книги из ГПНТБ / Методика определения реакционной способности заполнителей для бетона проект
..pdf8
трографическом анал!рз в них обнаружено присутствие одной или нескольких разновидностей реакционноспособных пород иди минералов, указанных в перечне. Такие породы подвергают дальнейший испытаниям химическим методе».
П. Химический метод определения растворимого кремнезема
I . В е с о в о й м е т о д
а) Назначение метода
Химический метод является основным методом определения потенциальной способности исходных горных пород и заполните лей для бетона к взаимодействию со щелочами цемента, когда потенциальная реакционная способность предварительно установ лена при минералого-петрографическом анализе, а также в тех случаях, когда в соответствующих стандартах и технических условиях имеются указания о необходимости проведения специ альных исследований при наличии в исходной горной породе или заполнителе для бетона опала и других разновидностей аморфно го кремнезема.
б) Применяемая аппаратура
Стандартные сита с размерами отверстий 5 , 0,3. и 0,15ым Чугунная ступка.
Весы технические.
Весы аналитические.
Муфельная печь с температурой нагрева до 1100°.
Сосуды из нержавеющей стали или другого антикоррозийно го материала (рис. I ) .
Сушильный шкаф с автоматическим регулированием темпера
туры.
Водяная баня.
Мерные колбы на 200 мл. Воронки.
Чашки для выпаривания. Платиновые или фарфоровые тигли. Беззольные фильтры (белая яен та ). Раствор едкого натра I Н.
9
Соляная кислота |
концентрированная (удельный |
вес |
1 ,1 9 ). |
|
Азотнокислое |
серебро, раствор, содержащий в |
100 |
ил |
|
I г Л й ^0ъ и 5 |
ал |
Н/Г03 - |
|
|
Рас. I . Сосуд из антикоррозийного материала дан испытания хямическш методам.
I - корпус, 2 - крышка, 3 - зах ват .
10
в) Подготовка пробы
Для определения реакционной способности исходной гор ной породы'берут пробу камня не менее I кг от каждой петро графической разновидности. Для определения реакционной спо собности щебня (гравия) и песка берут среднюю пробу в соот ветствии с табл. 3 .
|
|
|
|
Таблица 3 |
Наибольшая крупность |
1 |
Вес |
пробы в к г , |
|
в мм |
: |
не |
менее |
|
5 |
|
|
0,25 |
|
10 |
|
|
0 |
,5 |
20 |
|
|
I |
|
40 |
|
|
5 |
|
70 |
|
|
15 |
|
свыше 70 |
|
|
35 |
|
Примечания: I . Пробы исходной горной породы, гравия и песка из разведываемых месторождений отбирают по правилам, предусмотренным для отбора проб в процессе геологоразведоч ных работ.
2 . Отбор проб щебня (гравия) и песка для контрольной проверки производят по ГОСТу 8269-64 "Щебень из естественно го камня, гравий и щебень из гравия для строительных работ. Методы испытаний" и ГОСТу 8735-65 "Песок для строительных работ. Методы испытаний".
|
Пробу очищают от загрязняющих примесей, измельчают до |
||||
крупности менее 5 мм, тщательно |
перемешивают и сокращают до |
||||
веса около 250 г . Из полученной |
навески высевают фракцию |
||||
0 ,1 5 -0 ,3 |
мм, дополнительно измельчают все более крупные |
|
|||
зерна и доводят вес примерно до |
100 г . Пробу промывают |
стру |
|||
ей |
водопроводной воды на сите с |
размером отверстий 0,15 |
нм |
||
в |
течение 10 кинут |
и высушивают до постоянного веса. |
|
||
|
г ) |
Проведение |
испытания |
|
|
ив пробы отвешивают -Z навеешь не 35 г каждую, из кото-
II
торых высыпают в отдельный сосуд из нержавеющей стали и добавляют по 25 мл I Н раетвора едкого натра. Сосуды с со держимым несколько раз поворачивают вокруг вертикальной оси для удаления пузырьков воздуха, плотно закрывают крыш
ками |
и помещают в |
терю отат, предварительно |
нагретый до |
|
80 °. |
В течение всего испытания в |
термостате |
поддерживают |
|
температуру 80*2° . Через 24 часа |
сосуды вынимают из термо |
|||
стата |
и охлаждают |
холодной водой |
так , чтобы температура нх |
|
в течение 15 минут |
опустилась до |
комнатной. |
|
|
После охлаждения содержимое, каждого сосуда фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр (белая л ен та). Вначале жидкость сливают на фильтр декантацией, а затем шпателем переносят на фильтр твердый остаток. Жидкость фильтруют до тех пор, пока скорость фильтрации не замедлится до I капли за 10 секунд (промывание не допускается). Для ускорения фильтрования используется водоструйная насос со склянкой Бунзена (рис. 2 ) .
