книги / Рентгенография металлов
..pdfГлава 6. Определение микронапряжений, плотности дислокаций и размеров блоков по ширине рентгеновских линий
6.1. Ширина рентгеновских линий и факторы, влияющие на нее
Пластическая деформация, как известно, приводит к заметному упрочнению металла. Это хорошо известное явление наклепа при деформации обусловлено упругой деформацией кристаллов, расположенных в пределах объема деформации. Напряжения, вызывающие деформацию кристаллов и уравновешенные в пределах каждого кристалла, принято называть микронапряжениями (напряжениями II рода). Они возникают не только при пластической деформации, но и при химическом или структурном (фазовом) превращении части объема образца, приводящем к изменению формы и размеров небольших элементов объема (азотирование, цементация, поверхностная закалка); при выделении избыточной фазы – старении (у фазы и матрицы разные решетки и разные удельные объемы); при разности коэффициентов теплового расширения фаз в многофазных материалах.
Микронапряжения в металле вызывают расширение рентгеновских линий.
Эффект расширения рентгеновских линий возникает также при рассеянии рентгеновских лучей в поликристаллических телах, имеющих области когерентного рассеяния (ОКР) размером менее 1 мкм. Такой размер ОКР возникает при следующих обстоятельствах:
–при пластической деформации поликристаллического тела,
врезультате которой возникающие микронапряжения вызывают дробление кристаллов;
–при распаде пересыщенного твердого раствора;
–при фазовой перекристаллизации.
Рентгеновская линия представляет собой экстремальную кривую, показывающую распределение интенсивности отраженного рентгеновского луча в зависимости от угла между отражающей
51
Стр. 51 |
ЭБ ПНИПУ (elib.pstu.ru) |
атомной плоскостью и падающим (а также отраженным) лучом. Максимум на кривой соответствует брэгговскому значению угла отражения. Ширина линии определяется отношением площади под кривой к ее интенсивности (рис. 6.1):
B= SJ .
Рис. 6.1. Измерение ширины рентгеновской линии
Более просто, но несколько менее точно можно измерить ширину линии на половине ее высоты. Ширина линии определяется в угловых градусах или радианах.
Принято считать, что на ширину линии влияют в основном четыре фактора, из которых два – внешних, не связанных с исследуемым образцом, и два внутренних, определяемых структурой материала.
Внешние факторы
Неоднородность излучения. В составе характеристического рентгеновского луча присутствует излучение с двумя длинами волн λ1 и λ2. Например, для железного Kα-излучения λ1 = 1,93597 Å, λ2 = 1,93991 Å. Разделить эти лучи практически невозможно, поэтому для расчетов обычно принимают среднее значение длины волны λср = 1,93728 Å. Однако существуют два направления отраженных лучей, определяемых формулой 2dsin θ = nλ, что приводит к некоторому размытию рентгеновского отражения от данной атомной плоскости.
52
Стр. 52 |
ЭБ ПНИПУ (elib.pstu.ru) |
Геометрия съемки (расходи- |
|
мость рентгеновского пучка). От- |
|
ражения от атомных плоскостей |
|
с одинаковыми индексами, распо- |
|
ложенных под брэгговским углом, |
|
но в разных зернах, исходят из раз- |
|
ных точек на облучаемой поверхно- |
|
сти образца и попадают в разные, |
|
хотя и близко расположенные точки |
Рис. 6.2. Влияниерасходимости |
на рентгеновской пленке. Рентгенов- |
|
ская линия размывается (рис. 6.2). |
пучканаширинурентгеновской |
Чем больше угол расходимости |
линии |
|
пучка, тем большая поверхность дает отраженные лучи, попадающие в разные точки на рентгенограмме, тем шире рентгеновская линия.
Внутренние факторы
Микронапряжения. Напряжения второго рода уравновешены в объеме отдельных зерен или частей кристаллов-блоков. При наличии микронапряжений происходит упругая деформация кристаллов (рис. 6.3). Кристаллическая решетка искажается. Вместо одного межплоскостного расстояния d для отражающей плоскости возникает набор межплоскостных рас-
стояний в интервале d ± d. Угол отражения также изменяется в интервале θ ± ∆θ. Рентгеновская линия размывается.
