книги из ГПНТБ / Авдеева А.А. Контроль топлива на электростанциях
.pdfТ а б л и ц а 11-1
Условия сжигания топлива при определении содержания углерода и водорода (температура первого элемента печи, положение элемента по отношению к лодочке с навеской топлива и время выдерживания элемента в этом положении)
Наименование топлива
Угли (каменные |
и |
бурые), |
|
горючие |
сланцы, |
торф, |
|
полукокс |
V r > 1 5 % |
|
|
Уголь и антрацит |
V r <15»/ 0 |
||
У переднего конца |
|
I |
|
2 |
|
Полностью покрыва |
|||
Надвинут |
на 3 длины |
Надвинут на 3 |
длины |
||||||
|
лодочки |
ет |
лодочку |
||||||
|
лодочки |
|
лодочки |
|
|||||
|
|
|
|
|
|
||||
Время, |
Темпеоатура, |
Воемя, |
Температура, |
Воемя, |
Температура, |
Время, |
Темпера |
||
мин |
°С |
мин |
°С |
мин |
|
°С |
мин |
тура, °С |
|
5 |
300 |
40 |
300-»600 |
10 |
600-»800 |
40 |
800 |
||
5 |
400 |
60 |
400-»700 |
10 |
700-»800 |
60 |
800 |
|
60 |
20-»700 |
60 |
700 |
10 |
700-»800 |
20 |
800 |
||
|
П р и м е ч а н и я : 1. При анализе |
горючих сланцев |
продолжительность |
прокаливания в |
последний период (при лодочке, |
полностью |
||||
<о |
покрытой первым элементом) устанавливается 60 мин |
вместо 40 мин. |
от 600 до 800 °С производится равномерно |
в течение указан |
||||||
2. Повышение температуры от 303 |
до 600 °С и от |
400 до 700 °С, э также |
||||||||
но |
ного времени. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
свинца поддерживается 180 °С. Положение |
муфты |
во |
|||
время испытания не изменяется. |
|
|
|
||
Процесс |
сжигания |
испытуемого |
топлива |
регулируют, |
|
как указано |
в табл. |
11-1, изменяя |
местоположение |
и |
|
температуру первого элемента печи в зависимости от вы
хода |
летучих веществ на |
горючую массу топлива. |
В период интенсивного горения скорость тока кисло |
||
рода |
в поглотительных |
аппаратах резко снижается. |
В этот период увеличивают скорость тока кислорода, доводя ее в поглотительной цепи до одного-двух пузырь ков в секунду. В дальнейшем вновь устанавливают ско рость два-три пузырька в секунду, одинаковую в очи
стительной и поглотительной |
цепи. |
|
По окончании сжигания |
ток |
кислорода прекращают |
и в течение 40 мин пропускают |
через аппаратуру ток |
|
воздуха со скоростью два-три пузырька в секунду. Если перед сжиганием топлива аппараты поглотительной цепи были взвешены (после вытеснения из них воздуха кис лородом), то после окончания сжигания воздух через аппараты не пропускают.
За 10 мин до окончания испытания первый элемент печи вплотную подвигают ко второму элементу, нагре тую до температуры 105—ПО °С муфту постепенно пере двигают на конец трубки 7, а затем на соединительный отросток аппарата для поглощения влаги, отгоняя скон денсировавшуюся влагу в шарообразное расширение это го отростка.
По окончании продувки воздухом отъединяют по одному все аппараты поглотительной цепи, закрывают каждый из них с двух сторон каучуковыми трубками со
стеклянными заглушками, после чего аппараты |
помеща |
||||
ют возле весов, через 30 мин |
взвешивают и |
вычисляют |
|||
привес каждого аппарата. |
|
|
|
|
|
Открытый конец |
трубки |
для |
сжигания |
немедленно |
|
после отъединения поглотительных |
аппаратов |
соединяют |
|||
с гуськом с серной |
кислотой |
или |
U-образной |
трубкой |
|
с хлористым кальцием, прекращают ток воздуха и вы ключают все элементы печи и муфту.
