книги из ГПНТБ / Зверева Л.Ф. Технология и технохимический контроль хлебопекарного производства учебник

где А — число миллилитров раствора щавелевой кислоты; V — количество раствора едкого натра, мл.

Поправочный коэффициент вычисляют с точностью до треть­ его знака включительно. Если &>1,0, то, разбавив раствор ед­

k — 1,238, то на каждый литр раствора следует добавить 238 мл дистиллированной воды и тщательно перемешивать его. При этом нужно очень тщательно отмерять раствор щелочи и объем добавляемой воды. Следует пользоваться для этого мерными колбами и пипетками. Разбавив раствор, необходимо убедиться (путем повторного титрования раствора щавелевой кислоты), что эта операция выполнена правильно. Нормальность раствора едкого натра значительно изменяется, если в него попадает воз­ дух, содержащий пары воды, и углекислый газ, вследствие этого во всех случаях необходимо хранить приготовленный раствор в условиях, исключающих изменение его нормальности, и про­ верять периодически поправочный коэффициент.

Д е ц и н о р м а л ь н ы й р а с т в о р к и с л о т ы (НС1 или H2SO4). Титрованный децинормальный раствор кислот (соля­ ной или серной) можно приготовить из фиксанала, перенося ко­ личественно содержимое одной ампулы в мерную колбу емко­ стью 1 л и добавив дистиллированную воду до метки. Ампулу с фиксаналом предварительно тщательно ополаскивают снару­ жи дистиллированной водой, в колбу вставляют воронку, в ко­ торую вкладывают стеклянный боек острием вверх. Опуская ам­ пулу, ударяют вдавленной частью ее по острию бойка, другим бойком пробивают вдавленную сбоку часть ампулы, наблюдая, чтобы все содержимое ампулы перешло в колбу. При помощи промывалки несколько раз тщательно промывают ампулу внутри и снаружи, давая стекать воде в колбу, затем промывают ворон­ ку с бойком, доливают в колбу воду до метки, закрывают проб­ кой и хорошо перемешивают. Если соответствующих фиксаналов нет, то измеряют ареометром плотность крепкого раствора хими­ чески чистой кислоты, имеющейся в лаборатории, находят по таблице процентную концентрацию раствора (в объемных про­ центах), а затем вычисляют, какой объем крепкой кислоты ( V) нужно взять, чтобы приготовить 1 л раствора кислоты заданной нормальности, пользуясь формулой

„экДМ00

где эк — грамм-эквивалент кислоты;

N— заданная нормальность раствора;

С— концентрация кислоты в массообъемных процентах в ее крепком рас­

творе (в г/100 мл), которую находят по справочной таблице.

410

ПримерНадо. приготовить 1 л 0.1 н. H2SO4, имея серную кислоту с плот­

ностью 1,82. В соответствующих таблицах находим, что в 100 мл крепкого раствора содержится 165,6 г H2S 0 4 (3H SOi =49,04). Таким образом, для при­

готовления 1 л 0,1 н. раствора H2SO4 надо отмерить следующее количество

ее крепкого раствора:

49,04-0,1-100

= 2,98 мл.

165,6

Чтобы получить раствор кислоты несколько крепче 0,1 и., от­ меривают (маленьким цилиндром) концентрированной кислоты немного больше вычисленного количества и переносят ее без потерь в мерную колбу емкостью 1 л, доливают до метки воду и перемешивают. Определить титр приготовленного раствора кислоты можно по раствору щелочи известной концентрации или по буре, что является более точным, но более сложным спосо­ бом. В первом случае 25—20 мл раствора NaOH отмеривают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 1—2 капли раствора метилоранжа и титруют приготовленным раствором кислоты до перехода желтой окраски в слабо-розовую. Поправочный коэф­ фициент к раствору кислоты (k) вычисляют по формуле

Ѵг

где k ±— поправочный коэффициент к титру раствора щелочи; А — число миллилитров раствора щелочи;

V f — количество раствора кислоты, мл.

