книги из ГПНТБ / Хейфец А.Е. Опыт работы установок масляного блока на сернистом сырье

С верха колонны К-4 пары фенола с температурой 223° С последовательно проходят трубное пространство рибойлеров Т-9 и теплообменников Т-8, где отдают тепло конденсации экстракт­ ному раствору, поступающему в колонну К-5, и направляются в холодильник Т-7. Жидкий фенол стекает в емкость Е-3.

Пары с верха отпарной колонны К-6 соединяются с парами, идущими из К-3, и поступают в конденсатор Т-11. Освобожден­ ный от фенола экстракт насосом Н-19 откачивается с установки через холодильник Т-13.

Для уменьшения потерь фенола на установках предусмотрено гидравлическое уплотнение сальников насосов.

Недостатки работы экстракционного отделения установок и мероприятия по их устранению. Установки очистки смазочных масел фенолом эксплуатируются на восточных нефтеперерабаты­ вающих заводах с 1953 г. До последнего времени их строительство осуществлялось только по типовому проекту Гипронефтезавода, выпущенному в 1951 г., а с 1960 г., наряду с продолжением строительства установок по этому проекту, началось строитель­ ство укрупненных установок по проектам Гипроазнефти.

В период разработки типового проекта Гипронефтезавода еще не имелось необходимого опыта проектирования и вполне естественно, что он имел дефекты, большинство которых было выявлено и устранено в период длительной промышленной экс­ плуатации установок на различных нефтеперерабатывающих заводах. На действующих заводах подобран оптимальный техно­ логический режим экстракции и внедрено большое количество мероприятий, направленных на усовершенствование технологи­ ческого процесса очистки фенолом и улучшение его показателей.

В настоящее время производительность установок по сырью на 35—40% превышает проектную при увеличении отбора рафи­ ната на 4—5% и сохранении его проектных качеств.

В качестве контактирующего устройства для экстракционных

ные недостатки. Насадка обладает значительным сопротивлением, в результате чего выше каждой тарелки, особенно в верхней части колонны, образуется слой фенола (происходит так назы­ ваемое явление «зависания» фенола). Это отрицательно влияет на эффективность процесса экстракции и приводит к механиче­ скому уносу фенола с рафинатным раствором. Указанное явление наиболее ощутимо при работе установок на производительности выше проектной, когда вследствие недостаточного свободного сече­ ния экстракционной колонны, значительная часть которого занята насадкой, резко возрастают скорости потоков. Это ограничивает пропускную способность установок, в то время как блок регене­

40

все же являются весьма несовершенными и не обеспечивают надлежащей степени очистки масляных дистиллятов и деасфаль­ тированного гудрона. По данным А. Е. Альтшулера и других [12] в экстракте остается до 12—15% желательных компонентов ма­ сел, а в рафинате содержится значительное количество высоко­ молекулярных полициклических ароматических углеводородов, обладающих отрицательным индексом вязкости и ухудшающих качество смазочных масел.

Разработка более эффективных контактирующих устройств для экстракционных колонн имеет очень важное значение для дальнейшего совершенствования технологического процесса очи­ стки масел фенолом.

Для контроля за уровнем раздела фаз в экстракционной ко­ лонне проектом предусмотрен цилиндрический межфазовый ре­ гулятор уровня типа РУФЦ-365, однако в условиях незначитель­ ной разности удельных весов (порядка 0,1 -г 0,15) он ни на одной из действующих установок не работает. На заводах контроль за положением уровня раздела фаз в экстракционной колонне осу­ ществляется визуально, при помощи нескольких пробоотборных кранов, установленных по высоте колонны.

Вследствие неработоспособности уровнемера не включается в работу и клапан, установленный на линии перетока экстракт­ ного раствора с низа колонны К-1 в промежуточную емкость Е-8. По проектной схеме экстрактный раствор из Е-8 должен поступать на прием центробежного насоса Н-4 и направляться на блок ре­ генерации, однако ввиду отключения клапана на всех действующих установках емкость Е-8 не используется по назначению и экстракт­ ный раствор выводится из колонны непосредственно на прием насоса Н-4. Работа последнего регулируется при помощи клапана, устано­ вленного на выкидной линии в зависимости от уровня продукта в низу сушильной колонны К-5, куда экстрактный раствор по­ дается для освобождения от азеотропной смеси фенола и воды. В сушильную колонну К-5 периодически насосом Н-12 откачи­ вается также влажный фенол из емкости Е-6.