Рис. 2 . Установка для сбора фильтрата. |
|
I - водоструйный насос, 2 - резиновая пробка, |
3 - воронка |
БюКнера, 4 - склянка Бунзена, 5 - пробирка для |
сбора филь |
тр ата. |
|
■•ильтрат взбалтывают для получения однородного раство- >а, отбирают пипеткой 10 мл в мерную колбу объемом 200 мл, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Для определения количества растворившегося кремнезема берут 100 мл раствора, наливают в фарфоровую чашку, добавля ют 5-10 мл ,концентрированной соляной кислоты и выпаривают на водяной бане. Остаток в чашке увлажняют 5 мл концентриро ванной соляной кислоты, выдерживают 5-10 минут, добавляют 100 мл горячей дистиллированной воды, перемешивают, выдержи
вают 10 минут на |
водяной бане и фильтруют |
(фильтр - белая |
|||
л ен та). Остаток |
на |
фильтре промывается горячей водой до ис- |
|||
черзновения |
реакции |
на |
хлориды. |
|
|
Фильтр |
с осадком |
пшещают в тигель, |
фильтрат переносят |
||
в фарфоровую чашку, выпаривают досуха и выдерживают в тече ние 30 минут в сушильном шкафу при температуре около 110°. Сухой остатак увлажняют 5 мл концентрированной НС£, разбав ляют водой и фильтруют. Остаток на фильтре промывается до исчезновения реакции на хлориды. Фильтр с осадком помещают в тигель вместе с первым фильтром, подсушивают, озоляют, прокаливают при температуре 1000-1100° в течение 10 минут и взвешивают. Вес осадка в тигле соответствует содержанию
кремнезема в 100 мл |
раствора. Содержание растворимого крем |
|
незема в миллимолях |
на I л определяется по формуле |
|
|
= W |
X 3330. |
содержание растворимого кремнезема в пробе вычисляют как среднее арифметическое из 2 -х определений.
Величину растворенного кремнезема разрешается опреде лять ускоренным методом фотоколориметрирования. Если в этом случае будут получены неудовлетворительные результаты, то лроизводят дополнительные определения весовым методом, ре зультаты которого считаются окончательными.
д) Оценка результатов
Горная порода или заполнитель для бетона относится к потенциально реакционноспособным, если количество раство
13
ренного кремнезема в условиях опыта превышает 50 ммоль/л. В таком случае определение коррозионного взаимодействия по роды или заполнителя со щелочами цемента производят методом измерения деформаций.
Если величина растворенного в условиях опыта кремнезе ма составляет менее 50 ммоль/л, то испытание потенциальной реакционной способности прекращает и дают заключение о при годности горной породы или заполнителя для бетона.
2 . Фотоколориыетрлческое определение растворенного кремнезема
а ) Применяемая аппаратура и реактивы:
Фотоэлектрический колориметр ФЭК-М. Колбы мерные, объемом 100, 500 и 1000 мл. Бюретка.
Пипетки.
Кремневая кислота Ъол. Натрий углекислый го л .
Кислота соляная, раствор 1 :3 . Кислота аскорбиновая. Кислота лимонная.
Молибденовокислый аммоний.
Серная кислота (удельный вес 1 ,8 4 ).
б) Приготовление рабочих растворов
Раствор восстановителя. I г аскорбиновой и 5 г лиман ной кислоты растворяют в 50 мл дистиллированной воды, от фильтровывают и доводят объем раствора водой до 100 мл.
Раствор молибденовокислого аммония. Растворяют п р на гревании 50 г молибденовокислого аммония в 200-300 мл воды.
Раствор охлаждают и, осторожно перемешивая, вливают 200 мл холодного раствора серной кислоты (35 мл серной кислоты с удельным весом 1,84 и 165 мл воды), фильтруют в мерную кол бу емкостью 1 л , доводят до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранится в темноте.
14
Стандартный |
раствор. На аналитических весах точно отве |
||||
шивают 0,1 г |
Н2& 0 з |
и сплавляют в платиновом тигле с 2 ,0 |
г |
||
углекислого |
натрия. |
С плав,.перевешивая, |
выщелачивают 100 |
ил |
|
горячего раствора |
HCI ( 1 :3 ) , переводят |
в мерную колбу объе |
|||
мом I л , доводят |
водой до метки и тщательно перемешивают. |
|
|||
Раствор хранится |
в темноте в полиэтиленовой посуде с плотной |
||||
крышкой. |
|
|
|
|
|
Б приготовленном таким образом стандартном растворе со держание 0 г будет составлять около I ммоль-л. Точное опре деление количества $ i 0 z в стандартном растворе производит ся весовым методом не менее, чем из 3 отдельных объемов.
Кодориметрирование разрешается производить и по другой методике, с использованием соли Пора или хлористого олова.
в ) Построение градуировочной кривой.
