книги из ГПНТБ / Зверева Л.Ф. Технология и технохимический контроль хлебопекарного производства учебник

бочих реактивов). Для расчета навески надо знать ориентиро­ вочно содержание сахара в продукте и объем мерной колбы, в которой готовится вытяжка или раствор.

ПримерПродукт. содержит около 20% сахара, объем колбы 200 мл, нуж-

2000,3

но, чтобы вытяжка содержала 0,3% сахара, или — — — = 0,6 г. Масса навески

( х ) определится из пропорции

и поэтому присутствие их в растворе будет искажать результат анализа.

Осаждение несахаров обычно проводят раствором сернокис­ лого цинка вместе с раствором едкого натра. Прилив осадитель к испытуемому раствору, находящемуся в мерной колбе, через несколько минут доводят объем жидкости до метки, перемеши­ вают и фильтруют.

Определяя содержание общего сахара, определенную часть фильтрата инвертируют, нагревая с небольшим количеством со­ ляной кислоты, катализирующей инверсию. После инверсии кис­ лоту нейтрализуют, так как определение сахаров возможно только в щелочной среде.

В технохимическом контроле хлебопекарного производства

нии этих растворов вначале образуется гидрат окиси меди, ко­ торый сразу переходит в растворимое комплексное соединение меди с сеньетовой солью, имеющее интенсивно синий цвет.

Соединив фелинг I и II, добавляют 20 мл испытуемого рас­ твора и кипятят смесь. Сахара окисляются за счет кислорода, содержащегося в комплексном соединении меди, а восстанов­ ленная медь переходит в СигО — закись меди

320

о

/ /

2CuO + RC—Н - Cu20 + R — COOH.

Приведенные реакции выражают лишь существо окисления сахара жидкостью Фелинга. В действительности этот сложный процесс не может быть выражен одним стереохимическим урав­ нением. Дальнейший анализ сводится к точному определению массы восстановленной меди. Количество Си20 обычно опреде­ ляют перманганатным или йодометрическим методом, каждый из которых имеет несколько модификаций.

П е р м а н г а н а т н ы й м е т о д состоит в том, что отмытый от излишних реактивов осадок закиси меди растворяют в желе­ зоаммонийных квасцах, при этом часть сернокислого окисного железа квасцов восстанавливается в закисное

Cu20 + Fe2 (NH4)2 (S04)4 + H2S04 = 2CuS04 + 2FeS04 + (NH4)2 S0

Промывание закиси меди производят, фильтруя испытуемый раствор после реакции с жидкостью Фелинга через асбестовый фильтр, соединенный с отсасывательной колбой (рис. 73).

Фильтр и колбу с осадком не­ сколько раз промывают горя­ чей водой, наблюдая за тем, чтобы частицы осадка все вре­ мя были покрыты жидкостью, иначе кислород воздуха окис­ лит закись меди. Далее труб­ ку с асбестовым фильтром пе­ реносят на другую, чистую колбу. В сосуд с осадком при­ ливают квасцы, раствор филь­

ния кислой (на лакмус) реакции. Содержание отсасывательной колбы немедленно титруют раствором перманганата калия, сно­ ва окисляющего закисное железо в окисное

2КМп04 + I0FeSO4 + 8H2S04 = K2S04 + 2MnS04 + 5Fe2 (S04)3 + 8H

Количество KMn04, пошедшее на титрование, эквивалентно количеству меди, восстановленной сахаром. Для удобства рас­ четов титр раствора перманганата калия заранее выражают по меди. Умножив этот титр на число миллилитров раствора КМп04, израсходованное на анализ, получают массу восста­ новленной меди в мг и по справочной таблице находят эквива­ лентное количество сахара.

