
книги из ГПНТБ / Рудакова Н.Я. Производство парафина
.pdfтонкой (до 2 см), пористой и легко промываемой растворителем. Подача более теплого растворителя положительно отразилась на полноте удаления масла.
С целью дальнейшего углубления отбора масел была осуще
ствлена двухступенчатая |
фильтрация. |
|
||
Примерная характеристика качества продуктов депарафини |
||||
зации приведена в табл. |
34 |
Таблица 34 |
||
|
|
|
||
Примерная характеристика качества продуктов |
||||
|
депарафинизации |
|
||
Показатели |
Депарафи |
Гач |
||
нированное |
||||
|
|
|
масло |
|
Температура, |
°C: |
открытом |
|
|
вспышки |
в |
192—200 |
196—216 |
|
тигле ................... |
||||
застывания................... |
—И, —12 |
53—60 |
||
плавления................... |
|
|||
Содержание |
парафина, % |
|
75—80 |
|
Выкипает до 500°, |
% . . . |
|
90—93 |
В табл. 35 приведены показатели работы установки обезмасли вания на гаче, полученном по одноступенчатой и двухступенчатой схемам.
Таблица 35
Показатели работы установки по обезмасливанию гача, полученного по одноступенчатой и двухступенчатой схемам фильтрации
|
Гач, полу |
Гач, полу |
Показатели |
ченный по |
ченный по |
односту |
двухсту |
|
|
пенчатой |
пенчатой |
|
схеме |
схеме |
Температура плавления гача, °C . . |
49,5—50 |
52,5—53 |
Содержание парафина в гаче, % |
65—68 |
75-80 |
Среднесуточная производительность |
100 |
136 |
по парафину, %.......................... |
||
Температура плавления получаемо |
56—57 |
57—58 |
го парафина, °C ...................... |
||
Содержание масла в парафине, % |
3—5 |
1,5 до 2,3 |
Из данных таблицы следует, что нормальная работа установки |
||
по обезмасливанию непосредственно |
зависит от |
качества гача. |
При депарафинизации масляного дистиллята фильтрацию следует проводить в две ступени. Только при этом получается гач, из кото рого можно выработать парафин, отвечающий техническим требо ваниям.
112
Схема процесса обезмасливания не отличается от схемы депа рафинизации. Имеющиеся различия в технологии этих процессов диктуются различными конечными целями. При депарафиниза ции требуется получить масло с минимальным содержанием пара фина. При обезмасливании, наоборот, основной целью является получение парафина с минимальным содержанием масла (в пре делах от 1 до 2%).
ПРОИЗВОДСТВО ПАРАФИНА НА НОВОКУЙБЫШЕВСКОМ НЕФТЕПЕРЕРАБАТЫВАЮЩЕМ ЗАВОДЕ (рис. 28)
Кристаллизация. Гач из резервуара 1 при температуре 70 — 90° насосом 2 подается в тройник смешения, где он смешивается -с растворителем, нагретым до 50°, подаваемым насосом 3 из ем кости 4. Содержание растворителя в смеси составляет 35—37%. Растворителем является смесь ацетона (25—30%), бензола (40%) и толуола (35—30%). Высокая температура гача (70—90°) способ ствует растворению твердых парафинов в масле и образованию с растворителем однородной смеси. Из тройника смесь идет через водяной холодильник, где она охлаждается до 58—60°. Вода движется по трубкам, а смесь гача с растворителем — по межтруб ному пространству. Далее смесь насосом под давлением 10—12 ат прокачивается последовательно через пять кристаллизаторов типа «труба в трубе» (на схеме изображен один кристаллизатор).
На входе во второй кристаллизатор для вторичного разба вления подают растворитель того же состава, нагретый до 30— 32°. После этого смесь содержит уже 58—60% растворителя.
На выходе из второго кристаллизатора смесь снова (в третий раз) пополняется растворителем, нагретым до 20—22°. Содержа ние растворителя в сырье доходит до 69—70%. Температура пода ваемого растворителя должна быть на 2—4° выше температуры сырья.
В другие кристаллизаторы также можно дополнительно пода вать растворитель.
На выходе из четвертого кристаллизатора смесь сырья с рас творителем обогащают фильтратом второй ступени, состоящим из 95—97% растворителя и 5—3% масла.
После пятого кристаллизатора смесь сырья с растворителем состоит из 82—84% растворителя п 18—16% гача.
Хладагентом в кристаллизаторах является растворитель, про ходящий по межтрубному пространству.
