Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги из ГПНТБ / Авдеева А.А. Контроль топлива на электростанциях

.pdf
Скачиваний:
52
Добавлен:
25.10.2023
Размер:
17.2 Mб
Скачать

Т а б л и ц а 11-1

Условия сжигания топлива при определении содержания углерода и водорода (температура первого элемента печи, положение элемента по отношению к лодочке с навеской топлива и время выдерживания элемента в этом положении)

Наименование топлива

Угли (каменные

и

бурые),

горючие

сланцы,

торф,

полукокс

V r > 1 5 %

 

Уголь и антрацит

V r <15»/ 0

У переднего конца

 

I

 

2

 

Полностью покрыва­

Надвинут

на 3 длины

Надвинут на 3

длины

 

лодочки

ет

лодочку

 

лодочки

 

лодочки

 

 

 

 

 

 

 

Время,

Темпеоатура,

Воемя,

Температура,

Воемя,

Температура,

Время,

Темпера­

мин

°С

мин

°С

мин

 

°С

мин

тура, °С

5

300

40

300-»600

10

600-»800

40

800

5

400

60

400-»700

10

700-»800

60

800

 

60

20-»700

60

700

10

700-»800

20

800

 

П р и м е ч а н и я : 1. При анализе

горючих сланцев

продолжительность

прокаливания в

последний период (при лодочке,

полностью

покрытой первым элементом) устанавливается 60 мин

вместо 40 мин.

от 600 до 800 °С производится равномерно

в течение указан­

2. Повышение температуры от 303

до 600 °С и от

400 до 700 °С, э также

но

ного времени.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

свинца поддерживается 180 °С. Положение

муфты

во

время испытания не изменяется.

 

 

 

Процесс

сжигания

испытуемого

топлива

регулируют,

как указано

в табл.

11-1, изменяя

местоположение

и

температуру первого элемента печи в зависимости от вы­

хода

летучих веществ на

горючую массу топлива.

В период интенсивного горения скорость тока кисло­

рода

в поглотительных

аппаратах резко снижается.

В этот период увеличивают скорость тока кислорода, доводя ее в поглотительной цепи до одного-двух пузырь­ ков в секунду. В дальнейшем вновь устанавливают ско­ рость два-три пузырька в секунду, одинаковую в очи­

стительной и поглотительной

цепи.

По окончании сжигания

ток

кислорода прекращают

и в течение 40 мин пропускают

через аппаратуру ток

воздуха со скоростью два-три пузырька в секунду. Если перед сжиганием топлива аппараты поглотительной цепи были взвешены (после вытеснения из них воздуха кис­ лородом), то после окончания сжигания воздух через аппараты не пропускают.

За 10 мин до окончания испытания первый элемент печи вплотную подвигают ко второму элементу, нагре­ тую до температуры 105ПО °С муфту постепенно пере­ двигают на конец трубки 7, а затем на соединительный отросток аппарата для поглощения влаги, отгоняя скон­ денсировавшуюся влагу в шарообразное расширение это­ го отростка.

По окончании продувки воздухом отъединяют по одному все аппараты поглотительной цепи, закрывают каждый из них с двух сторон каучуковыми трубками со

стеклянными заглушками, после чего аппараты

помеща­

ют возле весов, через 30 мин

взвешивают и

вычисляют

привес каждого аппарата.

 

 

 

 

Открытый конец

трубки

для

сжигания

немедленно

после отъединения поглотительных

аппаратов

соединяют

с гуськом с серной

кислотой

или

U-образной

трубкой

с хлористым кальцием, прекращают ток воздуха и вы­ ключают все элементы печи и муфту.

Из трубки вынимают пробку г, пробку из медной сет­ ки, а затем лодочку, после чего пробку из медной сетки устанавливают на прежнее место в трубке для сжигания и закрывают трубку пробкой г.

Все взвешивания производят с погрешностью, не пре­ вышающей ±0,0002 г.

П о д с ч е т р е з у л ь т а т о в а н а л и з а

Содержание углерода в аналитической пробе топлива С а вычисляют по формулам:

при содержании двуокиси углерода карбонатов в ана- .

литической пробе

СЦ менее

2%

 

 

Г а

(G.+G2)-0.273-100

0

/ .

