Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги из ГПНТБ / Основы гальванотехники П. М. Вячеславов. 1960- 9 Мб

.pdf
Скачиваний:
85
Добавлен:
29.10.2023
Размер:
9.94 Mб
Скачать

ным после прекращения выделения пузырьков водо­ рода.

Корректирование раствора производится на осно­ вании данных определения его кислотности. Общая кислотность определяется титрованием пробы с фе­ нолфталеином. При нормальном составе на титрование 10 мл раствора идет 28—30 мл децинормального рас­ твора едкого натра.

Если общая кислотность выше требуемого значе­ ния, в раствор добавляют воду. При понижении об­ щей кислотности вводят „Мажеф“. Кроме того, производят определение свободной кислотности, ко­ торая определяется в присутствии индикатора — ме­ тилоранжа. На титрование 10 мл пробы должно пойти 3—4 мл децинормального раствора едкого натра. Повышенное содержание свободной кислоты уменьшают добавкой в раствор углекислого мар­ ганца.

Для ускорения процесса фосфатирования был пред­ ложен ряд новых составов растворов. Они содержат добавки азотистокислых солей щелочных металлов, меди, цинка.

Коррозийная стойкость получаемых пленок ниже, чем пленок из нормальных фосфатирующих раство­ ров, поэтому ускоренное фосфатирование применяют преимущественно для получения грунта под лакокра­ сочные покрытия.

Фосфатирующий раствор содержит 30—33 г/л пре­

парата „Мажеф" и 0,3—0,5 г/л окиси меди.

Темпера­

тура

раствора 96—98°, продолжительность процесса

5 — 10

мин.

Расход меди

при обработке 1 м?

поверх­

ности

металла 15—20 г,

фосфатов — 40—60

г.

Вместо

окиси

меди

можно добавлять азотнокислый

цинк. По

этому рецепту ванна содержит: „Мажефа“ 30—35 г/л, азотнокислого цинка 55—65 г/л. Температура 97—99°, продолжительность процесса 10—15 мин.

Из литературных данных известен также состав ванны для ускоренного фосфатирования на основе монофосфата цинка.

Фосфатный слой состоит в основном из соединений цинка. Процесс может протекать как при комнатной, так и при повышенной температуре. В первом случае необходима добавка нитрита натрия.

14

Зак. As 1720

209

 

4. Химический анализ электролитов и растворов для оксидирования и фосфатирования

Анализ электролита для оксидирования алюминия

Определение свободной серной кислоты. 5 мл элек­ тролита переносят в коническую колбу на 250 мл, до­

бавляют 100 мл воды,

5 капель раствора тропеолина 00

(1%-ного) и титруют

1 н. раствором едкого

натра

до перехода розового

окрашивания в желтое.

Расчет

производят по формуле, приведенной при анализе сернокислого медного электролита.

Определение алюминия. 5—10 мл электролита пере­

носят в

стакан на 200 мл,

приливают 2 — 3 мл азот­

ной кислоты (уд. веса 1,4)

и

кипятят для окисления

железа.

Затем добавляют 100 мл воды, 20 мл 10%-ного

раствора

хлористого аммония,

2—3 капли метилрота

и подогревают до кипения.

В нагретый раствор при­

ливают аммиак (25%-ный) до перехода окраски в жел­ тую. После коагуляции осадок гидратов окиси алю­ миния и железа отфильтровывают через неплотный фильтр, промывают горячим 2%-ным раствором хло­ ристого аммония и затем после подсушивания прока­ ливают.

Расчет количества алюминия производится по сле­ дующей формуле:

 

А1 г)л =

- 1,43й) 0,53,

 

 

где

а — вес осадка

суммы Al2O34~Fe2O3,

в

г;

 

b — содержание железа в электролите,

в г/л;

 

1,43 — коэффициент пересчета

на Fe2O3;

А1;

 

0,53 — коэффициент пересчета

с А12О3

на

п— количество электролита, взятого для опре­ деления, в мл.