Фильтрация. Выкристаллизованное сырье поступает в напорный бачок 7 для питания фильтров.
На установке имеются 3 барабанных вакуум-фильтра. Их мощности распределяются в зависимости от качества исходного сырья. При хорошем качестве гача один фильтр работает на пер вой ступени и один на второй ступени. Третий фильтр является резервным.
8 Заказ 1780. |
113 |
Рис. 28. Принципиальная схема получения парафина на Новокуйбышевском нефтепе рерабатывающем заводе.
1 — резервуар гача; 2 — насос для иодачи гача в тройник; з — насос для подачи растворителя в тройник; 4 — емкость растворителя; 5 — во дяной холодильник; 6 ~ кристал лизаторы; 7 — напорный бачок
выкристаллизованного сырья; 8 —- вакуум-фильтры первой ступени; 9 — насос для подачи растворителя
на подогрев; ю — паровой подо греватель; 11 — приемник гача (полуобезмасленный парафин);
12 — приемник фильтрата второй ступени; 13 — насос для подачи полуобезмасл$нного парафина в бачки; 14 — напорный бачок вто
рой ступени фильтрации; 15 — ва куум-фильтр второй ступени; 16 — приемник парафина; 17 — емкость для фильтрата второй ступени.
Линии: I — раствор; II — раствор на охлаждение; ш — хо
лодный растворитель на промывку;
IV — охлажденный растворитель; V — парафин на регенерацию рас
творителя; VI — раствор на до полнительное разбавление; VII — фильтрат второй ступени на ре генерацию растворителд.
При ухудшении качества гача резервный |
фильтр включают |
в работу на первую ступень. |
по гачу 5 т/час |
Производительность барабанного фильтра |
при вакууме от 200 до 150 мм рт. ст. На фильтр первой ступени сырье поступает самотеком.
Температура на первой ступени фильтрации 0 4- —1°. Фильтрат, представляющий собой высокозастывающее (при
22—26°) масло, отсасывается в приемник 12, а частично обез масленный парафин с содержанием масла 5—8% счищается ножом в шнековое корыто и транспортируется в приемник 11.
Вшнек поступает растворитель, охлажденный до 4-5°, в коли честве 80—82% на частично обезмасленный парафин. Из приемника гач насосом 13 перекачивается в мерник 14, откуда он самотеком поступает на фильтр второй ступени 15. Температура фильтра ции 5—6°. Фильтрат второй ступени отводится в емкость 17.
Внастоящее время с целью увеличения отбора парафина фильтрат второй ступени подается на выход из четвертого кри
сталлизатора в качестве дополнительного разбавителя. Парафин-сырец, счищаемый ножом с барабана фильтра, шне
ком направляется в мерник 16, откуда он поступает на регенера цию растворителя.
Примерный режим работы установки получения парафина
Температура сырья, |
°C: |
|
|
55—60 |
||||
|
после холодильника......................................... |
|
|
|||||
|
на выходе из 1-го кристаллизатора |
...... |
27—28 |
|||||
|
». |
» |
» |
2-го |
» ....................... |
|
18—21 |
|
|
» |
» |
» |
3-го |
» ....................... |
|
11—12 |
|
|
» |
» |
» |
4-го |
» ...................... |
|
4—6 |
|
|
» |
» |
» 5-то |
» ...................... |
|
4-1,о |
||
Количество добавленного растворителя, |
% вес.: |
35—37 |
||||||
' |
1-я порция — в тройнике смешения...................... |
|||||||
|
2-я |
» |
— на |
входе во 2-й кристаллизатор |
. . 58—60 |
|||
|
3-я |
» |
— » |
» |
в 3-й |
» |
. . 69—70 |
|
Количество добавленного фильтрата второй ступени, % |
||||||||
|
вес.: |
|
|
|
|
|
|
82—84 |
|
на выходе из 4-го кристаллизатора...................... |
|||||||
Температура растворителя, используемого в качестве |
||||||||
|
хладагента, |
°C: |
|
|
|
|
—6 -.—8 |
|
|
на входе в 5-й кристаллизатор .......................... |
|
||||||
|
» выходе из 5-го кристаллизатора |
...................... |
О |
|||||
|
» |
» |
» 4-го |
» |
...................... |
-|- 9 |
||
|
» |
» |
» |
3-го |
» |
...................... |
—17 |
|
|
» |
» |
» |
2-го |
» |
|
4-23 |
|
|
» |
» |
» |
1-го |
|
» |
|
4“32 |
Температура фильтрации, |
°C: |
|
от— 1 до О |
|||||
|
на первой ступени ............................................. |
|
|
|||||
|
» второй |
|
» |
.................................................... |
