книги из ГПНТБ / Авдеева А.А. Контроль топлива на электростанциях

грев регулируют так, чтобы топливо не выплескивалось и не перетекало через края чашки.

По окончании сжигания чашку с углистым остатком и золой помещают в муфель при температуре 200 °С, в те­

трия, затем чашку помещают на 2—3 мин в муфель, нагретый до 800±10°С. После охлаждения до комнатной температуры сплав в чашке растворяют в 10 мл дистил­ лированной воды. Полученный 'раствор дважды фильтру­ ют через один и тот же фильтр в мерную колбу вмести­ мостью 25 мл при содержании ванадия в топливе менее 0,001% и вместимостью 50 или 100 мл при большем со­ держании ванадия.

Фильтр с осадком промывают небольшими порциями дистиллированной воды до нейтральной реакции по фе­ нолфталеину, промывные воды присоединяют ,к фильтру в мерной колбе. Раствор в колбе нейтрализуют в присут­ ствии лакмусовой бумаги с избытком в две капли 4 н. серной кислоты. В случае появления пузырьков углекис­ лого газа их удаляют осторожным встряхиванием колбы. В колбу добавляют четыре капли фосфорной кислоты и 0,5 мл 5%-ного раствора вольфрамата натрия и доводят объем раствора в колбе дистилированной водой до мет­ ки. Через 1 ч после приготовления раствор колориметрируют.

П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я

Исследуемый и эталонный растворы колориметрируют на фотоэлектрическом колориметре ФЭК-М. Колориметрирование производят в соответствии с инструкцией по работе с этим прибором. При измерении оптической плот­ ности применяют кюветы с рабочей длиной 50 мм и си­ ние светофильтры. Для текущих анализов содержание ванадия в топливе допускается определять по построен­ ной в соответствии с инструкцией градуировочной кривой зависимости оптических плотностей эталонных растворов 244

фосфорно-вольфрамово-ванадиевого комплекса от кон­ центрации в них ванадия, выраженной в мг/мл. Для ар­ битражных анализов определение содержания ванадия производят сравнением оптических плотностей испытуе­ мого раствора и эталонного раствора, приготовленного за 1 ч до колориметрирования испытуемого раствора.

Измерение оптических плотностей производят не ме­ нее 3 раз. За результат принимают среднее арифмети­ ческое трех измерений. Расхождения между результата­ ми измерений оптической плотности не должны быть бо­ лее 0,002. Содержание ванадия в испытуемом топливе X вычисляют по формуле

ление эталонного раствора фосфорно-вольфрамово-вана- диевого комплекса, мл; 50 — объем приготовленного эта­ лонного раствора, мл; V — объем раствора фосфорно- вольфрамово-ванадиевого комплекса, полученного из испытуемого топлива, мл; Du D2 — оптические плотности соответственно эталонного раствора и испытуемого топ­ лива; G — навеска испытуемого топлива, мг.

Содержание ванадия в испытуемом топливе Xi при определении графическим методом вычисляют по фор­ муле

х . ^ . і о о ' / о .

где а — концентрация ванадия, соответствующая оптиче­ ской плотности испытуемого раствора, определяется по

раствора фосфорно-вольфрамово-ванадиевого комплекса, полученного из испытуемого ' топлива, мл; G — навеска испытуемого топлива, мг.

За результат определения содержания ванадия в ис­ пытуемом топливе принимают среднее арифметическое

или автотрансформатором. Входной конец трубки соеди­ нен (через тройник с зажимом) с газометрами, запол­ ненными один кислородом, а другой — воздухом. Выход­ ной конец трубки соединен с поглотительными аппара­ тами. На выходном конце трубки установлена обогрева­ тельная муфта.

П о д г о т о в к а к о п р е д е л е н и ю

Газометр 1 заполняют кислородом, полученным глу­ боким охлаждением атмосферного воздуха, газометр 2— воздухом. Для очистки кислорода и воздуха от приме­ сей двуокиси углерода и влаги к каждому газометру при­ соединяют колонку 3, заполненную на 2 /з объема натрон­ ной известью или аокаритом и на */з объема хлористым кальцием и склянку Дрекселя 4 емкостью 200 мл с сер­ ной кислотой. Из медной сетки изготавливают четыре цилиндрические 'пробки: три из них длиной 30 мм и одну длиной 100 мм. Диаметр пробок должен быть таким, чтобы они входили в трубку для сжигания свободно, но достаточно плотно. Пробки прокаливают в окислитель­ ном пламени газовой горелки или в муфеле.