Определение железа. 10—20 мл электролита пере­ носят в коническую колбу на 250 мл, добавляют 100 мл воды, бросают в раствор 3—5 кусочков метал­ лического цинка и подогревают до кипения в тече­ ние 15 мин. для восстановления железа. Затем охла­ жденный раствор титруют 0,1 н. раствором перман­ ганата калия до появления розового окрашивания.

210

Расчет количества железа производится по той же формуле, как и при анализе цинкового электролита.

Определение меди. Медь в электролите опреде­ ляется тем же способом, как и при анализе кислого цинкового электролита.

Анализ раствора для ускоренного фосфатирования

Определение препарата „Мажеф“. 10 мл раствора переносят в коническую колбу на 500 мл, приливают 10—20 мл соляной кислоты (1 : 1), 50 мл воды и ки­ пятят 2—3 мин. Затем прибавляют избыток взмучен­ ной суспензии окиси цинка, разбавляют горячей водой до 300—400 мл, нагревают до кипения и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до появления

устойчивого розового

окрашивания.

 

 

 

Расчет количества препарата „Мажеф** ведется по

следующей формуле:

,

а-16,5н

 

 

 

Мп

 

 

 

г/л — —— ,

 

 

где

а—количество

раствора

перманганата

калия,

 

идущего на титрование, в мл-,

 

калия;

 

н — нормальность раствора перманганата

 

16,5 — коэффициент пересчета на марганец;

 

 

п — количество

раствора,

взятого

для анализа,

 

в мл.

 

кислотности.

10 мл рас­

 

Определение свободной

твора переносят в коническую колбу на 250 мл и титруют 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии 2—3 капель метилоранжа до перехода розовой окраски в желтую. Число миллилитров 0,1 н. раствора едкого натра, идущего на титрование 10 мл исследуемого рас­ твора, называется свободной кислотностью; величина ее выражается количеством „точек**.

Определение общей кислотности. 10 мл исследуе­ мого раствора титруют 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии 2—3 капель фенолфталеина до появле­ ния розового окрашивания. Общая кислотность вы­ ражается количеством „точек**, которое равно числу миллилитров 0,1 н. раствора едкого натра, затрачен­ ного на титрование 10 мл исследуемого раствора с фенолфталеином.

14*

211

Анализ раствора для щелочного оксидирования стали

Определение едкого

натра

и

углекислого натрия.

1 мл электролита

переносят

в

коническую колбу на

250 мл, добавляют

100

мл воды, 2—3 капли фенол­

фталеина и титруют 1 н. раствором соляной кислоты до обесцвечивания. Затем прибавляют 4 капли метил­

оранжа и продолжают

титрование

до перехода жел­

той окраски в розовую.

 

натра

ведется

по сле­

 

Расчет количества

едкого

дующей формуле:

 

 

 

 

 

 

 

 

NaOH г/л = (а~Ь) 4°'Н

,

 

 

где

а — количество

раствора соляной кислоты, иду­

 

щего на титрование с фенолфталеином,

в мл;

 

b — количество

раствора соляной кислоты, иду­

 

щего на титрование с метилоранжем,

после

 

титрования

пробы с

фенолфталеином,

в мл;

 

40 — коэффициент пересчета на

едкий натр;

 

 

н - нормальность раствора соляной кислоты;

 

п—количество

электролита,

взятого для опре­

 

деления, в мл.

 

 

натрия производят

по

Расчет количества углекислого

следующей формуле:

 

 

 

 

 

 

Na2CO3 г/л = Ь-1°—,

 

 

 

где

Ь — количество

миллилитров раствора соляной

 

кислоты, идущего на

титрование

с метил­

 

оранжем, после титрования пробы с фенол­

 

фталеином, в мл;

 

на

углекислый на­

 

106 — коэффициент

пересчета

 

трий;

 

раствора соляной кислоты;

 

н — нормальность

п— количество электролита, взятого для титро­ вания, в мл.

Определение азотистокислого натрия. 20 мл 0,1 н.

перманганата калия переносят в коническую колбу на 250 мл, прибавляют 25 мл воды, 10 мл серной ки­ слоты (1:4) и нагревают до 40—60°. 10 мл испыты­ ваемого раствора помещают в мерную колбу на 250 мл, разбавляют водой до метки, наливают раствор в бю­

212

ретку и титруют им подогретый раствор перманга­ ната калия до обесцвечивания, медленно прибавляя раствор к концу титрования.

