книги из ГПНТБ / Рудакова Н.Я. Производство парафина
.pdfВторая ступень — теплая кристаллизация и фпльтрпрессова-
ние. Рабочую смесь готовят в емкости 15 из гача первой ступени (50—54%), первого отека камер потения (2—1%), второго отека камер потения (30—26%) и парафинистого дистиллята (18—19%).
В отделении теплой кристаллизации установлены три кристал лизатора такого же типа, как и в отделении холодной кристал лизации. Скорость движения сырья в кристаллизаторах 5 т/час.
При температуре 38—42° смесь непрерывно подают насосом 16 в первый кристаллизатор.
Температура сырья на выходе из кристаллизаторов: первого
33—36°, второго 28—30°, третьего 22—24°, т. е. перепад темпе ратур между кристаллизаторами составляет 7—8°.
Первый и второй кристаллизаторы охлаждаются водой, тре тий — рассолом.
При таком температурном режиме кристаллизации облег чается выделение из раствора смеси более тугоплавких парафинов. Легкоплавкие парафины остаются растворенными в масле и ухо дят с фильтратом, используемым в холодной стадии процесса.
Выкристаллизовавшуюся массу насосом 18 подают на фильтр прессы 19 при давлении 2 ат. Давление при прессовании 4 ат.
Фильтрат второй ступени поступает в приемник 22, затем насосом 23 его закачивают в емкость 3, где составляют смесь для первой ступени кристаллизации и фильтрпрессования.
Гач второй ступени (плюс-гач), содержащий до 80% парафина, из бункера шнеком подается в приемник 20. Из приемника рас плавленный гач поступает в камеру потения.'
Продолжительность фильтрпрессования около 3—4 час., из них:
наполнение одного фильтрпресса.............................. |
15—20 мин. |
фильтрация ..................................... ... |
2—2,5 часа |
очистка фильтрпресса ................................. ... |
.20—35 мин. |
проверка и закрытие фильтрпресса.......................... |
20—15 » |
Выход и примерная характеристика качества продуктов те плой стадии кристаллизации и фильтрпрессования приведены в табл. 28.
Потение. Камеры цилиндровые. Количество цилиндров 96. Емкость одного цилиндра по смеси 0,25 т.
Смесь для процесса потения составляют в емкости 24 из гача второй ступени (64—66%), гача первой ступени (15—12%) и третьего отека камер потения (21—22%).
Насосом 25 смесь при температуре 55—60° подают в камеры потения 26, где она охлаждается со скоростью 1—2° в час до
28-30°.
Первый отек отбирают при температуре 30—38°, второй — при 38—43°, третий — при 43—49°. Из камер потения отеки через коллектор самотеком поступают в соответствующие емкости {27, 28, 29), расположенные ниже уровня пола камер.
102
Таблица 28
Выход и качество продуктов теплой ступени кристаллизации и фильтрпрессрванпя Первого дрогобычского завода
|
|
|
|
|
Фильтрат |
Показатели |
|
|
Исходная |
Гач второй |
второй |
|
|
смесь |
ступени |
ступени |
|
|
|
|
(плюс-гач) |
(плюс- |
|
|
|
|
|
|
фильтрат) |
Удельный вес .............................. |
|
|
0,826—0,850 |
0,813—0,830 0,850—0,870 |
|
Вязкость условная ВУ50................... |
. |
1,62—1,79 |
1,7—1,6 |
1,77—1,8 |
|
Температура застывания, °C ... |
35—42 |
44—48 |
22,5—25 |
||
Содержание парафина, |
%............... |
|
56—59 |
73—76 |
29—30 |
Температура плавления |
выделенно- |
49—50 |
51—52 |
42—43 |
|
го парафина, °C ........................... |
|
|
|||
Выход, % на исходную смесь . . . |
— |
52—53 |
47,7—46,7 |
||
Скорость подъема температуры в период потения составляет
2—2,5° в час.
По окончании процесса потения увеличивают подачу пара, и расплавленный парафин-сырец самотеком поступает в емкость 30.