 

=

Q

>

/01

при содержании двуокиси углерода карбонатов в ана­ литической пробе СО* более 2°/о

 

С а =

(g. + С) 273юо

0,273СС% _ o/0i

где

Gi увеличение массы

калиаппарата с раствором

КОН

(или U-о'бразной трубки с натронной известью или

аскаритом), г;

Gz— увеличение массы контрольной U -

образной трубки /7 с натронной известью или аскари­

том, г; G — масса

пробы

топлива, взятая для сжига­

ния, г; 0,273 — коэффициент для пересчета

С 0 2 на С.

Содержание водорода в

аналитической

пробе топли­

ва Н а вычисляют по формуле

 

На =

 

0,112 «/о.

 

где G3 — увеличение

массы

спирали 9 с серной кислотой

(или двух U-образных трубок с хлористым

кальцием), г;

G — масса пробы топлива, взятая для сжигания, г; W&

содержание влаги в

пробе

топлива, %; 0,112 — коэффи­

циент для пересчета Н 2 0 на Н.

При определении содержания углерода допускаются расхождения ± 0 , 5 % для одной и той же лаборатории в одной и той же аналитической пробе; ± ' 1 % для раз­ ных лабораторий в одной и той же лабораторной пробе.

При определении содержания водорода допускаются

расхождения

±0,15%

для одной и той же лаборатории

в одной и той же аналитической пробе; 0,3%

для разных

лабораторий

в одной

и той же лабораторной

пробе.

Содержание углерода и водорода может быть опре­ делено ускоренным методом по ГОСТ 6389-71.

11-3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ С О Д Е Р Ж А Н И Я А З О Т А , СЕРЫ И К И С Л О Р О Д А

Определение

содержания азота проводится по ГОСТ

. 2408-49. Метод

основан на способности кипящей серной

кислоты

окислять

органическое

вещество

испытуемого

топлива

до двуокиси углерода

и воды и

образовывать

при этом

сульфат

аммония, который затем

разлагается

щелочью с выделением газообразного аммиака. Аммиак улавливается растворам серной кислоты и определяется титрованием.

Для определения содержания азота около 1 г анали­ тической пробы топлива помещают в пробирку и взве­ шивают вместе с пробиркой с погрешностью, не превы­ шающей ±0,0002 г. Пробирку укрепляют в специальном проволочном зажиме с резиновым кольцом и длинной ручкой (рис. 11-3) и надевают на пробирку колбу Кьель-

Рис. 11-3. Проволочный за­ жим.

даля так, чтобы отверстие пробирки находилось у самого дна колбы. Колбу с пробиркой переворачивают, пересы­ пая навеску топлива из пробирки на дно колбы, после чего пробирку вынимают, освобождая ее от зажима, взвешивают с указанной выше точностью и по разности определяют точную массу взятого топлива.

В колбу с навеской

топлива наливают 20 мл серной

кислоты (плотностью

1,84) так, чтобы смыть частицы

топлива, которые могут оказаться на стенках колбы, и вносят в колбу 10 г сернокислого калия для повышения температуры кипения H 2 S0 4 и 0,1 г сернокислой меди, ускоряющей процесс окисления топлива. Колбу закры­ вают грушевидной стеклянной пробкой (колпачком) и в вытяжном шкафу укрепляют в штативе над песочной баней или над колбонагревателем в наклонном поло­ жении так, чтобы дно колбы не касалось нагревательного прибора. Верхнюю половину шаровой части колбы обер­ тывают асбестом (колпаком из асбеста) и нагревают колбу сначала осторожно (в течение '1 ч), а затем на­ грев усиливают и доводят содержимое колбы до кипе­ ния, следя за тем, чтобы не произошло выброса пены из колбы. При сильном вспенивании колбу снимают и' кру­ говым движением взбалтывают ее содержимое. Для

уменьшения

пенообразования

можно бросить

в колбу

два-три тонких стеклянных капилляра.

 

Кипячение

продолжают 3—4

ч и более, пока

топливо

полностью не разложится и жидкость не станет совер­

шенно

прозрачной, окрашенной в зеленовато-синий цвет.

Такую

же окраску должен иметь минеральный осадок

на дне

колбы; в осадке не должно оставаться темных

включений топлива.

Прозрачный раствор в колбе охлаждают и прибавля­ ют 100 мл дистиллированной воды, тщательно ополаски­ вая этой водой стеклянную трубку. Разбавленный рас­ твор переливают в плоскодонную колбу емкостью 1 л. колбу Кьельдаля ополаскивают несколько раз дистилли­

рованной

водой,

сливая

воду

в ту

же

плоскодонную

колбу,

и доводят

объем

жидкости в ней до 300

мл.

