книги из ГПНТБ / Лебедев Д.П. Тепло- и массообмен в процессах сублимации в вакууме

получить различные пары несмешивающихся жидкостей с разностью плотностей от 0,2 до 0,07 г/см3.

Т а б л и ц а 3-3

Свойства несмешивающихся жидкостей для дифманометров

Схемы измерений малых перепадов давления. Эти измерения производятся, как было указано выше, с по­ мощью дифференциального манометра и медицинских инъекционных игл.

Инъекционную иглу целесообразно использовать для измерений давлений, если число Кнудсена или отноше­ ние //dK< 0,04, где I — длина свободного пробега молекул газа, соответствующая давлению внутри инъекционной иглы; dK— диаметр инъекционной иглы.

В работе [Л. 3-6] система последовательно установ­ ленных в образец инъекционных игл измеряла поле дав­ лений при терморадиационной сушке в вакууме. В ра­ боте ![Л. 4-4] инъекционная игла измеряла давление в области контакта нагреваемой подвижной стенки при исследовании процесса сублимации льда в вакууме у по­ движной границы. Однако следует заметить, что инъек­ ционная игла, обычным образом установленная в замо­ роженный образец, является источником значительного неконтролируемого теплопритока. Размораживание об­ разца в области забора давлений создает дополнитель­ ный неорганизованный поток пара, что ведет к увеличе­ нию давления и снижает точность измерений.

С целью предотвращения указанного явления целе­ сообразно использовать для измерений инъекционную иглу с адиабатической рубашкой (рис. 3-6). Через тон-

80

кий кожух адиабатической рубашки инъекционной иглы 3, вставленной в образец 1, прокачивается в качестве рабочей жидкости, например, охлажденный спирт из хо­ лодильника 6 через термостат 7. Температура спирта

определяется нулевым показанием дифференциальной термопары 2.

Рис. З-Б. Схема измерения инъекционной иглой с адиабатной рубашкой.

Спаи дифференциальной термопары устанавливаются следующим образом: один спай крепится на торцевой конец внешней части адиабатической рубашки, другой спай устанавливается в непосредственной близости от него в сушимый образец. Прохождение зоны сублимации 9 через область забора давлений инъекционной иглой значительно увеличит температуру в этой области и в свою очередь через индикатор температуры 4 приведет к срабатыванию реле 5 и включению нагревателя 8 в термостате для подогрева рабочей жидкости.

Для исследования полей давлений в сушимом образ­ це может быть использован ряд последовательно вклю­ ченных инъекционных игл. Измерение поля давлений по рассматриваемой схеме следует проводить для образ­ цов, геометрические размеры которых значительно пре­ вышают размеры исследуемого датчика (как минимум в 10 раз). В заключение следует подчеркнуть, что, учи­ тывая сложность измерений поля давлений с использо­ ванием инъекционных игл в качестве датчиков давления, целесообразно эти исследования проводить параллельно с измерением полей температур.

S-4. ИЗМ ЕРЕНИЕ ТЕМ ПЕРА ТУР И ТЕПЛОВЫХ ПОТОКОВ

Рассмотрим некоторые особенности измерения темпера­ туры и тепловых потоков при исследовании процессов тепло- и массообмена в вакууме [Л. 3-5, 3-27, 3-28].

Для измерения температур при исследовании процес­ сов сублимации наибольшее распространение получили термопары. Другие типы датчиков, например платино­ вый термометр сопротивления и образцовые жидкостные термометры, используют для тарировки термопар.

В СССР стандартизованы пять типов термопар: платинородий (10% родия)— платина; платинородий (30%

сублимации широко используются медь + константановые термопары, требующие, однако, индивидуальной градуи­

82

Градуировка датчиков температуры. Методика и процедура гра­ дуировки, требования к аппаратуре определены разработанными и утвержденными инструкциями и методическими указаниями (Л. 3-29]. На рис. 3-7 показана используемая нами схема установки для та­ рировки термодатчиков в диапазоне температур от +80 до —50 °С по образцовым термометрам. Она состоит из последовательно вклю­ ченных холодильника 1, термостата 5, криостата 6. Холодильный спирт из холодильника прокачивается через термостат по змеевику 9 в криостат. В змеевик вставлялась металлическая сетка с поме­ щенными в нее термодатчиками 7. Вся емкость криостата заполняет­ ся спиртом.

Измерение температуры в криостате проводилось образцовыми калиброванными стеклянными термометрами с ценой деления 0,1 °С. Для измерения э. д. с. термопар использовался потенциометр по­ стоянного тока Р-37 с зеркальным гальванометром. Для измерения термосопротивлений использовался мост постоянного тока.

Все соединительные трубопроводы изолировались шнуровым асбестом. Криостат, гермостат и холодильники дополнительно тепло­ изолировались распущенным асбестом слоем 8—10 см.