Примерная продолжительность цикла потения (в час.)
Наполнение цилиндров водой до сеток ...................... |
0,5 |
|
» |
камеры сырьем............................................. |
1—1,5 |
Охлаждение камеры: |
10 |
|
летом.......................................................................... |
|
|
зимой................................................................................... |
|
8 |
Выделение масел в процессепотения ............................ |
22—24 |
|
Вытапливаниепарафина-сырца ........................................ |
2—3 |
|
Средняя продолжительность всего цикла потения летом соста вляет около 37—40 час., а зимой — около 35—36 час.
Выход и примерная характеристика качества продуктов про цесса потения приведены в табл. 29
Таблица 29
Выход и качество |
продуктов процесса потения Первого дрогобычского |
|||||
|
|
завода |
|
|
|
|
Показатели |
Первый |
Второй |
Третий |
Парафин- |
||
отек |
отек |
отек |
сырец |
|||
|
|
|||||
Вязкость условная ВУ50 . . . . |
1,74 |
1,7 |
— |
_ |
||
Температура застывания, °C . . |
34—35 |
42 |
48 |
— |
||
Содержание парафина, % ... |
48—51 |
57—60 |
63—83 |
98—99 |
||
Температура плавления выделен- |
44—46 |
45-47 46—47 |
52—54 |
|||
ного парафина, |
°C................... |
|||||
Выход, % ...................................... |
|
3—4 |
39—38 20—22 |
37,7—35,7 |
||
Очистка и |
формование |
парафина. |
Из приемника |
30 пара |
||
фин-сырец насосом подают в сборник 33, где после отстоя и отде ления воды его нагревают до 90—100°.
103
Нагретый парафин самотеком поступает в кислотную мешалку 34, куда из кислотного монжуса 31 через дозатор 32 подают олеум двумя порциями: примерно 0,5% вес. на сырье для просушки и 1,5% для очистки. Температура кислотной обработки 80—90°.
После кислотной обработки кислый парафин поступает в ще лочную мешалку 35, где его нейтрализуют известью при темпера-
104
туре 105°. Расход извести составляет 0,25% вес. на очищаемый парафин.
После нейтрализации в мешалку подают отбеливающую зе млю (2% вес. по отношению к парафину). Контактирование с зе млей длится 1 —1,5 часа при температуре 100°. Затем парафин отде ляют на фильтрпрессе 36 и перекачивают в мерник 37. Периоди чески фильтр разбирают и очищают от земли.
Из мерника 37 парафин при температуре 85—90° самотеком поступает в формы, установленные на стеллажах в разливочном отделении 38, или подают в резервуар товарного парафина 39. В формах парафин затвердевает, п его выбивают из них вручную. Вес плитки парафина 2,5—3 кг.
Парафин в плитках отгружают в вагонах. Жидкий парафин транспортируют в цистернах.
Баланс производства представлен на рис. 26.
Показатели парафинового производства Первого дрогобычского нефтеперерабатывающего завода после усовершенствования тех нологического режима приведены в табл. 30
Основные преимущества, полученные от усовершенствования технологии производства парафина На Первом дрогобычском заводе, заключаются в следующем.
1.В смеси для холодной стадии увеличено содержание пара финистого дистиллята и уменьшено содержание первого отеки камер. В результате температура застывания гача первой ступени повышена, увеличены его отбор и содержание в нем парафина.
2.Увеличена скорость фильтрпрессования, благодаря чему мощность фильтрпрессов стала использоваться более полно.
3.В теплой смеси увеличено количество парафинистого дистил лята; для части дистиллята устранена повторная переработка. Вследствие обогащения смеси более тугоплавкими парафинами улучшено качество гача второй ступени и увеличен его отбор.
4.Увеличение в составе смеси для потения содержания гача первой ступени также способствовало сокращению объема по вторной переработки для части этого гача.
5.В результате сокращения времени охлаждения камер уве личена их производительность.
