книги из ГПНТБ / Шабалин А.Ф. Очистка сточных вод предприятий черной металлургии учебное пособие для техникумов

(с обезвоживанием последнего), приходится ремонтировать ап­ параты и гумированную поверхность внутри их, заменять изно­ шенные свинцовые трубы и др. Согласно данным практики Ревдинского метизно-металлургического завода, за 5 лет эксплуа­ тации купоросной установки заменено около 20% свинцовых труб от обшей их протяженности.

Установку, состоящую из двух аппаратов с центрифугами,

перекачивающими насосами и другими вспомогательными уст­ ройствами, обслуживают два человека в смену.

Вакуум-кристаллизационные паровые купоросные установки

Отработавшие травильные растворы серной кислоты перево­ дят в сборник отработавших растворов, добавляют в них серную

кислоту, затем их непрерывно перекачивают насосами в мерники

(см. рис. 51). Принцип действия и происходящие процессы в ус­ тановке описаны в гл. III.

Обычно в отработавшем растворе, поступающем на купорос­

ную установку, содержится 350—450 г/л раствс-ренного серно­ кислого железа и 50—80 г/л серной кислоты. В маточном раст­ воре, поступающем с купоросной установки в сборники маточ­ ного раствора, содержится 140—150 г/л железного купороса и

240—250 г/л серной кислоты.

Железный купорс и кислота не теряются, сохраняется около

2 т товарного продукта (РеЗОд -ТНгО) на 1 т серной кислоты затрачиваемой на обработку металла.

Установку обслуживают 4 человека в смену (при получении пара от своей котельной добавляется еще кочегар и рабочий).

Ниже приведены некоторые сведения об эксплуатации ваку- ум-кристаллизационной установки, основанные на непродолжи­ тельном пока еще практическом опыте.

При пуске установки в работу сначала включают воду на конденсаторы, а затем подают пар на эжекторы. При остановке

выключают сначала пар. Пар и воду регулируют главными вен­ тилями, установленными перед гребенкой; вентилями, установ­ ленными у отдельных конденсаторов, пользуются только при технологической наладке работы каждого отдельного конден­ сатора.

Работу установки контролируют, замеряя температуру водыпосле конденсаторов и в кристаллизаторах. В процессе работы может возникнуть необходимость снятия вакуума; для этого на кристаллизаторах установлены воздушники.

Неполадки в работе установки возникают в основном из-за: засорения паровых сопел и трубопроводов (барометрических труб, трубопроводов между эжекторами и конденсаторами), а также из-за наличия неплотностей и износа отдельных частей

426 Эксплуатация сооружений для очистки производственных сточных вод

(главным образом паровых сопел). Для предотвращения этого необходимо следить за чистотой эжекторов и труб, продувать их сжатым воздухом и прочищать. Для устранения неплотностей сменяют изношенные части.

Инструкции по эксплуатации составляют работники цеха, в

ведении которых находятся купоросные установки.

Определение содержания железа в травильных растворах

В отработавших травильных растворах (а также в сточных водах от промывки металла, обработанного кислотами) опреде­ ляют содержание железа — общего и закисного.

Общее железо определяют, используя следующие реак­ тивы: алюминий металлический или цинк (без мышьяка); соля­ ную кислоту (уд. вес 1,19); смесь кислот (сернофосфорнокислот­

ная смесь); индикатор дифениламина—1%-ный раствор; калий

двухромокислый 0,1-н. титрованный раствор.

Для определения содержания железа отбирают 50 мл иссле­ дуемой воды, переносят в мерный цилиндр на 500 мл с притер­ той пробкой и доливают дистиллированную воду до метки. За­

опускают по стенке колбы кусочки металлического алюминия или цинка (около 0,5 г), вставляют в горлышко колбы неболь­ шую воронку и нагревают до исчезновения желтой окраски рас­

твора. Восстановление проводят медленно при слабом нагрева­ нии. Алюминий или цинк добавляют в том случае, если не на­

ступило полное обесцвечивание раствора. По растворении алю­ миния колбу с содержимым снимают с плиты, охлаждают и при­

бавляют 30 мл кислотной смеси, 50—100 мл дистиллированной

воды и тут же титруют (в присутствии индикатора дифенилами­ на) в количестве 5—6 капель 0,1-н. раствором К2СН2О7 до пере­ хода зеленой окраски в устойчивую темно-синюю.

В случае применения в качестве индикатора дифениламина при титровании раствором К2СГ2О7, необходимо из общего ко­

личества миллилитров, израсходованных на титрование, вычесть

с учетом предварительного разбавления.

1)смесь кислот (сернофосфорнокислотная смесь);

2)индикатор дифениламина — 1% раствор;

3)калий двухромокислый-—0,1-н. титрованного раствора.

