книги / Особенности получения наноструктурированных ионно-плазменных плёнок с заданными свойствами

стали при обработке аустенитной стали 12Х18Н10Т в 1,7 раза и повысить качество обработанной поверхности (табл. 7).

Выявлено, что для ионно-плазменных методов, в частности электродугового испарения, свойствены неравновесные условия и высокая анизотропия скоростей формирования по различным направлениям. Пленки, полученные данным методом, имеют много разновидностей структур, характеризуемых размером поликристаллической фазы, фазовым составом и морфологией поверхности.

Определено, что на ориентирование оси (111) текстуры пленок ZrN оказывает влияние положение подложки относительно потока пленкообразующих частиц. На скорость осаждения и строение поликристаллической фазы пленок ZrN влияют: состав газовой смеси и парциальное давление ее активной составляющей, положение подложки относительно потока пленкообразующих частиц, дистанция подложка – источник плазмы, состояние (подвижная или неподвижная) подложки и ее размеры.

Установлены технологические параметры, оказывающие непосредственное влияние на фазовый состав и свойства пленок ZrN, получаемых методом электродугового испарения. К таким параметрам относятся: температура подложки, температура конденсации, ток дуги, напряжение смещения на подложке, давление газовой смеси, соотношение реакционного и инертного газа газовой смеси, дистанция подложка–источник плазмы.

Проведение технологического процесса в соответствии с оптимальными технологическими параметрами позволило получить износостойкие пленки ZrN, позволяющие в сложных технологических условиях обрабатывать такие сложные материалы, как аустенитные стали, повысить стойкость инструмента из быстрорежущей стали в 1,7 раза и улучшить качество обработанной поверхности.

Увеличение сопротивляемости инструментального материала адгезионному изнашиванию при осаждении пленки ZrN

61

ухудшающие потенциальные возможности пленок. Проблема получения наноструктурированных пленок различного назначения практически решена, однако проблема стабилизации свойств указанных пленок находится на стадии совершенствования. Управление структурой, фазовым составом и механическими свойствами формируемых ионно-плазменных пленок возможно при оптимизации технологических параметров процесса осаждения, установлении корреляционных связей последних со структурой и свойствами формируемых пленок.

Целью данного этапа работы является исследование влияния соотношения реакционного и инертного газов в газовой смеси на механические свойства, фазовый состав, морфологические особенности и структурные характеристики пленок на основе ZrN, формируемых методом магнетронного распыления.

9.1. Методика проведения эксперимента

Пленки на основе ZrN формировали на автоматизированной установке УРМ3.279.048 электродугового испарения и магнетронного распыления с двух магнетронов с мишенями из циркония марки Э110, работающих от источников постоянного тока, на подготовленной поверхности тестовых образцов из нержавеющей стали 12Х18Н10Т. Перед технологическим процессом формирования пленки поверхность тестовых образцов подвергали ионной очистке, в процессе которой максимальная температура поверхности (Tmax) соответствовала 651 К. Температуру поверхности конденсации в процессе осаждения пленки поддерживали с помощью резистивного нагревателя, установленного в центральной части вакуумной камеры и контролировали с помощью инфракрасного бесконтактного пирометра «Термикс». Для увеличения адгезионной прочности пленки ZrN осаждали подслой из циркония, после осаждения которого температура поверхности образца не превышала 613 К (Tmax). Морфологические особенности сформированных пленок исследовали на автоэмиссионном электронном микроскопе Ultra-55. Рент-

64

геноструктурный и рентгенофазовый анализы пленок ZrN проводили с помощью рентгеновского дифрактометра Shimadzu XRD-6000 в Cu Кα-излучении. Микротвердость композиции пленка–подложка измеряли микротвердомером ПМТ-3 при нагрузке на индентер 0,5 Н. Пленки на основе ZrN формировали при различном соотношении реакционного и инертного газов в газовой смеси. Технологические параметры процесса магнетронного распыления приведены в табл. 8, структурные характеристики и механические свойства сформированных пленок на основе ZrN – в табл. 9.

Таблица 8 Технологические параметры процесса магнетронного распыления

65

9.2.Влияние соотношения реакционного и инертного газов

всмеси на температуру поверхности конденсации,

фазовый состав, структуру и свойства наноструктурированных пленок на основе ZrN

С использованием рентгенофазового анализа полученных дифрактограмм (рис. 20) установлено, что поликристаллическая составляющая пленки представлена двумя фазами: ZrN с кубической решеткой типа NaCl с параметром а = 0,463 нм и фазы ZrN0,28 с гексагональной решеткой типа Mg с параметрами а = 0,322 нм и с = 0,518 нм. На рис. 21 представлен сравнительный спектр фрагментов дифрактограмм полученных образцов пленок.

Выявлено, что изменение процентного соотношения азота и аргона в газовой смеси не влияет на фазовый состав пленки. Зерна кубической фазы ZrN имеют преимущественную кристаллографическую ориентировку (111), гексагональной фазы ZrN0,28 – (002). При сравнении соотношения интенсивностей рефлексов фаз (111)ZrN (угол 2θ ≈ 33,45°) и (002)ZrN0,28 (угол 2θ ≈

≈ 34,3°) на дифрактограмме рис. 20, б и объемных долей фаз в пленках (табл. 9) установлено, что при соотношении газов N2/Ar = 40/60 % формируется пленка с наибольшим количеством стехиометрической кубической фазы ZrN; максимальной относительной долей в пленке зерен, ориентированных в направлении (111), и минимальной – в направлении (002); наибольшей микротвердостью композиции пленка–подложка

12 ГПа.

Пленка с минимальной микротвердостью 6 ГПа и минимальной толщиной (так как выше интенсивность пика подложки α–Fe (2θ ≈ 44,7°)) формируется при соотношении газов N2/Ar = 50/50 %, примерно в одинаковых объемных долях фаз стехиометрического и нестехиометрического нитрида циркония в пленках, оптимальном соответствии среднего размера зерен табличным значениям, но при минимальной относительной доле

67

новлено, что температура поверхности конденсации с увеличением продолжительности процесса осаждения пленки при всех соотношениях газов не только поддерживается постоянной, но и незначительно увеличивается примерно на 40 К. Поэтому можно утверждать, что подвижности атомов на поверхности подложки достаточно, чтобы обеспечить сохранение преимущественного ориентирования зерен в процессе формирования пленки и степени ее текстурированности. Микротвердость же композиции пленка–подложка при созданных технологических условиях в большей степени зависит от содержания азота в газовой смеси. На рис. 22 приведены зависимости температуры поверхности конденсации и микротвердости композиции пленка–подложка от продолжительности процесса осаждения пленки.

Рис. 22. Зависимости температуры поверхности конденсации от продолжительности процесса магнетронного распыления (а) и микротвердости композиции пленка–подложка от соотношения газов N2/Ar га-

зовой смеси, % (б): 30/70 = 0,43; 35/65 = 0,54; 40/60 = 0,67; 50/50 = 1,00

Морфологические исследования сформированных пленок показали, что на поверхности сплошной пленки при всех соотношениях газов формируются структурные образования в виде

70