Вывод экстрактного раствора с низа К-1 на прием насоса Н-4, минуя Е-8, жестко связал отделения экстракции и регенерации установок и создал трудности при пуске и нормальной эксплу­ атации.

При повышении уровня в низу колонны К-5 возникает необ­ ходимость снижения производительности насоса Н-4, что при отключенной емкости Е-8 приводит к уменьшению скорости нис­ ходящего потока в экстракционной колонне, т. е. к изменению условий экстракции.

В случае снижения уровня в низу К-5 возникает опасность •«сброса» печного насоса Н-17, в связи с чем увеличивается про­ изводительность насоса Н-4, что приводит к повышению скорости нисходящего потока в колонне К-1. При этом уменьшается дли­

42

тельность контакта между сырьем и фенолом, снижается, отбор и качество получаемого рафината. Указанные колебания уровня в низу колонны К-5 имеют место довольно часто, особенно при периодической откачке влажного фенола насосом Н-12 на выкид Н-4, и оказывают отрицательное влияние на условия экстракции. Наиболее часто колебания качества рафината, связанные с изме­ нениями загрузки сушильной колонны К-5, наблюдаются при эксплуатации экстракционных колонн с жалюзийными тарел­ ками. В насадочных колоннах эти колебания на качестве рафи­ ната сказываются менее резко. Может быть, именно по этой при­ чине на действующих нефтеперерабатывающих заводах в настоя­ щее время все же большее предпочтение отдают насадочным та­ релкам.

Чтобы стабилизировать технологический режим экстракцион­ ной колонны при работе без емкости Е-8 и исключить жесткую взаимосвязь отделений экстракций и регенерации, на всех уста­ новках добиваются постоянной производительности экстрактного насоса Н-4 независимо от изменений уровня в сушильной ко­ лонне К-5. При этом регулировка уровня в колонне К-5 обеспе­ чивается изменением производительности печного насоса Н-17, что, безусловно, отрицательно сказывается на работе блока ре­ генерации, хотя и позволяет улучшить работу экстракционной колонны.

Исключение их технологической схемы емкости Е-8, вызван­ ное неработоспособностью уровнемера раздела фаз, существенно затруднило нормальную эксплуатацию установок и поддержание

и блока регенерации необходимо разработать надежную кон­ струкцию межфазового регулятора уровня, позволяющую обе­ спечить надлежащий контроль над уровнем раздела фаз в ко­ лонне.

Вкачестве временного мероприятия, позволяющего включить

вработу емкость Е-8, может быть рекомендована установка на линии вывода экстрактного раствора с низа колонны К-1 допол­

нительной диафрагмы расходомера, которую следует связать с перетоком из К-1 в Е-8. Тем самым будет осуществлена регу­ лировка вывода экстрактного раствора из К-1 в Е-8 по расходу. В целях обеспечения надежной работы расходомера, особенно в зимних условиях, его следует поместить в обогреваемый шкаф и, кроме того, сделать паровой обогрев точек отбора диафрагмы, чтобы исключить застывание высоковязкого продукта в импульс­ ных линиях. Это мероприятие ни в коей мере не снимает с повест­ ки дня вопроса разработки работоспособной конструкции меж­ фазового регулятора уровня.

Технологическая обвязка погружных холодильников Т-1 и Т-3, предназначенных для охлаждения циркулирующего экс­

43

трактного раствора и сырья перед экстракционной колонной К-1, чрезвычайно усложнена наличием регуляторов температуры, устанавливаемых на линиях входа потоков в эти холодильники и на обводных линиях. Температуру на выходе продукта из соот­ ветствующего холодильника предусматривалось регулировать сле­ дующим образом: при повышении температуры потока должен открываться клапан на входе продукта в холодильник и при­ крываться клапан на обводной линии; в случае понижения тем­ пературы клапан на входе в холодильник прикрывается, а на обводной линии открывается. Эта схема регулирования темпе­ ратуры потоков оказалась чрезвычайно громоздкой и практи­ чески неработоспособной, поскольку разница между температу­ рой охлаждающей воды и требуемой температурой охлаждения продуктов в холодильниках, особенно при очистке дистиллят­ ного сырья, очень мала.

Ни на одной из действующих установок клапаны в работу не включены, а на установках Ново-Уфимского и Черниковского НПЗ они вообще демонтированы. Регулирование температур потоков при этом производится вручную.