Трубку для сжигания заполняют зернистым хромово­ кислым свинцом с размерами зерен 3—5 мм и гранули­ рованной окисью меди. Вместо гранулированной окиси меди можно применять кусочки проволоки из чистой ме­ ди длиной 3—5 мм, отсеянные от мелочи и окалины. На­ полнение трубки начинают с конца, обращенного к 'по­ глотительной системе, в следующем порядке: на рас­ стоянии 100 мм от конца трубки вставляют пробку из медной сетки длиной 30 мм, насыпают в трубку хромо­ вокислый свинец, заполняя ее на 130—150 мм по длине, вставляют пробку из медной сетки длиной 30 мм, насы­ пают окись меди, заполняя трубку на 330—350 мм по длине, вставляют пробку из медной сетки длиной 30 мм, на расстоянии 150 мм от нее вставляют пробку из мед­ ной сетки длиной 100 мм. Оба конца трубки для сжига­ ния закрывают резиновыми пробками с вставленными в них оплавленными на концах стеклянными трубками. В случае применения трубок из тугоплавкого стекла или кварца рекомендуется один их конец, обращенный к по­ глотительной системе, оттянуть до наружного диаметра

4—5 мм и внутреннего 2—3 мм. На оттянутый конец надевают резиновую трубку.

Трубку для сжигания помещают в электропечь таким образом, чтобы первый от газометра элемент печи нахо­ дился над пробкой из медной сетки а, второй — над окисью меди б, третий — над хромовокислым свинцом в, а муфта располагалась после третьего элемента. Второй и третий элементы печи должны полностью закрывать реактивы, для нагревания которых они предназначены.

Для поглощения воды устанавливают змеевик 9 с сер­ ной кислотой ч. д. а. плотностью 1,84 или две U-образные трубки с хлористым кальцием, из которых одна, устанав­ ливаемая первой, должна иметь шаровое расширение на отводной трубке, обращенной в сторону электропечи.

ной известью или аскаритом и на */з объема- (верхняя часть второго колена) хлористым кальцием. После калиаппарата или первой U-образной трубки устанавливают вторую контрольную трубку 11, заполненную так же, как и первая. В конце поглотительной системы присоединяют склянку Дрекселя на 100 мл с серной кислотой, служа­ щую для предохранения поглотительной цепи от попада­ ния в нее влаги из воздуха и для контроля скорости пропускания газа. Перед заполнением каждый из ука­ занных аппаратов предварительно промывают и просу­ шивают.

Заполнение U-образных трубок натронной известью, аскаритом или хлористым кальцием производят следующим образом. На соеди­ нительные отростки надевают резиновые трубочки и закрывают их оплавленными стеклянными палочками. Внутри U-образной трубки перед соединительными отростками помещают небольшие ватные пробки. Трубку на 2 /з объема неплотно заполняют натронной изве­

кальцием. Между натронной известью или аскаритом и хлористым кальцием помещают слой ваты.

Концы и-образных трубок закрывают слоем ваты и стеклянными пришлифованными, резиновыми или плотными корковыми пробками. Последние сверху заливают менделеевской замазкой. После наполне­ ния трубку испытывают на герметичность. Для этого закрытые проб­ ками концы трубки погружают в воду, на один из отростков наде­ вают резиновую трубку, закрытую стеклянной палочкой, а второй соединяют с резиновой грушей и накачивают воздух. Отсутствие пузырьков воздуха в воде указывает на герметичность трубки.

Заполнение U-образных трубок одним хлористым кальцием и проверку их на герметичность проводят аналогичным образом. Для

нейтрализации возможной щелочности хлористого кальция через за­ полненные им трубки пропускают в течение 3 ч слабый ток сухой

едкого кали производят следующим образом. На один из соедини­ тельных концов надевают резиновую трубку, а другой соединяют с резиновой грушей. Конец резиновой трубки опускают в соответ­ ствующий реактив и с помощью груши засасывают в калиаппарат на 2 /з высоты раствор КОН, їв спираль—серную кислоту с таким

изводилось заполнение аппарата реактивом, тщательно протирают фильтровальной бумагой снаружи и внутри.

К поглотительным аппаратам прикрепляют в виде петли тонкую проволоку из трудноокисляющегося метал­ ла. На отводные трубки аппаратов надевают резиновые трубки со стеклянными заглушками. Все аппараты про­ тирают полотенцем и помещают в гнезда переносной ко­ робки. Все аппараты поглотительной и очистительной цепи подбирают так, чтобы по возможности их боковые отростки имели наружный диаметр 4—5 мм и внутрен­ ний 2—3 мм.

Смена реактивов, заполняющих трубку для сжигания, должна производиться не реже чем через 50 определе­ ний (сжиганий). Реактивы из трубки извлекают отдель­ но и отсеивают -от них мелочь менее 3 мм. Для очистки от окислов серы хромовокислый свинец кипятят в течение часа в растворе соды и тщательно промывают затем горячей водой. После промывки высушивают. Удаление

лось; об израсходовании натронной извести судят по прекращению нагревания ее в токе С 0 2 ;

аскарит заменяют при изменении его цвета (светло-коричневый цвет меняется на белый);

серную кислоту в спирали меняют через каждые пять определе­ ний (сжиганий);

раствор КОН в калиаппарате меняют через каждые два опре­ деления.