дой до метки. Затем смесь хорошо взбалтывают и оттуда берут пипеткой 25—50 мл, прибавляют 50—100 мл холодной дистил­ лированной воды, 30 мл смеси кислот (серно-фосфорнокислотной смеси), 3—4 капли индикатора дифениламина и тут же титруют 0,1-н. раствором К2СГ2О7 до наступления устойчивой синей окраски. Содержимое колбы во время титрования энергично раз­ мешивают круговым вращением.

Дистиллированную воду предварительно кипятят для удале­ ния из нее кислорода и затем охлаждают в колбе, закрывая пробкой с резиновым клапаном.

Содержание закисного железа в растворе определим по сле­

ние;

W — объем исследуемой воды, мл, взятой на определение с учетом предварительных разбавлений.

Определение содержания серной кислоты в травильных растворах

Содержание серной кислоты в отработавших травильных рас­ творах и промывных водах определяют весовым методом, ис­ пользуя следующие реактивы:

1)соляную кислоту химически чистую (1 : 1);

2)5%-ный раствор ВаСЬ;

3)0,02%-ный раствор Кз"[Ве(СМ)6];

4)0,1%-ный раствор метилоранжа;

5)азотную кислоту (концентрированную);

6)10%-ный раствор аммиака.

Для определения содержания серной кислоты отбирают 25— 50 мл исследуемого раствора и добавляют дистиллированную во­ ду до 1000 мл в мерном цилиндре или колбе, взбалтывают и от­ бирают 50—100 мл в коническую колбу, добавляют 1—3 мл кон­

центрированной азотной кислоты и кипятят в течение 3—5 ми­ нут. Полное окисление железа определяют пробой с Кз[Ре(СМ)б1; в случае наличия синей окраски добавляют еще 1 мл азотной

428 Эксплуатация сооружений для очистки производственных сточных вод

кислоты, продолжая кипячение. Затем при взбалтывании мед­ ленно прибавляют раствор аммиака до появления запаха. В ре

оранжа и 3—5 мл соляной кислоты (1:1), нагревают до кипе­

ния и по каплям вливают раствор ВаС1г. Полноту осаждения получающегося BaSO4 определяют отдельной пробой осветлен­ ного слоя, отбираемого в пробирку в объеме 3—4 мл с добавле­ нием 2—3-х капель ВаС1г; отсутствие помутнения указывает на полное осаждение серной кислоты.

Раствор оставляют стоять на 8—10 час. при комнатной тем­ пературе, затем осадок фильтруют, промывают горячей водой,

сушат, прокаливают до постоянного веса и взвешивают.

Содержание серной кислоты в травильном растворе (или промывной воде) вычисляют по следующей формуле:

§ 7. ЭКСПЛУАТАЦИЯ СТАНЦИИ НЕЙТРАЛИЗАЦИИ СТОЧНЫХ ВОД ЦЕХОВ ТРАВЛЕНИЯ МЕТАЛЛА КИСЛОТАМИ

Отработавшие травильные растворы серной кислоты (при

зации известью.

Хранение извести и приготовление молока

Негашеную известь, поступающую с известкового завода на нейтрализационную установку, хранят в специальном помеще­

нии, чтобы защитить известь от сырости. Пол в складе извести должен быть водонепроницаемым. На складе всегда должен на­

ходиться 15-дневный запас негашеной извести. Перед употребле­ нием известь гасят, и затем приготовляют из нее тесто или из­ вестковое молоко. Подача извести со склада к аппаратам для га­ шения должна быть механизирована путем установки тельфера на монорельсе или ленточного транспортера.

Гашение извести в аппаратах проводится в соответствии с заводской инструкцией по эксплуатации этих аппаратов. Гаше­ ние извести в бетономешалках проводится при периодической

загрузке последних отвешенным количеством извести, в зависи­ мости от емкости барабана бетономешалки. При этом вода в ба­ рабан поступает непрерывно; образующийся осадок из бараба­ на удаляется при обратном вращении последнего после того, как гашение извести закончилось. Если известь гасят в творильных ящиках или сцежах, то их должно быть не менее двух. В боко­ вой стенке каждого ящика на уровне дна делают вырез шириною не менее 35 см, закрытый сеткой, с отверстиями диаметром не более 6 мм. С боков выреза устраивают пазы для шибера. Тво-

рильный ящик устанавливают с небольшим наклоном (до 0,01)

к вырезу. Обычно ящик загружают известью не более чем на по­ ловину его высоты и заливают водой из шланга. Необходимо

дать залитой извести некоторое время (1—2 часа) отстояться, за­ тем, вынув шибер, дать стечь известковому молоку через сетку в запасный бак. После того, как известковое молоко стечет, непогасившиеся крупные куски извести, оставшиеся в ящике,

поливают дополнительно водой из шланга (с надетой на него сеткой;, а всю массу перемешивают специальной мешалкой — движком. На практике приходится проводить несколько таких последовательных операций, пока запасный бак не наполнится известковым молоком.