СРАВНЕНИЕ ДВУХСТУПЕНЧАТОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ
ИФИЛЬТРПРЕССОВАНИЯ ГРОЗНЕНСКОГО
ИПЕРВОГО ДРОГОБЫЧСКОГО ЗАВОДОВ
Сравнение показывает, что обе схемы позволяют несколько сократить повторную переработку.
При работе установки по грозненской схеме 50% гача, посту пающего на потение, получают в одну ступень, а остальные 50% в две ступени.
При работе по схеме Первого дрогобычского нефтеперераба тывающего завода в одну ступень получают лишь 20% гача, а в две ступени — 80%.
105
о |
Таблица 30 |
О |
Показатели парафинового производства Нового дрогобычского нефтеперерабатывающего завода после |
|
|
|
усовершенствования технологического режима |
Холодная кристаллизация и фильтра ция
показатели |
от |
ДО |
|||
Состав холодной сме |
|
|
|||
си, %: |
|
|
|
|
|
парафинистый |
70—72 |
73—75 |
|||
дистиллят . . |
|||||
фильтрат |
второй |
23—18 |
26—22 |
||
ступени . . . |
|||||
первый |
отек ка |
7—10 |
1—3 |
||
мер |
|
потения |
|||
Температура |
кри |
|
|
||
сталлизации и |
|
|
|||
фильтрпрессовапия, |
|
|
|||
Цикл |
|
|
°C..........................—2, —1 4-2, +з |
||
прессования, |
8—9 |
6—7 |
|||
час. ....................... |
|||||
Выход, |
%: |
|
|
|
|
фильтрата первой |
60—58 |
62—61 |
|||
ступени . . . |
|||||
гача |
первой сту- |
40—42 |
38—39 |
||
пени............... |
|||||
Температура застыва |
|
|
|||
ния |
гача |
первой |
+38,4-39 +40, -|-42 |
||
ступени, |
°C ... |
||||
Содержание |
парафи |
|
|
||
на в |
гаче |
первой |
57—59 |
62—66 |
|
ступени, |
% ... |
||||
Теплая кристаллизация и фильтра
|
|
|
ция |
|
|
|
показатели |
|
ОТ |
ДО |
|||
Состав теплой смеси, |
|
|
||||
%: |
первой |
сту |
|
|
||
гач |
63—65 |
42—49 |
||||
пени ........... |
||||||
первый |
отек |
ка |
5—6 |
2—3 |
||
мер |
|
потения |
||||
второй |
отек |
ка |
26—25 |
30—26 |
||
мер |
|
потения |
||||
парафинистый |
6-4 |
26—22 |
||||
дистиллят . . |
||||||
Температура |
|
кри |
|
|
||
сталлизации |
и |
|
|
|||
фильтрпрессова- |
21—22 |
23—24 |
||||
ния, °C ............... |
||||||
Цикл |
прессования, |
3—2,5 |
2,1—1,8 |
|||
час............................. |
||||||
Выход, |
%: |
|
|
сту- |
|
|
гача второй |
55—56 |
57—0У |
||||
пени............... |
||||||
фильтрата второй |
45 -44 |
43—41 |
||||
ступени . . . |
||||||
Температура |
засты |
|
|
|||
вания |
гача второй |
47—48 |
48—49 |
|||
ступени, |
°C ... |
|||||
Содержание |
парафи |
|
|
|||
на в |
гаче |
второй |
70—72 |
73—76 |
||
ступени, |
% ... |
|||||
Процесс обезмасливания потением
показатели |
|
от |
ДО |
||
Состав смеси, |
%: |
|
|
||
гач |
второй |
сту |
65 — 75 |
44-46 |
|
пени .... |
сту |
||||
гач |
первой |
|
|
||
|
|
пени ............15—6 30—29 |
|||
третий отек |
ка |
20 — 19 |
26-25 |
||
|
|
|
мер |
||
Интервал температур |
|
|
|||
в камерах потения, |
28— 48 |
30—49 |
|||
|
|
|
°C....................... |
||
Цикл |
охлаждения, |
12 — 10 |
8—7 |
||
час............................. |
%: |
|
|
||
Выход, |
|
|
22— 23 3-4 |
||
первого отека . . |
|||||
второго |
» . . |
20 — 18 39—38 |
|||
третьего |
» |
. , |
24 — 23 20—22 |
||
парафина-сырца |
34 — 36 |
38—36 |
|||
Переработано |
в одну |
|
|
||
ступень, %: |
|
сту |
|
|
|
гача первой |
|
|
|||
|
|
|
пени ............5—15 30 |
||
среднего парафи- |
5 |
15 |
|||
нового |
масла |
||||
Следовательно, грозненская схема производства парафина
с чередованием ступеней |
первой — теплая |
кристаллизация и |
фильтрпрессованпе — и |
второй — холодная |
кристаллизация |
ифильтрпрессованпе — более целесообразна. Однако применяе мые в настоящее время двухступенчатые процессы нерациональны
иимеют ряд существенных недостатков.