Из трубки вынимают пробку г, пробку из медной сет ки, а затем лодочку, после чего пробку из медной сетки устанавливают на прежнее место в трубке для сжигания и закрывают трубку пробкой г.
Все взвешивания производят с погрешностью, не пре вышающей ±0,0002 г.
П о д с ч е т р е з у л ь т а т о в а н а л и з а
Содержание углерода в аналитической пробе топлива С а вычисляют по формулам:
при содержании двуокиси углерода карбонатов в ана- .
литической пробе |
СЦ менее |
2% |
|
|
Г а |
(G.+G2)-0.273-100 |
0 |
/ . |
|
|
= |
Q |
> |
/01 |
при содержании двуокиси углерода карбонатов в ана литической пробе СО* более 2°/о
|
С а = |
(g. + С) 273юо |
0,273СС% _ o/0i |
где |
Gi — увеличение массы |
калиаппарата с раствором |
|
КОН |
(или U-о'бразной трубки с натронной известью или |
||
аскаритом), г; |
Gz— увеличение массы контрольной U - |
||
образной трубки /7 с натронной известью или аскари
том, г; G — масса |
пробы |
топлива, взятая для сжига |
|
ния, г; 0,273 — коэффициент для пересчета |
С 0 2 на С. |
||
Содержание водорода в |
аналитической |
пробе топли |
|
ва Н а вычисляют по формуле |
|
||
На = |
|
• 0,112 «/о. |
|
где G3 — увеличение |
массы |
спирали 9 с серной кислотой |
|
(или двух U-образных трубок с хлористым |
кальцием), г; |
||
G — масса пробы топлива, взятая для сжигания, г; W& — |
|||
содержание влаги в |
пробе |
топлива, %; 0,112 — коэффи |
|
циент для пересчета Н 2 0 на Н.
При определении содержания углерода допускаются расхождения ± 0 , 5 % для одной и той же лаборатории в одной и той же аналитической пробе; ± ' 1 % для раз ных лабораторий в одной и той же лабораторной пробе.
При определении содержания водорода допускаются
расхождения |
±0,15% |
для одной и той же лаборатории |
|
в одной и той же аналитической пробе; 0,3% |
для разных |
||
лабораторий |
в одной |
и той же лабораторной |
пробе. |
Содержание углерода и водорода может быть опре делено ускоренным методом по ГОСТ 6389-71.
11-3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ С О Д Е Р Ж А Н И Я А З О Т А , СЕРЫ И К И С Л О Р О Д А
Определение |
содержания азота проводится по ГОСТ |
||||
. 2408-49. Метод |
основан на способности кипящей серной |
||||
кислоты |
окислять |
органическое |
вещество |
испытуемого |
|
топлива |
до двуокиси углерода |
и воды и |
образовывать |
||
при этом |
сульфат |
аммония, который затем |
разлагается |
||
щелочью с выделением газообразного аммиака. Аммиак улавливается растворам серной кислоты и определяется титрованием.
Для определения содержания азота около 1 г анали тической пробы топлива помещают в пробирку и взве шивают вместе с пробиркой с погрешностью, не превы шающей ±0,0002 г. Пробирку укрепляют в специальном проволочном зажиме с резиновым кольцом и длинной ручкой (рис. 11-3) и надевают на пробирку колбу Кьель-
Рис. 11-3. Проволочный за жим.
даля так, чтобы отверстие пробирки находилось у самого дна колбы. Колбу с пробиркой переворачивают, пересы пая навеску топлива из пробирки на дно колбы, после чего пробирку вынимают, освобождая ее от зажима, взвешивают с указанной выше точностью и по разности определяют точную массу взятого топлива.
