книги из ГПНТБ / Рудакова Н.Я. Производство парафина

Рабочие условия кристаллизатора: температура в трубках от

—4° до —35°, в рубашке до —43°; давление в трубках до 23 кГ/смг, в рубашке до 5 кГ/см2, в аккумуляторе — вакуум.

Кристаллизатор регенеративный предназ­ начен для охлаждения рабочей смеси фильтратом, поступающим с фильтров. Аппарат установлен горизонтально.

Рабочие условия кристаллизатора: температура в трубках от 4-40° до —20°, в рубашке до —30°; давление в трубках до 18 am, в рубашке до 10 ат.

Хладоагентом может быть и охлажденный растворитель.

В кристаллизационных отделениях установлено несколько кристаллизаторов, соединенных последовательно. Для регулиро­ вания охлаждения сырья следует: в регенеративных кристалли­ заторах изменять количество проходящего фильтрата, а в аммиачных и количество жидкого аммиака, подаваемого в акку­ мулятор.

Для обеспечения нормальной работы кристаллизатора нельзя

Для прогрева регенеративного кристаллизатора уменьшают поток фильтрата или охлажденного растворителя через рубашку либо совсем прекращают его подачу. В аммиачных кристаллиза­ торах прекращают подачу жидкого аммиака в аккумулятор и отсос паров аммиака. Если при прогреве нарушается режим ох­ лаждения, прогреваемый кристаллизатор отключают. При боль­ ших скоплениях кристаллов льда и парафина в кристаллизатор подают горячий растворитель.

Порядок нормальной остановки кристаллизатора следую­ щий.

Кристаллизатор отключают, продукт из кристаллизатора спу­ скают в емкости, привод останавливают. Кристаллизатор промы­

сырья.

Аммиачные кристаллизаторы опрессовывают аммиаком при давлении 8—10 ат; возможные утечки в сальнике и фланцевых соединениях проверяют индикаторной бумагой и, кроме того, аппарат испытывают под вакуумом.

Расчет процесса охлаждения и кристаллизации сырья

Производительность кристаллизатора зависит от его поверх­ ности охлаждения, коэффициента теплопередачи и средней раз­ ности температур между сырьем и хладоагентом.

Расход холода ((Л) на охлаждение и кристаллизацию сырья

где Qi — часовой расход холода на охлаждение и кристаллиза­ цию в ккал/час;

G — количество сырья в кг/час,

Рис. 11. Растворимость парафина в парафинистом дистилляте (из грознен­ ской парафинистой нефти).

В качестве примера можно привести расчет процесса кристал­ лизации сырья первой и второй стадий грозненского производ­ ства парафина.

Исходные данные:

G = 5500 кг/час; ta = 35°;

«к - 10°;

Л. = 46 ккал/кг (данные ГрозНИИ); Сп.с = 0,45 ккал/кг °C (данные ГрозНИИ).

Содержание парафина в смеси 19%, температура теплой кри­ сталлизации +10°. По кривой растворимости (рис. И) в растворе незастывающего масла останется 7,5% парафина [3].

Если учесть, что парафин в процессе фильтрпрессования попадает в фильтрат при прорыве полотен, то содержание его в первом фильтрате следует принять равным 8%.

52

Таким образом, при первой кристаллизации количество выкри­ сталлизовавшегося парафина

b = 19 - 8 = 11%.

Следовательно:

Qi = 5500 [0,45 (35 - 10) + 46-0,11] 1,15 = 103160 ккал/час.

Для охлаждения сырья можно использовать холодный филь­ трат второй ступени (in = —4°, tK = 10°). Часовой расход хо­ лода, отдаваемого фильтратом сырью (<?ф), значительно меньше часового расхода холода, необходимого для кристаллизации.

Кроме того, в первых кристаллизаторах сырье обычно только охлаждается и кристаллизация незначительна. Следовательно, холод фильтрата второй ступени полностью используется на охла­ ждение сырья (небольшими расходами холода на кристаллизацию можно пренебречь).

Таким образом, часовой расход холода, отдаваемого фильтра­ том сырью:

(Zj> = . с,

где Оф — количество фильтрата в кг/час;

<2ф = 4240-14-0,45 = 26712 ккал/час.

Можно определить, на сколько градусов охлаждается сырье вторичным фильтратом:

Q<t> — GtCu. с,

26712 = 5500-0,45-t,_

тогда

35—>24 10<------4

Аг = 25° Аг = 28°

гср = 26,5°

Необходимая поверхность охлаждения F (при коэффициенте теплопередачи К = 40 ккал/час м~}:

р —=_ 26712 ~ 25

- KtcV 40 • 26,5 М ’

Допустим, что расчет ведется для кристаллизатора типа «труба

53

Длина одной трубы I = 6 м. Число труб

Кристаллизатор-холодильник имеет три ряда труб по верти­ кали и горизонтали (рис. 12).

Для дальнейшего охлаждения и кристаллизации в качестве хладоагента применяется раствор хлористого кальция или хлори­ стого натрия крепостью 19—20° Вё:

24—>10

-3 -8

А г = 27 А 4 = 18

i0P = 22,5°

Q = Qi — = 103-160—26-712 = 76448 ккал/час,

где Q — часовой расход холода, от­ даваемый рассолом сырью.

