книги из ГПНТБ / Зверева Л.Ф. Технология и технохимический контроль хлебопекарного производства учебник

Отсюда видно, что при постоянной массе ареометра глубина его погружения в жидкость (объем изменяется за счет измене­ ния глубины) зависит только от относительной плотности рас­ твора. С увеличением ее ареометр погружается на меньшую глубину, и наоборот, поэтому деления шкалы на ареометре гра­ дуируют и отсчитывают сверху вниз.

Все ареометры градуированы при температуре 20° С. Если температура раствора иная, следует привести ее к 20° С или вводить поправку к результату, пользуясь особой таблицей, что несколько уменьшает точность результата.

Измеряя относительную плотность, раствор наливают в ци­ линдр, диаметр которого в 3—4 раза превышает диаметр арео­ метра. В растворе не должно быть пены и пузырьков воздуха. Чистый сухой ареометр берут за конец шейки и осторожно по­ гружают в жидкость, заведомо глубже нужного деления, затем оставляют в покое и через 2—3 мин снимают показание. Пред­ варительное смачивание шейки ареометра уничтожает поверх­ ностное натяжение жидкости, граничащей с шейкой, которое искажает результат. Отсчет показания проводят по нижнему краю мениска жидкости, помещая глаз на уровне мениска; од­ новременно с этим отмечают температуру раствора.

П и к н о м е т р (рис. 6 6 )— тонкая стеклянная мерная кол­ бочка емкостью 25—50 мл. Определяя относительную плотность жидкости пикнометром, взвешивают на аналитических весах чистый и сухой пикнометр (Я0), затем, наполнив пикнометр вы­ ше метки дистиллированной водой температурой 20° С, погружа­ ют его на 30 мин в воду температурой точно 20° С, после чего доводят уровень воды в ареометре до мерной черты, удаляя

310

излишек ее кусочками фильтровальной бумаги. Затем пикнометр вынимают из воды, досуха обтирают фильтровальной бумагой и взвешивают (Рі). Определение повторяют дважды, чтобы вывести средний результат. Далее выливают воду, несколькораз ополаскивают пикнометр испытуемым раствором и затем повторяют операции, указанные выше. Определив массу пикно­ метра с раствором (Р2), вычисляют относительную плотность жидкости по формуле

После этого по справочной таблице находят концентрацию су­ хих веществ в жидкости. Определение сухих веществ пикномет­ ром более точно, но и более длительно, чем ареометром.

Определение содержания сухих веществ рефрактометром.

Рефракцией называется явление преломления света. Оно заклю­ чается в том, что световой луч (L), переходя из одной среды в другую, частично отражается (R ), а частично изменяет свое направление (Ь\) (преломляется), если оптическая плотность сред различна (рис. 67). Коэффициентом (показателем) прелом­ ления или рефракции (п) называется отношение синуса угла падения луча а к синусу угла преломления ß

sin ос

п— --------- — .

sin р

Коэффициент преломления — характерная константа данно­ го вещества, зависящая только от длины волны светового луча и температуры, так как с изменением температуры меняется и оптическая плотность среды. Коэффициент рефракции раство­ ра зависит также от его концентрации. На этой зависимости основан рефрактометрический метод определения содержания сухих веществ в растворах. Приборы, применяемые для измере­ ния показателя преломления, называются рефрактометрами. Показатель преломления измеряется рефрактометрами по пре­ дельному углу преломления света, или, другими словами, по уг­ лу полного внутреннего отражения.

В технохимическом контроле хлебопекарного производства применяются различные рефрактометры (лабораторный, пище­ вой, прецизионный, универсальный и др.). Каждый такой при­ бор имеет две призмы: измерительную и осветительную. Освети­ тельная призма воспринимает пучок световых лучей (солнечных или от лампы накаливания). На измерительную призму поме­ щают каплю испытуемой жидкости. На границе раздела приз­ м а— жидкость происходит преломление света.