В колбу с навеской |
топлива наливают 20 мл серной |
кислоты (плотностью |
1,84) так, чтобы смыть частицы |
топлива, которые могут оказаться на стенках колбы, и вносят в колбу 10 г сернокислого калия для повышения температуры кипения H 2 S0 4 и 0,1 г сернокислой меди, ускоряющей процесс окисления топлива. Колбу закры вают грушевидной стеклянной пробкой (колпачком) и в вытяжном шкафу укрепляют в штативе над песочной баней или над колбонагревателем в наклонном поло жении так, чтобы дно колбы не касалось нагревательного прибора. Верхнюю половину шаровой части колбы обер тывают асбестом (колпаком из асбеста) и нагревают колбу сначала осторожно (в течение '1 ч), а затем на грев усиливают и доводят содержимое колбы до кипе ния, следя за тем, чтобы не произошло выброса пены из колбы. При сильном вспенивании колбу снимают и' кру говым движением взбалтывают ее содержимое. Для
уменьшения |
пенообразования |
можно бросить |
в колбу |
два-три тонких стеклянных капилляра. |
|
||
Кипячение |
продолжают 3—4 |
ч и более, пока |
топливо |
полностью не разложится и жидкость не станет совер
шенно |
прозрачной, окрашенной в зеленовато-синий цвет. |
Такую |
же окраску должен иметь минеральный осадок |
на дне |
колбы; в осадке не должно оставаться темных |
включений топлива. |
|
Прозрачный раствор в колбе охлаждают и прибавля ют 100 мл дистиллированной воды, тщательно ополаски вая этой водой стеклянную трубку. Разбавленный рас твор переливают в плоскодонную колбу емкостью 1 л. колбу Кьельдаля ополаскивают несколько раз дистилли
рованной |
водой, |
сливая |
воду |
в ту |
же |
плоскодонную |
|||||||||
колбу, |
и доводят |
объем |
жидкости в ней до 300 |
мл. |
|
||||||||||
Колбу с раствором устанавливают на электрическую |
|||||||||||||||
плитку и закрывают |
резиновой |
пробкой со |
вставленными |
||||||||||||
в нее насадкой Кьельдаля и де |
|
|
|
|
|
||||||||||
лительной |
|
воронкой |
|
с |
40%- |
|
|
|
|
|
|||||
ным |
водным |
раствором |
едкого |
|
|
|
|
|
|||||||
натра |
или едкого |
кали. |
|
|
|
|
|
|
|
||||||
Насадку |
Кьельдаля |
соеди |
|
|
|
|
|
||||||||
няют с прямым холодильником, |
|
|
|
|
|
||||||||||
к нижнему концу которого при |
|
|
|
|
|
||||||||||
соединяют |
|
стеклянную |
трубку |
|
|
|
|
|
|||||||
с шаровым |
|
расширением, |
ко |
|
|
|
|
|
|||||||
нец |
которой |
на 1 см |
погружа |
|
|
|
|
|
|||||||
ют |
в |
раствор |
серной |
кислоты. |
|
|
|
|
|
||||||
Для |
|
приготовления |
|
раствора |
|
|
|
|
|
||||||
серной кислоты |
наливают |
из |
|
|
|
|
|
||||||||
бюретки в |
коническую |
колбу |
Рис. |
11-4. |
Прибор |
для |
опре |
||||||||
емкостью |
250 мл |
точно |
30 |
мл |
|||||||||||
0,1 |
н. |
раствора |
H2SO4 |
и |
раз |
деления содержания |
азота |
||||||||
|
в |
топливе. |
|
||||||||||||
бавляют дистиллированной |
во |
|
|
||||||||||||
/ — колба; |
2— насадка |
Кьель |
|||||||||||||
дой до 50 |
мл. |
|
|
|
|
|
даля; |
3 — капельная воронка; |
|||||||
Собрав |
аппарат |
(рис. 11-4), |
4 — холодильник; |
5 — трубка |
|||||||||||
с шаровым |
расширением; 5 — |
||||||||||||||
открывают |
колбу |
/, |
опуска |
коническая |
колба; |
7 — электро |
|||||||||
|
|
плитка. |
|
|
|||||||||||
ют в нее два-три кусочка |
|
|
|
|
|
||||||||||
гранулированного |
|
цинка |
и |
|
|
|
|
|
|||||||
быстро снова закрывают колбу. В холодильник 4 пода ют ток воды и в колбу постепенно вливают из капель ной воронки 70 мл 40%-ного раствора едкого натра или 90 мл 40%-ного раствора едкого кали. Содержимое кол бы 1 нагревают до кипения и перегоняют в коническую
17—1276 |
257 |
колбу 6 около половины всей жидкости. Во время пере гонки следят за тем, чтобы нагревание колбы не прекра щалось и жидкость из приемника (конической колбы) не поднималась в холодильник и трубку 5 с шаровым расширением. По окончании перегонки отъединяют кони ческую колбу от холодильника, затем прекращают обо грев и смывают дистиллированной водой в коническую колбу конец трубки 5.