 

Колбу с раствором устанавливают на электрическую

плитку и закрывают

резиновой

пробкой со

вставленными

в нее насадкой Кьельдаля и де­

 

 

 

 

 

лительной

 

воронкой

 

с

40%-

 

 

 

 

 

ным

водным

раствором

едкого

 

 

 

 

 

натра

или едкого

кали.

 

 

 

 

 

 

 

Насадку

Кьельдаля

соеди­

 

 

 

 

 

няют с прямым холодильником,

 

 

 

 

 

к нижнему концу которого при­

 

 

 

 

 

соединяют

 

стеклянную

трубку

 

 

 

 

 

с шаровым

 

расширением,

ко­

 

 

 

 

 

нец

которой

на 1 см

погружа­

 

 

 

 

 

ют

в

раствор

серной

кислоты.

 

 

 

 

 

Для

 

приготовления

 

раствора

 

 

 

 

 

серной кислоты

наливают

из

 

 

 

 

 

бюретки в

коническую

колбу

Рис.

11-4.

Прибор

для

опре­

емкостью

250 мл

точно

30

мл

0,1

н.

раствора

H2SO4

и

раз­

деления содержания

азота

 

в

топливе.

 

бавляют дистиллированной

во­

 

 

/ — колба;

2— насадка

Кьель­

дой до 50

мл.

 

 

 

 

 

даля;

3 — капельная воронка;

Собрав

аппарат

(рис. 11-4),

4 — холодильник;

5 — трубка

с шаровым

расширением; 5 —

открывают

колбу

/,

опуска­

коническая

колба;

7 — электро­

 

 

плитка.

 

 

ют в нее два-три кусочка

 

 

 

 

 

гранулированного

 

цинка

и

 

 

 

 

 

быстро снова закрывают колбу. В холодильник 4 пода­ ют ток воды и в колбу постепенно вливают из капель­ ной воронки 70 мл 40%-ного раствора едкого натра или 90 мл 40%-ного раствора едкого кали. Содержимое кол­ бы 1 нагревают до кипения и перегоняют в коническую

17—1276

257

колбу 6 около половины всей жидкости. Во время пере­ гонки следят за тем, чтобы нагревание колбы не прекра­ щалось и жидкость из приемника (конической колбы) не поднималась в холодильник и трубку 5 с шаровым расширением. По окончании перегонки отъединяют кони­ ческую колбу от холодильника, затем прекращают обо­ грев и смывают дистиллированной водой в коническую колбу конец трубки 5.

Избыток кислоты в конической колбе оттитровывают 0,1 н. раствором NaOH в присутствии метилового оран­

жевого индикатора. •

 

 

 

 

Содержание

азота

в

аналитической

пробе N a вычис­

ляют по формуле

 

 

 

 

М

я _ 0,0014-100 ( 3 0 - 1 / )

 

1\

 

д

,

/0.

где 0,0014 количество

азота

в г, соответствующее 1 мл

точно 0,1 н. раствора

серной

кислоты;

30 количество

залитого в приемную колбу раствора серной кислоты,

пересчитанное на точно

0,1 н. раствор,

мл; V—количе­

ство израсходованного

на титрование

избытка серной

кислоты раствора едкого натра, пересчитанное на точно 0,1 н. раствор, мл; G — навеска топлива, г.

Для проверки применяемых реактивов на содержание в них соединений азота при получении новой партии ре­ активов или одного из них проводят контрольный опыт без внесения в колбу Кьельдаля навески топлива. Коли­ чество 0,1 п. раствора серной кислоты, нейтрализованно­ го образовавшимся при этом аммиаком, прибавляют к величине V (количество 0,1 н. раствора едкого натра, израсходованного на титрование избытка серной кисло­

ты); это количество не должно превышать

0,3 мл.

 

При определении содержания азота для одной

и той

же лаборатории

в одной и той же аналитической

пробе

(параллельные

определения) допускаются

расхождения

± 0 , 1 % .