Д е ц и н о р м а л ь н ы й р а с т в о р т и о с у л ь ф а т а н а т ­

25 г его и растворяют в свежепрокипяченной, охлажденной без доступа углекислоты воде в мерной колбе на 1 л, добавив 0,1 г

Na2C0 3 (сода).

Раствор выдерживают сутки в темном месте, а затем уста­ навливают титр раствора по 0,1 н. двухромовокислому калию. Для этого отвешивают на аналитических весах 4,9036 г дважды перекристаллизованного и высушенного при 150° С КгСг207 и растворяют в мерной колбе объемом 1 л.

Устанавливая титр раствора тиосульфата, в коническую кол­ бу на 300—400 мл вносят пипеткой 20 мл 0,1 н. раствора К2СГ2О7, около 100 мл дистиллированной воды, 4 мл концентри­ рованной серной кислоты и 4 мл 30%-ного раствора KJКолбу хорошо закрывают и выдерживают в темноте 2—3 мин, после чего титруют ее содержимое раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Затем добавляют 1 мл 1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до перехода синей окраски в светло-зеленую. Поправочный коэффициент к титру 0,1 н. раст­ вора тиосульфата находят по формуле

411

ления 0,1 н. раствора йода растворяют в минимальном количест­ ве воды 25 г химически чистого йодистого калия и добавляют 12,7 г химически чистого йода. После полного растворения йода объем раствора доводят в мерной колбе на 1 л дистиллиро­ ванной водой до метки. Титр раствора йода устанавливают по 0,1 н. раствору тиосульфата натрия.

РЕАКТИВЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ САХАРА В ХЛЕБОБУЛОЧНЫХ ИЗДЕЛИЯХ

рячей дистиллированной воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу на 1 л и доводят водой до метки.

К в а с ц ы ж е л е з о а м м и а ч н ы е . 86 г окисных квасцов растворяют в некотором количестве дистиллированной воды и осторожно добавляют 200 г (или 108 мл) серной кислоты отно­ сительной плотностью 1,84. Переливают в мерную колбу на 1 л и доводят содержимое водой до метки.

ной соляной кислоты разводят водой и доводят объем (в мерной колбе на 1 л) до метки.

сернокислого цинка растворяют в воде, раствор количественно переносят в мерную колбу на 1 л и доводят дистиллированной водой до метки.

Д е ц и н о р м а л ь н ы й р а с т в о р м а р г а н ц о в о к и с л о ­ го к а л и я . Для приготовления такого раствора 3,16—3,2 г КМп04 растворяют в 1 л прокипяченной (еще горячей) дистил­ лированной воды. Через сутки раствор фильтруют через асбесто­ вый фильтр. Затем устанавливают его точную нормальность,

412

сти раствора перманганата калия отвешивают на аналитических весах с точностью до четвертого знака около 0,140 г щавелево­ кислого аммония или 0,123 г щавелевой кислоты. Навеску пере­ носят в фарфоровую чашку, прибавляют 100 мл дистиллирован­ ной воды и 2 мл концентрированной серной кислоты. Датем на­ гревают на водяной бане до температуры 60—80° С, размеши­ вая смесь термометром. Горячую смесь титруют раствором пер­ манганата калия при постоянном перемешивании до розового окрашивания, не исчезающего 1 мин. Титр раствора марганцо­ вокислого калия в миллиграммах меди высчитывают по форму­ ле

ш-0,8951

где т — навеска щавелевокислого аммония, г;

V — количество раствора марганцовокислого калия, пошедшее на титро-

•вание, мл; 0,8951 — коэффициент пересчета щавелевокислого аммония на медь. Окисли­

тельный эквивалент щавелевокислого аммония 71 г, а меди — 63,57 г.

нокислой меди растворяют в мерной колбе объемом 1 л и дово­ дят водой до метки.