Для них требуется большая мощность фильтрпрессового отде ления. Так, по схеме Первого дрогобычского завода гач, пригод ный для процесса потения, получается только после второй (те плой) стадии переработки. При работе же по схеме Грозненского завода в фильтрате содержится еще много парафина, и для извле чения легкоплавких парафинов требуется дополнительное фильтрпрессование.
Процесс фильтрпрессования является наиболее дорогостоя щим и трудоемким, поэтому устранение одной ступени перера ботки и переход на одноступенчатый процесс кристаллизации и фильтрпрессования явились шагом вперед в производстве парафина.
На Втором дрогобычском заводе производство парафина осу ществлялось, так же как и на Первом, в две ступени.
Некоторые различия технологии были вызваны неодинаковым качеством перерабатываемых парафинистых дистиллятов и раз ным соотношением мощностей кристаллизационного и фильтрпрессного отделений.
Увеличение ресурсов парафинового сырья, а также значи тельное увеличение выработки товарного парафина вызвали необходимость внедрения на Втором дрогобычском заводе одно ступенчатого процесса производства парафина.
ПРОИЗВОДСТВО ПАРАФИНА НА ВТОРОМ ДРОГОБЫЧСКОМ НЕФТЕПЕРЕРАБАТЫВАЮЩЕМ ЗАВОДЕ
Сырьем для получения парафина служит смесь 80—82% пара финистого дистиллята и 18—20% первого отека камер потения. Смесь поступает из мерников в кристаллизаторы, где охла ждается до температуры 5—8°.
Фильтрпрессованпе выкристаллизованной смеси производится в течение 6—6,5 часа при давлении 4—5 ат. Получаемый гач является сырьем для камер потения.
Благодаря подбору оптимальных температур кристаллизации качество гача сохраняется, и процесс потения протекает так же, как и при двухступенчатом процессе.
Смесь для заполнения камер потения готовят из 80—81 % гача и 20—19 % второго отека камер потения.
Примерная характеристика качества продуктов одноступен чатого процесса производства парафина приведена в табл. 31
Примерный баланс одноступенчатого процесса изображен на рис. 27.
107
Таблица 31
Примерная характеристика качества продуктов одноступенчатого процесса производства парафина на Втором дрогобычском заводе
Показатели |
Исход |
Гач |
Фильтрат |
Первый |
Вто |
|
ная |
отек |
рой |
||||
|
|
смесь |
|
|
отек |
|
|
|
|
|
|
||
Удельный вес d^° . . . |
— |
0,834—0,838 |
0,876—0,878 |
— |
— |
|
Температура |
застыва- |
32—34 |
44—46 |
9—10 |
40 |
43 |
ния, °C...................... |
|
|||||
Вязкость условная ВУ5о |
1,88—1,92 |
1,72—1,76 |
2,05—2,1 |
1,78—1,82 |
1,74 |
|
Содержание |
парафина, |
25 |
67—72 |
7,5—9,5 |
40—45 |
72—80 |
%.................................. |
плавления |
|||||
Температура |
|
|
|
|
|
|
выделенного парафи- |
49 |
52 |
— |
45-46 |
50 |
|
на, °C ...................... |
|
|||||
Рис. 27. Баланс (в %) одноступенчатого процесса про изводства парафина на Втором дрогобычском нефтепе рерабатывающем заводе.