 

 

 

Содержание органической серы S0 pa в аналитической

пробе твердого

топлива вычисляют по разности

между

содержанием общей серы и суммой серы сульфатной и

органической (см. § 10-3). Содержание

S o p a

можно так­

же определить опытным путем. Для

этого

извлекают

азотной кислотой сульфатную и колчеданную серу, высу­ шивают остаток топлива, переносят его вместе с филь -

258

трок в тигель и определяют содержание органической серы сжиганием со смесью Эшка.

Из-за отсутствия простых и надежных методов прямо­ го определения содержания кислорода в топливе его со­ держание в аналитической пробе твердого топлива (О а ) вычисляют по разности по формулам:

при содержании двуокиси углерода карбонатов в ана­

литической пробе С 0 2 а

менее 2%

О а = 100 — ( Г а +

Л а + s^6 + О + Н а + N a ) , •/«;

при содержании двуокиси углерода карбонатов в ана­ литической пробе более 2°/о

Qa = ЮО — (1Га + Л а + СО^ + Soa3 - f С а - f На , + N a ) , °/о,

где Л а содержание золы в пробе топлива, %; S0 6 a содержание общей серы в пробе топлива, %.

Подобный способ вычисления кислорода весьма нето­ чен из-за ошибок определения отдельных составляющих топлива и замены минеральных примесей топлива золой, вследствие чего величину содержания кислорода в орга­ нической массе топлива следует рассматривать как при­ ближенную.

Глава двенадцатая

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ТОПЛИВА

12-1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДЕЙСТВИТЕЛЬНОЙ, ОБЪЕМНОЙ И НАСЫПНОЙ ПЛОТНОСТИ ТВЕРДОГО ТОПЛИВА

Действительной плотностью топлива р называется от­ ношение массы топлива при температуре 20 °С к массе воды в объеме плотной массы (без пор) взятой навески при той же температуре. Масса топлива при температуре 20°С, отнесенная к массе объема воды, равного объему топлива с включением пор, называется объемной плот­ ностью твердого топлива d. Таким образом, если учиты­ вать, что все виды твердого ископаемого топлива обла­ дают пористой структурой, величина р всегда больше

17*

259

d, а их разность, отнесенная к объемной плотности, ха­ рактеризует пористость твердого топлива П. При этом

/7 = ^ . 1 0 0 / / , .

Насыпной плотностью твердого топлива п называется масса единицы объема топлива в свободно насыпанном виде с включением в него пор, а также промежутков между кусками топлива.

Действительная плотность твердого топлива находится в опре­ деленной зависимости от его состава и степени углефикации, содер­ жания и состава минеральных примесей. Из петрографических ингре­ диентов угля наибольшей действительной плотностью обладает фю-

зен; его плотность

в пересчете на беззолыюе

и безводное

вещество

колеблется в пределах 1,37—il,52, составляя

в

среднем

1,44

г/сжЗ.

Действительная плотность минеральных примесей твердого топ­

лива

значительно

выше

действительной

плотности

органической

части

и колеблется

от 2,5

г/см3 (глина) до 5,0

г/см3 (пирит). В связи

с этим действительная плотность топлива возрастает с увеличением содержания в нем минеральных примесей в среднем на 0,01% на каждый процент увеличения его зольности.

При переходе от бурых углей к каменным и далее к антрацитам действительная плотность постепенно увеличивается. Действительная и объемная плотность твердого топлива может быть приближенно рассчитана по данным элементарного состава топлива и более точно определена опытным путем. Насыпную плотность определяют экспе­ риментально. Действительной плотностью твердого топлива поль­ зуются при вычислении его запасов в недрах, при подсчете масшта­ бов его добычи. Величиной объемной плотности топлива пользуются при изучении размола топлива и его горения, а также при расчетах систем пневмотранспорта. Величиной насыпной плотности топлива пользуются при расчете различных емкостей для его хранения или пересыпки.

В о л ю м е н о м е т р и ч е с к и й м е т о д о п р е д е л е н и я

д е й с т в и т е л ь н о й

п л о т н о с т и

Волюменометр представляет

собой мерную колбу

с узкой шейкой длиной 100—150 см, градуированной че­ рез каждые 0,1 мл (рис. 12-1). Емкость колбы 100 мл. Волюменометр заполняют почти до метки «0» хорошо смачивающей топливо жидкостью (спирт, бензол, керо­

син), ставят в сосуд с водой

при температуре 20 °С, вы­

держивают в нем при этой температуре

15—20 мин, по­

сле чего доливают жидкость

точно

до

межи «О».