Р а с т в о р с е н ь е т о в о й соли. 346 г сеньетовой соли растворяют при слабом нагревании в 400—500 мл воды и фильт­ руют. Добавляют раствор 100 г едкого натра в 200—300 мл воды и доводят водой до метки в мерной колбе на 1 л.

С е р н а я к и с л о т а 2 5 % - ная. Один объем концентриро­ ванной серной кислоты осторожно смешивают с шестью объема­ ми воды.

К а л и й й о д и с т ы й 3 0 % - н ы й . 30 г йодистого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе объемом на 100 мл.

(Приготовление других реактивов см. выше.)

РЕАКТИВЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ САХАРА В МУЧНЫХ КОНДИТЕРСКИХ ИЗДЕЛИЯХ (ПЕРМАНГАНАТНЫМ МЕТОДОМ)

Р а с т в о р п е р м а н г а н а т а к а л и я . Ввиду того что мучные кондитерские изделия содержат больше сахара, чем хлебные, раствор готовят более концентрированным. 1 мл его должен со­

413

ответствовать не 6,37, а 10 мг меди. Отвешивают 5 г КМп04> растворяют в воде, переносят количественно в мерную колбу ем­ костью 1 л, доводят содержимое колбы водой до метки и хоро­ шо перемешивают. Через 8— 14 дней раствор фильтруют через асбестовый или стеклянный фильтр и определяют его поправоч­ ный коэффициент следующим образом: отвешивают на анали­ тических весах ровно 0,2483 г щавелевой кислоты, переносят в стакан на 200—300 мл, растворяют в 50 мл воды и добавляют 25 мл концентрированной серной кислоты, предварительно раз­ бавленной водой в соотношении 2:5. Смесь нагревают до 50° С и титруют раствором марганцовокислого калия до розового окрашивания, не исчезающего 1 мин.

При окислительных процессах 0,2483 г щавелевой кислоты эквивалентно 0,25 г меди (грамм-эквивалент щавелевой кисло­ ты 63,03 г, а меди — 63,57 г).

Если 1 мл раствора перманганата калия соответствует точно 10 мг меди, то 25 мл его соответствуют 0,25 г меди или 0,2483 г щавелевой кислоты. Если же на титрование навески кислоты пойдет не 25 мл перманганата калия, а другое его количество (V), то поправочный коэффициент к титру раствора определит­ ся из выражения:

в 200—300 мл воды и доводят водой до метки в мерной колбе объемом 1 л.

объемом концентрированной серной кислоты, разбавленной во­ дой в соотношении 1:10. Раствор не должен содержать солей за­ писного железа. При добавлении 1—2 капель перманганата ро­ зовая окраска не должна исчезать в течение 1 мин.

Р а с т в о р с е р н о к и с л о й м е д и (фелинг I) . 69,28 г перекристаллизованной сернокислой меди растворяют в дистилли­ рованной воде в мерной колбе на 1 л. Доводят водой до метки.

145 г сернокислого цинка растворяют в мерной колбе на 1 л, до­ водят водой до метки. Отдельно растворяют в воде 40 г едкого натра или 56 г едкого кали. Раствор доводят до метки в колбе на 1 л. Устанавливают титрованием, какой объем едкого натра соответствует 10 или 15 мл 1 н. раствора сульфата цинка. Для

414

416

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

К о н ц е н т р а ц и я с а х а р о з ы п р и р а зн о й о т н о с и т е л ь н о й п л о т н о с т и р а с т в о р а

418

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Соотношение восстановленной меди и сахарозы *

Количество, мг

* Для определения содержания сахара перманганатным способом в хлеб­ ных изделиях.

ПРИЛОЖЕНИЕ 5

Соотношение восстановленной меди и инвертного сахара **

Количество, мг

** Для определения содержания сахара перманганатным способом в кон­ дитерских изделиях.