Избыток кислоты в конической колбе оттитровывают 0,1 н. раствором NaOH в присутствии метилового оран
жевого индикатора. • |
|
|
|
|
|
Содержание |
азота |
в |
аналитической |
пробе N a вычис |
|
ляют по формуле |
|
|
|
|
|
М |
я _ 0,0014-100 ( 3 0 - 1 / ) |
|
|||
1\ |
• |
|
д |
, |
/0. |
где 0,0014 — количество |
азота |
в г, соответствующее 1 мл |
|||
точно 0,1 н. раствора |
серной |
кислоты; |
30 — количество |
||
залитого в приемную колбу раствора серной кислоты,
пересчитанное на точно |
0,1 н. раствор, |
мл; V—количе |
ство израсходованного |
на титрование |
избытка серной |
кислоты раствора едкого натра, пересчитанное на точно 0,1 н. раствор, мл; G — навеска топлива, г.
Для проверки применяемых реактивов на содержание в них соединений азота при получении новой партии ре активов или одного из них проводят контрольный опыт без внесения в колбу Кьельдаля навески топлива. Коли чество 0,1 п. раствора серной кислоты, нейтрализованно го образовавшимся при этом аммиаком, прибавляют к величине V (количество 0,1 н. раствора едкого натра, израсходованного на титрование избытка серной кисло
ты); это количество не должно превышать |
0,3 мл. |
|
|
При определении содержания азота для одной |
и той |
||
же лаборатории |
в одной и той же аналитической |
пробе |
|
(параллельные |
определения) допускаются |
расхождения |
|
± 0 , 1 % . |
|
|
|
Содержание органической серы S0 pa в аналитической |
|||
пробе твердого |
топлива вычисляют по разности |
между |
|
содержанием общей серы и суммой серы сульфатной и
органической (см. § 10-3). Содержание |
S o p a |
можно так |
же определить опытным путем. Для |
этого |
извлекают |
азотной кислотой сульфатную и колчеданную серу, высу шивают остаток топлива, переносят его вместе с филь -
258
трок в тигель и определяют содержание органической серы сжиганием со смесью Эшка.
Из-за отсутствия простых и надежных методов прямо го определения содержания кислорода в топливе его со держание в аналитической пробе твердого топлива (О а ) вычисляют по разности по формулам:
при содержании двуокиси углерода карбонатов в ана
литической пробе С 0 2 а |
менее 2% |
О а = 100 — ( Г а + |
Л а + s^6 + О + Н а + N a ) , •/«; |
при содержании двуокиси углерода карбонатов в ана литической пробе более 2°/о
Qa = ЮО — (1Га + Л а + СО^ + Soa3 - f С а - f На , + N a ) , °/о,
где Л а — содержание золы в пробе топлива, %; S0 6 a — содержание общей серы в пробе топлива, %.
Подобный способ вычисления кислорода весьма нето чен из-за ошибок определения отдельных составляющих топлива и замены минеральных примесей топлива золой, вследствие чего величину содержания кислорода в орга нической массе топлива следует рассматривать как при ближенную.
