
книги из ГПНТБ / Рудакова Н.Я. Производство парафина
.pdfпературы его застывания (до 27—29°) и выкристаллизовывается. После этого двери камеры закрывают и воду спускают. Затем при
помощи циркулирующей в змеевиках горячей воды начинают плавно, со ско ростью примерно 1° в час, поднимать температуру в камере.
Масло, выделяющееся из парафина, стекает под сетку и затем из выпуск ных отверстий в центре секций тарелки через кол лектор поступает в резер вуар.
На Втором дрогобычском нефтеперераба тывающем заводе в по мещении каждой ка меры на стойках располо жены два ряда тарелок по 12 штук в каждом ряду.
Размеры камеры: длина 7 м, ширина 5,5 м, высота
4,5 м. |
Полезный |
залив |
||
камеры |
по |
сырью |
17— |
|
19 т, |
залив |
каждой |
та |
|
релки |
785 кг. |
Тарелки по |
||
устройству |
аналогичны |
|||
грозненским. |
Отличия |
в |
конструкции заключаются в том, что тарелки не разделены на секции и водяные змеевики отсут ствуют.
Размеры тарелок: ши
рина |
1,6—1,8 |
м, длина |
6,4 м, |
глубина |
15—16 см. |
Камеры снабжены устрой ствами для заполнения тарелок водой и сырьем, а также отбора отеков. Обогрев камеры должен быть равномерным. Раз ность температур между верхней и нижней частями камеры не должна пре вышать 0,5 — 1°. При
Рис. 15. Тарельчатая камера Второго дрог о- бычского нефтеперерабатывающего завода.
1 — коллектор для заполнения тарелок сырьем; 2 — краники для заполнения; 3 — сливные ста каны для перетока воды; 4 — сетка; .5 — башмак для отвода отеков; 6 — коллектор для отвода отеков.
Линии: I — сырье; II — выход отеков и па рафина; III — вода для наполнения камер; IV — вода для охлаждения; V — вода в канализацию.
71
большей разнице остающийся на тарелках продукт будет неодно родным по качеству.
Достигнуть полного равенства температур верха и низа ка меры практически невозможно, но нужно стремиться к макси мальному их сближению.
Охлаждение камер разделяется на воздушное и водяное. Воздушное охлаждение осуществляется ■ путем естественного
вентилирования помещения камеры через открытые двери. Каж дая камера оборудована двумя дверями: одна расположена вну три помещения, другая против нее снаружи.
Водяное охлаждение осуществляется путем непрерывной по дачи воды в конусы тарелок.
Работа тарельчатой камеры потения Вто рого дрогобынекого завода. Перед заливом камеры сырьем конусы тарелок так же, как и на Грозненском заводе, заполняют холодной водой немного выше уровня сетки. На воду самотеком подают нагретое до 50—60° сырье слоем 155— 158 мм.
Сырье охлаждается водой по следующей схеме: после запол нения конусов тарелок подают воду на циркуляцию. Вода посту пает на верхнюю тарелку под слой сырья и проходит, через слив ные стакапы в нижележащие тарелки. Для лучшего использова ния воды сливные стаканы расположены в противоположных сторонах тарелок. С нижних тарелок вода поступает в градирню и вновь подается насосом в напорную емкость. Так же как и на Грозненском заводе, сырье охлаждают до 27—28°.
При наполнении камеры сырьем, а также в первый момент ее пуска необходимо подавать воду на циркуляцию в небольшом количестве во избежание выброса сырья из тарелки. По мере затвердевания сырья на тарелках количество подаваемой на охлаждение воды увеличивают.
В охлажденной камере плотно закрывают двери и спускают воду с тарелок, следя за тем, чтобы все сливные стаканы были опущены. С этого момента начинается процесс потения. Камеры нагревают острым паром через маточники, расположенные по их периметру со скоростью примерно 1° в час. По мере повыше ния температуры начинается выделение масла (первого отека), которое поступает через открытый приемный ящик, разделен ный на секции, в отдельный приемник — монжус. Каждые четыре тарелки соединены в общую линию, выведенную в коллектор, что обеспечивает равномерный отвод масла. Процесс ведут до возможно полного удаления масла из парафина.
Первый отек обычно включает все фракции с температурой
застывания |
от |
начала потения до + 37°; второй отек отбирают |
|
до температуры |
застывания 42—43°; третий — до температуры |
||
застывания |
47—49°. При одноступенчатом фильтрпрессовании |
||
отбирают только два отека: первый — от |
начала потения до тем |
||
пературы застывания 42° и второй — от |
42 до 49—50°. |
72
Отеки удаляют из монжусов продувкой воздухом при да влении 2,5—3 ат. Твердый парафин, остающийся па сетке, рас плавляют паром и спускают в монжус, откуда выдавливают воздухом в емкости очистного отделения.