|
|
» 5 » 6 |
|
Содержание растворителя в фильтрате второй ступени, |
||||||||
|
% вес.................................................................................... |
|
|
|
|
|
|
95—97 |
Разбавление растворителем фильтрата второй ступени, |
||||||||
|
% объемн. на сырье ................................................ |
|
|
170 |
||||
8* |
|
|
|
|
|
|
|
115 |
Расход свежего растворителя, % объемы, на сырье:
на промывку первой ступени.......................... |
140 |
|||
» |
» |
второй |
» ................................. |
130 |
Содержание растворителя, % вес.: |
89—91 |
|||
в |
фильтрате первой ступени ............................. |
|||
» |
парафине |
второй |
» ................................. |
67—70 |
|
Примерная характеристика качества продуктов |
|||
|
|
установки обезмасливания |
||
Фильтрат второй ступени: |
|
|
||
температура застывания, °C ... |
...............23—24 |
|||
содержание парафина, |
% ......................................... |
45—50 |
||
температура плавления выделенного парафина, °C 48—50 |
||||
Парафин-сырец: |
|
|
56—57 |
|
температура плавления, °C.............................. |
||||
содержание масла, %................................................ |
2—2,3 |
|||
Примерный материальный баланс выходов, считая на гач |
||||
Парафин-сырец, % вес..................................................... |
|
56—58 |
||
Фильтрат второй ступени, % вес............................... |
44—42 |
РЕГЕНЕРАЦИЯ РАСТВОРИТЕЛЕЙ (рис. 29)
Отгон растворителя из растворов парафина-сырца и фильтрата второй ступени осуществляется по следующей схеме: парафин из емкости 1 насосом 2 подается в трубное пространство парового подогревателя 3, где нагревается до температуры 120—150°, затем поступает на третью тарелку колонны К-1. Давление в ко лонне 0,7 ат.
Из колонны К-1 парафин насосом 4 подается под третью та релку отпарной колонны К-2, где оставшийся в парафине раство ритель отпаривается острым водяным паром, подаваемым в низ колонны. Температура на входе продукта в отпарную колонну около 160°, давление 0,1—0,7 ат.
Парафин из нижней части отпарной колонны насосом 5 откачи вается в парк. Пары растворителя из колонны К-1 поступают в межтрубное пространство конденсатора 6, откуда конденсат сте кает в емкость 7.
в |
Обводненные пары растворителя из колонны К-2 поступают |
межтрубное пространство конденсатора 20; конденсат стекает |
|
в |
декантатор 8. |
|
Теплоносителями в колоннах К-1 и К-2 служат их продукты, |
которые частично из нижней части колонн насосами прокачи ваются через теплообменники (на схеме не указано) и возвращаются обратно. '
Раствор фильтрата второй ступени из емкости 9 насосом 10 прокачивается через трубное пространство теплообменника 77, а через межтрубное пространство — растворитель. Затем филь трат второй ступени поступает в трубное пространство пароди стиллятного теплообменника 12, в котором нагревается парами растворителя, идущего пз колонны К-4.
116
00
Рис. 29. Схема регенерации растворителя из парафина-сырца и фильтрата второй ступени.
1 — приемник парафина-сырца; 2 — насос для перекачни парафина; з—паровой подогреватель; 4 — насос для подачи полуотпа-
ренногс парафена в К-2; 5 — насос для перекачни парафина в парк; в — конденсатор; 7 — емкость сухого |
растворителя; £ — |
||
декантатор; |
9 — емкость фильтрата второй ступени; ю — насос для перекачни фильтрата второй ступени; |
п, 12, |
13 — тепло |
обменники; |
11 — водяной конденсатор; 15 — приемник растворителя; 16 и 21 — насосы для перекачки фильтрата |
второй сту |
пени; 17—сдвоенный паровой подогреватель; 18—водяной холодильник; 19 — паровой подогреватель; 20 — конденсатор; 22 — емкость растворителя; 23 — насос для перекачни обводненного растворителя из декантатора в кетоновую колонну; 24—
водяной конденсатор; К-1, К-з, К-4 — колонны; К-2, К-5 — отпарные колонны; К-6 — кетоновая колонна.
Линии: I — пар; II — вода: III — острый пар; IV — парафин в парк; V — фильтрат второй ступени в пари; VI — вода в канализацию.