Все рефрактометры имеют зрительную трубу с окуляром, в поле зрения которого находится шкала, показывающая значе­ ние самого коэффициента преломления или условную, связан­ ную с ним величину. При анализе растворов поле зрения разде-

311

ияется на светлую и темную части, граница между ними соответ­ ствует предельному углу падения луча. Граница светотени должна быть четкой, однако белый цвет вследствие дисперсии дает радужную окраску; для устранения радужной каймы реф­ рактометры имеют компенсатор дисперсии.

Как известно, показатель преломления зависит от темпера­ туры. Рефрактометры рассчитаны на температуру 20° С; для того чтобы выдержать*ее во время опыта, призмы предваритель­ но темперируют, пропуская в течение 10—15 мин через полую оправу призм воду соответствующей температуры. Если изме­ рение проведено при иной температуре, в результат вводят по­ правку, которую находят по специальным таблицам. Можно не учитывать поправку на температуру, если во время опыта тем­ пература помещения, прибора и испытуемой жидкости была одинакова. Перед началом работы проверяют правильность по­ казаний рефрактометра, помещая на призму вещество с заведо­ мо известным коэффициентом преломления, например, дистил­ лированную воду (пн о при 20° С= 1,3330). Если показание реф­

рактометра при проверке не соответствует истинному, то с по­ мощью юстировочного ключа подводят границу светотени на шкале к соответствующему показанию, например к 1,3330. Призмы после каждого определения протирают мягкой салфет­ кой или марлей, смоченной дистиллированной водой, а иногда спиртом.

Необходимо избегать механического повреждения поверх­ ности призмы, так как при этом пропадает четкость границы светотени.

Р е ф р а к т о м е т р п и щ е в о й л а б о р а т о р н ы й РПЛ-3 (рис. 68) предназначен для определения показателей преломле­ ния жидкостей и содержания сухих веществ по сахарозе в пи­ щевых продуктах. Рефрактометр дает точные (истинные) пока­ зания по шкале сухих веществ только для чистых сахарных растворов при температуре 20° С. Пределы измерения показате­

Подготавливая прибор к работе, устанавливают термометр 1 на штуцере нижней камеры, соединяют штуцера камер труб­ ками и пропускают воду из термостатирующей установки 10— 15 мин, наблюдая, чтобы термометр показывал 20° С. Затем проверяют установку нуль-пункта следующим образом. На чис­ тую нижнюю призму 9 наносят 1—2 капли дистиллированной воды. Рукоятку 12 с окуляром 7 опускают вниз и перемещают

ее до тех пор, пока в поле зрения не появится граница светотени.

Спомощью дисперсионного компенсатора .8 устраняют радуж­ ную границу окраски светотени. В правой части поля зрения

312

313

несколько минут после закрытия призм для уравновешивания температуры. Измерения можно проводить в интервале темпе­ ратур 10—30° С; если температура отлична от 20° С, в результат вносят поправку (приложение 1). Например, измерение проведе­

Рис. 69. Прецизионный рефрактометр:

а — с горизонтальной трубкой: 1 — камера с измерительной призмой, 2 — камера с освети­ тельной призмой, 3 — термометр, 4 — крльцо компенсатора, 5 — отсчетный барабан, 6 — окуляр, 7 — рукоятка, 8 — колонка, 9 — подставка; б — рефрактометр с вертикальной трубкой.

очищают дистиллированной водой и протирают мягкой салфет­ кой. Время от времени призмы протирают спиртом.

П р е ц и з и о н н ы й р е ф р а к т о м е т р (рис. 69) имеет две модели: РПЛ-1 и РПЛ-2; в последнем призмы расположены под углом 90° к оси зрительной трубы. Установка прибора на нуль и проведение испытания на рефрактометре обеих моделей выполняются одинаково.

Прецизионный рефрактометр применяют для определения концентрации сухих веществ в растворах в пределах до 30%. Погрешность измерения +0,02—0,04%- Шкала рефрактометра разделена на 102 одинаковых условных деления. Показания рефрактометра переводятся в процент сухих веществ с помощью специальной таблицы (приложение 2).

Источником света при работе с рефрактометром служит дневной свет или электролампа мощностью 75—100 Вт, поме­ щенная на расстоянии 0,5—0,7 м от прибора.