Глава двенадцатая
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ТОПЛИВА
12-1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДЕЙСТВИТЕЛЬНОЙ, ОБЪЕМНОЙ И НАСЫПНОЙ ПЛОТНОСТИ ТВЕРДОГО ТОПЛИВА
Действительной плотностью топлива р называется от ношение массы топлива при температуре 20 °С к массе воды в объеме плотной массы (без пор) взятой навески при той же температуре. Масса топлива при температуре 20°С, отнесенная к массе объема воды, равного объему топлива с включением пор, называется объемной плот ностью твердого топлива d. Таким образом, если учиты вать, что все виды твердого ископаемого топлива обла дают пористой структурой, величина р всегда больше
17* |
259 |
d, а их разность, отнесенная к объемной плотности, ха рактеризует пористость твердого топлива П. При этом
/7 = ^ . 1 0 0 / / , .
Насыпной плотностью твердого топлива п называется масса единицы объема топлива в свободно насыпанном виде с включением в него пор, а также промежутков между кусками топлива.
Действительная плотность твердого топлива находится в опре деленной зависимости от его состава и степени углефикации, содер жания и состава минеральных примесей. Из петрографических ингре диентов угля наибольшей действительной плотностью обладает фю-
зен; его плотность |
в пересчете на беззолыюе |
и безводное |
вещество |
||||
колеблется в пределах 1,37—il,52, составляя |
в |
среднем |
1,44 |
г/сжЗ. |
|||
Действительная плотность минеральных примесей твердого топ |
|||||||
лива |
значительно |
выше |
действительной |
плотности |
органической |
||
части |
и колеблется |
от 2,5 |
г/см3 (глина) до 5,0 |
г/см3 (пирит). В связи |
|||
с этим действительная плотность топлива возрастает с увеличением содержания в нем минеральных примесей в среднем на 0,01% на каждый процент увеличения его зольности.
При переходе от бурых углей к каменным и далее к антрацитам действительная плотность постепенно увеличивается. Действительная и объемная плотность твердого топлива может быть приближенно рассчитана по данным элементарного состава топлива и более точно определена опытным путем. Насыпную плотность определяют экспе риментально. Действительной плотностью твердого топлива поль зуются при вычислении его запасов в недрах, при подсчете масшта бов его добычи. Величиной объемной плотности топлива пользуются при изучении размола топлива и его горения, а также при расчетах систем пневмотранспорта. Величиной насыпной плотности топлива пользуются при расчете различных емкостей для его хранения или пересыпки.
В о л ю м е н о м е т р и ч е с к и й м е т о д о п р е д е л е н и я
д е й с т в и т е л ь н о й |
п л о т н о с т и |
Волюменометр представляет |
собой мерную колбу |
с узкой шейкой длиной 100—150 см, градуированной че рез каждые 0,1 мл (рис. 12-1). Емкость колбы 100 мл. Волюменометр заполняют почти до метки «0» хорошо смачивающей топливо жидкостью (спирт, бензол, керо
син), ставят в сосуд с водой |
при температуре 20 °С, вы |
||
держивают в нем при этой температуре |
15—20 мин, по |
||
сле чего доливают жидкость |
точно |
до |
межи «О». |
Из аналитической пробы |
топлива |
набирают навеску |
|
в количестве 20—25 г с погрешностью, не превышающей ±0,01 г, и через воронку с широким раструбом всыпают
ее в Ёолюменометр, следя за тем, чтобы на ворОнке йё осталось частиц топлива. Закрыв волюменометр пробкой, его несколько раз встряхивают и на несколько минут оставляют в сосуде с водой, предварительно омыв при ставшие к верхней калиброванной ча сти прибора мелкие частицы топлива.