Й о д о м е т р и ч е с к и й м е т о д определения количества меди, восстановленной сахаром, заключается в следующем: ис­ пытуемый раствор кипятят с жидкостью Фелинга (см. выше). Так как жидкость Фелинга берется в избытке, то часть меди окажется невосстановленной и останется в окисной форме. Что­ бы определить избыточное количество окисной меди, добавляют

содержанию окисной меди. Иод титруют раствором тиосульфата натрия, соблюдая правила йодометрического титрования. Коли­ чество тиосульфата натрия, пошедшее на титрование, экви­ валентно содержанию окисной меди (А). Затем таким же обра­ зом проводят контрольный опыт, заменяя анализируемый раст­ вор равным объемом дистиллированной воды. В этом случае вся медь, находящаяся в растворе, будет находиться в окисной ■форме, свободного йода выделится значительно больше и соот­ ветственно на титрование затратится большее количество раст­ вора тиосульфата (В). Количество меди, восстановленной саха­ ром, выраженное в мл 0,1 н. раствора тиосульфата, определя­ ется по разности В—А. Расчет результатов анализа после опре­ деления количества восстановленной меди ведут следующим об­ разом. Находят в справочной таблице содержание сахара, экви­ валентное количеству меди. Каждому методу определения са­ хара соответствуют свои справочные таблицы. В зависимости от того, какой сахар преобладает в растворе, пользуются таб­ лицами, составленными для сахарозы, фруктозы и глюкозы или других сахаров. Определяя редуцирующие сахара, пользуются таблицами для фруктозы и глюкозы (инвертного сахара). Об­ щий сахар можно найти по таблице для сахарозы и инвертного сахара. Если общий сахар, выраженный в глюкозе и фруктозе, надо пересчитать на сахарозу, то количество его следует умно­ жить на 0,95, так как при гидролизе сахарозы из 0,95 части ее образуется одна часть инвертного сахара.

Содержание восстановленной меди, определенное анализом, как правило, не совпадает точно с цифрами, приведенными в таблице. В этих случаях применяют метод интерполирования, полагая, что количество меди прямо пропорционально количест­ ву сахара в небольших интервалах значения.

Пример. В результате анализа оказалось 74,6 мг восстановленной меди. Ищем эту цифру в таблице (приложение 4). Так как ее в таблице нет, берем ближайшие большее и меньшее значения массы меди, т. е. 74,0 и 75,9 мг. Этим цифрам отвечает содержание сахарозы 36,10 и 37,05 мг. Находим разность в со­ держании меди и сахара по этим данным: 75,9—74,0 = 1,3 мг меди; 37,05— —36,10=0,95 мг сахарозы. Теперь определяем разность между содержанием меди по анализу и меньшей, ближайшей к нему, цифрой из таблицы.

74,6 — 74,0 = 0 ,6 мг меди.

322

На это количество сахара ведем дальнейший расчет, в кото­ ром нужно определить: какая масса продукта соответствует ко­ личеству фильтрата, взятого для определения сахара, а затем вычислить содержание сахара в процентах на сухое вещество продукта.

Определение кислотности и щелочности

Сырье, полуфабрикаты и готовые изделия пищевой промышлен­ ности, как правило, имеют кислую реакцию. В каждой среде различают истинную (активную) и общую (титруемую) кислот­ ность. Истинная кислотность — это концентрация ионов водоро­ да, характеризующаяся величиной pH. Если pH больше 7, среда имеет щелочную реакцию; при pH менее 7 реакция среды кислая.

Общая кислотность характеризуется суммарным содержани­ ем кислот и кислореагирующих веществ в продукте как распав­ шихся на ионы, так и недиссоциированных. Общая кислотность пищевых продуктов выражается в различных единицах. Для большинства продуктов принято выражать ее числом миллилит­ ров 1 и. или 0,1 н. раствора щелочи, пошедшим на нейтрализа­ цию 100 г воздушно-сухого или абсолютно сухого продукта. Иногда кислотность выражают в пересчете на кислоту, преобла­ дающую в продукте. Так, кислотность прессованных дрожжей измеряется числом миллиграммов уксусной кислоты в 100 г дрожжей.