Регулирование температуры на выходе для холодильников погружного типа является неэффективным ввиду того, что на внешней поверхности труб происходит отложение ила и мине­ ральных солей, вследствие чрезвычайно низкой скорости дви­ жения воды в ящиках холодильников. Кроме того, на внутренней поверхности труб при охлаждении образуется корка высокозастывающего нефтепродукта (сырье, экстрактный раствор), что также значительно снижает коэфффициент теплопередачи и за­ трудняет регулирование температуры.

При проектировании новых установок для охлаждения сырья и экстрактного раствора вместо погружных холодильников пре­ дусмотрены трубчатые, имеющие более высокий коэффициент теплопередачи. В целях улучшения условий чистки аппаратов и повышения скорости охлаждающая вода подается в трубное пространство, а регулировка температуры продукта производит­ ся при помощи клапана, установленного на линии выхода воды из аппарата.

Применение трубчатых холодильников на укрупненных уста­ новках Волгоградского НПЗ позволило значительно улучшить условия охлаждения сырья и экстрактного раствора и регулиро­ вание температурного режима экстракционной колонны. Для улучшения работы холодильников в трубное пространство под­ веден технический воздух для продувки пучка от грязи, а в меж­ трубное пространство — острый пар.

За последние годы на Ново-Уфимском, Ново-Куйбышевском и Черниковском НПЗ проведены следующие усовершенствования, которые позволили улучшить работу установок и повысить их производительность и отбор рафината.

44

1. Использована ранее простаивавшая емкость экстракт­ ного раствора Е-8 в качестве дополнительной экстракционной колонны на установках Ново-Уфимского и Черниковского НПЗ. Эта колонна (рис. 7) оборудована 15 ситчатыми тарелками, имею­ щими по 920 отверстий диаметром 8 мм, и включается в работу параллельно с основной экстракционной колонной К-1. Наиболь­ ший эффект дает применение указанной схемы при работе на оста­ точном сырье [33].

На установках Ново-Куйбышевского НПЗ при работе на оста­ точном сырье применяется двухступенчатая очистка, при этом

Рис. 7. Схема использования емкости Е-8 в качестве параллельной экстрак­ ционной колонны.

экстрактор Е-8 подключается последовательно. Первая ступень очистки деасфальтизата осуществляется экстрактным раствором в основной экстракционной колонне К-1, а доочистка рафинат­ ного раствора производится свежим фенолом в Е-8 [7, 15, 16].

Обе схемы использования Е-8 в качестве дополнительного эк­ страктора позволили увеличить производительность установок, причем схема Ново-Уфимского НПЗ, как показал опыт эксплуата­ ции, является более удачной. Однако по-прежнему остается же­ сткой взаимосвязь экстракционной колонны с блоком регене­ рации, недостатки которой подробно рассматривались выше.

Применение ситчатых тарелок в качестве контактирующего устройства вполне себя оправдало, причем было выявлено, что они являются более эффективными, чем насадочные тарелки [33]. Промышленные испытания этих тарелок еще не закончены пол­

45

ностью, но результаты работы нескольких установок Ново-Уфим­ ского и Черниковского НПЗ в течение последних лет позволяют сделать вывод о целесообразности широкого использования ситчатых тарелок на установках очистки масел фенолом.

2. Снижено содержание фенола в рафинатном растворе, что способствует значительной разгрузке блока регенерации и поз­ воляет увеличить его пропускную способность.

На Ново-Уфимском и Черниковском НПЗ это достигается вводом рафинатного раствора из К-1 через маточник в емкость Е-1 под специально смонтированную насадочную тарелку (рис. 8).

Рис. 8. Схема выделения фенола из рафинатного раствора, направляемого на регенерацию.

Выше насадочной тарелки, также через маточник, от насоса Н-14 подается фенольная вода, способствующая осаждению фенола в нижней части емкости Е-1, откуда он выводится в емкость влаж­ ного фенола Е-6. С верха Е-1 рафинатный раствор, содержание фенола в котором уменьшилось, поступает на прием насоса Н-6 и направляется на регенерацию.

На Ново-Куйбышевском НПЗ снижение содержания фенола в рафинатном растворе, направляемом на регенерацию, дости­ гается охлаждением рафинатного раствора на 10—15° С в допол­ нительном холодильнике, установленном на линии перетока из К-1. Охлажденный рафинатный раствор поступает в емкость Е-8, где происходит осаждение фенола, а рафинатный раствор перетекает в емкость Е-1, откуда направляется на регенерацию

[15].

Эти мероприятия позволили снизить содержание фенола в ра­ финатном растворе вдвое (до 5—7%) против проекта, разгрузить блок регенерации и облегчить работу трубчатой печи П-1 и ра­ финатной колонны К-2 на повышенной производительности.