Показатели парафинового производства по выработке полу фабрикатов и парафина-сырца, а также использованию оборудо вания прессов и камер на различных технологических режимах приведены в табл. 32.
108
Таблица 32
Показатели парафинового производства Второго дрогобычского завода при работе па разных технологических режимах
Среднесуточная |
Использо |
Отбор |
выработка, % |
вание |
парафина- |
|
фильтр |
сырца, % |
|
прессов |
|
|
(в % от |
|
|
общего их |
|
|
количе |
|
|
ства) на |
|
Технологический режим |
выработ |
|
ку гача |
|
Двухступенчатый про цесс (сначала холодная стадия, затем тёплая, во время которой перера батывают гач первой ступени в гач второй ступени) .......................
Двухступенчатый про цесс (сначала теплая стадия, затем холодная, го время которой пере рабатывают фильтрат теплой стадии) ....
Одноступенчатый про цесс (получаемый гач направляют в камеры потения, а фильтрат на крекинг-устаповку) . .
Как видно из таблицы, при переходе на одноступенчатую схему переработки парафинистого дистиллята мощность фильтр прессов более полно использовалась при выработке гача второй ступени.
Одновременно более полно используются камеры потения. При удовлетворительном качестве парафинистого дистиллята
одноступенчатый процесс кристаллизации и фильтрации является более рациональным, чем двухступенчатый. Дальнейшее его усовершенствование следует проводить в направлении увеличения отбора парафина от дистиллята до уровня отбора, получаемого при двухступенчатом процессе. Это возможно при увеличении давления фильтрпрессования до 20—25 ат и снижении темпера туры кристаллизации до 2—3°.
109
ПОЛУЧЕНИЕ ПАРАФИНА С ПРИМЕНЕНИЕМ ИЗБИРАТЕЛЬНЫХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ
В практике работы отечественной нефтепереработки исполь зуется также способ производства парафина с применением изби рательных растворителей. Сырьем для выработки парафина яв ляется масляный парафинистый дистиллят, получаемый на вакуум ной колонне масляных атмосферно-вакуумных трубчатых устано вок в количестве 15—16% на смесь нефтей туймазинской, ромашкинской, бавлинской и др.
Фракционный состав дистиллята: н. к. 350—370°; 92—95% перегоняется до 500°.
Процессу депарафинизации парафинистого дистиллята пред шествует очистка его фенолом с целью удаления из дистиллята смол, ароматических углеводородов, серы и других нежелатель ных компонентов.
Выход рафината составляет 66—68% на дистиллят. Примерная качественная характеристика парафинистого мас
ляного дистиллята (до и после фенольной очистки) такова:
Наименование |
До |
После |
|
очистки |
очистки |
Коэффициент рефракции................... |
1,490 |
1,472 |
Содержание, %: |
0,3 |
0,05 |
кокса..................................... |
||
смол ............................................. |
10 |
5—6 |
серы ............................................. |
1,8—1,9 |
0,9 |
Сырьем для производства парафина служит гач, получаемый при депарафинизации масляного рафината.
Важным моментом в процессе депарафинизации является правильный выбор количества растворителя. Для каждого рас творителя и масла, подвергаемого депарафинизации, существует оптимальное соотношение, определяемое экспериментальным пу тем. Лучшим растворителем считают смесь метилэтилкетона или ацетона с толуолом и бензолом.
Практически установка депарафинизации Новокуйбышевского нефтеперерабатывающего завода работает на смеси трех раство рителей: ацетона (25—30%), бензола (40%) и толуола (35—30%). Соотношение растворителя и сырья 3:1.