Из аналитической пробы

топлива

набирают навеску

в количестве 20—25 г с погрешностью, не превышающей ±0,01 г, и через воронку с широким раструбом всыпают

ее в Ёолюменометр, следя за тем, чтобы на ворОнке йё осталось частиц топлива. Закрыв волюменометр пробкой, его несколько раз встряхивают и на несколько минут оставляют в сосуде с водой, предварительно омыв при­ ставшие к верхней калиброванной ча­ сти прибора мелкие частицы топлива.

Смыв частиц производят осторожным встряхиванием. Можно производить смыв, медленно наклоняя волюмено­ метр. После этого производят отсчет изменившегося уровня жидкости. Дей­ ствительную плотность топлива\ под­ считывают по формуле

p = G/y, г/см3,

 

 

 

 

где G — масса

взятой

аналитической

 

 

пробы топлива,

г; v — изменение

объ­

 

 

ема жидкости после погружения топ­

Рис. 12-1. Волю­

лива >в волюменометр,

см3..

 

 

Точность определения действитель­

менометр.

 

 

ной плотности твердого топлива по

 

 

этому методу до 0,1. Более

точные результаты опреде­

ления действительной

плотности

могут быть

получены

при анализе более сложным

пикнометрическим

методом

(ГОСТ 2160-62).

 

 

 

 

 

О п р е д е л е н и е о б ъ е м н о й п л о т н о с т и

 

т в е р д о г о

т о п л и в а

 

 

Объемную плотность топлива можно определить ме­ тодом гидростатического взвешивания [Л. 1] или с не­ сколько меньшей точностью по упрощенной методике волюменометрически.

Для волюменометрического определения объемной плотности по упрощенному методу применяют волюме­ нометр, аналогичный описанному выше.

Навеску топлива в 20—25 г, состоящую из кусочков размером около 10 мм, взвешивают с погрешностью, не превышающей ±0,01 г, и помещают в колбу, залитую хорошо смачивающей топливо жидкостью (бензол, кси­ лол, толуол, керосин), и кипятят ее в течение 5—' 10 мин. После охлаждения жидкости до 20 °С кусочки топлива извлекают из колбы, кладут на несколько секунд в во-

ронку, чтобы дать стечь избыточной жидкости, и медлен­ но опускают в волюменометр, предварительно заполнен­ ный до нулевого деления той же жидкостью, которая

применялась для

кипячения. Волюменометр

погружают

в сосуд с водой

при температуре 20 °С и

через 5 мин

отсчитывают уровень жидкости. Увеличение уровня воды в волюменометре будет соответствовать объему, который занимает навеска топлива вместе с порами. Объемную плотность вычисляют делением массы «авески на изме­ нение объема жидкости после погружения смоченной на­

вески в волюменометр.

 

Точность определения объемной

плотности по этому

методу не превышает 0,1.

 

О п р е д е л е н и е н а с ы п н о й

п л о т н о с т и

т в е р д о г о т о п л и в а

Для определения насыпной плотности производят взвешивание точно измеренной емкости, наполненной то­ пливом. Пробу топлива отбирают по правилам, приня­ тым для общего анализа, но с увеличением вдвое массы

набираемых в

первичную пробу порций.

Разделка

проб

в этом случае

заключается только в их

сокращении

без

измельчения. Для получения сопоставимых результатов необходимо обеспечить строго одинаковые условия опре­ деления; унифицировать размеры и форму используемой емкости, соблюсти одинаковую степень уплотнения топ­ лива, зависящую от высоты его слоя, влажности, грану­ лометрического состава и способа насыпания. Чем боль­ ше выбрана емкость для определения насыпной плотно­ сти, тем выше будет точность определения. Обычно ре­ комендуется выбирать для углей и сланцев крупностью

до

25 мм

ящик

кубической

формы

с размерами

0,5X

X 0,5x0,5

м,

а

для рядовых

углей

крупностью

свыше

25

мм — ящик

с размерами І Х І Х І

м. Правила опреде­

ления насыпной плотности угля в условиях его транс­ портирования предписывают производить это определе­ ние непосредственно в железнодорожных вагонах. За­ полнение ящика топливом рекомендуется производить установленным над ящиком лотком, на который ссыпают топливо лопатой или совком. Во время загрузки ящик не должен подвергаться сотрясениям или толчкам во избе­ жание оседания угля. Излишек угля удаляют, срезая его

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