После пародистиллятного теплообменника нагретый продукт поступает в трубное пространство парового подогревателя 7<3, где нагревается до 85—90°, и затем на третью тарелку колонны К-3. Давление в колонне до 0,7 ат. В этой колонне растворитель частично испаряется. С верха колонны пары растворителя посту пают в конденсатор и далее в емкость 15.
Фильтрат, частично освобожденный от растворителя, с низа колонны К-3 насосом 16 прокачивается через трубное простран ство сдвоенного парового подогревателя 17, нагревается до 157— 160° и подается на третью тарелку колонны К-4. Давление в ко лонне около 4 ат.
Пары растворителя из колонны |
К-4 проходят теплообмен |
||||
ник |
12, затем |
холодильник |
18 |
и |
далее поступают в ем |
кость |
7. |
|
|
|
|
С низа колонны фильтрат самотеком проходит через трубное |
|||||
пространство парового подогревателя 19, |
где нагревается до 150— |
||||
155°, |
и поступает |
под вторую |
тарелку |
отпарной колонны К-5. |
В низ колонны К-5 подается острый пар для окончательного отпа ривания растворителя. Давление в колонне до 0,7 ат.
Обводненные пары растворителя с верха отпарной колонны направляются в конденсатор 20, 'где они смешиваются с парами из колонны К-2, конденсируются и самотеком стекают в деканта тор 8.
Освобожденный от растворителя фильтрат второй ступени с низа колонны К-5 насосом 21 откачивается в резервуарный парк. Часть продукта, служащая теплоносителем, направляется через подогреватель обратно в колонну К-5. Из декантатора 8 верхний отстоявшийся от воды слой растворителя стекает по переточной линии в емкость 22.
Нижний (обводненный) слой растворителя из декантатора насосом 23 подается для ее ректификации на верхнюю тарелку кетоновой колонны К-6. В нижнюю часть колонны подается ост рый пар. Пары с верха колонны К-6 поступают в межтрубное пространство водяного конденсатора 24 и конденсат снова стекает в декантатор 8.
С низа колонны чистая вода уходит в канализацию, раство
ритель, освобожденный от воды, откачивается из |
емкости 22 |
в специальную емкость. |
|
Фильтрат второй ступени (§—10% на сырье) |
используют |
в качестве добавки в остаточное сырье, поступающее на депара финизацию. Избыток фильтрата используют как сырье для кре кинга.
Примерный технологический режим в колоннах регенерации растворителей приведен в табл. 36.
Потоки растворителей. Растворитель из специальной емкости насосом прокачивается через трубчатые теплообменники, где он охлаждается фильтратами первой и второй ступеней, затем прохо дит два аммиачных кристаллизатора типа «труба в трубе» (выпол-
118
Таблица' 36
Примерный технологический режим в колоннах регенерации растворителей
|
|
|
|
Колонны |
|
|
|
Показатели |
К1 |
К2 |
КЗ |
К-1 |
Кб |
Кб |
|
|
|
отпар |
отпар |
кето |
|||
|
|
|
ная |
|
|
ная |
новая |
Температура, °C: |
150 |
160 |
88—90 |
160 |
150—155 |
|
|
входа смеси ■. . |
|
||||||
верха |
колонны |
75—80 |
140 |
80-85 145—160 145—160 80—85 |
|||
низа |
» |
158—160 |
154-166 |
88—90 |
160—170 162—170 |
0,7 |
|
Давление, |
ат . . . |
До 0,7 |
До 0,7 |
0,7 |
2-4 |
0,7 |
пяющих роль холодильника) и охлаждается до температуры
-8 4- -10°.
Охлажденный растворитель проходит теплообменник, в кото ром, охлаждая инертный газ до 0°, он нагревается на 1—2° и разделяется на два потока.
Один поток подают в последний кристаллизатор, откуда он проходит по затрубному пространству последовательно противо током к сырью все пять кристаллизаторов. Часть второго потока смешивают с теплым (4—5°) растворителем, который поступает на барабан вакуум-фильтра для холодной промывки лепешки парафина. Другую его часть отдельными порциями подают в кри сталлизаторы.
Вакуум-фильтры регулярно (один раз в смену) промывают горячим растворителем. Такая промывка необходима ввиду рез кого снижения производительности вакуум-фильтра при засоре нии пор фильтрующей ткани (бельтинга).