314

Перед началом работы прибор устанавливают на нуль. Для этого на середину нижней призмы наносят оплавленной стеклян­ ной палочкой 1—2 капли дистиллированной воды. Закрывают створки камеры, открывают заслонку освещающей призмы и, установив отсчетный барабан на нуль, наблюдают поле зрения. Вращая кольцо компенсатора, добиваются уничтожения радуж­

дится между двумя какими-либо делениями, то, вращая отсчет­ ный барабан, доводят линию раздела до ближайшего нижнего деления шкалы. Полученный по шкале отсчет записывают как целые единицы, прибавляют к нему как десятые доли число де­ лений, стоящее на отсчетном барабане против указанной черты.

Пример. Линия раздела проходит между пятым и шестым делениями шка­ лы. Вращением отсчетного барабана совмещают линию раздела с пятым деле­

315

Прибор состоит из корпуса 1, измерительной головки 2 и зри­ тельной трубки 3 с отсчетным устройством. Измерительная го­ ловка жестко соединена со шкалой отсчетного устройства, нахо­ дящегося внутри корпуса прибора. В поле зрения можно одно­ временно наблюдать визирную сетку и шкалу, расположенные отдельно. Визирная сетка представляет собой косой крест в по­ лукруглом поле. Цифры на шкале показывают единицы, десятые и сотые доли коэффициента преломления. Каждое деление шка­ лы равно 0,001, десятитысячные доли берутся на глаз. Непод­ вижная горизонтальная черта на шкале служит индексом для отсчета показания. -

Перед работой проверяют прибор с помощью юстировочной пластинки, на рабочей поверхности которой указан ее показа­ тель преломления. Соприкасающиеся части пластинки и призмы промывают спиртом или эфиром и протирают мягкой салфет­ кой. На рабочую поверхность пластинки наносят каплю проме­ жуточной жидкости (монобромнафталин) так, чтобы при нало­ жении пластинки полированной поверхностью на призму жидкость распределялась равномерно и не выступала по краям. Измеряют несколько раз показатель преломления пластинки, устанавливая ее каждый раз заново. Средний результат сравни­ вают с показателем, отмеченным на пластинке. Можно прове­ рить рефрактометр по дистиллированной воде.

Показатель преломления раствора измеряют следующим об­ разом: на поверхность измерительной призмы наносят несколько капель исследуемой жидкости, закрывают головку. Через смотровое отверстие наблюдают, чтобы исследуемая жидкость полностью заполнила зазор между призмами. Устанавливают осветительное зеркало 10 так, чтобы поле зрения было равно­ мерно освещено. Наблюдая в окуляр поле зрения, с помощью маховичка в левой нижней части прибора находят границу раз­ дела света и тени. Маховичком 12 устраняют радужную кайму на шкале. Затем с помощью маховичка в левой части прибора точно совмещают границу света и тени с центром косого креста в поле зрения и снимают отсчет по шкале показателей прелом­ ления.

При работе с жидкостями необходимо поддерживать темпе­ ратуру в пределах 20°С±0,2°. При иных температурах в отсчет по шкале нужно ввести поправку по формуле

« „ = 0 ,0 7 3 (t —20) ІО- 4 ,

где t — температура проведения опыта, °С.

Определение содержания сахаров

Пищевые продукты содержат главным образом дисахариды (сахароза, мальтоза, лактоза) и моносахара (глюкоза, галакто­ за, фруктоза). Для большинства продуктов нормируется сум-

316

марное содержание сахаров (общий сахар), а для некоторых веществ (карамель, патока и др.), кроме того, содержание реду­ цирующих сахаров, т. е. сахаров, способных легко окисляться. Все перечисленные выше сахара (за исключением сахарозы) об­ ладают редуцирующей способностью, так как они содержат аль­ дегидные или кетонные группы, которые легко окисляются в карбоксильные

ООН

Сахароза превращается в редуцирующие сахара только пос­ ле гидролиза (инверсии)

Сі2Н22011-ЬН20 = С 6Н120 в-|-СвН120в.