Необходимая поверхность охлажде­ ния (при К = 70 ккал/час м?)

По кривой растворимости в фильтрате второй ступени будет оставаться 1,5% парафина, следовательно:

= 8-1,5 = 6,5%,

Qa = 4700 [0,45 (10-|-5)Н-46-0,065] 1,15 = 52644 ккал/час.

10 -> -5 -8 <------И

A t = 18 A t = 6 <с = 12°

Число кристаллизаторов

пц— FKtcV *

Поверхность охлаждения одного кристаллизатора F = 25 л2,

К = 70 ккал/час м2

Фильтрпрессование

Фильтрпрессование, в результате которого выкристаллизо­ ванный парафин отделяется от масла, является наиболее сложным процессом в производстве парафина как по техническому офор­ млению, так и в эксплуатации. Этот процесс определяет мощность парафинового цеха.

Для фильтрации большое значение имеют размер фильтрующей поверхности, величина пор фильтрующей ткани и структура слоя гача, отлагающегося на ткани, ибо он также служит филь­ трующей поверхностью.

В результате фильтрпрессования получают гач, представляю­ щий собой парафин, содержащий еще довольно значительное количество масла, и фильтрат — масло, содержащее некоторую часть растворенного в нем парафина.

Основной задачей фильтрпрессования является получение наиболее обезмасленного гача и фильтрата с наименьшим содер­ жанием парафина. Поэтому процесс фильтрпрессования необхо­ димо вести при более низких температурах, чтобы уменьшить растворимость откладывающегося в камерах фильтра слоя гача. Необходимо, чтобы при кристаллизации парафинового дистил­ лята получились крупные кристаллы, так как они образуют достаточно пористую сетку и лепешка гача хорошо пропускает масло. Кроме того, крупные кристаллы растворяются труднее мелких.

Мелкие кристаллы забивают поры ткани и образуют слой гача, плохо пропускающий масло, вследствие чего фильтрация замедляется либо совсем прекращается.

Основными показателями процесса фильтрпрессования, опре­ деляющими производительность фильтрпрессного отделения, являются продолжительность цикла фильтрпрессования и содер­ жание парафина в гаче.

Первые порции выкристаллизованной смеси, проходя через фильтрующую поверхность, покрывают ее слоем твердых кри­ сталлов. Плотность и пористость этого слоя зависят от размеров кристаллов и давления прессования. Следующие порции будут фильтроваться сначала через слой твердой фазы, а затем через фильтрующую поверхность ткани. Отложившийся гач неодно­ роден и состоит из двух слоев: корочки гача на фильтрующей поверхности и гача, заполняющего остальное пространство в раме пресса.

На процесс фильтрации влияют следующие факторы.

55

1. Коэффициент фильтруемости. Он зависит от величины кри­ сталлов парафина. Величина этого коэффициента является функ­ цией кристаллической структуры.

При одинаковых условиях содержание парафина в гаче прямо пропорционально величине кристаллов.

При уменьшении величины кристаллов для получения гача с одинаковым содержанием парафина необходимо время филь­ трации увеличивать пропорционально квадрату уменьшения вели­ чины кристалла. При уменьшении диаметра кристалла, например вдвое, время фильтрации должно увеличиться вчетверо.

Если в парафиновом дистилляте присутствуют церезины или мелкокристаллические парафины, эффективность фильтрпрессовапия резко снижается. Отсюда .видно, какое большое значение имеет получение в процессе кристаллизации крупных кристаллов парафина.

Величину коэффициента фильтруемости определяют опытным путем.

2. Давление фильтрпрессования.. При повышении давления продолжительность процесса фильтрпрессования сокращается, так как легче преодолевается сопротивление лепешки гача. Но это повышение будет рациональным только до какого-то определен­ ного предела, а затем выход фильтрата уменьшается, так как при увеличении давления лепешка гача становится менее прони­ цаемой.

Производительность процесса при постоянных давлении и времени фильтрпрессования пропорциональна разности давлений по обеим сторонам фильтрующего слоя.

фильтрпрессования. Давление при этом было записано регистри­ рующим манометром.

В одном случае при заполнении фильтрпресса не была обеспе­ чена интенсивная подача сырья — в первый момент, когда ско­ рость фильтрации наиболее высока, давление не было поднято достаточно быстро и в течение 2 час. его поддерживали на пони­ женном уровне. В начале третьего часа давление достигло нор­ мальной величины, но держалось недолго. Пуск соседнего фильтр­

и неравномерном давлении.

В другом случае были обеспечены быстрое поднятие давления

56

влияют скачки давления, так как гач при этом резко уплот­ няется.

Наблюдения в производственных условиях показывают, что лучше всего заполнять фильтрпрессы при нормальном давлении, а затем в течение 2—3 час. поднимать его до оптимального. По­ тери давления при фильтровании через новую ткань незначительны. Однако, когда фильтрующая ткань стара и, следовательно, сопро­ тивление ее возрастает, необходимо уделять самое серьезное! внимание промывке фильтровальных полотен.

Содержащиеся в парафиновом дистилляте смолы, оседая в по­ рах фильтрующей ткани, затрудняют фильтрацию. Кроме того, вода, присутствующая в дистилляте, смачивает ткань, и она становится труднопроницаемой для масел.

3. Температура фильтрпрессования.. При повышении темпера­ туры скорость фильтрации увеличивается, так как понижается вязкость дистиллята.

Относительное содержание парафина в фильтрате возрастает- (табл. 17).

Таблица 17

Содержание парафина в фильтрате в зависимости от температуры фильтрации (по данным Прокофьева [3])

При выборе температуры необходимым условием является увеличение отбора парафина от потенциала. Следовательно,

туру насыщения парафинового сырья и его условную вязкость при 50°. Затем по номограмме, предложенной Н. Ф. Богдановым [9] (рис. 13), находят искомую оптимальную температуру филь­ трации.

Пример. ВУБ0 = 1,9, т = 31, тогда t — 15,7°.

4. Толщина плитки (лепешки) гача. Прокофьев [3] при­ водит следующие данные: при увеличении толщины лепешки гача от 10 до 20 мм для получения одного и того же эффекта

57

фильтрации требуется увеличить время или давление более чем в 3 раза. Поэтому на Грозненском заводе рамы прессов, на кото­ рых получалась плитка толщиной 22 мм, были заменены на рамы, образующие плитку в 18 мм. В результате производительность фильтрпрессов повысилась на 40%. .

Содержание парафина в гаче в зависимости от толщины ле­ пешки гача приведено в табл. 18.

Рис. 13. Номограмма для определения оптимальной температуры фильтрпрессовапия.

т — температура насыщения; t — оптимальная температура фильтрации; ВУао — вяз­ кость условная при 50°.

Таблица 18

Содержание парафина в гаче в зависимости от толщины лепешки гача

(Время прессования 5 час., давление на фильтрпрессе 15 ат, температура прессования ф-90)

Приведенные данные показывают, что оптимальную толщину лепешки гача следует подбирать на основании практических показателей работы, т. е. применительно к данному режиму и качеству сырья.

.58

Фильтрпрессы

В парафиновом производстве получили распространение филь­ тры, работающие под давлением (фильтрпрессы), а также бара­ банные вакуум-фильтры.

Рамный фильтрпресс

тами с углублениями — так называемыми камер­ ными плитами.

Перед заполнением фильтрпресса плиты и рамы сдвигают в одну сторону и зажимают винтом. Фильтрпресс заполняют сырьем из кристаллизатора специальным насосом. При этом сырье проходит по каналу, образуемому по всей длине пресса отвер-

59

стиями в плитах. Заполнение фильтрпресса происходит в тече­ ние 15—20 мин. Затем начинают прессование при небольшом давлении (до 3 ат). Через 2—3 час. давление повышают до 8 ат и поддерживают его на этом уровне 3—4 часа.

Во время прессования краники всех плит открыты, и через них фильтрат поступает в желоб, а затем самотеком в емкость. По окончании фильтрования плиты разжимают и лепешку гача, образовавшуюся в раме между плитами, сбрасывают на шнек,

в промежуточнукгемкость. Вес лепешки гача первой ступени с ка­ мерной плиты 16,8—18 кг, с рамы — 36,6—40 кг. Емкость фильтр­ пресса по гачу от 1,7 до 2,2 т.

В чехословацких фильтрпрессах плиты имеют форму дисков. Длина пресса 22 м, диаметр плит 1500 мм, количество плит — 500, рабочее давление 20—25 кГ/см2. Плиты уплотняют под дав­ лением 60 кГ/см?. Емкость фильтрпресса по гачу составляет около

6,5 т.

Вамериканских фильтрпрессах 400 плит также имеющих форму дисков. Емкость фильтрпресса по гачу до 6,5 т.

Фильтрпрессное отделение состоит обычно из 10—12 фильтр­ прессов, которые работают по графику с определенным чередо­ ванием операций.

Вто время как один-два пресса разгружаются, несколько

других заполняется, а остальные находятся в работе. Такая последовательность операций способствует эффективному исполь­ зованию оборудования и рабочей силы.

В момент начала работы кристаллизационного отделения фильтр­ прессы подготовляют к работе: проверяют состояние фильтро­ вальной ткани и краников, уплотняют рамы и плиты прессов при давлении 250—260 кГ/см?.

Каждый фильтрпресс снабжен манометром, установленным на питательной линии.

Фильтровальная ткань должна плотно облегать поверхность плит. Наличие складок может привести к пропуску парафина в фильтрат и повреждению плит. Ткань следует менять по утвер­ жденному графику.

Краники на фильтрпрессах должны быть плотно прикреплены п открыты во избежание нарушения нормальной работы (повы­ шения давления на насосе и фильтрпрессе и попадания парафина в фильтрат). Появление мутного фильтрата из какого-либо кра­ ника указывает на повреждение полотна одной из рам. Во избе­

лотно.

Полотна всех прессов периодически пропаривают и охлаж­ дают, затем снимают для просушки и ремонта.

60