Процесс тарировки термодатчиков и моделей происходил сле­ дующим образом. Установка для тарировки термопар располагалась около вакуумного стенда. Для исключения влияния разнородных электрических контактов в компенсационных проводах тарировка проводится непосредственно в системе измерения температур ва­ куумной камеры (с использованием гальванометра и потенциометра этой системы). Как показал тепловой расчет установки, максималь­ ный расход сухого льда при тарировке составлял 4,5 кг/ч. Повышен­ ная точность тарировки и повторяемость результатов обеспечивались в установке благодаря равномерному температурному полю внутри змеевика и очень низким тепловым потерям криостата (при темпера­

свободный объем термостата создавал большие удобства в работе не только с отдельными термодатчиками, но и с экспериментальными моделями.

Систематические погрешности измерения температу­ ры. Измерение температуры на поверхности и внутри сублимирующегося тела. Инструментальные погрешно­ сти измерительного комплекса (датчика и регистрирую­ щего или записывающего прибора) достаточно подробно изучены, а величина их обычно приводится в техничес­ кой документации на выпускаемый прибор, используе­ мый в научных исследованиях.

При контактном методе измерения температуры по­ верхности тела определяющее значение имеет системати­ ческая погрешность из-за возмущения температурного поля, вносимого датчиком в зону его расположения.

Разница между собственной температурой датчика и истинной температурой тела зависит от ряда причин. На величину погрешности измерения температуры поверх­ ности влияют: 1) Отличие термического сопротивления

датчика от термического сопротивления теплообмену участка поверхности, на котором располагается термо­ приемник; 2) разница в излучательных способностях (коэффициентах черноты) датчика и исследуемой по­ верхности тела; 3) влияние теплоемкости датчика при измерении нестационарных температур.

ч

ка температуры поверхности может осуществляться раз­ личными способами, при этом расчет погрешности изме­ рения существенно зависит от выбора схемы крепления или метода установки термодатчика, обеспечивающего надежный контакт, см. |[Л. 3-11, 3-12, 3-15]. Характерные случаи измерения стационарных и нестационарных тем­ ператур поверхностей твердых тел и методы компенса­ ции погрешностей рассмотрены в [Л. 3-15, 3-36].

Подробные сведения о кинетике теплообмена различ­ ных датчиков и расчета измерения температуры газов и жидкостей содержатся в ]Л. 3-5, 3-36].

Установка термодатчиков (термопар) внутри и на по­ верхности сублимирующихся тел (льда) или капилляр­ но-пористых тел имеет свои специфические особенности по сравнению с традиционнымиметодами [Л. 3-36].

При заделке термопар в лед пользуются двумя ме­ тодами: заделкой термопар с нарушением кристалличе­ ской структуры льда и заделкой без нарушения кристал-

84

лической структуры (рис. 3-8,а, б). В первом случае тер­ мопара 1 опускается в просверленное в образце льда 2

в вакуумной камере. Заделка термопар без нарушения кристаллической структуры льда представляет собой на­ мораживание льда 2 на термопарах 1 внутри цилиндри­ ческого кольца или прямоугольника из органического стекла 3.

Заделка термопар с нарушением структуры образца используется практически во всех способах энергопод­ вода при исследовании процессов сушки тел в заморо­ женном состоянии, тепло- и массообмена при сублима­ ции в вакууме и других процессов. Однако второй спо­ соб заделки термопар, исключающий нарушение струк­ туры образца, имеет несомненное преимущество.

Некоторые формы заделки термопар внутрь прони­ цаемой пластины 4 и на ее поверхность показаны на рис. 3-8,в и г. Внутрь проницаемой пластины термопара вставлялась через стеклянную соломку, смазанную эпок­ сидной смолой. На поверхность проницаемой пластины термопара или припаивается или приклеивается эпок­ сидной смолой.

Следует заметить, что при нарушении структуры тела и заполнении просверленного отверстия водой, которая затем замерзает, образуется цилиндрический столб. Этот цилиндрический столб может представлять как бы мак­ рокапилляр, сублимация влаги из которого может отли­ чаться от ее сублимации в зонах тела с ненарушенной структурой, и термопара может давать неправильную информацию о его температурном состоянии.

Измерение нестационарных температурных полей внутри пленочной модели показало, что при проходе ко­ рольком термопары фронта сублимации температура за­ метно меняется. Параллельно с замером нестационарно­ го поля температур зоны сублимации на пленочной модели нами проводилась макрофотосъемка королька термопары. Было замечено, что сама поверхность термо­ пары является центром кристаллизации льда (рис. 3-9). Сублимация влаги (льда) с поверхности термопары, по­ мещенной, например, в сушимые растительные или жи­ вотные ткани (образцы), происходит несколько позднее, чем из соседней области пористого каркаса, где находит­ ся королек термопары. При этом термопара фиксирует

85

1

прохождение фронта (зоны) сублимации с некоторым запаздыванием, и ее показания могут дать искаженную

во времени характеристику температурного поля внутри образца.

Это подтверждает необходимость при исследовании процессов сублимации комплексного использования со­ временных методов замера нестационарных полей тем­ ператур, полей давлений и макрофотографии.

Рис. 3-9. Кристаллизация льда на термопаре внутри пленочной модели.

