книги из ГПНТБ / Лебедев Д.П. Тепло- и массообмен в процессах сублимации в вакууме

Ке. Объемы насосов БН-3 и ВА-8-4 через вейтмь отка­ чивались механическим насосом до вакуума порядка ІО-1—ІО-2 мм рт. ст. Затем включались нагреватели диф­ фузионных насосов с предварительной подачей к ним охлаждающей воды. После разогрева паромасляных на­ сосов, примерно через 1 ч, закрывалась система венти­ лей и производилась откачка камеры до вакуума ІО-2 мм рт. ст., и, наконец, закрывались вентиль и ва­ куумный затвор ВА-8-4 и открывался вентиль на маги­ страли механического насоса. Тем самым устанавлива­ лось окончательное рабочее положение агрегатов.

Управление положением вентилей, насосов установки и система сигнализации сосредоточены на пульте управ­ ления. Здесь же предусмотрены необходимые блокиров­ ки, предохраняющие оператора от неправильной после­ довательности включения и выключения агрегатов.

Регулирование вакуума в камере производилось натекателем или заслонкой на коммуникации к насосу ВН-1-МГ. Камера, соединительные трубопроводы, кон­ струкция гермовводов и вакуумных соединений и прочие элементы установки выполнены в соответствии с совре­ менными требованиями вакуумной техники.

Оборудование вакуумных установок (вакуумные ка­ меры, ловушки, насосы и т. п.), коммуникационная аппа­ ратура (вентили, устройства аварийного перекрытия тру­ бопровода, золотники, натекатели и т. п.) и расчет ва­ куумных систем даны в :[Л. 3-28].

Электрические вакуумные гермовводы. Во внутрен­ них объемах сублимационных вакуумных установок мо­ гут находиться нагревательные элементы, различные датчики и иные устройства, требующие применения элек­ трических вводов. При измерении температур в условиях вакуума перепады температур между термоэлементом, находящимся в экспериментальном образце, и окружаю­ щей средой (вне вакуумной камеры) весьма значитель­ ны. Поэтому утечки тепла по компенсационным прово­ дам составляют существенную величину. При этом сле­ дует заметить, что необходимость использования различного рода герморазъемов нарушает структуру компенсационного провода и создает источник неравно­ мерной и изменяющейся температуры гермоввода. Это вносит порой существенную ошибку в измерение темпе­ ратуры. В наших работах использовался слаботочный термопарный гермоввод через индивидуальный фланец

70

(рис. 3-3,а), в котором компенсационные провода протаскивались через вакуумную резину и поджимались ин­ дивидуальными миниатюрными фланцами. Гермоввод ра­ ботал надежно до давлений ІО-5 мм рт. ст., если темпе­ ратура наружной поверхности вакуумной камеры не пре­ вышала 20—30 °С.

Слаботочный ввод, изображенный на рис. 3-3,6, удо­ бен для вывода концов термопары из вакуумного объ­

ошибки. Проводник 1 на рис. 3-3,6 уплотняется резино­ вым уплотнителем 2. Корпус ввода изолирован от стен­ ки вакуумной камеры изоляционными втулками 3 и уплотнен резиновым уплотнителем- 5, деформация кото­ рого ограничена керамическим кольцом^.

Сильноточные вводы служат в основном для подвода электроэнергии к нагревательным элементам, располо­ женным внутри вакуумного объема. Для исключения нагрева свыше допустимой температуры сильноточные вводы охлаждаются водой. Практически вводы, предна­ значенные для пропускания тока свыше 100 а, должны иметь водяное охлаждение. Площадь поперечного сече­ ния водоохлаждаемого электрического 'ввода должна быть такой, чтобы плотность тока не превышала Юа/мм2.

71

так как в ней выделяется значительное количество те­ пла. Плотность тока в месте контакта токопровода и ввода должна быть не более 2 а/мм2, а в случае охлаж­ даемого токопровода допустимая величина плотности тока может быть увеличена до 5 а/мм2. Высоковольтные вводы применяются при напряжении свыше 250 в. Их лучше всего изготовлять с использованием керамических изоляторов. В случае напряжения больше 1500 в кера­ мический изолятор делается ребристым для увеличения протяженности изолирующей поверхности.