Процесс потения регулируют в зависимости от качества за груженного сырья и получаемого парафина па основании замера температур застывания отека и нагрева его в струе. Интервал между температурой застывания отека и температурой струи, обусловливаемый расходом тепла на разрушение кристаллов при переходе части парафина из твердой части в жидкую, не должен превышать 2—3°. При увеличении его до 4° необходимо умень шить подачу пара в камеру. Температуру застывания отека опре деляют в цеху галицийским методом (на шарике термометра).
Метод заключается в следующем.
На шарик термометра набирают каплю расплавленного про дукта, держат термометр под углом 45° и непрерывно его пово рачивают. Температуру на термометре в момент застывания капли принимают за температуру застывания испытуемого продукта.
Цилиндровые камеры потения (рис. 17). Камера предста вляет собой помещение, в котором на металлической конструкции на уровне 70 см от пола по 16 в ряд установлены цилиндры,, количество которых может доходить до 96.
Для удобства обслуживания на высоте 1 м от верхнего уровня цилиндров камеры оборудованы площадки. В камерах имеются канализация для стока охлаждающей воды и коллектор с отвод ными трубками для заполнения цилиндров сырьем.
Цилиндр является основным аппаратом для процесса потения. Он состоит из двух усеченных конусов разного диаметра. Меньший — внутренний — вставляется в большой — наружный. Внутренняя часть аппарата может быть и цилиндрической формы. Конусы скреплены между собой внутренними ребрами из поло сового железа и кольцевым дном, образующими сквозную трубу.
Размеры цилиндра в мм:
Высота |
..................................................................................... |
|
30 000 |
Наружный конус: |
|
500 |
|
диаметр ..................................нижнегосечения |
|||
» |
верхнего |
» |
550 |
Внутренний конус: |
|
340 |
|
диаметр ....................................нижнегосечения |
|||
» |
верхнего |
» |
300 |
Расстояние между наружным и внутренним конусами:
верх ....................................................................... |
125 |
низ .................................................................................. |
80 |
Для поддержки слоя |
гача цилиндры оборудованы сеткой,, |
которой покрыты внутренняя сторона наружного конуса и внеш |
|
няя сторона внутреннего. Размер ячеек сетки 5x5 или |
7x7 мм. Дно цилиндра также покрыто сеткой и снабжено шту цером с краником для отбора отека.
73
sWWWWWWWWOWWWWWWW
/, z. |
|
|
И |
< |
.' ч ] t 1 |
_ |
t |
| |
0 |
|
<\/>k\Z/T'A/<|<\О |
А?к\Ct<w2 >\i<Y^<4^iY^zYVY^<^ |
';. i РЯИЖеWX^>>X^'«
T |
1 |
1 |
1 |
Спуск продукта
Водяной
пар
Цилиндр
Рис. 17. Схема цилиндро вой камеры потения.

Помещение камер оборудовано нагнетательной вентиляцион ной системой, состоящей из двух мощных вентиляторов. Венти ляционные шахты для подачи охлаждающего воздуха снабжены шиберами и подведены в каждую камеру. С применением при нудительной вентиляции камер продолжительность цикла по тения сокращается приблизительно на 15%.
Цилиндры заполняют сырьем при открытых вентиляционных окнах, которые не закрывают и при охлаждении цилиндров водой.
Камеры обогреваются змеевиками глухого и острого пара, проложенными под цилиндрами. В отдельных камерах змеевики
Рис. 18. Цилиндровая камера в процессе водяного охлаждения. Вид с верхней площадки.
расположены вдоль стен, что предотвращает охлаждение отхо дящего масла в трубопроводах при стоке его из цилиндров. Име ется дополнительный насос водяного охлаждения.
Полезный залив камеры по сырью 23—25 т, цилиндра — до 300 кг. Перед закачкой сырья в цилиндры подают воду, служа щую водяной подушкой для сырья. По окончании заполнения сырьем включают воду на охлаждение. Вода, омывая цилиндры с внешней и внутренней сторон, стекает в канализацию (рис. 18).
Охлаждение водой ведут до 29—30°, т. е. до полного засты вания сырья. После этого открывают краники из цилиндров, выключают вентиляцию и закрывают двери. Начинается процесс потения. Температуру при потении повышают со скоростью не более 1—2° в час.
75
Масло, высачиваясь из выкристаллизованного продукта, сте кает вдоль стенок и сквозь сетку в дне цилиндра через штуцер в общий трубопровод, а затем через коллектор в емкость. Твер дый парафин задерживается на сетке. Процесс потения контро лируют по температуре застывания и плотности отеков и темпе ратуре нагрева струи масла.