После гашения извести творильный ящик и особенно сетку тщательно обмывают водой из шланга, чтобы не образовалось

затвердевших отложений, которые трудно удаляются. Остав­ шиеся куски недожога, камни и мусор удаляют'из ящика в отвал.

Во время работы с негашеной известью рабочих снабжают

прозодеждой, резиновыми перчатками, предохранительными оч­ ками и респираторами.

Приготовленное из гашеной извести молоко выпускают в за­

пасные баки, снабженные мешалками. Не менее одного раза в неделю баки известкового молока очищают от осадка, а мешал­ ку и механизмы осматривают и при необходимости ремонтируют.

Для нейтрализации отработавших травильных растворов

•без жидкой фазы приготавливают известковое тесто или известьпушонку.

Окись кальция (СаО) в жженой извести опреде­ ляют, используя следующие реактивы:

1)0,1-н. раствор соляной кислоты; для этого берут 16,4 мл соляной кислоты (уд. вес 1,19) и разбавляют дистиллированной

водой до 1 л;

2)раствор фенолфталеина; для этого 1 г фенолфталеина ра­ створяют в 100 мл 50%-ного спирта;

430 Эксплуатация сооружений для очистки производственных сточных вод

3)сахар кристаллический.

В коническую колбу емкостью 250 мл помещают некоторое

количество стеклянных бус, наливают 30—50 мл дистиллирован­ ной воды и кипятят 3—5 мин. для удаления СОг. Затем закры­

вают колбу резиновой с проходящей сквозь нее стеклянной труб­ кой, которую соединяют с натронной трубкой и быстро охлаж­ дают под струей водопроводной воды. Далее быстро отвешивают навеску извести (0,1—0,2 г), предварительно хорошо измель­ ченной, и всыпают в колбу с охлажденной водой. Колбу закры­ вают пробкой и содержимое взбалтывают 3—5 мим., стараясь при этом растереть бусами известь в порошок (после такого взбалтывания известь значительно лучше растворяется в сахар­ ном растворе), затем в колбу всыпают 3—4 г кристаллическо­ го сахара (реактив 3) и вновь перетирают с бусами еще 5—-10

мин. После растворения открывают пробку, прибавляют 10 ка­ пель фенолфталеина (реактив 2) и титруют 0,1-н. раствором соляной кислоты до обесцвечивания.

Иногда после обесцвечивания через 5—10 мин. раствор вновь самопроизвольно окрашивается, это окрашивание исче­

зает от прибавления 1—2 капель 0,1-н. соляной кислоты (реактив 1).

Содержание СаО в извести вычисляется по следующей фор­ муле:

При определении окиси кальция (СаО) в известко­ вом молоке берут 50 мл исследуемой пробы раствора, пере­ носят в мерный цилиндр емкостью 500 мл с притертой пробкой и доливают его дистиллированной водой до метки. Затем хорошо

взбалтывают и отбирают из него пипеткой для титрования 10—

20 мл. Все остальные процессы те же, что и при определении СаО в жженой извести.

Содержание СаО в известковом молоке вычисляют по сле­ дующей формуле:

где й?— объем испытуемой пробы, взятый на определение с уче­ том предварительных разбавлений, в мл.

Остальные обозначения по предыдущему.

Нейтрализация отработавших травильных растворов без жидкой фазы (полусухая нейтрализация)

Процесс полусухой нейтрализации отработавших травильных растворов в небольших количествах был описан в гл. III, п. 5. Расчет количества извести, необходимой для нейтрализации,

исчисляют по формулам (Ш-16, 17 и 18).

Отработавшие растворы поступают в сборный бак, откуда периодически их наливают в барабан бетономешалки, куда за­

гружают известковое тесто или пушонку. Получающаяся масса при обратном вращении барабана удаляется на площадку в том же помещении и после некоторого пребывания на воздухе ее

забирают грейфером, погружают в автосамосвал и отвозят на сухую свалку. Участок, выделенный под свалку для нейтрализо­

ванной массы, должен быть огражден земляным валом так, чтобы содержимое свалки не смывалось в водоемы.

Установку из одной бетономешалки обслуживает один рабо­ чий в смену.

Нейтрализация отработавших травильных растворов и промывных вод известковым молоком

Процесс нейтрализации отработавших травильных растворов известковым молоком описан в гл. III, п. 5. Расчет необходимой для нейтрализации извести ведется по приведенным в книге формулам и контролируется лабораторными анализами.

При работе с известью дозирующие бачки и краны покры­ ваются отложениями углекислого кальция, особенно в тех местах, где возможно действие воздуха; поэтому их следует периодиче­

ски очищать. Так как отложения углекислого кальция чрезвы­

чайно плотны, то для очистки заросшие ими части обычно сни­ мают и кладут в лоток, в который подают кислую сточную воду,

растворяющую углекислый кальций. При этом следят за тем, чтобы не затронуть металлические части очищаемых предметов.