Ф руктоза Глюкоза

Содержание сахаров определяют химическими и физически­ ми методами. Последние не нашли еще широкого применения в технохимическом контро­ ле хлебопекарного произ­ водства и поэтому описаны здесь схематично. К физи­ ческим методам определе­ ния сахаров относятся: по­ ляриметрический, фотоэлек­ троколориметрический и

др-1.

может колебаться только в одной плоскости (рис. 71). Плос­ кость, перпендикулярная плоскости колебания луча, называется плоскостью поляризации.

Для каждого оптически активного вещества характерно так называемое удельное вращение [а]. Под удельным вращением подразумевается угол поворота плоскости поляризации, вызы­ ваемой прохождением луча через слой раствора толщиной 1 дм при концентрации раствора, равной 100 г вещества в 100 мл.

1 Испытывается биологический метод определения сахара, основанный на сбраживании дрожжами сахаров продукта и количественном учете выделивше­ гося углекислого газа.

317

Установлено удельное вращение каждого вида сахара. Для са­ харозы [а] =66,5°, для инвертного сахара 19,45° и т. д. Во всех случаях угол поворота плоскости поляризованного света а пря­ мо пропорционален длине пути света в растворе (I) и концент­ рации оптически активного вещества С. Эта зависимость выра­ жается уравнением

Определив с помощью особого прибора (поляриметр) зна­ чение и, можно по этому уравнению определить и концентрацию вещества в растворе С, так как [а] и I известны

заранее.

трический ток, величину которого можно измерить гальваномет­ ром. Чем ниже концентрация раствора, тем меньше он погло­ тит света и тем больше отклонится стрелка гальванометра.

Современные фотоколориметры имеют два фотоэлемента и работают по компенсационному методу (рис. 72). Оба фотоэле­ мента Ф1 и Ф2 соединены последовательно, навстречу один дру­ гому. Если на каждый из них направить световые потоки рав­ ной интенсивности, то возникнут равные и противоположно на­ правленные фототоки, которые взаимно уравновесятся, и стрел­ ка гальванометра Г отклоняться не будет. Если же в одной из кювет (Лі и Л2) находятся жидкости с разной оптической плот­ ностью (испытуемый раствор и раствор для сравнения или раст­

318

воритель), то фототоки будут неодинаковы. Компенсируя раз­ личную интенсивность света с помощью щелевой диафрагмы (Д), ослабляющей один из световых потоков и связанной с отсчетным барабаном, добиваются, чтобы стрелка гальванометра была на нуле, а затем проводят отсчет по шкале прибора.

Применяют и другие системы для измерения оптической плотности растворов.

Определение концентрации вещества в растворе фотоколо­ риметром проводят с помощью калибровочной кривой. При этом определяют последовательно оптическую плотность 5—6 рас­ творов с известной и возрастающей концентрацией определяемо­ го вещества; затем строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс величины концентрации, а по оси ординат — зна­ чение оптической плотности. Затем измеряют в тех же условиях оптическую плотность испытуемого раствора и по калибровоч­ ной кривой находят его концентрацию.

Определяя содержание сахара с помощью фотоэлектроколо­ риметра, готовят стандартный раствор инвертного сахара и на­ ливают различные количества его в шесть колб, добавляя в из­ бытке раствор ферроцианида, окисляющий при нагревании са­ хар. Колориметрируют остаточное количество ферроцианида и строят калибровочную кривую, откладывая по оси ординат оп­ тическую плотность, а по оси абсцисс — концентрацию инве­ ртного сахара. Затем проводят такой же опыт с испытуемым раствором сахара, и, зная его оптическую плотность, по калиб­ ровочной кривой находят концентрацию в нем сахара.

Х и м и ч е с к и е м е т о д ы определения сахаров разнообраз­ ны, однако все они основаны на способности сахаров окислять­

ным раствором окисного соединения меди с учетом количества восстановленной меди (методБертрана,Макса-Мюллера идр.). Реже применяются методы, в которых используют другие окис­

сахарозы. Если анализируют жидкий продукт (сироп, мед), то при подготовке навеску разводят водой до определенного объ­ ема, из продукта твердой консистенции в мерной колбе готовят

319