Впроцессе освоения установок депарафинизации перво начально работу проводили на технологическом режиме в соот ветствии с проектом. Результаты ее были неудовлетворительными.
Вдальнейшем был подобран оптимальный режим, отличающийся от проектного по ряду показателей (табл. 33).
Врезультате изменения режима крийталлизации улучшился процесс фильтрации. Лепешка на вакуум-фильтрах стала более
110
Таблица 33
Показатели работы установки депарафинизации масел Новокуйбышевского нефтеперерабатывающего завода по проектной и измененной схемам
|
По |
По принятой схеме |
|
По |
По принятой схеме |
||
Показатели |
проект |
односту |
двухсту |
Показатели |
проект |
односту |
двухсту |
ной |
ной |
||||||
|
схеме |
пенчатой |
пенчатой |
|
схеме |
пенчатой |
пенчатой |
Условия |
|
депарафи |
|
|
|
|
|||
|
низации |
|
|
|
|
|
|||
Подача растворителя в объем |
|
|
|
|
|||||
ном |
отношении |
к сырью: |
|
|
|
|
|||
на |
общее |
разбавленде |
3,5 : |
1 |
2,5—3 : 1 |
3—3,5 : 1 |
|||
сырья........................... |
|
|
|
||||||
на |
начальное разбавление |
3,5 : |
1 |
0,8—1 :1 |
0,5-0,38:1 |
||||
сырья до термообработки |
|||||||||
на входе |
сырья в первый |
|
|
|
|
||||
аммиачный |
кристалли |
|
|
0,3—С ,5:1 |
|||||
на |
выходе |
из |
затор |
........................... |
|
||||
последнего |
|
|
|
|
|||||
аммиачного, |
кристалли |
|
|
|
|
||||
затора (при температуре |
|
|
1,0—1,5: 1 |
|
|||||
фильтрации) ........... |
|
1 : 1 2 |
1,5 : 1 |
||||||
на |
промывку 1 |
............... |
с |
1,5 : 1 3 |
|||||
Рециркуляция |
фильтрата |
Нет |
|
|
180—200 |
||||
растворителем, |
%........... |
|
|
|
|||||
Температура |
фильтрации, |
°C —22, -28 —22, —25 |
—5,—10 |
||||||
Выход |
депарафинированного |
59—60 |
до 72 |
77—78 |
|||||
масла на рафинат, % . . . |
|||||||||
Содержание |
масла в гаче, |
% |
59—60 |
34-36 |
20-15 |
||||
Содержание парафина в гаче,
|
|
|
% ■ ......................................41—40 |
66—64 |
80-85 |
|
Температура застывания депа |
|
|
-11,-12 |
|||
рафинированного масла, °C -11,-12 -11,-12 |
||||||
Температура |
плавления гача, |
|
|
|
||
|
|
|
°C..........................................+45, +46 +49, +50 +52, +53,5 |
|||
Средние количествен |
|
|
|
|||
ные показатели |
|
|
|
|||
Среднесуточная |
производи |
|
|
|
||
тельность, |
% к |
проектной: |
100 |
112 |
|
|
|
|
по сырью................... |
|
|||
Увеличение |
|
|
» маслу ........................... |
86 |
122 |
|
среднесуточной |
|
|
|
|||
производительности |
по де |
|
|
|
||
парафинированному |
маслу, |
|
142 |
|
||
% к фактически достигнутой |
|
|
||||
Число загруженных |
вакуум- |
3 |
5 |
|
||
|
фильтратов....................... |
|
||||
Число кристаллизаторов4: |
6 |
З5 |
|
|||
регенеративных ..... |
|
|||||
аммиачных ....... |
|
|
4 |
3 6 |
|
|
1 Растворитель сухой.
аПри температуре фильтрации.
аПри температуре на 3—5° выше температуры фильтрации. 4 Из них два на второй ступени.
i Остальные три на охлаждении растворителя. в Один на охлаждении растворителя.