Насосом растворитель прокачивается через паровой подогре ватель, где он нагревается до 50—55°. После подогрева раство ритель подают на промывку фильтра по тому же пути, что и хо лодный растворитель на промывку лепешки гача.
Очистка парафина (рис. 30). Очистку проводят в три ступени.
Парафин-сырец забирается насосом 2 из емкости 1 и прокачи вается через подогреватель 3, где он нагревается до 78—80°.
Подогретый парафин поступает в перколятор первой сту пени 4 и проходит снизу вверх через слой катализаторной крошки. Затем он направляется в приемник 5, откуда насосом 6 через подогреватель 7 подается в перколятор второй ступени 8. С верха перколятора парафин отводится в промежуточную емкость 9, откуда насосом 10 через подогреватель 11 подается в перколятор третьей ступени 12.
Из перколятора 12 очищенный парафин поступает в емкость 13, откуда насосом 14 подается в мерник 15. Из мерников парафин
119
самотеком поступает или в разливочные машины, или в емкость, или непосредственно в железнодорожные цистерны.
Имеющиеся четыре перколятора работают поочередно. Один
находится |
на |
регенерации, |
а |
|||||||
три в работе. Объем перколя |
||||||||||
тора 67 м3, |
загрузка |
|
катали- |
|||||||
заторной крошки 50 т. |
работы |
|||||||||
Продолжительность |
||||||||||
перколятора |
определяется |
ко |
||||||||
личеством |
парафина |
в процен |
||||||||
тах |
по |
отношению |
к загру |
|||||||
женной крошке и в соответ |
||||||||||
ствии с |
|
проектом |
составляет |
|||||||
2000%. |
|
|
регенерируют |
в |
||||||
Адсорбент |
||||||||||
две |
стадии. |
Первая |
|
стадия |
||||||
(подготовка к регенерации) |
за |
|||||||||
ключается в том, что перколя |
||||||||||
тор |
сверху |
вниз |
продувают |
|||||||
воздухом, нагретым прибли |
||||||||||
зительно до 80й в течение |
20— |
|||||||||
24 час. до полного удаления па |
||||||||||
рафина |
с |
адсорбента. |
После |
|||||||
этого проводят продувку ост |
||||||||||
рым |
паром |
в |
течение 90 |
час. |
||||||
и далее в |
течение |
20—24 |
час. |
|||||||
. подсушку инертным газом, |
||||||||||
нагретым до |
150°. |
|
|
|
|
|
||||
Вторая стадия — это |
соб |
|||||||||
ственно |
регенерация |
адсорбен |
||||||||
та. |
Ее ведут |
в |
регенераторах, |
|||||||
представляющих собой сварные |
||||||||||
цилиндрические |
|
аппараты |
с |
|||||||
пижним коническим и верхним |
||||||||||
сферическим днищами. |
В реге |
|||||||||
нераторе имеются |
две |
секции: |
||||||||
верхняя для подогрева |
и ниж |
|||||||||
няя для выжига. |
|
|
|
|
|
|||||
Сначала |
адсорбент |
подают |
||||||||
горячим |
воздухом |
в |
|
верхнюю |
||||||
часть, чтобы из него испарился |
||||||||||
парафин. |
По мере накопления |
|||||||||
уровня адсорбента его перепу |
||||||||||
скают в нижнюю часть, где он |
||||||||||
регенерируется. Выжпг в нижней части |
происходит |
в |
|
кипящем |
слое. Температура верха регенератора 350—400°, низа — до 600°. Достигнуть режима кипящего слоя при применении катализаторноп крошки широкого фракционного состава очень трудно,
120
так как при этом активность адсорбента восстанавливается не полностью и в лучшем случае составляет после регенерации 30% от начальной.
В результате перколяционной очистки парафин приобретает белый цвет и характеризуется высокой стабильностью.
Баланс производства парафина на Новокуйбышевском заводе представлен на рис. 31.
Рис. 31. Баланс (в %) производства парафина на Ново куйбышевском нефтеперерабатывающем заводе.
СРАВНЕНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ СХЕМ ПРОИЗВОДСТВА ПАРАФИНА ГРОЗНЕНСКОГО, ПЕРВОГО И ВТОРОГО ДРОГОБЫЧСКИХ
И НОВОКУЙБЫШЕВСКОГО ЗАВОДОВ
Из описания технологических схем производства парафина видно, что на каждом предприятии имеются свои особенности в технологии. Эти различия в технологии зависят от качества нефти и получаемого из нее парафинистого дистиллята, наличия и состояния оборудования, ресурсов сырья.
121