Смыв частиц производят осторожным встряхиванием. Можно производить смыв, медленно наклоняя волюмено метр. После этого производят отсчет изменившегося уровня жидкости. Дей ствительную плотность топлива\ под считывают по формуле
p = G/y, г/см3, |
|
|
|
|
||
где G — масса |
взятой |
аналитической |
|
|
||
пробы топлива, |
г; v — изменение |
объ |
|
|
||
ема жидкости после погружения топ |
Рис. 12-1. Волю |
|||||
лива >в волюменометр, |
см3.. |
|
|
|||
Точность определения действитель |
менометр. |
|||||
|
|
|||||
ной плотности твердого топлива по |
|
|
||||
этому методу до 0,1. Более |
точные результаты опреде |
|||||
ления действительной |
плотности |
могут быть |
получены |
|||
при анализе более сложным |
пикнометрическим |
методом |
||||
(ГОСТ 2160-62). |
|
|
|
|
|
|
О п р е д е л е н и е о б ъ е м н о й п л о т н о с т и |
||||||
|
т в е р д о г о |
т о п л и в а |
|
|
||
Объемную плотность топлива можно определить ме тодом гидростатического взвешивания [Л. 1] или с не сколько меньшей точностью по упрощенной методике волюменометрически.
Для волюменометрического определения объемной плотности по упрощенному методу применяют волюме нометр, аналогичный описанному выше.
Навеску топлива в 20—25 г, состоящую из кусочков размером около 10 мм, взвешивают с погрешностью, не превышающей ±0,01 г, и помещают в колбу, залитую хорошо смачивающей топливо жидкостью (бензол, кси лол, толуол, керосин), и кипятят ее в течение 5—' 10 мин. После охлаждения жидкости до 20 °С кусочки топлива извлекают из колбы, кладут на несколько секунд в во-
ронку, чтобы дать стечь избыточной жидкости, и медлен но опускают в волюменометр, предварительно заполнен ный до нулевого деления той же жидкостью, которая
применялась для |
кипячения. Волюменометр |
погружают |
в сосуд с водой |
при температуре 20 °С и |
через 5 мин |
отсчитывают уровень жидкости. Увеличение уровня воды в волюменометре будет соответствовать объему, который занимает навеска топлива вместе с порами. Объемную плотность вычисляют делением массы «авески на изме нение объема жидкости после погружения смоченной на
вески в волюменометр. |
|
Точность определения объемной |
плотности по этому |
методу не превышает 0,1. |
|
О п р е д е л е н и е н а с ы п н о й |
п л о т н о с т и |
т в е р д о г о т о п л и в а
Для определения насыпной плотности производят взвешивание точно измеренной емкости, наполненной то пливом. Пробу топлива отбирают по правилам, приня тым для общего анализа, но с увеличением вдвое массы
набираемых в |
первичную пробу порций. |
Разделка |
проб |
в этом случае |
заключается только в их |
сокращении |
без |
измельчения. Для получения сопоставимых результатов необходимо обеспечить строго одинаковые условия опре деления; унифицировать размеры и форму используемой емкости, соблюсти одинаковую степень уплотнения топ лива, зависящую от высоты его слоя, влажности, грану лометрического состава и способа насыпания. Чем боль ше выбрана емкость для определения насыпной плотно сти, тем выше будет точность определения. Обычно ре комендуется выбирать для углей и сланцев крупностью
до |
25 мм |
ящик |
кубической |
формы |
с размерами |
0,5X |
|
X 0,5x0,5 |
м, |
а |
для рядовых |
углей |
крупностью |
свыше |
|
25 |
мм — ящик |
с размерами І Х І Х І |
м. Правила опреде |
||||
ления насыпной плотности угля в условиях его транс портирования предписывают производить это определе ние непосредственно в железнодорожных вагонах. За полнение ящика топливом рекомендуется производить установленным над ящиком лотком, на который ссыпают топливо лопатой или совком. Во время загрузки ящик не должен подвергаться сотрясениям или толчкам во избе жание оседания угля. Излишек угля удаляют, срезая его
