
книги из ГПНТБ / Основы гальванотехники П. М. Вячеславов. 1960- 9 Мб
.pdfным после прекращения выделения пузырьков водо рода.
Корректирование раствора производится на осно вании данных определения его кислотности. Общая кислотность определяется титрованием пробы с фе нолфталеином. При нормальном составе на титрование 10 мл раствора идет 28—30 мл децинормального рас твора едкого натра.
Если общая кислотность выше требуемого значе ния, в раствор добавляют воду. При понижении об щей кислотности вводят „Мажеф“. Кроме того, производят определение свободной кислотности, ко торая определяется в присутствии индикатора — ме тилоранжа. На титрование 10 мл пробы должно пойти 3—4 мл децинормального раствора едкого натра. Повышенное содержание свободной кислоты уменьшают добавкой в раствор углекислого мар ганца.
Для ускорения процесса фосфатирования был пред ложен ряд новых составов растворов. Они содержат добавки азотистокислых солей щелочных металлов, меди, цинка.
Коррозийная стойкость получаемых пленок ниже, чем пленок из нормальных фосфатирующих раство ров, поэтому ускоренное фосфатирование применяют преимущественно для получения грунта под лакокра сочные покрытия.
Фосфатирующий раствор содержит 30—33 г/л пре
парата „Мажеф" и 0,3—0,5 г/л окиси меди. |
Темпера |
||||
тура |
раствора 96—98°, продолжительность процесса |
||||
5 — 10 |
мин. |
Расход меди |
при обработке 1 м? |
поверх |
|
ности |
металла 15—20 г, |
фосфатов — 40—60 |
г. |
Вместо |
|
окиси |
меди |
можно добавлять азотнокислый |
цинк. По |
этому рецепту ванна содержит: „Мажефа“ 30—35 г/л, азотнокислого цинка 55—65 г/л. Температура 97—99°, продолжительность процесса 10—15 мин.
Из литературных данных известен также состав ванны для ускоренного фосфатирования на основе монофосфата цинка.
Фосфатный слой состоит в основном из соединений цинка. Процесс может протекать как при комнатной, так и при повышенной температуре. В первом случае необходима добавка нитрита натрия.
14 |
Зак. As 1720 |
209 |
|
4. Химический анализ электролитов и растворов для оксидирования и фосфатирования
Анализ электролита для оксидирования алюминия
Определение свободной серной кислоты. 5 мл элек тролита переносят в коническую колбу на 250 мл, до
бавляют 100 мл воды, |
5 капель раствора тропеолина 00 |
|
(1%-ного) и титруют |
1 н. раствором едкого |
натра |
до перехода розового |
окрашивания в желтое. |
Расчет |
производят по формуле, приведенной при анализе сернокислого медного электролита.
Определение алюминия. 5—10 мл электролита пере
носят в |
стакан на 200 мл, |
приливают 2 — 3 мл азот |
|
ной кислоты (уд. веса 1,4) |
и |
кипятят для окисления |
|
железа. |
Затем добавляют 100 мл воды, 20 мл 10%-ного |
||
раствора |
хлористого аммония, |
2—3 капли метилрота |
|
и подогревают до кипения. |
В нагретый раствор при |
ливают аммиак (25%-ный) до перехода окраски в жел тую. После коагуляции осадок гидратов окиси алю миния и железа отфильтровывают через неплотный фильтр, промывают горячим 2%-ным раствором хло ристого аммония и затем после подсушивания прока ливают.
Расчет количества алюминия производится по сле дующей формуле:
|
А1 г)л = |
- 1,43й) 0,53, |
|
|
|
где |
а — вес осадка |
суммы Al2O34~Fe2O3, |
в |
г; |
|
|
b — содержание железа в электролите, |
в г/л; |
|||
|
1,43 — коэффициент пересчета |
на Fe2O3; |
А1; |
||
|
0,53 — коэффициент пересчета |
с А12О3 |
на |
п— количество электролита, взятого для опре деления, в мл.
Определение железа. 10—20 мл электролита пере носят в коническую колбу на 250 мл, добавляют 100 мл воды, бросают в раствор 3—5 кусочков метал лического цинка и подогревают до кипения в тече ние 15 мин. для восстановления железа. Затем охла жденный раствор титруют 0,1 н. раствором перман ганата калия до появления розового окрашивания.