Сильноточные токовводы и слаботочные вводы тер­ мопар во избежание возможных наводок необходимо монтировать на значительном расстоянии друг от друга в экранированном кабеле.

Высокочастотные вакуумные вводы чаще всего при­

помещенному в вакуумном объеме. Высокочастотные вводы для уменьшения потерь высокочастотной энергии, как правило, выполняются коаксиальными и охлаждают­ ся водой.

Различные типы конструкций гермовводов рассмотре­

в вакуумный объем в настоящее время является одной из сложных и наиболее важных технических задач при исследовании процессов тепло- и массообмена в вакууме. С его помощью осуществляются, например, перемещение экспериментального образца при микро-, макрокинофото­ съемке, перемещение излучателей, датчиков температур, давлений над поверхностью, управление процессом взве­ шивания и т. п.

Существуют многочисленные способы переноса дви­ жения в вакуум при помощи резиновых шлангов и рези­ новых пробок. Однако эти способы пригодны в основном при низких давлениях, так как они не гарантируют гер­ метичность камеры.

1 Подробные данные приведены в (Л. 3-28],

Тенденция развития конструктивных разработок устройств, осуществляющих перенос движения в ваку­ ум, в настоящее время направлена на получение посту­ пательно-вращательного движения по трем координатам. На рис. 3-4 показаны устройства, осуществляющие эти перемещения. На рис. 3-4,а представлено устройство, по­ зволяющее перемещать образец вдоль осей Х и Y в установках, требующих отсутствия газовыделений. На

z

Рис. 3-4. Установки для микроперемещений образца в вакууме: по осям X, Y (а) и по осям X, Z (б).

рис. 3-4,6 — аналогичное устройство, позволяющее пере­ мещать образец в вакууме вдоль X и Z.

В весьма интенсивных процессах тепло- и массообмена в вакууме, когда эффекты газовыделения со стенок вакуумной камеры и экспериментальной модели играют незначительную роль, может быть использована установ­ ка для микролеремещений, представленная на рис. 3-5. Установка фиксировала положение любого закреплен­ ного на ней датчика в двух пространственных коорди­ натах: по вертикали с точностью 0,5 мм и по горизон­ тали— 1 мм. Заданная точность перемещения и фикса­ ции датчика в пространстве определялась использованием механических анемометров в комплекте с редукци­ онными передачами и электродвигателями с низким на­ пряжением питания (17= 27 в); у двигателей, рассчитан­ ных на напряжение 427, 220 в, происходил пробой изо­ ляции.

73

3-2. ТРЕБОВАНИЯ К ПРИБОРАМ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОЦЕССОВ ТЕПЛО - И МАССООБМЕНА В ВАКУУМЕ

Прибор (измерительный комплекс), предназначенный для исследо­ вания какого-либо тепло- и массообменного параметра, состоит из трех основных частей: воспринимающего элемента (датчика), реги­ стрирующего или записывающего устройства и передающего устрой­ ства.

74

Общими условиями выбора приборов и датчиков для измерения температур, скоростей, давлений и расходов при проведении научноисследовательских работ являются чувствительность, надежность и точность измерений (для исследования процессов тепло- и массообмена необходимо применять измерительные приборы класса точ­

использовать типовые приборы. В этих случаях в зависимости от требуемой точности подбираются или создаются датчик и регистри­

провождаться тщательным анализом систематических и случайных погрешностей измерений.

3-3. ИЗМ ЕРЕНИЕ НИЗКИХ ДАВЛЕНИЙ В ОБЪЕМЕ ВАКУУМНОЙ КАМЕРЫ

Измерение вакуума охватывает область давлений от 760 мм рт. ст. до самых низких достигаемых в настоя­ щее время давлений .порядка ІО-14 мм рт. ст. Для такого большого диапазона универсального метода измерения не существует.

В области относительно высоких давлений непосред­ ственно измеряется давление, которое создается части­ цами газа на стенки сосуда. Для таких измерений при­ меняют мембранные и жидкостные манометры. При давлениях ниже 1 мм рт. ст. метод непосредственного измерения давления непригоден, так как силы молеку­ лярного давления газа настолько малы, что датчики ста­ новятся нечувствительными к их воздействию. Поэтому для измерения низких давлений применяются приборы, основанные на различных физических методах.

