книги из ГПНТБ / Авдеева А.А. Контроль топлива на электростанциях

коррективов в методы определения ряда его свойств и ха­ рактеристик, п должно учитываться при составлении теп­ лового и материального балансов топок. При озолении топлива карбонаты разлагаются с выделением С 0 2 . Со­ держание двуокиси углерода (по старой терминологии углекислоты карбонатов) колеблется в зависимости от вида топлива в широких пределах, достигая 20—25%' в горючих карбонатных сланцах.

Содержание двуокиси углерода карбонатов в углях обычно не превышает 3—5%.

В ряде случаев карбонаты содержатся в очаговых остатках как продукт вторичного взаимодействия щело­ чей и окиси кальция с С 0 2 дымовых газов. В связи с этим во всех случаях полного анализа твердого иско­ паемого топлива и его очаговых остатков необходимо производить качественное опробование на содержание двуокиси углерода карбонатов.

В пробирку насыпают без взвешивания около 0,5 г ана­ литической пробы и добавляют 3—5 мл разбавленной соляной кислоты. О содержании двуокиси углерода кар­ бонатов свидетельствует выделение не имеющих запаха пузырьков газа или характерное потрескивание. Образо­ вание пузырьков газа происходит также при реакции с соляной кислотой моносульфида железа, обычно содер­ жащегося в очаговых остатках, коксе и полукоксе. Так как в этом случае образуется сероводород, его присутст­ вие легко отличимо по характерному запаху. При поло­ жительных результатах качественного опробования на С 0 2 производят количественное определение двуокиси углерода карбонатов.

Определение содержания двуокиси углерода карбона­ тов проводится по ГОСТ 3455-68 путем воздействия на навеску топлива соляной кислотой и учета выделяющей­ ся при этом С 0 2 .

В зависимости от способа учета ГОСТ предусма­ тривает две модификации метода: при весовом методе определяется увеличение массы аппаратов с погло­ щающими двуокись углерода веществами, при объем­ ном методе определяется объем выделившейся двуоки­ си углерода.

О п р е д е л е н и е с о д е р ж а н и я д в у о к и с и у г л е р о д а к а р б о н а т о в в е с о в ы м м е т о д о м

Для определения собирают прибор по схеме, показан­ ной на рис. 7-3. Промывная склянка / емкостью 250 мл заполнена на Уз ее емкости 40%-ным раствором едкого кали. Капельная воронка 2 заполнена водным раствором НС1 «ч. д. а.» (с разбавлением 1:4). Верхнее отверстие воронки закрыто пробкой, через которую пропущена стеклянная трубка, соединенная с промывной склянкой /. Холодильник 4, устанавливаемый с уклоном в сторону колбы 3, предназначен для конденсации паров воды и

Рис. 7-3. Схема прибора для определения содержания углекислоты карбонатов.

ристым кальцием, было обращено в сторону газометра. Все поглотительные приборы должны иметь герметич­ ные соединения встык из эластичной толстостенной рези­ новой трубки без трещин и зазубрин. Соединительные отростки приборов должны быть одного диаметра с хо­ рошо оплавленными (или лучше пришлифованными) концами. Газометр 9 для регулирования тока газа имеет на нижнем тубусе резиновую трубку с винтовым зажи­ мом. После сборки прибор испытывают на герметич­ ность, для чего закрывают кран капельной воронки, от­ крывают кран у верхнего тубуса газометра и зажим на

резиновой трубке у нижнего его тубуса. При этом выте­ кает некоторое количество воды и создается разрежение в газометре. Если плотность соединений достаточна, ток воды через 1—2 мин прекращается.

Убедившись в плотности соединения отдельных частей прибора, закрывают кран у верхнего тубуса газометра и зажим на резиновой трубке у нижнего тубуса. Кониче­ скую колбу 3 и аппараты 6 и 7 отключают и на соедини­ тельные отростки аппаратов надевают отрезки резиновой трубки, закрытые с одного конца стеклянными палочка­ ми. Аппараты помещают около весов и через 20 мин взве­ шивают, снимая на время взвешивания отрезки резино­ вой трубки со стеклянными палочками.