Щелочную реакцию имеют химические разрыхлители теста (сода, углекислый аммоний) и изделия, приготовленные с их применением (печенье, пряники). Общая щелочность определя­ ется и рассчитывается так же, как и общая кислотность, но для титрования продукта при этом применяют 0,1 н. раствор соляной или серной кислоты.

Кислотность, особенно активная, оказывает значительное влияние на течение коллоидных, микробиологических и фер­ ментативных процессов, происходящих в полуфабрикатах и сырье, и на вкус готовых изделий. Однако ГОСТы (МРТУ, ТУ) нормируют для каждого продукта не активную, а общую кис­

гальванического элемента, составленного из электрода с изве­ стным потенциалом, и электрода, опущенного в испытуемый раствор, находят потенциал второго электрода и, следователь­ но, соответствующее ему значение pH. В приборах для изме­ рения pH (потенциометры, pH-метры) э. д. с. такой цепи изме­ ряется компенсационным методом (рис. 74).

Этот метод заключается в том, что элемент с известной э.д.с. (Еа) и элемент с неизвестной э.д.с. (Ех) включают в цепь так, чтобы токи от них были направлены навстречу один другому. Если сила токов будет одинакова, то они уравновесят (компен­ сируют) друг друга и гальванометр Г покажет отсутствие тока. Момент компенсации достигается продвижением скользящего контакта С по проволоке AB с постоянным сопротивлением. По закону Ома

э. д. c . = I R ,

где / — сила тока; /?— сопротивление;

_ э. д. с

R *

В момент компенсации токов /і = /2. Следовательно,

324

Отсюда

Определив величину Ех, можно подсчитать pH по соответст­ вующей формуле, однако в современных потенциометрах галь­ ванометр непосредственно градуирован в единицах pH, что исключает необходимость расчета результата.

Определение титруемой кислотности. Общую кислотность определяют, титруя испытуемый раствор децинормальным раст­ вором щелочи в присутствии индикатора (обычно фенофталеина) до изменения окраски. Зона перехода окраски наиболее употребительных индикаторов дана в табл. 45.

Рис. 75. Схема иономера ИМ-2М:

/—термокомпенсационное со­

ребряный полуэлемент; 7 — шкала измерителя.

Растворы с кислой реакцией следует титровать с индикато­ рами, меняющими окраску в щелочной среде, и наоборот.

Темноокрашенную вытяжку перед титрованием разбавляют определенным количеством воды или же применяют электромет­ рическое титрование. Электрометрическое титрование можно проводить на специальном приборе с двумя платиновыми элек­ тродами, а также с помощью потенциометра или иономера

325

(рис. 75), что значительно упрощает анализ. В чашу иономера 2 отмеривают 20—25 мл испытуемого раствора, погружают в него хлорсеребряный полуэлемент 6, присоединяют электроды к измерителю и титруют раствор в присутствии фенолфталеина 0,1 н. раствором NaOH. При титровании наблюдают за шкалой гальванометра. Титрование оканчивают, когда стрелка прибора покажет значение pH, соответствующее зоне перехода окраски фенолфталеина (8,5). Результат титрования рассчитывается обычным порядком.

Определение содержания жира

Содержание жира нормируется для многих пищевых продуктов (хлебобулочные и кондитерские изделия, молочные продукты и

ный эфир и др.) из навески продукта. Получив раствор жира, определяют массу жира в нем или с помощью рефрактометра или весовым способом, взвешивая сухой остаток после отгонки растворителя. Следует отметить, что при экстракции вместе с жиром из навески извлекаются и сопутствующие ему вещества (фосфатиды, эфиры и др.). Жир в смеси с сопутствующими ве­

лоидами. Для того чтобы разрушить такие соединения, навеску продукта перед определением нагревают со слабым раствором кислоты. При кислотной обработке гидролизуются вещества, связанные с жиром (белки превращаются в аминокислоты, крахмал осахаривается), а состав самого жира не изменяется. Применяют и другие приемы, способствующие полному извле­ чению жира: подсушивание пробы, измельчение, растирание с песком и др.