46

3.Сокращено количество вводов фенольной воды в экстрак­ ционную колонну с 5 до 3 (в верх, середину и низ колонны) и установлены на каждом вводе расходомер и клапан регулятора расхода для обеспечения более гибкой работы установки, что позволяет регулировать необходимую влажность фенола, а при работе на дистиллятном сырье дает возможность исключить механический унос фенола с рафинатным раствором путем подачи фенольной воды в верхнюю часть экстракционной ко­ лонны.

4.Осуществлена откачка влажного фенола из емкости Е-6 насосом Н-12 на выкиды насосов Н-2 или Н-23, подающих соот­ ветственно сырье и циркулирующий экстрактный раствор в экс­ тракционную колонну, вместо предусмотренной проектом подачи влажного фенола на выкид насоса Н-4. На установках НовоУфимского, Омского, Ново-Куйбышевского и Черниковского НПЗ это позволило облегчить работу колонны К-5 и несколько

масел фенолом выявились существенные недостатки в работе отгонного отделения.

Наиболее важным из них является недостаточная высота же­ лезобетонных фундаментов ректификационных экстрактных ко­ лонн К-4 и К-5, которая не обеспечивала требуемого подпора на приеме печных центробежных насосов Н-16 и Н-17. В прием­ ных трубопроводах из колонн к насосам образовывались газовые пробки, вследствие чего печные насосы часто «сбрасывали». Кроме того, рибойлеры Т-9 были установлены на одном уровне с полуглухой тарелкой сушильной колонны К-5, и поэтому не обеспечивался переток экстрактного раствора с полуглухой та­ релки через рибойлеры в низ колонны. Все это было выявлено при пуске первой фенольной установки. Без реконструкции ко­ лонн К-4 и К-5 установка не могла быть пущена. На смонти-; рованной уже установке штуцера приемов из колонн к печным насосам перенесены на более высокую отметку и внутри колонн смонтированы специальные отводы («хоботы»), опущенные вниз, с отверстиями для выхода паров. Приемные трубопроводы проло­ жены без «мешков» с уклоном в сторону насосов (рис. 9). Переток из средней части колонны К-5 в нижнюю через рибойлеры Т-9 достигнут путем ликвидации полуглухой тарелки и вывода эк­ страктного раствора с более высокой отметки — с 11-й ректифи­ кационной тарелки колонны, где смонтирован специальный глу­ хой карман и врезан дополнительный штуцер. При этом была демонтирована 12-я ректификационная тарелка, поскольку надоб­ ность в ней отпала.

47

Рис. 9. Обвязка ректификационных колонн Я-4 и Я-5 по проекту и после реконструкции.

А — колонна К-5; Б —колонна К-4\ а — по проекту; б — после реконструкции.

и К-5, проведенная на этой установке и являвшаяся вынужден­ ной, так как не представлялось возможным увеличить высоту фундаментов, была включена в качестве изменения в типовой проект Гипронефтезавода, и на всех установках, построенных на восточных заводах после 1953 г., колонны К-4 и К-5 выпол­ нены подобным образом. Такой реконструкции на новостроящихся установках можно было бы избежать за счет простого уве­ личения высоты фундаментов.

ного результата.

Отпарные колонны рафината и экстракта К-3 и К-6 по проекту должны работать под вакуумом, создаваемым при помощи двух­ ступенчатого парового эжектора Н-22. Пары и газы, несконденсировавшиеся в холодильнике Т-11, должны сбрасываться эжек­ тором в абсорбер К-7. В период пуска первых установок выясни­ лось, что при включении вакуумной системы нарушается нор­ мальная работа абсорбера К-7 и из него происходят выбросы продукта, поскольку расход рабочего пара на эжектор Н-22 зна­ чительно выше, чем это было предусмотрено проектом (до 1,5— 2,0 т/ч).

По этой причине отпарные колонны К-3 и К-6 на всех заводах работают под небольшим избыточным давлением (порядка 0,3— 0,6 ати), а это вынуждает для обеспечения надежной отпарки фенола от рафината и экстракта поддерживать на блоке регене­ рации более высокую температуру, чем при отпарке под ваку­ умом. Особенно это относится к работе экстрактного отделения блока регенерации, где температура экстрактного раствора на выходе из печи П-2 составляет 250—270° С, вместо 230—235° С по проекту, а температура продукта на выходе из П-3 — 340— 360° С вместо 290° С.