Расчет азотистокислого натрия производится по следующей формуле:

NaNO2 г/л = а • 25- н- 34,5

п

где а — количество взятого для титрования раствора перманганата калия, в мл\

н — нормальность раствора перманганата калия; 34,5 — коэффициент пересчета на азотистокислый

натрий; п — количество раствора, затраченного на ти­

трование перманганата калия, в мл\ 25 — коэффициент разбавления.

Определение азотнокислого натрия может быть произведено методом определения „общего" азота. „Общий" азот определяется восстановлением сплавом

Деварда до аммиака и отгонкой последнего в

титро­

ванный

раствор кислоты.

 

 

 

Расчет содержания азотнокислого натрия произ­

водят по следующей формуле:

 

 

 

NaNO3 г/л = ^д~^14-н __ о,2ОЗд] 6,1,

 

где

а — количество раствора серной

кислоты, взя­

 

того в приемник, в мл\

натра,

пошед­

 

Ь — количество раствора едкого

 

шего на обратное титрование, в мл-,

 

I - соотношение между растворами

серной

 

кислоты и едкого натра;

 

 

 

14 — коэффициент пересчета на азот;

 

 

п—количество электролита, взятого для ана­

 

лиза, в мл\

раствора серной кислоты;

 

н — нормальность

0,203 — коэффициент

пересчета с

азотнокислого

 

натрия на азот;

натрия в элек­

 

А — содержание азотистокислого

 

тролите, в г/л;

 

 

азотно­

6,1 — коэффициент пересчета с азота на

кислый натрий.

Глава XX

ОБОРУДОВАНИЕ ГАЛЬВАНИЧЕСКИХ ЦЕХОВ

Гальванический цех должен иметь оборудование для подготовительных операций, электролитические ванны и источники питания постоянным током.

Рис. 11. Шлифовально-полировальный станок.

Для выполнения наиболее широко применяемых в гальванических цехах операций шлифования и по­ лирования пользуются станками различных конструк­ ций. На рис. 11 изображен двухшпиндельный двусто­ ронний шлифовально-полировальный станок. Шлифо­ вание и полирование производятся с помощью эла­

214

стичных кругов из войлока, фетра, шерсти, кожи или хлопчатобумажной ткани, на которые наносится абразив.

В крупных гальванических цехах с массовым про­ изводством для этой цели применяют автоматические и полуавтоматические станки.

Рис. 12. Ванна для

электрохимического обезжиривания

в

щелочных растворах:

1 — корпус ванны; 2 — паровой змеевик; 3 — сливной карман; 4 — продольные штанги; 5 — изолятор для штанг; 6 — бортовой вентиляционный, кожух;

7 — поперечные штанги.

Для шлифования и полирования крупных изделий, а также малодоступных мест могут использоваться станки с гибким шлангом.

Станки для механического шлифования и полиро­ вания устанавливаются в отдельном помещении с хо­ рошей приточно-вытяжной вентиляцией. Кроме общей вентиляции помещения, необходим также местный отсос пыли непосредственно от шлифовальных и по­ лировальных кругов. Операции травления и обезжири­ вания требуют отдельных помещений с хорошей вен­ тиляцией. Щелочное обезжиривание изделий химиче­ ским или электрохимическим методом осуществляется в сварных прямоугольных ваннах, изготовленных из 4—5-миллиметровой стали. Для нагрева применяется стальной змеевик, располагаемый по дну. Ванна обо­ рудуется бортовой вентиляцией. На бортах ванны при электролитическом обезжиривании укрепляются анод­ ные и катодные штанги (рис. 12).

215

При обезжиривании в органических растворителях применяют специальные герметичные аппараты раз­ личных конструкций, которые позволяют предохра­ нить рабочих от вредного действия паров. Для интен­ сификации процесса обезжиривания применяют меха­ низированные установки — моечные камеры и машины

(рис. 13).

Для травления широко распространены ванны, из­ готовленные из стали и изнутри гуммированные. Для

Рис. 13. Моечная машина:

1 — корпус; 2— труба с

соплами; 3 — транспортер; 4 — насос

и электродвигатель;

5 — ванна с раствором; 6 — привод.