210
Расчет количества железа производится по той же формуле, как и при анализе цинкового электролита.
Определение меди. Медь в электролите опреде ляется тем же способом, как и при анализе кислого цинкового электролита.
Анализ раствора для ускоренного фосфатирования
Определение препарата „Мажеф“. 10 мл раствора переносят в коническую колбу на 500 мл, приливают 10—20 мл соляной кислоты (1 : 1), 50 мл воды и ки пятят 2—3 мин. Затем прибавляют избыток взмучен ной суспензии окиси цинка, разбавляют горячей водой до 300—400 мл, нагревают до кипения и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до появления
устойчивого розового |
окрашивания. |
|
|
|||
|
Расчет количества препарата „Мажеф** ведется по |
|||||
следующей формуле: |
, |
а-16,5н |
|
|
||
|
Мп |
|
|
|||
|
г/л — —— , |
|
|
|||
где |
а—количество |
раствора |
перманганата |
калия, |
||
|
идущего на титрование, в мл-, |
|
калия; |
|||
|
н — нормальность раствора перманганата |
|||||
|
16,5 — коэффициент пересчета на марганец; |
|
||||
|
п — количество |
раствора, |
взятого |
для анализа, |
||
|
в мл. |
|
кислотности. |
10 мл рас |
||
|
Определение свободной |
твора переносят в коническую колбу на 250 мл и титруют 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии 2—3 капель метилоранжа до перехода розовой окраски в желтую. Число миллилитров 0,1 н. раствора едкого натра, идущего на титрование 10 мл исследуемого рас твора, называется свободной кислотностью; величина ее выражается количеством „точек**.
Определение общей кислотности. 10 мл исследуе мого раствора титруют 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии 2—3 капель фенолфталеина до появле ния розового окрашивания. Общая кислотность вы ражается количеством „точек**, которое равно числу миллилитров 0,1 н. раствора едкого натра, затрачен ного на титрование 10 мл исследуемого раствора с фенолфталеином.
14* |
211 |
Анализ раствора для щелочного оксидирования стали
Определение едкого |
натра |
и |
углекислого натрия. |
|
1 мл электролита |
переносят |
в |
коническую колбу на |
|
250 мл, добавляют |
100 |
мл воды, 2—3 капли фенол |
фталеина и титруют 1 н. раствором соляной кислоты до обесцвечивания. Затем прибавляют 4 капли метил
оранжа и продолжают |
титрование |
до перехода жел |
||||||
той окраски в розовую. |
|
натра |
ведется |
по сле |
||||
|
Расчет количества |
едкого |
||||||
дующей формуле: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
NaOH г/л = (а~Ь) 4°'Н |
, |
|
|
||||
где |
а — количество |
раствора соляной кислоты, иду |
||||||
|
щего на титрование с фенолфталеином, |
в мл; |
||||||
|
b — количество |
раствора соляной кислоты, иду |
||||||
|
щего на титрование с метилоранжем, |
после |
||||||
|
титрования |
пробы с |
фенолфталеином, |
в мл; |
||||
|
40 — коэффициент пересчета на |
едкий натр; |
|
|||||
|
н - нормальность раствора соляной кислоты; |
|||||||
|
п—количество |
электролита, |
взятого для опре |
|||||
|
деления, в мл. |
|
|
натрия производят |
||||
по |
Расчет количества углекислого |
|||||||
следующей формуле: |
|
|
|
|
|
|||
|
Na2CO3 г/л = Ь-1°—, |
|
|
|
||||
где |
Ь — количество |
миллилитров раствора соляной |
||||||
|
кислоты, идущего на |
титрование |
с метил |
|||||
|
оранжем, после титрования пробы с фенол |
|||||||
|
фталеином, в мл; |
|
на |
углекислый на |
||||
|
106 — коэффициент |
пересчета |
||||||
|
трий; |
|
раствора соляной кислоты; |
|||||
|
н — нормальность |
п— количество электролита, взятого для титро вания, в мл.
Определение азотистокислого натрия. 20 мл 0,1 н.