Температура струи при хорошей изоляции камеры примерно соответствует температуре внутри камеры. Разница между тем пературой застывания отека и температурой нагрева струи в ци линдровой камере больше, чем в тарельчатой (до 4—5°). При увеличении разницы до 6° сокращают интенсивность подогрева камеры.
По окончании потения парафин вытапливают, и он стекает по тому же пути, что п отеки, поступая в соответствующую сек цию сортировочного устройства. Отеки сортируют по темпера турам их застывания:
первый отек............. ...................................... 30—37°
второй |
» |
|
|
|
|
37—43° |
|
третий |
» .................................................... |
|
43—48° |
|
|||
Коробчатая |
камера |
потения |
конструкции |
Романова — это |
|||
аппараты, состоящие |
из |
конусообразных |
коробок |
размером |
|||
1500X150/100x3700 мм, |
внутри |
которых по |
5 |
шт. установлены |
|||
горизонтальные рамки с сетками (для поддержания |
столба за |
стывшего гача). Батарея потения состоит из нескольких аппара тов, установленных вертикально, конусом вниз.
Перед заливом сырья в аппарат его заполняют снизу на высоту 130 мм водой («водяная подушка»). После этого закачи вают продукт до верха аппарата боковым штуцером, располо женным в его нижней части. Излишек перетекает по уравнитель ной линии в емкость первого отека. По окончании закачки стенки аппарата охлаждают до 25—30° водой, которая проходит по перфорированной трубе, расположенной над верхней сферооб разной крышкой аппарата. Сырье затвердевает. Воду спускают и в камеру под аппараты, через перфорированную трубу, подают открытый пар для потения.
Преимуществом коробчатых камер является их герметич ность и компактность; съем парафциа с одной и той же произ водственной площади увеличивается в 1,5—2 раза.
Технологический контроль процесса потения
Процесс потения тем эффективнее, чем полнее отбор парафина от сырья.
Для углубления отбора необходимо правильно проводить пе рекристаллизацию сырья ‘перед потением (т. е. достичь перехода кристаллов в игольчатую форму и обеспечить достаточно полное отделение жидкой фазы от твердой) и следить за равномерностью теплового режима камеры (табл. 19).
76
Таблица 19
Влияние термообработки смеси сырья на процесс потения
1 Содержание парафина в смеси 86%.
Оптимальную температуру предварительной термообработки подбирают экспериментальным путем.
Продолжительность процесса потения находится в обратной зависимости от прочности кристаллической решетки. Прочность кристаллической решетки контролируют (на дрогобычских заво дах) определением пенетрации выкристаллизовавшегося сырья.
Пробы отбирают с отдельных тарелок — с верха, середины
иниза слоя сырья (рис. 19).
Влаборатории систематически контролируют качество смеси для потения: определяют ее вязкость, температуру застывания, содержание парафина. Периодически по тем же показателям про веряют первый, второй и третий отеки.
При перегреве камер выход парафина сокращается, так как увеличивается его растворимость, и он уходит с отеками.
Рис. 19. Схема отбора проб сырья с тарелки камеры потения.
I — верх; 2 — середина; з — низ; 4 — опорная сетка; 5 — охлаждающая вода; в — дно тарелки.
Большим затруднением в регулировании теплового режима процесса является недостаточная оснащенность камер потения кон-
77
трольно-измерительными приборами. Залив водой, сырьем, спуск или поднятие трубок, переключение отеков и все прочие опера ции проводят вручную несмотря на то, что, например, плавно повышать температуру, не применяя автоматического регулиро вания, — сложная задача.
Работу камер потения необходимо механизировать. В первую очередь следует автоматизировать такие операции как: выклю чение подачи воды под сетки (по достижении заданного уровня);, включение подачи смеси в тарелки камер и выключение при заполнении; включение циркуляции воды на охлаждение; пре кращение подачи воды и спуск воды с тарелок при достижении заданной температуры сырья на тарелках; включение пара и регулировку его, как описано выше.
Эксплуатационные и конструктивные особенности камер потения
Описанные выше камеры потения различаются по своим техно логическим показателям работы.
1.В камерах тарельчатого типа успешно можно проводить потение гача с минимальным содержанием парафина (60,0%), тогда как в цилиндровых камерах положительных результатов достигают только при содержании парафина в гаче не менее 70,0%.
2.Вследствие чувствительности тарельчатых камер к изме нениям температуры для них требуется тщательное регулирова ние теплового режима.
3.Конструкция тарельчатых камер позволяет в случае необ ходимости приостановить процесс потения. При нарушениях тех нологического режима можно отключить от коллектора подъем ные трубки и вновь начинать процесс до установления нормаль ного режима работы.
Для цилиндровых камер при таких нарушениях требуется перекрытие краников под цилиндрами, что является очень тру доемкой операцией.
