книги из ГПНТБ / Байкалова И.М. Сборник материалов по применению рефрактометрии в анализе фармацевтических препаратов практическое пособие

Для нахождения границы раздела и совмещения ее с перекрес­ тием необходимо, вращая маховичок 10, наклонить измерительную головку. Благодаря низкому расположению маховичка поворота рука исследователя во время работы находится на столе и не ус­ тает.

Меняя положение призм Амичи в компенсаторе с помощью ма­ ховичка 11, устраняют цветную кайму границы светотени.

20

Оптическая схема прибора ИРФ-22 (рис. 12) состоит из визир­ ной и отсчетной системы.

В и з и р н а я с ис т е ма . Лучи света от зеркала 1 направляются в осветительную призму 2, откуда попадают в слой исследуемого вещества, преломляясь входят в . измерительную призму 3, защит­ ное стекло 4, компенсатор 5, состоящий из двух призм Амичи, и

21

попадают в объектив 6. Затем лучи света преломляются призмой 7, проходят пластину с перекрестием 8 и через окуляр 9 попада­ ют в поле зрения экспериментатора.

О т с ч е т н а я с ис т е ма . Осветительное зеркало 10 подсвечи­ вает шкалу 11, которая призмой 12 и микрообъективом 13, через призмы 14 и 15 проектируется в фокальную плоскость окуляра 9. Поэтому в поле зрения окуляра можно одновременно наблюдать границу раздела, проектируемую визирной системой, пере­ крестие пластины 8 и штрихи шкалы 11, проектируемые отсчетной системой.

Измерение показателей преломления прозрачных жидкостей. На поверхность измерительной призмы осторожно наносят пипеткой или стеклянной палочкой, не прикасаясь к поверхности призмы, несколько капель анализируемой жидкости и закрывают призмен­ ный блок (см. рис. 11). Винтом 16 закрепляют зеркало 13, кото­ рое устанавливают так, чтобы свет от источника через окно 15 по­ ступал в осветительную призму и равномерно освещал поле зре­ ния. Точно совмещают границу светотени с перекрестием, предва­ рительно устраняя окрашенность линии раздела, и определяют по шкале показатель преломления.

Измерение показателей преломления окрашенных или мутных жидкостей. Измерение проводят в отраженном свете, при этом крышку 17 открывают и вставляют диафрагму 18. Свет направля­ ют осветительным зеркалом через диафрагму в измерительную призму. Поле зрения должно быть освещено равномерно. Граница раздела светотени должна быть не такой контрастной, как при измерениях в проходящем свете, из-за некоторой освещенности поля.

Показатель преломления окрашенных или мутных веществ из­ меряют так же, как и прозрачных.

Техническая характеристика. Предел измерения показателей преломления 1,3—1,7. Точность отсчета показателя преломления ±1 • 10~4. Источник света — дневной свет или электрическая лампа 75—100 вт. Размеры прибора:

Рефрактометр РДУ

Описание прибора и принцип действия. Рефрактометр РДУ

(рис. 13) состоит из следующих частей: основания 1, на котором укреплена стойка 2, и корпуса прибора 4. На корпусе укреплены отсчетная труба 6 с окуляром 7 и зрительная труба рефрактометра 9 с окуляром 8. Сбоку в тубус зрительной трубы выведена голов­ ка винта юстировочного механизма.

22

Для устранения окрашенности наблюдаемой границы светоте­ ни винтом 10 вращают компенсатор И. На одной оси с корпусом находится камера измерительной призмы и круговая шкала. Вра­ щением рукоятки 3 поворачивают камеру измерительной призмы вместе с круговой шкалой и граница светотени совмещается с пе­ рекрестием. На камере измерительной призмы укреплен термометр 12 для измерения температуры воды в термостате. Световой поток направляется на входную грань осветительной призмы или во вход­

мощью осветительного зеркала 10 подсвечивается через защитное стекло 11. Призмой 13 и объективом 14 шкала рефрактометра проектируется на фокальную плоскость окуляра, где находится сетка 16 с визирным штрихом.

Шкалу наблюдают через окуляр микроскопа и по визирной ли­ нии сетки отсчитывают величины показателей преломления иссле­ дуемого образца.

Показатель преломления жидкостей измеряют так же, как на рефрактометре ИРФ-22.