Сравнительно высокую точность измерения вакуума от 10 до ІО-5 мм рт. ст. дают компрессионные маномет­ ры. Для измерения из вакуумной камеры этим прибо­ ром отбирается некоторый объем газа, который затем сжимается, и по остаточному объему (высоте в апендиксе) определяется остаточное давление или вакуум в аппа­ рате. Эти приборы используются для тарировки вакуум­ метров других типов. В табл. 3-1 приведены различные типы вакуумных манометров. Они сопоставлены по диа­ пазонам измеряемых ими давлений и погрешностям из­ мерений.

Рабочие диапазоны показаний манометров и вакуум­ метров зависят от рода газов. Это может вносить боль­ шую неуверенность при измерениях, так как состав газа в откачиваемом объеме большей частью неизвестен; в то

75

Т а б л и ц а 3-1

Типы вакуумных манометров абсолютного давления

[Л. 3-4]

П р и м е ч а ни е. Буквенно-цифровым индексом обозначены отечественные ва­ куумметры. ,

же время градуировочные постоянные для различных газов часто сильно отличаются друг от друга. Дальней­ шими источниками ошибок могут быть выделение или поглощение газа электродами или стенками маномет­ ра, старение нити датчика и т. п. Более подробно об этом говорится при описании различных методов изме­ рения давления в [Л. 3-3, 3-4, 3-23, 3-35].

Необходимо указать, что измерение вакуума невоз­ можно проводить с той же точностью, какая достигает­ ся во многих других областях измерительной техники. Однако очень часто бывает достаточно знать хотя бы порядок величины давления. В области низких остаточ­ ных давлений измерения вакуума, при которых получа­ ется ошибка в 2 раза, можно уже считать достаточно точными. Более точные абсолютные измерения возможны лишь при большей тщательности и больших затратах труда и времени. Поэтому рекомендуется пользоваться по меньшей мере двумя манометрами, работа которых

76

основана на различных принципах. Относительные изме­ нения давления можно определять, конечно, со значи­ тельно большей точностью.

При исследовании процессов сублимации остаточное давление в сублиматоре нами контролировалось по ме­ тоду психрометрической точки (температуры насыщения водяных паров).

Определение психрометрической точки при исследо­ вании процессов тепло- и массообмена производится сле­ дующим образом. В вакуумную камеру устанавливался небольшой сосуд Дьюара с водой (или льдом), в центре которого укреплялась термопара. Сосуд Дьюара поме­ щался в кожух из фторопласта, и теплоприток внутрь сосуда был сведен к минимуму. При создании вакуума в сублиматоре находящаяся в сосуде Дьюара вода (лед) замерзала и принимала температуру насыщения, соот­ ветствующую парциальному давлению водяного пара

всублиматоре. Температура воды (льда) в сосуде из­ менялась в соответствии с изменением интенсивности процесса тепло- и массообмена и колебаниями вакуума

всублиматоре. Контроль и замер психрометрической

точки осуществлялись параллельно со всеми теплофизи­ ческими характеристиками при исследовании процессов тепло- и массообмена в вакууме.

Измерение локальных давлений в сублимирующемся материале и в среде разреженного газа. Эти измерения необходимы, например, для определения градиентов дав­ ления внутри пористых тел, помещенных в вакуумную камеру, при исследовании характеристик потока газов малой плотности, пограничного слоя вблизи поверхности сублимации и т. л.

В качестве прибора для этих целей используются дифференциальные U-образные манометры, а датчиками являются обычные медицинские инъекционные иглы диа­ метром 1—2 мм.

Конструкции Uобразных манометров. Общие вопросы теории

U-образных дифференциальных манометров освещены в [Л. 3-3, 3-4, 3-23].

Рассмотрим основные погрешнрсти этих приборов, вызываемые следующими причинами: 1) неточностью отсчета разности уровня рабочей жидкости в коленах манометра; 2) изменением плотности рабочей жидкости при изменении ее температуры; 3) неточностью принятого в расчет значения ускорения силы тяжести; 4) влиянием капиллярных сил на уровни жидкости в трубках маноіметра; 5) нерав­ номерностью сечения трубок манометра по высоте; 6) наклоном отсчетной шкалы относительно трубок манометра.