Рентгеновским методом измеря-
ется относительная деформация |
d . |
Рис. 6.3. Микроискажение |
|
d |
|
Микронапряжения определяются по |
кристаллической решетки |
|
закону Гука: |
|
при деформации |
53
Стр. 53 |
ЭБ ПНИПУ (elib.pstu.ru) |
σ = Е |
d |
, |
(6.1) |
|
d |
||||
|
|
|
где Е – модуль упругости исследуемого материала.
Дисперсность блоков. В формировании рентгеновских отражений принимают участие блоки мозаики (другие названия – субзерна или области когерентного рассеяния рентгеновских лучей) – микрообъемы в пределах кристалла, имеющие ориентировку, при которой определенные плоскости (HKL) в составе этого блока находятся в брэгговском отражающем положении.
Рентгеновский отраженный луч формируется, как было рассмотрено выше, в результате интерференции (наложения) единичных отражений от многих параллельных плоскостей. Максимальная суммарная интенсивность отраженного луча соответствует положению отражающих плоскостей, для которых выполняется условие Вульфа – Брэгга.
Если угол между атомной плоскостью и падающим рентгеновским лучом изменяется, т.е. отклоняется от брэгговского значения θ, то возникает некоторая разность хода единичных лучей и суммарная интенсивность отраженного луча уменьшается (рис. 6.4).
В блоках сравнительно большого размера много параллельных отражающих плоскостей, следовательно, много единичных интерферирующих отражений. Поэтому при отклонении угла отражения от брэгговского значения θ закон интерференции выполняется строго и суммарная интенсивность отраженного луча резко падает (кривая 1). На рентгенограмме фиксируется узкая рентгеновская линия.
В блоках малого размера в отражении рентгеновского луча участвует сравнительно малое число плоскостей и возникает не-
54
Стр. 54 |
ЭБ ПНИПУ (elib.pstu.ru) |
большое количество взаимодействующих единичных отражений. Условия интерференции в этом случае выполняются не так строго, и снижение интенсивности суммарного рентгеновского отражения при отклонении угла θ от брэгговского значения происходит не так резко (кривая 2). На рентгенограмме фиксируется широкая линия.
6.2. Определение микронапряжений и размеров блоков методом аппроксимации
Для расчета величины микронапряжений и размеров блоков в кристаллической решетке исследуемого материала необходимо определить долю общей ширины линии, зависящую только от внутренних факторов. Эта часть ширины линии называется физическим уширением β и определяется путем введения поправок на внешние факторы (дублетность излучения и геометрию съемки) в общую измеренную ширину линии.
Если предположить, что уширение определяется только измельчением блоков мозаики, то оно рассчитывается по формуле
β = |
0,94λ |
, |
(6.2) |
|
Lcosθ |
||||
|
|
|
где L – размер блоков, мкм; β – физическое уширение линии, обусловленное измельчением блоков или микроискажениями решетки, рад; θ – брэгговский угол отражения от данной плоскости, рад; λ – длина волны, Å.
Если уширение вызвано только микроискажениями решетки в результате действия микронапряжений, то ширина линии, равная соответствующему физическому уширению, может быть вычислена по формуле
β = |
d |
4tgθ. |
(6.3) |
|
d |
||||
|
|
|
Микронапряжения рассчитываются по уравнению закона Гу-
ка (6.1).
55
Стр. 55 |
ЭБ ПНИПУ (elib.pstu.ru) |
Для того чтобы определить доли общей ширины линии, соответствующие физическому уширению, следует определить математическое выражение, описывающее кривую рентгеновской линии. Для этого применяются следующие методы исследования: метод гармонического анализа, метод моментов, метод аппроксимации. Здесь мы используем метод аппроксимации.
Аппроксимацией называется замена неизвестной математической функции, описывающей данную кривую, другой известной математической функцией, описывающей кривую, близкую по форме к исследуемой кривой.
В качестве функций, описывающих распределение интенсивности рентгеновской линии, применяются следующие выражения:
–экспонента e− αx2 ;
–квадратичная дробь 1+ 1αx2 ;
– биквадратичная дробь |
1 |
|
|
|
. |
( |
2 |
) |
2 |
||
|
1+ αx |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Для получения физического уширения линии β, обусловленного только внутренними факторами, нужно из измеренного значения ширины линии вычесть долю ширины, определяемую дублетностью излучения, и долю ширины, определяемую геометрией съемки. Для проведения расчета по формулам (6.2) и (6.3) общее физическое уширение разделяется на составляющие: уширение, вызванное дисперсностью блоков, и уширение, определяемое микронапряжениями.