Определение проводят следующим образом. Навеску топлива массой 0,5—1,0 г высыпают в коническую кол­ бу, добавляют 1 г сернокислой меди и заливают ее 20 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды так, чтобы нижний конец капельной воронки оказался погруженным в воду. Если навеска плохо смачивается, что часто на­ блюдается в случае анализа углей, ее смачивают до за­ ливки водой 1—2 мл спирта, после чего добавляют 20 мл воды и слегка кипятят содержимое колбы для удаления паров'спирта. Колбу соединяют с холодильником и ка­ пельной воронкой; аппараты 5 я 8 соединяют резиновой трубкой. В течение 15 мин производят продувку прибора воздухом, очищенным от С 0 2 . Для этого при закрытом кране воронки заполненного водой газометра открывают кран капельной воронки, кран у верхнего тубуса газо­ метра и зажим на резиновой трубке у нижнего тубуса, регулируя ток воды из газометра зажимом так, чтобы воздух проходил через промывную склянку 1 со скоро­ стью два-три пузырька в секунду.

По окончании продувки взвешенные аппараты 6 и 7 включают между поглотительными аппаратами 5 и <§• Отъединив от промывной склянки капельную воронку, наливают в нее около 75 мл разбавленной соляной ки­ слоты (1 ; 4) и снова соединяют с промывной склянкой. Пускают ток воды через холодильник и открывают кран у верхнего тубуса газометра и зажим на резиновой труб­ ке у нижнего тубуса. Затем приоткрывают кран у ка­

углекислоты не шло слишком бурно. В случае плохой смачиваемости топлива раствором кислоты колбу, не от-

соединяя от прибора, слегка наклоняют в разные сторо­ ны, чтобы обеспечить воздействие кислоты на всю на­ веску топлива.

Когда вся кислота стечет в колбу, устанавливают ток воздуха с той же скоростью, что и при продувке прибо­ ра. По окончании выделения пузырьков из жидкости в колбе содержимое колбы постепенно нагревают до ки­ пения и кипятят в течение 10 мин. Затем прибор проду­ вают воздухом, пропуская через него количество возду­ ха, равное 20-кратному объему реакционной колбы для удаления и улавливания (поглотителями остатков двуокиси углерода. Закрывают кран у верхнего тубуса газометра и зажим у нижнего его тубуса. Аппараты 6 и 7 отсоеди­

взвешивают, снимая на время взвешивания резиновые

углерода карбонатов в навеске топлива, г.

Расхождение между результатами двух параллельных определений содержания двуокиси углерода карбонатов по одной аналитической пробе не должно превышать 0,3%.

7-7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ С О Д Е Р Ж А Н И Я ГОРЮЧИХ В У Н О С Е И В ДЫМОВЫХ Г А З А Х

. О п р е д е л е н и е с о д е р ж а н и я г о р ю ч и х в о ч а г о в ы х о с т а т к а х

Содержание горючих в очаговых остатках: золе уно­ са, шлаке и провале определяют путем прокаливания при 800!±20°С как разность 100—Ас по методике, ана­ логичной методике определения зольности. Однако из-за ряда реакций, происходящих в минеральной части, поте­ рю при прокаливании можно лишь приближенно принять

рода определяется по привесу фильтра. В случае приме­ нения в качестве фильтра фильтровальной бумаги или ваты метод связан со значительной погрешностью, так как одновременно с углеродом такого рода фильтры улавливают также золу и верную кислоту. Взаимодей­ ствуя с клетчаткой, кислота поглощает воду, в результате чего происходит убыль массы фильтра и результаты ана­ лиза на содержание углерода в газе оказываются зани­ женными.

Более точные результаты дает метод фильтрации че­ рез заполненные водой и керосином барботеры [Л. 16].

Рис. 7-4. Схема установки для улавливания уноса.