Определяя содержание жира весовым способом, помещают в тарированную колбочку определенное количество раствора жи­ ра. Растворитель отгоняют с помощью холодильника, колбу с жиром сушат до постоянной массы и взвешивают. По разности между массой колбы с высушенным жиром и пустой колбы на­ ходят массу жира в порции растворителя, взятой для анализа.

Определяя содержание жира рефрактометрическим спосо­ бом, применяют для экстракции растворитель с высоким коэф­ фициентом преломления, например а-монобромнафталин, коэф­ фициент рефракции которого »1,66. Жиры имеют относительно низкие коэффициенты преломления (1,46—1,48). Получив раст­ вор жира, точно измеряют его коэффициент с помощью рефрак­ тометра РУ или ИРФ-22. Этот показатель имеет промежуточ­ ное значение между коэффициентами растворителя и чистого жира. Чем больше жира содержится в испытуемом веществе,

326

тем ниже коэффициент раствора жира. На этой зависимости основана формула для подсчета содержания жира в продукте.

Определение содержания минеральных веществ (золы)

Пищевые продукты состоят в основном из органических веществ и небольшого количества минеральных. При полном сжигании продукта органические вещества превращаются в углекислый газ, воду и аммиак, которые улетучиваются. Остаток («сырая» зола) состоит из окислов различных металлов и солей мине­ ральных кислот. Процентное содержание золы характеризует содержание минеральных веществ в продукте, но не отвечает ему полностью, так как при озолении (сжигании) первоначаль­ ный состав минеральных веществ несколько изменяется. Стан­ дарты нормируют зольность для большинства продуктов расти­ тельного происхождения (мука, сахар, крахмал и др.). Золь­ ность, выраженная в процентах на сухое вещество продукта, характеризует его сортность. Чем ниже сорт продукта, тем вы­ ше норма его зольности, и наоборот. В большинстве про­ дуктов нормируется общая зольность; для некоторых веществ наряду с этим устанавливается предельное содержание золы, нерастворимой в 10%-ной соляной кислоте, что характеризует содержание посторонних минеральных примесей (песок, гли­ на). Соляная кислота 10%-ной концентрации растворяет почти все зольные вещества, кроме кремнекислых соединений, из ко­ торых состоят песок и глина.

Определение содержания общей золы может проводиться с ускорителями и без них (основной метод). В последнем слу­ чае небольшую навеску продукта (2—10 г) помещают в зара­ нее прокаленный и тарированный тигель, осторожно сжигают продукт на газовой горелке, а затем прокаливают в муфельной печи при температуре около 800° С. Прокаливание ведут до светло-серого цвета золы. После первого озоления тигли ох­ лаждают в эксикаторе, взвешивают и прокаливают несколько раз повторно, добиваясь постоянной массы золы. Такой метод отнимает много времени.

Определение зольности с ускорителями продолжается всего 40—60 мин. Ускорителем служит обычно спиртовой раствор уксуснокислого магния Mg(CH3COO)2. Это вещество разрыхля­ ет массу золы и облегчает контакт ее с воздухом. При озолении из уксуснокислого магния получается окись магния, массу ко­ торой вычитают из массы общей золы при подсчете результата.

Определяя золу, нерастворимую в 10%-ной соляной кисло­ те, к золе, полученной указанным выше методом, добавляют (в тот же тигель) небольшое количество соляной кислоты и нагре­ вают 30 мин на водяной бане. После этого массу переносят количественно на обеззоленный фильтр, остаток на фильтре про­

327

мывают горячей дистиллированной водой до исчезновения реак­ ции на хлор. Фильтр с остатком, представляющим собой посто­ ронние минеральные примеси, подсушивают, сжигают и прока­ ливают, поместив в тигель, после чего охлаждают и взвешивают.