Расчет проводится следующим образом:
1.Записываются рентгеновские линии исследуемого образца
иэталона. В качестве эталона используется образец того же материала, в котором не действуют внутренние факторы. На ширину линий эталона влияют только внешние факторы. Для анализа α-фазы в сталях (мартенсит, феррит) в качестве эталона можно использовать отожженный образец стали. Аустенит при комнатной
56
Стр. 56 |
ЭБ ПНИПУ (elib.pstu.ru) |
температуре является неравновесной фазой. Поэтому для его анализа используют отожженный образец меди, так как аустенит и медь имеют практически одинаковые тип и параметры кристаллической решетки.
Для получения уравнения с одним неизвестным записываются по одной линии для образца и для эталона. Расчет ведется, например, для α-фазы в стали по линиям (110) и (211), для γ-фазы (остаточный аустенит) – по линиям (111) и (311).
2. В измеренную ширину линий вводятся поправки на дублетность излучения и на геометрию съемки. Далее из экспериментально полученного значения ширины линий образца выделяется физи-
ческое уширение, обусловленное только |
дисперсностью блоков, |
и физическое уширение, обусловленное |
микронапряжениями. |
В расчете используются следующие обозначения:
В1, b1 – экспериментальная ширина линий рабочего образца
и эталона; |
|
|
|
В, |
b |
– ширина линий образца |
и эталона с поправкой |
на дублетность излучения; |
|
||
β – истинное физическое уширение линий образца; |
|||
β1 |
– |
физическое уширение линий, |
вызванное дисперсностью |
блоков; β2 – физическое уширение линий, вызванное микронапряже-
ниями.
3. Поправка на дублетность излучения рассчитывается в зависимости от величины междублетного расстояния δ.
Междублетное расстояние для каждой из исследуемых линий определяется по формуле
δ = |
λ 2 − λ1 |
tgθ, |
(6.4) |
|
|||
|
λ1 |
|
где λ1 – длина волны излучения α1; λ2 – длина волны излучения α2; θ – брэгговский угол отражения для данной линии в данном излучении.
57
Стр. 57 |
ЭБ ПНИПУ (elib.pstu.ru) |
Определяется значение ширины линии В после введения поправки на дублетность излучения. Для этого используют функциональную зависимость
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
В |
= f |
|
|
δ |
. |
|
|
|
|
(6.5) |
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
В1 |
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
B1 |
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
Соотношения |
В |
и |
|
|
|
δ |
|
, рассчитанные с использованием ап- |
||||||||||||||||||||||
В1 |
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
В1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
проксимирующей функции |
|
|
|
|
|
1 |
|
|
|
|
, приведены в табл. 6.1. |
||||||||||||||||||||
( |
|
|
|
|
2 |
) |
2 |
||||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1+ αx |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 6.1 |
|||
|
|
|
|
Поправки на дублетность излучения |
|
|
|
|
|||||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
|
δ |
|
В |
|
|
|
|
|
δ |
|
|
|
|
|
|
|
В |
|
δ |
|
|
В |
|||||||||
|
В1 |
|
|
В1 |
|
|
|
|
|
|
В1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
В1 |
|
|
В1 |
|
|
|
В1 |
|
|||
0 |
|
1 |
|
|
|
0,4 |
|
|
|
|
0,824 |
0,8 |
|
0,677 |
|||||||||||||||||
0,05 |
0,993 |
|
|
0,45 |
|
|
|
|
0,785 |
0,85 |
|
0,675 |
|||||||||||||||||||
0,1 |
0,986 |
|
|
0,5 |
|
|
|
|
0,747 |
0,9 |
|
0,672 |
|||||||||||||||||||
0,15 |
0,97 |
|
|
0,55 |
|
|
|
|
0,727 |
0,95 |
|
0,67 |
|||||||||||||||||||
0,2 |
0,955 |
|
|
0,6 |
|
|
|
|
0,706 |
1,0 |
|
0,667 |
|||||||||||||||||||
0,25 |
0,927 |
|
|
0,65 |
|
|
|
|
0,698 |
1,1 |
|
0,664 |
|||||||||||||||||||
0,3 |
0,9 |
|
|
0,7 |
|
|
|
|
0,689 |
1,2 |
|
0,661 |
|||||||||||||||||||
0,35 |
0,862 |
|
|
0,75 |
|
|
|
|
0,683 |
|
|
|
|
|
|
|
Значение ширины линии образца и эталона после введения поправки на дублетность В и b определяют, умножая B1 и b1 на коэф-
фициенты ВВ1 и Bδ1 , взятые из табл. 6.1.