перманганата калия переносят в коническую колбу на 250 мл, прибавляют 25 мл воды, 10 мл серной ки слоты (1:4) и нагревают до 40—60°. 10 мл испыты ваемого раствора помещают в мерную колбу на 250 мл, разбавляют водой до метки, наливают раствор в бю
212
ретку и титруют им подогретый раствор перманга ната калия до обесцвечивания, медленно прибавляя раствор к концу титрования.
Расчет азотистокислого натрия производится по следующей формуле:
NaNO2 г/л = а • 25- н- 34,5
п
где а — количество взятого для титрования раствора перманганата калия, в мл\
н — нормальность раствора перманганата калия; 34,5 — коэффициент пересчета на азотистокислый
натрий; п — количество раствора, затраченного на ти
трование перманганата калия, в мл\ 25 — коэффициент разбавления.
Определение азотнокислого натрия может быть произведено методом определения „общего" азота. „Общий" азот определяется восстановлением сплавом
Деварда до аммиака и отгонкой последнего в |
титро |
|||
ванный |
раствор кислоты. |
|
|
|
Расчет содержания азотнокислого натрия произ |
||||
водят по следующей формуле: |
|
|
||
|
NaNO3 г/л = ^д~^14-н __ о,2ОЗд] 6,1, |
|
||
где |
а — количество раствора серной |
кислоты, взя |
||
|
того в приемник, в мл\ |
натра, |
пошед |
|
|
Ь — количество раствора едкого |
|||
|
шего на обратное титрование, в мл-, |
|||
|
I - соотношение между растворами |
серной |
||
|
кислоты и едкого натра; |
|
|
|
|
14 — коэффициент пересчета на азот; |
|
||
|
п—количество электролита, взятого для ана |
|||
|
лиза, в мл\ |
раствора серной кислоты; |
||
|
н — нормальность |
|||
0,203 — коэффициент |
пересчета с |
азотнокислого |
||
|
натрия на азот; |
натрия в элек |
||
|
А — содержание азотистокислого |
|||
|
тролите, в г/л; |
|
|
азотно |
6,1 — коэффициент пересчета с азота на |
кислый натрий.
Глава XX
ОБОРУДОВАНИЕ ГАЛЬВАНИЧЕСКИХ ЦЕХОВ
Гальванический цех должен иметь оборудование для подготовительных операций, электролитические ванны и источники питания постоянным током.
Рис. 11. Шлифовально-полировальный станок.
Для выполнения наиболее широко применяемых в гальванических цехах операций шлифования и по лирования пользуются станками различных конструк ций. На рис. 11 изображен двухшпиндельный двусто ронний шлифовально-полировальный станок. Шлифо вание и полирование производятся с помощью эла
214
стичных кругов из войлока, фетра, шерсти, кожи или хлопчатобумажной ткани, на которые наносится абразив.
В крупных гальванических цехах с массовым про изводством для этой цели применяют автоматические и полуавтоматические станки.
Рис. 12. Ванна для |
электрохимического обезжиривания |
в |
щелочных растворах: |
1 — корпус ванны; 2 — паровой змеевик; 3 — сливной карман; 4 — продольные штанги; 5 — изолятор для штанг; 6 — бортовой вентиляционный, кожух;
7 — поперечные штанги.
Для шлифования и полирования крупных изделий, а также малодоступных мест могут использоваться станки с гибким шлангом.
Станки для механического шлифования и полиро вания устанавливаются в отдельном помещении с хо рошей приточно-вытяжной вентиляцией. Кроме общей вентиляции помещения, необходим также местный отсос пыли непосредственно от шлифовальных и по лировальных кругов. Операции травления и обезжири вания требуют отдельных помещений с хорошей вен тиляцией. Щелочное обезжиривание изделий химиче ским или электрохимическим методом осуществляется в сварных прямоугольных ваннах, изготовленных из 4—5-миллиметровой стали. Для нагрева применяется стальной змеевик, располагаемый по дну. Ванна обо рудуется бортовой вентиляцией. На бортах ванны при электролитическом обезжиривании укрепляются анод ные и катодные штанги (рис. 12).
215
При обезжиривании в органических растворителях применяют специальные герметичные аппараты раз личных конструкций, которые позволяют предохра нить рабочих от вредного действия паров. Для интен сификации процесса обезжиривания применяют меха низированные установки — моечные камеры и машины
(рис. 13).