Схемы измерения нестационарных температур. При исследованиях полей температур в процессах тепло- и массообмена в вакууме в основном используется класси­ ческий компенсационный метод [Л. 3-5]. Этот метод обеспечивает высокую точность отдельных измерений, но не дает возможности полностью выявить динамику процесса фазового перехода (например, исследовать на­ чальную стадию нестационарного процесса сублима­ ционной сушки).

В [Л. 5-8] компенсационный метод измерений со­ вмещался с методом автоматического контроля темпера­ тур. Изменение температур в экспериментальном образ­ це в этом случае, как это показано на схеме рис. 3-10, непрерывно записывалось на потенциометре ЭПП-09 и периодически контролировалось по компенсационной ехе-

86

Me па потенциометре P-37. Так, например, начальная стадия сублимационной сушки регистрировалась потен­ циометром ЭПП-09, стадия постоянной скорости совме­ стно ЭПП-09 и компенсационным методом.

Сигнальные термопары. Для определения поля тем­ ператур в слое льда вблизи нагретой двигающейся стен­ ки в процессе его сублимации в вакууме :[Л. 4-4] исполь­ зовалась специальная сигнальная система (рис. 3-11). Королек термопары-3, заделанный в поликристалл льда

2, изгибался в направлении движущейся нагреваемой стенки 1.

1 — образец; 2 — коммутационная колодка для переключения термо­ пары; 3 — хромель-копелевые ком­ пенсационные провода; ПМТ — пе­ реключатель термопар.

Поверхность стенки 1 изготавливалась из тонкой меди. Один из компенсационных проводов термопары 3 присоединялся к сигнальной системе, состоящей из лам­ почки Л, батареи Б и тумблера Т. Другой конец сиг­ нальной системы подсоединялся к нагреваемой медной стенке 1. При определении толщины сублимирующегося слоя льда сигнальная система работала следующим образом: как только термопара 3 приближалась к стен­ ке 1 (по мере сублимации и выхода термопары из льда), она фиксировала увеличение температуры, которая со­ хранялась постоянной только вблизи стенки, и в этот момент включалась лампочка Л.

87

Фиксируя по секундомеру время начала и конца из­ менения температур и зная по контрольной стрелке 4 продвижение границы сублимации (стенки), можно определить толщину сублимирующегося слоя льда.

Измерение полей температур в разреженном газе над поверхностью сублимации. Измерение поля темпера­ тур разреженного газа над поверхностью сублимации представляет сложную экспериментальную проблему, решение которой особенно затруднено наличием внеш­ них неконтролируемых радиационных потоков (источни­ ков тепла). Этими источниками могут являться не толь­ ко генератор лучистой энергии при терморадиационном подводе тепла, но и любые элементы вакуумной уста­ новки и контрольно-измерительной аппаратуры (стенки вакуумной камеры, вводы и крепления датчиков, оптиче­ ские стекла для наблюдения и т. п.), температура кото­ рых больше температуры насыщения водяного пара при заданном вакууме в камере.

Особенно большую погрешность в измерения темпе­ ратур разреженного газа вблизи поверхности сублима­ ции вносит радиационный поток от генератора лучистой энергии (при терморадиационном способе подвода теп­ ла). Поэтому исследование полей температур в разре­ женном газе над поверхностью сублимации нами про­ водилось для условий контактного энергоподвода и не­ прерывного процесса сублимации над проницаемой поверхностью, через поры которой происходило истече­ ние водяного пара вследствие сублимации внутри нее льда. В этом случае к металлокерамике снизу непрерыв­ но подавалась вода, которая превращалась в лед, а лед в пар. Подробно эти процессы рассмотрены в гл. 5. Для этих условий нами разработан метод измерения скачков и полей температур над проницаемой водяным паром поверхностью в случае малых радиационных потоков тепла.

Как показывает анализ термодинамической обста­ новки изучаемого процеса, на термодатчик, помещен­ ный в поток разреженного газа над проницаемой по­

где qni—filTcY — радиационный поток тепла от стенок вакуумной камеры; <7я2=ЭД7п]4— радиационный поток тепла от проницаемой поверхности; <7 »=/з{р(х); ѵ(х)} — «динамическая» компонента потока тепла, вызванная те-

88

чением разреженного газа через поры проницаемой по­ верхности в окружающую среду (в вакуумную камеру); Тс — температура стенки вакуумной камеры; Тп— тем­ пература поверхности проницаемой пластины; р(х) — плотность потока пара над проницаемой пластиной; ѵ(х) — скорость пара над проницаемой пластиной; л: — координата.

Рис. 3-12. Экспериментальная установка для измерения температу­ ры над проницаемой пластиной при сублимации льда.

ІО-3 мм рт. ст. температура поверхности проницаемой пластины в случае малых диаметров пор не зависит от тепловой нагрузки и вакуума и устанавливается близкой

к О °С.

Как видно из уравнения (3-1), чтобы измерить истин­ ную температуру разреженного газа над проницаемой поверхностью, необходимо уменьшить до нуля qRl и qRZ. Это было достигнуто путем разработки специальной ме­

89