защиты от коррозии наружные стенки ванн покрывают кислотоупорным асфальтовым лаком. Травильные: ванны для черных металлов изготовляются в ряде: случаев из дерева и выкладываются изнутри кислото­ упорным материалом (например, винипластом). Для: травления меди и ее сплавов лучше всего применять керамические ванны.

Ванны для нанесения гальванических покрытий применяются в основном из стали и в случае необхо­ димости (кислые электролиты) снабжаются внутрен­ ней футеровкой. Для кислых медных, цинковых, а также никелевых электролитов применяется футеровка из пластмасс. Для хромовых ванн применяется свинец, так как большая часть применяемых пластмасс при температуре 45—60° размягчается. Для щелочных рас­ творов при обезжиривании и для цианистых раство­ ров используют ванны без футеровки.

При небольших масштабах производства для де­

216

талей средних и больших размеров применяют про­ стейшие прямоугольные стационарные ванны емкостью

600-2000 л.

Для завешивания анодов и покрываемых деталей на бортах ванн укладываются штанги, представляю­ щие собой отрезки медных труб или стержней, к ко­ торым подводится ток от источника тока. Ванны имеют обычно две анодные штанги и одну катодную, расположенную между ними. Для ванн большой ем­ кости применяют три анодные и две катодные штанги.

При интенсивных режимах работы в обычных ста­ ционарных ваннах применяют воздушное перемешива­ ние или сообщают катодным штангам движение. Весьма широко используется циркуляция раствора с помощью центробежного насоса; циркуляция совмещается обыч­ но с процессом фильтрования.

Ванны оборудуются приборами для автоматического регулирования толщины покрытия, плотности тока, температуры, pH и состава электролита, а для неко­ торых процессов установками для периодического изменения направления тока.

Для загрузки в ванны многочисленных деталей пользуются подвесками. Конструкция подвесок должна обеспечивать максимальную равномерность толщины покрытия, позволять легко производить монтаж и демонтаж изделий; кроме того, подвешенные детали не должны экранировать друг друга. Для этих целей подвески имеют крючки, а также пружинные и в не­ которых случаях винтовые зажимы.

При гальваническом покрытии очень мелких дета­ лей можно пользоваться корзинами из тонкой метал­ лической сетки или перфорированного листового ма­ териала, которые подвешиваются к катодной штанге и периодически встряхиваются. Однако более совер­ шенным оборудованием для покрытия мелких деталей являются колокольные и барабанные ванны. В таких ваннах мелкие детали благодаря вращению колокола или барабана непрерывно пересыпаются, что обеспе­ чивает равномерность отложения покрытия.

Схематическое устройство колокольной и барабан­ ной ванн показано на рис. 14 и 15.

На крупных предприятиях с серийным производ-

217

ством вместо стационарных ванн применяют полуавто­

матические или автоматические установки.

 

Полуавтоматические установки

предназначаются

для выполнения какой-либо одной

операции, напри­

мер гальванического покрытия деталей.

В

автомати­

ческих и конвейерных установках все

операции ме­

ханизированы, начиная с обезжиривания

и

травления

и кончая сушкой покрытых деталей.

 

 

 

Рис. 14. Колокольная ванна:

1 — плита;

2 — электродвигатель;

3 — редуктор; 4 — держатель;

5 — анодная

подвеска;

6 — катодная подвеска;

7 — штанга; 8.— корпус колокола;

9 — анодная

 

пластина;

10 — катодный провод.

 

Главными достоинствами полуавтоматических уста­ новок являются непрерывность процесса, поскольку ванна не выключается при загрузке и выгрузке дета­ лей, а также постоянство выдержки изделий в ванне. На рис. 16 показан внешний вид кольцевого полу­ автомата.

К полуавтоматическим установкам относятся также поточные линии, состоящие из системы ванн с бара­ банами, переносимыми из ванн в ванну подъемниками.

Автоматы

различают прямолинейные и овальные.

В последнее

время появилась конструкция карусель­

ных автоматов. Овальные автоматы рассчитаны для

218