Для травления широко распространены ванны, из готовленные из стали и изнутри гуммированные. Для
Рис. 13. Моечная машина:
1 — корпус; 2— труба с |
соплами; 3 — транспортер; 4 — насос |
и электродвигатель; |
5 — ванна с раствором; 6 — привод. |
защиты от коррозии наружные стенки ванн покрывают кислотоупорным асфальтовым лаком. Травильные: ванны для черных металлов изготовляются в ряде: случаев из дерева и выкладываются изнутри кислото упорным материалом (например, винипластом). Для: травления меди и ее сплавов лучше всего применять керамические ванны.
Ванны для нанесения гальванических покрытий применяются в основном из стали и в случае необхо димости (кислые электролиты) снабжаются внутрен ней футеровкой. Для кислых медных, цинковых, а также никелевых электролитов применяется футеровка из пластмасс. Для хромовых ванн применяется свинец, так как большая часть применяемых пластмасс при температуре 45—60° размягчается. Для щелочных рас творов при обезжиривании и для цианистых раство ров используют ванны без футеровки.
При небольших масштабах производства для де
216
талей средних и больших размеров применяют про стейшие прямоугольные стационарные ванны емкостью
600-2000 л.
Для завешивания анодов и покрываемых деталей на бортах ванн укладываются штанги, представляю щие собой отрезки медных труб или стержней, к ко торым подводится ток от источника тока. Ванны имеют обычно две анодные штанги и одну катодную, расположенную между ними. Для ванн большой ем кости применяют три анодные и две катодные штанги.
При интенсивных режимах работы в обычных ста ционарных ваннах применяют воздушное перемешива ние или сообщают катодным штангам движение. Весьма широко используется циркуляция раствора с помощью центробежного насоса; циркуляция совмещается обыч но с процессом фильтрования.
Ванны оборудуются приборами для автоматического регулирования толщины покрытия, плотности тока, температуры, pH и состава электролита, а для неко торых процессов установками для периодического изменения направления тока.
Для загрузки в ванны многочисленных деталей пользуются подвесками. Конструкция подвесок должна обеспечивать максимальную равномерность толщины покрытия, позволять легко производить монтаж и демонтаж изделий; кроме того, подвешенные детали не должны экранировать друг друга. Для этих целей подвески имеют крючки, а также пружинные и в не которых случаях винтовые зажимы.
При гальваническом покрытии очень мелких дета лей можно пользоваться корзинами из тонкой метал лической сетки или перфорированного листового ма териала, которые подвешиваются к катодной штанге и периодически встряхиваются. Однако более совер шенным оборудованием для покрытия мелких деталей являются колокольные и барабанные ванны. В таких ваннах мелкие детали благодаря вращению колокола или барабана непрерывно пересыпаются, что обеспе чивает равномерность отложения покрытия.
Схематическое устройство колокольной и барабан ной ванн показано на рис. 14 и 15.
На крупных предприятиях с серийным производ-
217
ством вместо стационарных ванн применяют полуавто
матические или автоматические установки. |
|
||
Полуавтоматические установки |
предназначаются |
||
для выполнения какой-либо одной |
операции, напри |
||
мер гальванического покрытия деталей. |
В |
автомати |
|
ческих и конвейерных установках все |
операции ме |
||
ханизированы, начиная с обезжиривания |
и |
травления |
|
и кончая сушкой покрытых деталей. |
|
|
|
Рис. 14. Колокольная ванна:
1 — плита; |
2 — электродвигатель; |
3 — редуктор; 4 — держатель; |
5 — анодная |
подвеска; |
6 — катодная подвеска; |
7 — штанга; 8.— корпус колокола; |
9 — анодная |
|
пластина; |
10 — катодный провод. |
|
Главными достоинствами полуавтоматических уста новок являются непрерывность процесса, поскольку ванна не выключается при загрузке и выгрузке дета лей, а также постоянство выдержки изделий в ванне. На рис. 16 показан внешний вид кольцевого полу автомата.
К полуавтоматическим установкам относятся также поточные линии, состоящие из системы ванн с бара банами, переносимыми из ванн в ванну подъемниками.
Автоматы |
различают прямолинейные и овальные. |
В последнее |
время появилась конструкция карусель |
ных автоматов. Овальные автоматы рассчитаны для
218