Г л а в а 17. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА

СЫРЬЯ

Мука

Производственные лаборатории хлебопекарных предприятий контролируют качество каждой партии муки, руководствуясь ГОСТ 9404—60 («Мука и отруби. Методы испытания»), а также соответствующими инструкциями. Для выполнения анализа от каждой партии муки отбирают исходный образец, который слу­ жит также средним образцом, если его масса около 2,5 кг. Если масса исходного образца более 2,5 кг, то из него в установлен­ ном ГОСТом порядке выделяют около 2,5 кг, которые являются средним образцом.

Для составления исходного образца выемки берут не менее чем от 5% общего числа мест, а при размере партии более 100 мешков — от 10% мест. Поверхность мешка предварительно очи­ щают щеткой, выемки берут из одного угла мешка, щуп вводят снизу вверх желобком вниз, затем поворачивают его на 180° и вынимают из мешка. Отобранные выемки осматривают и, убедив­ шись в их однородности, смешивают.

При бестарной доставке муки средний образец отбирают во время разгрузки муковоза через специальный патрубок с кра­ ном, врезанный в мукопровод, подающий муку в силосы. Пробу отбирают также через разгрузочный патрубок самого муковоза. Из разных мест образца выделяют сразу около 100 г муки для определения влажности и помещают в банку с притертой проб­ кой. После этого определяют органолептические показатели му­ ки, а затем отвешивают из среднего образца 1 кг муки для опре­ деления зараженности вредителями и количества металлопримесей. Выполнив эти анализы, муку смешивают с остатком средней пробы и используют ее для дальнейших определений.

Определение вкуса и запаха. Вкус муки и наличие в ней хруста устанавливают, разжевывая навеску около 1 г. Для оп­ ределения запаха около 20 г муки помещают на чистую бумагу, согревают дыханием и устанавливают запах. Если необходимо усилить ощущение запаха, муку обливают в стакане горячей водой (около 60° С), затем воду сливают и определяют запах. Полынный, плесневелый или другой посторонний запах и хруст в муке не допускаются. В сомнительных случаях хруст, запах и вкус муки определяют дегустацией выпеченного хлеба.

328

Определение цвета. Определяя органолептически цвет муки, визуально сличают ее с образцом, соответствующим по цвету определенному сорту муки. Для лучшего распознавания цвета испытуемый и контрольный образцы прессуют вручную или при помощи особого прибора (прибор Пекара), а затем сличают в сухом и мокром состоянии. В последнем случае пластинки со спрессованными образцами массой по 3—5 г опускают в наклон­ ном положении в воду, держат в ней до исчезновения пузырьков воздуха, а затем вынимают и сравнивают. Определение прово­ дят при дневном рассеянном свете или ярком искусственном ос­ вещении. Цвет ржаной муки по мокрой пробе определять не ре­ комендуется.

Фотометрическое определение цвета муки проводится с по­ мощью приборов ЦМ-3, ФПМ-1 и др. Данный метод основан на зависимости отражательной способности муки от ее цвета. Чем мука светлее, тем выше ее отражательная способность, и наобо­ рот. В фотометрах световой поток, направленный на образец му­ ки, частично отражается от ее поверхности, попадая на фотоэле­ мент. В цепи фотоэлемента возникает ток, сила которого пропор­ циональна отражательной способности муки.

Применяя фотометры, определяют отдельно белизну муки и оттенок ее цвета (цветность). Белизна муки зависит от содер­ жания в ней оболочек зерна, а оттенок цвета — от степени жел­ тизны эндосперма. Оба показателя определяют с применением особых светофильтров с учетом крупности муки. Более мелкие частицы эндосперма и оболочек имеют более высокий коэффици­ ент отражения.

Норма белизны муки в пределах сорта и оттенка цвета уста­ новлена при определенном содержании фракции 25/64 в процен­

Показатели белизны установлены при определенном процент­ ном содержании фракции крупности 25/64 в муке (табл. 47).

При пониженном содержании фракции крупности показатель белизны корректируется.

329