11

Практически все виды систематических погрешностей, кроме первой, технически возможно исключить. Таким образом, точность измерения давления U-образным манометром определяется главным образом погрешностями отсчета уровней рабочей жидкости. Для ртутного манометра в табл. 3-2 приведены расчетные данные по­ грешностей при отсчете уровней различными методами. Наиболее точный отсчет разностей уровней возможен катетометром и интер­ ференционным методом. Таблица указывает в этом смысле необ­ ходимый прогноз в развитии конструкций и использования диффе­ ренциальных манометров для измерения низких давлений.

Т а б л и ц а 3-2

Расчетные данные погрешностей при отсчете уровней рабочей жидкости в U оэразном манометре

Дифференциальный манометр является прибором, часто изго­ тавливаемым индивидуально каждым экспериментатором. Поэтому здесь мы рассмотрим некоторые простые для изготовления конструк­ ции манометров, их достоинства и недостатки.

В [Л. 3-35] для измерения низкого, среднего, сверхвысокого ваку­ ума предлагается масляный манометр с системой непосредственного

Получение точности измерений не менее 1% при считывании пока­

и настройке оптической системы, а также к постоянству не только

3-35] обеспечивает среднее отклонение при считывании высоты уров­ ней ±0,003 мм. U-образные манометры, в которых для измерения разностей уровней рабочей жидкости используется интерференция света [Л. 3-4], являются наиболее точными приборами. Погрешность

78

малых перепадов давления в разреженных газах заполнение ртутью U-образных манометров нежелательно из-за высокой упругости на­ сыщенного пара ртути (1,2-ІО-3 мм рт. ст.), большего удельного веса и токсичности. Это обусловило необходимость замены ртути жидкостью с низкой упругостью пара и пониженной плотностью. Большое распространение нашла жидкость дибутилфталат с плот­ ностью 1,045 г/см3.

Дибутилфталат нетоксичен, имеет низкую упругость пара (10-6 мм рт. ст.), малый удельный вес. Однако дибутилфталат обла­ дает рядом недостатков, затрудняющих его применение при работе с очень низким давлением. В частности, большая вязкость и плохая стекаемость дибутилфталата со стеклянных стенок приводят к зна­ чительному увеличению времени замера и к увеличению ошибки.

Использование U-образных манометров, заполненных вакуумной жидкостью илотностью около 1 г/см3, для измерения малых пере­ падов давления в разреженном газе требует наличия системы от­ счета с большой разрешающей способностью. Большой интерес пред­ ставляет использование двухжидкостных манометров. Применение этих приборов иногда более целесообразно, чем создание сложной оптической системы отсчета уровня.

Теория двухжидкостного манометра с одной линией раздела и исследование его погрешностей изложены в работе (Л. 3-3]. Двух­ жидкостный манометр состоит из U-образной стеклянной трубки, соединяющей сосуды, диаметр которых в несколько раз больше диа­ метра трубки. Сосуды имеют отводы для соединения с исследуемыми объемами.

В прибор заливаются две несмешивающиеся жидкости с раз­ личными плотностями, образующими между собой одну или две линии раздела.

Мениски жидкостей в широких сосудах при отсутствии перепада давлений находятся на разных уровнях ввиду разности удельных ве­ сов. За счет разницы в величине площадей поперечного сечения труб­ ки и сосуда перемещение линии раздела в трубке значительно пре­ вышает перемещение менисков в сосудах.

Чувствительность двухжидкостного манометра будет тем выше, чем меньше разность удельных весов рабочих жидкостей и величина отношения площади поперечного сечения U-образной трубки к пло­ щади поперечного сечения сосудов.

Применение общеупотребительных пар жидкостей (так, напри­ мер, этиловый спирт и керосин) при измерениях перепадов давления в разреженных газах исключается из-за большой величины давле­ ния насыщенного пара. При давлениях порядка 0,01—0,1 мм рт. ст. эти жидкости полностью испаряются. Для работы двухжидкостного манометра в разреженном газе требуется наличие пары несмешивающихся вакуумных жидкостей с близкими удельными весами. Наибо­ лее детально исследованы и применены в работе по определению малых перепадов в разреженных газах две пары жидкостей: полиметилсилоксановая жидкость ПМС-10 с динамиловым эфиром мета-

химические свойства этих жидкостей приведены в табл. 3-3. Исследования показали, что, комбинируя эфиры метафенилен­

диуксусной кислоты с полиорганосилоксановыми жидкостями, можно

79