книги из ГПНТБ / Свойства титановых сплавов в сложных условиях применения сборник статей

150

Инженер-полковник П7ЛБЦИН Н.М., ИПАТОВДЕВА Т.Е.

ЭЛЕКТРОННОМИКРОСШШЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ТИТАНОВЫХ СПЛАВОВ

МЕТОДИКА И НЕКОТОРЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ

Электро нномикроскопическое исследование титановых сплавов позволяет выявить элементы структуры, не обнаруживаемые при обычном металлографическом анализе. В нашей работе исследование проводилось на электронном микроскопе ЭМ-3 с использованием ла­ ковых слепков.

Для получения слепков применялся 1%-ный раствор коллодия (нитроклетчатки) в амилацетате, наносимый на тщательно отполи­ рованную и протравленную поверхность шлифа исследуемого мате­ риала. После растекания раствора по поверхности шлифа и удале­ ния излишков его фильтровальной бумагой проводилось высушива­ ние пленки при комнатной температуре в течение получаса.

Полученные слепки при оптимальной толщине 500-700А точно воспроизводили рельеф шлифа и оказывались вполне пригодными для исследования. Более тонкие слепки были малопрочны и разрушались под воздействием потока электронов, а более толстые вызывали заметную хроматическую аберрацию и снижали разрешающую способ­ ность микроскопа. Толщина слепков регулировалась изменением концентрации раствора коллодия.

Отделение полученных слепков от поверхности шлифа выполня­ лось с помощью желатина, наносимого в виде водного раствора на поверхность слепков, а затем высушиваемого в свободно охлаждаю­ щемся сушильном шкафу, предварительно нагретом до 50-60°. При этом отделение происходило за счет напряжений, возникавших в

151

слепке при сокращении желатина в результате его высыхания. Удаление желатинового слоя проводилось в дистиллированной воде при 90-100°.

Для повышения контрастности слепков, особенно при исследо­ вании структур с мелкодисперсными фазами, нами использовалось оттенение последних хромом. При этом слепок, выловленный после промывки на медную сетку так, что рельефная поверхность его была обращена кверху, помещался в специальный держатель, кото­ рый устанавливался под куполом вакуумной установки на расстоя­ нии 60-70 мм от испарителя и под углом 15-45° к направлению движения частиц испаряющегося хрома. При этом больший угол вы­ бирается при оттенении слепков с наиболее мелкодисперсных струк­ тур и наоборот.

Чистота и качество слепков перед их исследованием на элек­ тронном микроскопе тщательно проверялись с помощью биологиче­ ского микроскопа.

В настоящей работе была поставлена задача проведения пред­ варительных электронно-микроскопических исследований термиче­ ски упрочняемого титанового сплава BTI4. Образцы размером

25 х 25 мм, вырезанные из листа исследуемого сплава толщиной 2,5 мм, были подвергнуты закалке при 900 и 950° с охлаждением в воде. Часть образцов после закалки подвергалась старению при 475° в течение 4 час.

После термической обработки образцы разрезались пополам. Микрошлифы изготавливались по поверхности разреза. Для выявле­ ния микроструктуры закаленных образцов применялось травление в кипящей фосфорной кислоте в течение 5-10 сек, а затем в реак­ тиве состава: I об .ч . плавиковой кислоты + 3 об .ч . азотной кис­ лоты + 6 об .ч . воды в течение 30-40 сек. Закаленные и подверг­ нутые старению образцы после тщательной полировки подвергались травлению в кипящей фосфорной кислоте в течение 50-80 сек.

G протравленных шлифов по описанной выше методике снимались коллодиевые слепки, которые затем оттенялись хромом. При этом угол между образцом и направлением движения частиц испаряюще­ гося металла составлял 3 0 °. Полученные слепки исследовались на электронном микроскопе при увеличении в 5000 раз. Электрон­ ные микрофотографии исследованных структур укрупнялись в 2,5 раза с помощью обычного фотоувеличителя.

На рис.1 приведены электронные микрофотографии структур закаленных образцов сплава BTI4. Анализ их показывает, что