4.Тарельчатые камеры доступны для осмотра перед пуском и во время процесса, а об охлаждении сырья в цилиндрах можно су дить только по виду верхнего слоя. Вода в тарельчатых каме рах используется более рационально, чем в цилиндровых. Та релки легко доступны для промывки, замены и установки ре
шеток, меньше разрушаются под влиянием коррозии и эрозии. 5. Преимуществами цилиндровых камер перед тарельчатыми являются лучшее использование производственных площадей и меньшая чувствительность к изменениям теплового режима, так как потение проходит в толстом слое. Этим обусловливается
также повышенный отбор парафина.
Однако в целом при любом конструктивном оформлении ка мер процесс потения весьма несовершенен и с точки зрения отбора
78
парафина от потенциала может быть сравнен с перегонкой нефти без ректификации.
Положительной стороной камер потения является их безот казность в работе, предельная простота конструкции, возможность получения парафина различных марок без особых изменений технологического режима.
Эмульсионное обезмасливание парафина
В зарубежной литературе [44] описан новый метод обезмасли вания парафина, названный эмульсионным.
Обезмасливаемый материал (обычно гач) перемешивают с во дой. В результате образуется эмульсия, которую подают на центрифуги, где парафин легко отделяется от масла. Процесс осуществляется непрерывно.
Кроме воды, можно применять и другие жидкости, не рас творяющие масляно-парафиновое сырье и легко регенерирующи еся, однако наиболее дешевой и доступной жидкостью является вода.
Если на потение парафина затрачивается много времени (от 20 до 60 час.), то эмульсионное обезмасливание проходит в тече ние нескольких минут.
Температура воды, подаваемой на эмульсирование, должна быть в течение всего процесса несколько ниже температуры пла вления парафина. Практически при правильном регулировании подачи воды и сжатого воздуха для перемешивания парафин кристаллизуется одновременно с эмульсированием масла.
Количество воды, необходимое для процесса, определяется конечной температурой эмульсирования и зависит от первона чальной температуры воды и рабочих условий процесса.
Первую ступень эмульсирования проводят при —|-37о, вторую ступень при -j-29°. Температура воды, подаваемой для эмульси рования, должна быть приблизительно 49°. Отношение количе ства воды к количеству сырья изменяется от 1:1 до 5:1.
> Температура эмульсии зависит от пределов выкипания исход ного сырья. Если фракция выкипает в узких пределах, то тем пература плавления содержащегося в ней парафина также из меняется в узких пределах.
Перерабатываемое сырье (парафинистые дистилляты мидконтипентской, пенсильванской и восточнотексасской пефтей) обычно характеризуется температурой плавления 38—51° п содержанием масла 40—50%.
В парафинистой лепешке, полученной с эмульсионной уста новки после центрифугирования, содержание масла не превы шало 5—8%. Эту лепешку подвергали дальнейшему обезмасли ванию в камерах потения. Такая схема производства ускоряет процесс обезмасливания парафинистого сырья п позволяет зна чительно повысить мощность парафиновой установки.
Глава IV
ОЧИСТКА И ФОРМОВАНИЕ ПАРАФИНА
ОЧИСТКА ПАРАФИНА
Парафин-сырец содержит смолистые вещества, некоторое ко личество масла, а также непредельные углеводороды и другие нестойкие соединения, придающие ему серую окраску и делающие его нестабильным по отношению к воздействию рассеянного света.
Физико-химические свойства парафина-сырца приведены в табл. 20.
|
|
|
|
|
Таблица 20 |
|
|
Физико-химические свойства парафина-сырца |
|||||
|
|
Плот |
Содержание, |
% |
Температура |
|
|
|
смол, опреде |
|
|||
Парафин-сырец |
ность |
|
плавления |
|||
ляемых серно |
масла |
|||||
|
|
64° |
парафина, |
|||
|
|
кислотным |
|
°C |
||
|
|
|
методом |
|
|
|
Первого |
дрогобычского |
0,901 |
2,0 |
1,57 |
51,5 |
|
НПЗ ....................... |
||||||
Второго |
дрогобычского |
0,900 |
2,3 |
1,45 |
51,5 |
|
НПЗ ........................... |
||||||
Грозненского НПЗ . . . |
0,899 |
2,7 |
1,63 |
50,8 |
||
Новокуйбышевского НПЗ |
0,908 |
1,89 |
1,76 |
54,8 |
На описываемых заводах применяется как сернокислотная очистка с последующей обработкой адсорбентом (отбеливающей глиной), так и очистка перколяционным фильтрованием через катализаторную крошку.
Сернокислотная очистка
Воснове сернокислотной очистки парафинов лежит устойчи вость парафиновых и нафтеновых углеводородов к серной кислоте.
Врезультате сернокислотной очистки в сырье повышается относительное содержание парафиновых углеводородов, так как
80