Техническая характеристика. Предел измерения показателей преломления 1,3—1,7. Точность отсчета показателей преломления ±1-10"4. Источник света— дневной свет или электрическая лам­

23

света от зеркала 1 направляются в осветительную призму 2, про­ ходят слой исследуемой жидкости, измерительную призму 3, ком

пенсатор 4, попадают в подвижный объектив 5 и фокусируются последним в его фокальной плоскости, совмещенной с сеткой 6,

25

на которую нанесено перекрестие. Через окуляр зрительной тру­ бы 7 наблюдают перекрестие, совмещая его с границей светотени.

О т с ч е т н а я с ис т е ма . На одной оси с измерительной приз­ мой находится шкала показателей преломления 11, которую на­ блюдают через окуляр отсчета 8. Окуляр отсчета имеет окно 9 и защитное стекло 10. Величины показателей преломления отсчиты­ вают с помощью визирной линии сетки рефрактометра. Измерение показателей преломления исследуемых объектов (т. е. прозрачных и мутных жидкостей) на рефрактометре РЛУ проводят так же, как на описанных выше приборах.

Техническая характеристика. Предел измерения показателей преломления 1,3—1,7. Точность отсчета показателей преломления ±1-10“4. Источник света — дневной свет или электрическая лампа 75—100 вт. Размеры прибора:

26

РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА РАСТВОРОВ (ДВУХКОМПОНЕНТНЫЕ СИСТЕМЫ)

Для определения содержания -вещества в растворе измеряют показатели преломления испытуемого раствора и дистиллирован­ ной воды.

Концентрацию (в %) раствора С вычисляют по формуле:

Следовательно, концентрация раствора указана правильно.

Если найденная концентрация резко отличается от указанной, то для уточ­ нения результатов разность показателей преломления испытуемого раствора и воды делят на величину Е-фактора для раствора найденной концентрации. На­ пример, при исследовании 20%-ного раствора бромида натрия показатель пре-

= 16,9%.

Для получения более точных результатов разность показателей преломленияиспытуемого раствора и воды делят на величину Е-фактора 17%-ного раствора:

0,0263

0,00154 = 1 7 ’1%-

Если концентрация раствора неизвестна, то разность между показателями преломления испытуемого раствора и воды делят на величину Е-фактора- 1%-ного раствора данного препарата и затем уточняют, как указано выше.

Пример. Определить концентрацию раствооа иодида калия. Показатель пре­ ломления раствора при 20°С 1,3580, показатель преломления дистиллированной воды при той же температуре 1,3330, величина Е-фактора 1%-ного раствора иодида калия 0,00131. Вычисляют концентрацию раствора:

Затем разность показателей преломления делят на величину Е-фактора 19%-ного раствора иодида калия

0,0250

0,00149 16,78%

Для уточнения делим на величину Е-фактора 17%-ного раствора:

0,0250

0,00147 = 17%-

Следовательно, раствор содержит 17% иодида калия.

28

Б-фактор можно вычислить, зная постоянную для каждого препарата величину К, характеризующую изменение величины /•■-фактора с изменением концентрации данного вещества, и ве­ личину F0— прирост показателя преломления при переходе от по­ казателя преломления растворителя к 1%-ному раствору данного вещества.

Для определения величины К препарата готовят растворы его с возрастающей концентрацией, определяют их показатели пре­ ломления при 20 °С и вычисляют Е, т. е. средний прирост показа­ телей преломления, приходящейся на 1% концентрации по отно­ шению к показателю преломления воды. Чтобы вычислить значе­ ние Е, надо из показателя преломления раствора данной концентрации вычесть показатель преломления воды при 20 °С (1,3330) и разность разделить на величину концентрации (в %) раствора.

Например, для 4,9%-ного раствора бромида калия

1,3391 — 1,3330

4,9 0,00124

(Полученная величина округлена до пятого десятичного знака).

Пример. Вычислить значения Е для растворов бромида калия. Приготовив ряд растворов известной концентрации (см. таблицу), определяют показатели преломления (при 20°С) и вычисляют значение Е.

Из таблицы видно, что :величина Е для растворов, концентра­ ция. которых выражена в весовых процентах, увеличивается, а для растворов, концентрация которых выражена в объемных процентах, уменьшается.

Берут значения Е для концентраций в интервале от 5 до 20% и рассчитывают изменение показателя преломления с изменени­ ем концентрации растворов на 1%- Из полученных данных вы­ числяют среднюю величину (К) .

29