Если дозировка проводится непосредственно из бака, известко­ вого молока, то следует периодически определять эффект нейтра­

лизации и в зависимости от него регулировать краном подачу молока. В процессе эксплуатации каждый из нейтрализаторов

один раз в неделю выключают из работы для очистки и профи­ лактического осмотра, а также в случае ремонта. При этом особое внимание следует обращать на состояние внутренней по­ верхности резервуаров, особенно железобетонных, которая под

воздействием кислоты резрушается.

В процессе эксплуатации отстойников необходимо обеспечить регулировку расхода воды, равномерное распределение ее по» ширине секции и удаление из отстойника осадка для использо­ вания или в отвалы.

432 Эксплуатация сооружений для очистки производственных сточных вод

Эксплуатационный персонал станции нейтрализации воз­ главляет заведующий или мастер (инженер или техник). В каждо смене работой станции руководит мастер — техник или

опытный практик. Сменному мастеру подчинены лаборант-химик и двое рабочих, осуществляющих гашение извести и приготовля­ ющих известковое молоко; они же проводят текущую промывку и очистку аппаратов, смазку движущихся механизмов и уборку по­ мещения.

Если для удаления осадка из отстойников предусмотрена на­ сосная установка, то в сменную бригаду входит также машинист насосной установки.

Лаборант-химик выполняет в течение смены анализы по технологическому контролю за приготовлением известкового молока установленной крепости и следит за введением его в во­ ду в заданной дозе. При станциях нейтрализации небольшой производительности лаборант может быть только в составе

одной первой смены. Текущий контроль в других сменах выпол­ няет в этом случае сменный бригадир. Бригадир определяет

крепость молока по ареометру, устанавливает дозу известкового молока, следит за правильностью дозировки и контролирует по метилоранжу и лакмусовой бумажке реакцию воды после

нейтрализатора и отстойников. В присутствии кислоты вода или бумажка окрашиваются в красный цвет. В нужных случаях

бригадир изменяет дозу извести.

Ремонт механизмов и очистку нейтрализаторов и отстойников выполняет ремонтная бригада цеха водоснабжения. Если раство­ ры из отработавших травильных ванн, промывные воды, а ино-

1да растворы из щелочных (известковых) ванн нейтрализуются совместно, то в травильном отделении цеха (чаще всего термиче­ ского) должно быть выделено специальное лицо, которому по­ ручают сообщать мастеру или бригадиру станции нейтрализации по телефону или лично о начале и конце спуска растворов из от­ работавших кислых или щелочных ванн для своевременного изменения дозы извести. Поступление на станцию нейтрализа­

ции стоков из отработавших травильных ванн можно заметить

по изменению цвета этих стоков по сравнению с промывными водами (более густой зеленый цвет).

Л1астер или бригадир ведет журнал учета работы станции, в котором записывают следующие данные:

а) количество нейтрализованных сточных вод; для этого по водосливу или по протарированной рейке определяют расходы поступающей воды через каждый час и суммируют их за смену;

б) количество израсходованной негашеной извести;

в) количество израсходованного известкового молока, т. е.

время начала и окончания опорожнения рабочих баков с из­ вестковым молоком;

•434 Эксплуатация сооружений для очистки производственных сточных вод

Таблица 58

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРНЫХ АНАЛИЗОВ ТРАВИЛЬНЫХ СТОЧНЫХ ВОД И ОСАДКА

в) избыток окиси кальция и железного купороса в воде после отстойников или осветлителей—1 раз в смену в усредненной

пробе; г) полноту нейтрализации по индикатору фенолфталеину в

пробах после нейтрализаторов— 1—2 раза в час; д) содержание взвешенных веществ в среднесуточной пробе

воды после отстойников.

Анализ осадка из отстойника проводится каждый раз при

очистке его, а известкового молока на содержание СаО—для каждого бака перед включением его в работу.

Анализ обожженной извести проводится для каждой партии, поступающей на склад. Кроме того, один раз в сутки, в порядке

контроля со стороны цеха водоснабжения, в травильном отде­

лении отбирают пробу для анализа раствора одной из отрабо­

тавших ванн, предназначенного к выпуску; цель анализа — определить содержание серной кислоты и железа.

Один раз в месяц проводят полные физико-химические ана­ лизы среднесуточных проб воды, поступающей на станцию, и ней­ трализованной, выпускаемой из станции.

Старший мастер станции нейтрализации или инженер цеха водоснабжения по данным записей в журналах дежурного масте­ ра-бригадира и химика-лаборанта составляет ежемесячный сводный отчет, который должен содержать следующие данные: