Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги из ГПНТБ / Рудакова Н.Я. Производство парафина

.pdf
Скачиваний:
56
Добавлен:
29.10.2023
Размер:
8.16 Mб
Скачать

Качество парафинистого дистиллята из украинских нефтей

Парафинистый дистиллят вязкостью ВУ50=2, полученный из бориславской нефти, содержит значительное количество пара­ финов (22—28%), акцизных смол (5—7%), фракций 300—350° (около 20%). При медленном охлаждении при температуре 32—34° он образует крупные кристаллы парафина.

Парафинистый дистиллят из долинской нефти содержит меньше 20% фракций 300—350°, поэтому температура его на­ сыщения несколько ниже, чем бориславского дистиллята, и на­ ходится в пределах 31—38°.

Парафинистый дистиллят из бптковской нефти по свойствам приближается к бориславскому, однако более смолист и кристал­ лизуется при температуре 35—36°.

Поэтому для промышленного прессования их в равноценных условиях необходимо, чтобы вязкость бйтковского дистиллята была несколько ниже вязкости бориславского.

Физико-химические показатели парафинистых дистиллятов, перерабатываемых на Первом и Втором дрогобычских заводах,

приведены в табл.

9

и 10.

 

 

Таблица 9

 

 

 

 

 

 

 

Результаты разгонки из колбы Кланзена парафинистого дистиллята

 

 

 

 

дрогобычских заводов

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Температура засты­

 

 

Завод

Температура

Выход

Содержа­

вания, °C

 

Выход

кипения

фракции,

ние па­

фрак­

выделенного

на нефть,

 

фракции,

°C

0/

рафина, %

 

%

 

ции

парафина

 

Первый

До 350

25,2

. 17,7

13,5

36

|

До 32,9

дрогобычский

»

400

26

29,8

25

42

 

 

 

»

450

44

28,4

37

54

 

 

Второй

»

350

26,5

14

8

36

|

До 33

дрогобычский

»

400

22,9

29,2

24

44

 

 

 

»

450

45,7

25

37

53.

 

 

Большое значение для производства парафина и церезина

имеет отбираемое

с

нижних тарелок концентрационной

части

колонн тяжелое парафиновое масло, содержащее значительное количество крупнокристаллических парафинов (табл. И).

Грозненский парафиновый завод

Технологическая схема атмосферно-вакуумной установки по­ казана на рис. 3.

В атмосферной части установки отбирают светлые нефтепро­ дукты, а мазут перегоняют под вакуумом с отбором из него 0,5—1,0% соляровой фракции, 25—26% парафинистого дистил-

20

Таблица 10

Физико-химические свойства парафинистых дистиллятов дрогобычских заводов

 

Разгонка по Энглеру

Потери, %

Завод

температура

выход фракции, _______%

остаток, %

кипения

 

 

 

 

фракции,

 

 

 

 

°C

 

 

 

Первый дрогобычский

Н. к. 334

—:

| 73

1

 

До 350

16

 

 

 

» 360

26

 

 

я

 

Содержание,

%

 

Я к

 

 

 

я

 

о

 

 

я

О и о

 

 

я

СО о

1—1

в

 

Я о

 

со

S

я

Во

и я S

я Я

та

Я

я

И !>»К

се

я

 

 

 

 

0,874

1,84

5

24,0

169

Температура, °C

ВЯ

2 ж

о к

о Сй

« Я

 

м и

со К

32 33

« Л

Л

я л

ж

ЗйИс

н «о О к Я я

та Я О С со К EIS

49

'рафш

Второй дрогобычский

Н. к.

305

|

57

1

0,874

1,87

5

24,5

152

31

33

50

 

До 350

30

 

 

 

»

360

42

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1 Парафин выделяется в виде крупных

пластинок.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Физико-химические свойства

тяжелого

парафинового

_____масла

дрогобычских заводов

Таблица 11

Выходна нефть, %

Плотность 04°

Вязкость условная■ при100°

Температура застывания, °C

Завод

 

 

 

Первый дрогобычский .

10,9

0,911

2,02

49

Второй дрогобычский .

8,39

0,914

2,08

50

Содержание акцизных ,смол%

Содержание, %, и темпе­

ратура плавления1, °C

 

 

церезина

парафина

14

' 11(67)

24,5 (53)

10

9(69)

25,8 (52,5)

Выход фракции

300-500°, %

на тяжелое

парафиновое на нефть масло

57,0 6,2

33,6 2,8

1 Температура плавления дана в скобках.

к

Рис. 3. Схема атмосферновакуумной установки Гроз­ ненского парафинового за­ вода.

I, 2 — атмосферная и вакуум­ ная печи; з — атмосферная ко­ лонна; 4, 5, 6 — выносные отпарные колонны; 7 — парци­ альный конденсатор-холодиль­ ник; 8 — бензиновый холодиль­

ник; 9 — дегидраторы;

10 —

теплообменники;

11 — водоот­

делитель; 12 — емкость

рецир-

кулята; 13 — вакуумная колон­ на; 14 — отпарная колонна автолового дистиллята; 15 — щелочные колонки; 16—холо­

дильники лигроина,

 

керосина,

соляра;

17 —20теплообмен­

ники; 21 — эжектор;

 

22—26 —

насосы

атмосферного

 

блока;

27 — холодильники

масел; 28 —

зо — вакуум-приемники;

31 —

теплообменник;

32—38 — насо­

сы вакуумного блока.

 

II —

Линии: I — нефть;

подкачка нефти;

III — бензин-

рециркулят;

IV — керосин;

V — лигроин; VI — соляровый

дистиллят;

VII — бензин;

VIII — автоловый

дистиллят;

IX — парафинистый дистиллят;

X — соляровый

дистиллят в

парк;

XI — топливо;

XII —

мятый

пар;

XIII — вода;

XIV — пар; XV — щелочь.

лята и 15—16% цилиндрового дистиллята; в остатке получают 11,1% битума марок 2 или 3.

Вакуумная колонна диаметром 5182 мм имеет 23 тарелки, из которых 4 тарелки находятся в отгонной части и 19 тарелок в концентрационной.

Отбирают парафинистый дистиллят с двух-четырех верхних тарелок, а цилиндровый дистиллят отводят с нижней тарелки концентрационной части.

Колонна работает под вакуумом в 680—700 мм рт. ст. В ваку­ умной части установки поддерживаются температуры: на выходе мазута из печи 430°, па верху колонны 200—215°, Па выходе парафинистого, дистиллята из колонны 250—260°, на выходе цилиндрового дистиллята 360—380°. Температура низа .колонны

390°.

Расход пара в вакуумную колонну составляет 4,5% на мазут. Пар с перегревом около 400° подают только в нижнюю часть колонны.

Контролируют качество парафинового дистиллята по целому ряду показателей (табл. 12).

В отношении вязкости при 50° допускается отклонение от Норм в пределах до 2—2,1 градусов ВУ. Периодически контроли­ руют фракционный состав дистиллята, причем основное внимание обращают на температуру конца кипения. Парафиновый дистиллят удовлетворительного качества получается при температуре конца кипения до 500° (обычно 96% выкипает до 470—475°). Кроме того, пробу средпевахтовой смеси приемников с целью проверки микроструктуры просматривают под *микроскопом.

Однако основным методом оценки качества парафинистого дистиллята остается проверка его на фильтруемость по методу Богданова (ГрозНИИ). Центральной лабораторией Грозненского завода этот метод несколько упрощен.

Эксплуатационные особенности атмо­ сферно-вакуумной установки. На установке пе­ рерабатывают обычно смеси парафинистых нефтей различных районов Грозного и частично нефти, завозимые из других нефтя­ ных районов, т. е. отсутствует достаточно строгая сортировка перерабатываемых нефтей. Поэтому при получении парафинис­ того дистиллята требуется строгое соблюдение режима, особенно четкости ректификации дистиллятов.

Колебания в составе перерабатываемых нефтей отражаются на материальном балансе переработки, поэтому выход парафина не всегда постоянен.

Одним из мероприятий, проведенных в Грозном с целью уве­ личения выработки парафина, было освоение переработки высоко­ парафинистой нефти месторождения Озек-Суат. Переработка этой нефти была начата в конце 1955 г.

Первое время озексуатскую нефть перерабатывали в смеси с грозненской иефтесмесью в соотношении около 1 : 2, затем соот-

23

К

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Т а б л и ц а

12

Свойства парафинистых дистиллятов1, выделенных из нефтей, перерабатываемых на Грозненском заводе

 

 

 

Выход,

%

 

Вязкость при 50°

 

Содержание

Температура

 

 

 

 

 

 

 

Темпе­

парафина, %

плавления

 

 

 

 

Плот­

 

 

парафина,

°C

 

 

 

 

 

 

 

 

Нефть

 

на

 

ность

 

 

ратура

 

 

 

 

 

 

на

 

 

насыще­

 

 

выделенного

 

 

мазут

е!°

сспг

ВУ

ния,

В

в гаче

 

 

с н. к.

нефть

 

 

 

°C

дистил­

 

 

 

 

 

325°

 

 

 

 

 

ляте

 

при 15°

при 20°

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Озексуатская...............

55,2

35,7

0,847

8,79

1,74

36

44,7

77,0

45,2

49

 

Кумдагская

(туркмен­

50,2

35,3

0,858

8,26

1,70

29,6

19,2

72,1

48

54

ская) .......................

Туркменская смесь . .

49

28,8

0,858

7,67

1,64

28

23,4

72,6

46,5

51

 

Гудермесская................

53,5

30,5

0,872

11,3

2,00

29

24,3

77,9

54

Дагестанская (из Махач­

56,2

32,1'

0,880

12,4

2,09

27

17,3

71,1

56

калы) .......................

Избербашская................

54,6

28,9

0,876

9,68

1,83

21,4

14,0

68,7

45

54

Ташкалинская

(Старо-

54,2

30,3

0,872

9,40

1,80 ■

24

17,2

72,0

46

55,5

грознефть) ............

1 Температура выкипания 325—475°, микроструктура выделенных парафинов хорошая.

ношение было повышено в сторону увеличения содержания озексуатской нефти до 1 : 1 и 2 : 1.

Работа заводских установок на озексуатской нефти подтвер­ дила данные лабораторных исследований и показала, что эта нефть является весьма ценным и высококачественным сырьем для выработки парафина.

Содержание парафина в парафинистом дистилляте резко

. увеличилось (с 14,5 до 20% и выше), возрос отбор парафинистого дистиллята, улучшились его микроструктура и фильтруемость.

Новокуйбышевский нефтеперерабатывающий завод

На атмосферном блоке перегонка ведется при температуре 340—355°, температура мазута на выходе из вакуумной секции,

печи 405—420°.

В отличие от ранее описанных заводов основным целевым продуктом па Новокуйбышевском заводе являются смазочные масла, а парафин получают в результате депарафинизации дистил­ лятных масел.

Вследствие этого режим работы атмосферно-вакуумной уста­ новки регулируют в зависимости от требуемого качества полу­ чаемого масляного дистиллята.

Показатели выходов и качества масляного парафинистого дистиллята индивидуальны для каждого сорта нефти, но выра­ ботку масляного дистиллята ведут в соответствии с едиными межцеховыми нормами, независимо от состава смеси нефтей.

Получение масляного дистиллята. Вакуум­ ный блок установки показан На рис. 4. Мазут, нагретый в печи до 420°, поступает в вакуумную ректификационную колонну.

С 12-й и 11-й тарелок колонны совместно с циркулирующим орошением фракция 275—360° (или 300—350°) поступает в ваку­ ум-приемники, затем насосом прокачивается через теплообменники в холодильник.

После холодильника циркулирующее орошение возвращают в верх колонны на 14-ю тарелку, а дистиллят направляют в про­ межуточную емкость.

С 7-й и 8-й тарелок фракцию 350—420° (или 350—400°) со­ вместно с циркулирующим орошением отводят в вакуум-приемник,, откуда насосом прокачивают через теплообменник в холодильник. После холодильника циркулирующее орошение направляют в колонну под 10-ю тарелку, а дистиллят — в промежуточную емкость.

Со 2, 3 и 4-й тарелок нижней части колонны фракция 420— 505° (или 400—505°) совместно с циркулирующим нижним ороше­ нием поступает через вакуум-приемник на прием насоса, прока­ чивается через теплообменники и холодильник. После холодиль­ ника одну часть фракции возвращают на орошение колонны под 6-ю тарелку, а другую часть направляют в промежуточную емкость.

25

Рис. 4. Вакуумный блок атмосферно-вакуумной установки

1 — трубчатая печь; 2 — вакуумная колонна; а — теплообменники нефть—гудрон; ники нефть — верхнее орошение (соляровый дистиллят); 6 — барометрический конден желый масляный дистиллят); 9 — паровой эжектор; ю — барометрический колодец; холодильник нижнего орошения; 14 — вакуумный приемник верхнего орошения; 1S — 17 — откачка гудрона из вакуумной колонны; 18 — откачка верхнего орошения вакуумной

орошения вакуум Линии: I — нефть; II — газойль; III — гудрон на битумную установку; IV — верх ный; VIII — топливный газ к печи; IX — пар перегретый; X — пар к форсункам; XI — XV — свежий пар; XVI — свежий пар к барометрическому конденсатору и эжектору;

Новокуйбышевского нефтеперерабатывающего завода.

4 — теплообменники нефть — среднее орошение (масляный дистиллят); 5 — теплообменсатор; 7 — холодильник гудрона; 8 — теплообменники нефть — нижнее орошение (тя- 11— холодильник верхнего орошения; 12— холодильник среднего орошения; 13— вакуумный приемник среднего орошения; 16 — вакуумный приемник нижнего орошения;

колонны; 19 — откачка среднего орошения вакуумной колонны; 20 — откачка нижнего ной колонны.

нее, V — среднее и VI — нижнее орошения вакуумной колонны; VII — мазут топливпар на продувку; XII — пар в камеры сгорания; XIII — пар в дымовую трубу; XIV и л VII — свежий пар к печи и аппаратуре; XVIII — мятый пар.

26

27

Гудрон с низа колонны забирают насосом и прокачивают через теплообменники и холодильник погружного типа в резервуар.

Циркулирующее орошение, осуществляемое в 3 точках по вы­ соте вакуумной колонны, позволяет равномерно загрузить ко­ лонну и более эффективно использовать тепло дистиллятов и орошения для предварительного нагрева нефти.

Газы разложения отсасывают двухступенчатым эжектором,

создающим в системе небольшое разрежение

(720 мм рт. ст.).

Качество масляного дистиллята, отбираемого на вакуумной

части установки (до фенольной очистки), следующее.

Плотпость од’

• ...

............................................

 

0,9142

Температура,

°C;

 

-(-36,5

застывания..................

..........................

насыщения

 

....................................

 

—|—37

вспышки........................................................

 

 

 

218

Условная вязкость:

 

 

7,0

при 50°

................................................

 

 

 

»

100°

%:

 

 

1,68

Содержание,

 

 

12,0

смол акцизных.........................................

 

 

»

силикагелевых .......................................

 

9,5

воды..................................................................

 

ацетон-бензольным методом

отсутствие

парафина,

13,8

 

 

 

 

 

 

Таблица 13

Качество продуктов фильтрации Новокуйбышевского завода

 

 

 

 

(при 0° и 5

ат)

 

 

 

 

 

Темпера­

 

Температура плавле­

 

 

 

 

Содержа­

ния парафина,

Продукты

 

 

 

тура

Выход

ние

выделенного

фильтрации

застыва­

парафина,

ацето-бензольным

 

 

 

ния,

 

 

 

 

°C

%

методом,

 

 

 

 

 

°C

 

 

 

 

 

 

Гач.......................

 

70,8

4-39,5

19,1

+57

Фильтрат ....

29,2

+ 5

3,0

+46

Качество продуктов фильтрации приведено в табл. 13, а фрак­ ционный состав масляного дистиллята при перегонке из колбы

Кляйзена

в

табл. 14.

Из данных табл. 14 следует, что масляный дистиллят Ново­

куйбышевского

завода непригоден для фильтрпрессования,

так как он содержит около 13% мелкокристаллического пара­ фина.

Заключение

Из рассмотренных схем установок наиболее совершенными следует признать установки, ректификациохгные колонны которых работают под глубоким вакуумом и оборудованы посекционным циркуляционным орошением.

28

Таблица 14

Результаты разгонки из колбы Кляйзена масляного дистиллята, полученного на установке Новокуйбышевского завода

Температура

 

Плот­

Темпера­

Содержа­

Температура

 

кипения

Выход,

 

фракции при

ность

тура

ние

плавления

Микроструктура

атмосферном

%

04°

застыва­

парафи­

выделенного

давлении 1,

ния,

на,

парафина,

 

°C

 

 

°C

' %

°C

 

335

10,1

0,854

+22

18,5

+51,5

Крупнокри-

 

400

 

 

 

 

 

сталлическая

31,0

0,8661

+32

13,41

+54

То же

450

81,3

0,875

+39

12,76

+59

Мелкокристал-

 

500

 

 

 

 

 

лическая

88,6

 

+43

_

_

Иглы

515

 

90,2

_

+45

_

То же

525

97,5

 

+44

_

_

»

571

 

100,0

 

+28

Заметное разложение

 

Остаток . .

 

 

1 Разгонка проводилась в вакууме при 2,5 лл рт. ст.

Все заводы намечают и осуществляют специальные мероприя­ тия для увеличения отбора парафинистого дистиллята и повыше­ ния содержания в нем фильтрующихся парафинов, В частности, разработаны мероприятия по увеличению предварительного подо­ грева нефти и повышению четкости ректификации и т. п.

На Первом дрогобычском нефтеперерабатывающем заводе построены дополнительная трубчатая печь и новая атмосферно­ вакуумная установка, отработан технологический режим, способ­ ствующий сокращению керосиновых фракций в парафинистом ди­ стилляте. Вакуумная колонна заменена более мощной.

На Втором дрогобычском заводе по предложению группы ИТР и рабочих осуществлено углубленное предварительное испарение нефти с ректификацией бензиновых фракций путем подачи ороше­ ния на верх испарителя и отдельного отвода их, помимо ректи­ фикационной колонны, в холодильную систему. Этим достигнуто увеличение производительности установки и углубление отбора керосиновых фракций, что способствовало увеличению концен­ трации твердых парафинов в парафинистом дистилляте. Введено орошение атмосферной колонны керосиновыми фракциями.

Для улучшения работы вакуумных колони Грозненским

заводом совместно

с ГрозНИИ было предложено разгрузить

их путем вывода

промежуточного продукта — парафинистого

29

автолового дистиллята (средних фракций тяжелого парафинового масла). Промежуточный продукт перегонялся по методу Второго дрогобычского завода с легким термическим разложением на тех же установках с целью извлечения из него фильтрующихся парафинов.

На установке, перерабатывающей парафинистые мазуты, был введен и освоен предложенный ГрозНИИ режим работы при повышенной температуре нагрева мазута в печи до 435° вместо

400-410°.

Осуществление этого режима, дополненного по предложению работников установки циркуляцией керосино-соляровой фракции, дало возможность повысить отбор парафинистого дистиллята от мазута с 25—27 до 35—37 % и улучшило его фильтруемость.

На Новокуйбышевском заводе улучшен технологический ре­ жим получения масляного дистиллята. Масляный дистиллят, пригодный для получения парафина, подвергают более четкой ректификации.

Этим, с одной стороны, повышено его качество как сырья для производства масел, а с другой стороны — при работе с дис­ тиллятом суженного фракционного состава значительно облег­ чается процесс депарафинизации и из парафинового гача полу­ чается парафин крупнокристаллической структуры.

РАСШИРЕНИЕ СЫРЬЕВЫХ РЕСУРСОВ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ПАРАФИНА

Технический парафин в настоящее время в основном получают из сравнительно ограниченного количества парафинистых нефтей: грозненских, западноукраинских, туймазинской, бавлинской и некоторых других. С точки зрения возможного расширения ресурсов сырья для производства парафинов представляют инте­ рес нефтепродукты с высоким содержанием твердых угле­ водородов.

Такими продуктами могут в первую очередь явиться петролатум, получаемый при депарафинизации масел при помощи селективных растворителей, и парафины, получаемые при карбамидной депа­ рафинизации дизельных топлив и маловязких масел.

Некоторый интерес могут представить парафины, выделяемые при помощи депрессорных присадок, а также получаемые из смолы полукоксования углей, однако они будут слишком дороги.

Получение парафинистого дистиллята путем термической деструкции петролатума

При депарафинизации с целью производства высококаче­ ственных остаточных смазочных масел получают в качестве побочного продукта значительное количество петролатума, пока не имеющего достаточно квалифицированного применения.

30

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