Табличные данные и уравнения, необходимые для дальнейшей работы, получены в результате анализа кривой распределения интенсивности в зависимости от угла отражения с применением аппроксимирующих функций, рассмотренных выше.
58
Стр. 58 |
ЭБ ПНИПУ (elib.pstu.ru) |
4. Вводится поправка на геометрию съемки (расходимость рентгеновского пучка). После введения поправки на дублетность излучения ширина линии образца В определяется тремя факторами – геометрией съемки и двумя внутренними факторами. Исправленная ширина линии эталона b определяется только одним внешним фактором – геометрией съемки. Поэтому представляется, что физическое уширение линии образца можно определить путем простого вычитания:
β = B – b. |
(6.6) |
Однако такое решение дает только приблизительный результат. Точное соотношение между этими тремя величинами выражается формулой
B= |
β b |
, |
(6.7) |
f (x) F(x)dx |
где f(x) и F(x) – функции, описывающие соответственно распределение интенсивности линии эталона и линии образца. Точные значения этих функций для каждого данного случая неизвестны. Эти неизвестные функции аппроксимируются (заменяются) достаточно точно выражением
|
|
1 |
|
|
|
|
. |
|
|
|
|
( |
|
|
2 |
) |
2 |
|
|
|
|||
|
1+ αx |
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
Решение этого уравнения приводит к получению простой фор- |
|||||||||||
мулы для расчета физического уширения линий образца: |
|
||||||||||
β = 0,5B 1− |
b |
|
+ 1− |
b |
. |
(6.8) |
|||||
|
|
|
|||||||||
|
|
|
B |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
B |
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5. Далее рассматривается физическое уширение линий образца, вызванное только внутренними факторами. Долю этого уширения, обусловленную дисперсностью блоков, обозначают β1 (или m: для первой линии m1, для второй m2); долю уширения, обусловленную микронапряжениями, обозначают β2 (или n: для первой линии n1,
59
Стр. 59 |
ЭБ ПНИПУ (elib.pstu.ru) |
для второй n2). При этом т определяется по первой линии, а п по второй.
Физическое уширение линии образца может быть обусловлено действием одного из двух внутренних факторов. Это можно проверить, исходя из того, что если отсутствует микронапряжение и физическое уширение линий определяется только дисперсностью блоков (β = m), то должно выполняться равенство
β2 |
= cosθ1 . |
(6.9) |
|
β |
cosθ |
2 |
|
1 |
|
|
Если размеры блоков превышают 1 мкм, то они не оказывают влияния на ширину линий. В этом случае физическое уширение определяется только микронапряжениями (β = n) и выполняется равенство
β2 |
= tgθ2 . |
(6.10) |
β |
tgθ |
|
1 |
1 |
|
Если проверка по формулам (6.9) и (6.10) показала, что на ширину линии влияет только один из внутренних факторов, то можно определить средний размер блоков по формуле (6.2) или величину микронапряжений по формуле (6.3).
Однако в большинстве случаев в исследуемом материале действуют оба внутренних фактора, тогда:
cosθ1 < β2 < tgθ2 . cosθ2 β1 tgθ1
Зависимостьмежду величинамиβ, m, n выражаетсяуравнением
β = |
n m |
, |
(6.11) |
M (x) N(x)dx |
где М(х) – функция изменения интенсивности, связанная с измельчением блоков; N(х) – функция изменения интенсивности, связанная с микронапряжениями.
60
Стр. 60 |
ЭБ ПНИПУ (elib.pstu.ru) |