В мерные колбы объемом 100 |
мл отбирается I , 2 , 3, 4 , 5, |
6 , 7 , 8, 9 и 10 мл стандартного |
раствора. В -каждую колбу до |
бавляют, примерно,- по 50 мд дистиллированной воды и по 5 ил раствора модибденовокислого аммония, перемешивают и выдержи вают 10 мин. После образования желтого комплекса добавляют по 5 мл раствора восстановителя, доводят водой до метки и вы
держивают в |
течение 15 мин до образования синего комплекса. |
||||
ле |
Концентрацию ^*ь02 в |
каядой |
колбе рассчитывают по форму |
||
|
Г - |
с |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
100 |
* п |
> |
где |
С - |
концентрация |
в ммоль/л в стандартном рас |
||
|
|
творе, определенная весовым методом, |
|||
|
К. - количество |
стандартно:о раствора в мл, взятого |
|||
|
|
для анализа |
|
|
|
Полученные растворы колориметрируют, пользуясь красным светофильтром в кюветах с рабочей длиной 5 мм. Колориметрированне производят по правому барабану по инструкции, прило женной к прибору. Определив оптическую плотность серии рас творов с известными концентрациями 5 i.Q » строят градуиро вочную кривую (рис. 3 ), откладывая по горизонтально» оси
15
известные концентрации (C j, С^, |
Cg и т . д . ) , а по вертикаль |
ной - соответствующие значения |
оптических плотностей. |
QnrmwKot плотность
Рис. 3 . Градуировочная кривая зависимости оптической плотности раствора от концентрации растворенного кремнезе ма.
В последующем градуировочная кривая проверяется не реже одного раза в месяц.
г ) Проведение испытания
Из раствора (по п. "Г" весового метода) в мерную кол бу объемом 100 мл отбирают такой объем, чтобы после соот ветствующего разведения концентрация ^ i.0 * в пробе находи лась в пределах значений градуировочной кривой. Ориентиро
вочный объем основного раствора и соответствующее раз ведение в зависимости от предполагаемой концентрации рйОг принима ют по табл. Л .
|
|
|
|
|
|
Таблица |
Предполагаемая |
:Объен оеновно-: |
Объем мерной: |
Разведеш ь |
|||
кошшнтрация |
:го |
раствора |
: |
колбы в мл* |
: |
ОбШ' |
>cOi в |
:для |
анализа в |
: |
|
, |
|
кнояь/л |
:м л . |
|
: |
|
|
|
I |
: |
2 |
: |
3 |
: |
4 |
10 |
|
го |
|
100 |
|
20x5 |
50 |
|
10 |
|
500 |
|
20збО |
100 |
|
5 |
|
•500 |
|
20x100 |
500 |
|
2 |
|
1000 |
|
20x500 |
1000 |
|
I |
|
1000 |
|
20x1000 |
В мерную колбу к основному раствору до половины объема колбы прибавляют дистиллированную вода и 5 мл раствора мс либденовокислоге ашония к выдерживают 10 минут. Добавляют 5 кл восстановителя, доливают до метки дистиллирований! во дой и выдерживают 15 минут. Колорииетрирование производят также, как и для стандартного раствора. Определение оптиче ской плотности для каждой пробы производят не кенее трег раз из разных объемов анализируемого раствора. Значение ее принимается как среднее арифметическое из трех определена!?
Определив оптическую плотность, на градуировочной кри вой находят соответствующее значение концентрации piO ?
Содержание растворенного кремнезема в пробе рассчиты вают по форуле
|
|
^ = 20 0 |
|
где |
С - |
концентрация 5 ь |
m градуировочной кр |
|
|
вой, соответствующая |
найденному значению опт* |
|
Ъ - |
ческой плотности |
|
|
разведение основного |
растворе |
17
Ш. Метод измерения деформаций
а ) Назначение метода
Метод измерения деформаций является основным для оконча тельного заключения о способности горных пород и заполнителей для бетона к коррозионному взаимодействию со щелочами цемента.
Испытанию данным методом подвергаются горные породы и запол нители для бетона в том случае, если величина растворенного кремнезема, полученная химическим методом, превышает 50 ммоль/л.
б) Применяемая аппаратура
Весы торговые или технические.
Набор стандартных сит по ГОСТу 8735-65 "Песок для строи тельных работ. Методы испытаний".
Формы для изготовления образцов-балочек (рис. 4 ).
Упоры из нержавеющей стали (рис. 5 ) .
Чаша для затворения по ГОСТу 310-60 "Цементы. Методы фи зических и механических испытаний".
Термостат, (рис. 6)
Прибор для измерения длины образцов (рис. 7 ) .. Стальной эталон с изолирующей оправой (рис. 8 ;. встряхивающий столик по ГОСТу 310-60.
ГОО. ПУБЛИЧНАЯ
МАУЧНО-ТСХИИЧНСНАЯ Б. Б СТЕНА СССР