/ — газоход за дымососом; 2— газозаборная трубка; 3 — сосуды с водой (слева) и керосином (справа); 4 — изме­

рительный участок с дроссельной шайбой; 5 — дифманометры; 6 — тягомер.

Схема установки для улавливания уноса показана на рис. 7-4. После пропуска дымовых газов жидкость филь­ труют через беззольный бумажный фильтр «синяя лен­ та». Количество углерода на фильтре определяют по раз­ ности масс фильтра до и после фильтрации. Для исклю-

2ІО0-

Рис. 7-5. Заборное устройство с фильтром.

Юв

9 ЄОО-700'C

mV

родом. Собранную часть установки продувают воздухом, пропущенным через U-образный поглотитель с аскаритом, и проверяют на герметичность по манометру 3, для чего на правый оттянутый конец кварцевой трубки надевают заглушку. Затем подключают предварительно собранную поглотительную цепь с растворами. Включают электро­ печь и виброкомпрессор и при достижении печью темпера­ туры 600—700°С прокаливают фильтр. По окончании 30-минутного прокаливания поглотительные аппараты отъединяют и путем обратного титрования раствора ед­ кого бария 0,1н. раствором соляной кислоты непосредст­ венно в змеевиках-поглотителях определяют количество двуокиси углерода, образовавшейся при сгорании угле­ рода уноса.

Все операции с раствором В а ( О Н ) 2 (дозировка, уста­ новка титра, титрование отработанного раствора), учи­

нейтральной газовой среды. Описанный метод определе­ ния углерода уноса занимает не более 1 —1,5 ч, при этом отбор пробы уноса производят в течение 15 мин. Чув­ ствительность метода около 0,01 %:

7-8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЬНОСТИ Ж И Д К О Г О ТОПЛИВА

Сущность метода определения зольности жидкого то­ плива по ГОСТ 1461-59 заключается в сжигании навески испытуемого топлива (нефтепродукта) с помощью фи­ тиля, изготовленного из бумажного обеззоленного филь­ тра, и прокаливании твердого остатка до постоянной массы.

Подготовка к испытанию. В тигель (или чашу) нали­ вают разбавленную соляную кислоту и кипятят в тече­ ние нескольких минут, затем тигель ополаскивают ди­ стиллированной водой и прокаливают в муфеле или ти­ гельной печи при 800±50°С в течение 10 мин. После 5- минутного охлаждения на воздухе тигель переносят в эксикатор, где выдерживают 30 мин, после чего тигель взвешивают с погрешностью не более ±0,002 г. Про­ каливание, охлаждение и взвешивание тигля повторяют до тех пор, пока расхождения между двумя последова­ тельными взвешиваниями не снизятся до 0,0004 г. Прс-

бу жидкого топлива перемешивают в течение 5 мин, встряхивая в склянке, заполненной не более чем на 3 Д емкости. Вязкие крекинг-мазуты предварительно нагре­ вают.

Проведение испытания. В тигель (или чашу) поме­ щают обеззоленный бумажный фильтр так, чтобы он

резают. Свернутый таким образом фильтр (фитиль) опу­ скают в тигель с навеской основанием вниз. Фитиль в тиг­ ле должен стоять устойчиво, закрывая большую часть навески.

в тигель с маслом, не содержащим воду, установленным

ную печь), нагретый до 600±50°С, и выдерживают при этой температуре 1,5—2 ч до полного озоления остатка. Если углистый остаток озоляется медленно, его смачива­ ют, предварительно охладив тигель, несколькими капля­ ми раствора азотнокислого аммония, осторожно выпари­ вают и продолжают прокаливание.

После озоления тигель охлаждают 5 мин на воздухе, а затем 30 мин в эксикаторе, взвешивают с вышеуказан­ ной точностью и снова переносят в муфель или тигель­ ную печь на 15 мин.

Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, поКа расхождения между двумя последова­ тельными взвешиваниями не снизятся до 0,0004 г.