
книги из ГПНТБ / Лебедев Д.П. Тепло- и массообмен в процессах сублимации в вакууме
.pdf
sK |
“I |
г*о£^2I |
|
|
ГО |
К |
|
о |
1а |
|
|
|
|
0 |
|
|
|
2 п |
|
|
. 3 го |
||
|
’Ч' и с |
||
|
|
12 |
|
|
н°> & |
||
к |
г , . н |
||
&н д |
|||
~ а |
Й |
||
|
2 о> |
||
го « ч |
|||
»ЯСр- |
|||
|
|
2 Н |
|
о |
|
t>. |
таГО |
|
►» |
||
ч |
2 5?2 |
||
я |
та гоч |
||
|
2 |
« я |
|
|
>.I |
та |
|
|
>» I |
£. |
|
|
ій * |
та |
|
|
го°° с |
||
|
in |
|
I |
|
о ... |
I |
|
|
8®"та та |
||
|
3 |
£ |
• - |
|
та |
* |
|
|
|
го |
та |
|
|
и |
о. |
|
О, та |
|
|
|
«о. |
|
|
|
та |
5 |
|
S |
■ѵ« |
п |
|
та я |
|
||
ІЙ |
wта |
|
|
|
гоЧ |
||
|
я ч: |
||
|
2 |
|
|
=s
о
я
оя .
<Т) рэ
о
аз С
S ч
О) 03
х н
и I
Si's
н
о
о §. s ё>
CU с ■
60
не превышала 1—2%); / — расстояние между термопа рами в каждом образце; F — площадь образцов.
Прибор для исследования теплофизических свойств пористых металлов по стационарному методу помещался в вакуумную камеру (рис. 2-25). Откачка камеры до заданного вакуума ІО-5 мм рт. ст. производилась с по-
Рис. 2-26. Я-калориметр.
1 — электрический нагреватель; 2 — основание;
3 — колпак; |
|
4 — эталон; |
б — адиабатическая |
|
рубашка; |
6, |
7 — крепления; 8 — исследуемый |
||
образец; |
9, |
10, 11 — трубка |
для подачи жидко |
|
го азота. |
|
|
|
|
мощью механического 10 и диффузионного 3 насосов. Вакуум измерялся при помощи вакуумметра 8 в ком плекте с датчиками 7.
Для получения низких температур применялся уль тратермостат, с помощь.ю которого обеспечивались тем пературы до —50°С. Для измерения температур были использованы хромель-копелевые термопары в комплек те с низкоомным потенциометром.
В последние годы особый интерес вызывают методы скоростного определения теплофизических свойств мате-
61
риалов. Для исследования теплофизических свойств по ристых металлических пластин использовался метод монотонного разогрева Ш. 2-15].
На рис. 2-26 приведена схема калориметра для опре деления коэффициента теплопроводности пористых ме-
|
|
|
|
|
таллов. Исследуемый |
об |
|||||||
вт/ім-град) |
|
|
|
разец располагался меж |
|||||||||
|
|
|
|
|
ду основанием 2 и этало |
||||||||
|
|
|
|
|
ном 4. Образец имел фор |
||||||||
|
|
|
|
|
му |
|
цилиндра |
диаметром |
|||||
|
|
|
|
|
15 мм и высотой 10 мм. |
||||||||
|
|
|
|
|
В |
образце |
делались |
ра |
|||||
|
|
|
|
|
диальные |
сверления |
диа |
||||||
|
|
|
|
|
метром |
1 |
мм и |
глубиной |
|||||
|
|
|
|
|
8 мм, в которые помеща |
||||||||
|
|
|
|
|
лись |
в |
керамической |
со |
|||||
|
|
|
|
|
ломке нихром-константа- |
||||||||
|
|
|
|
|
новые термопары диамет |
||||||||
|
|
|
|
|
ром |
0,2 |
мм. |
Теплообме |
|||||
|
|
|
|
|
ном образца и эталона с |
||||||||
|
|
|
|
|
охранным |
|
цилиндром |
||||||
|
|
|
|
|
можно |
было |
пренебречь. |
||||||
|
|
|
|
|
|
Тепловой |
поток, |
про |
|||||
|
|
|
|
|
ходящий через |
исследуе |
|||||||
|
|
|
|
|
мый |
образец, |
определял |
||||||
|
|
|
|
|
ся |
по |
скорости |
|
нагрева |
||||
|
|
|
|
|
образца и эталона или по |
||||||||
Рис. 2-27. Теплопроводность пори |
времени запаздывания по |
||||||||||||
казаний |
термопар |
в |
об |
||||||||||
стых металлов. |
|
|
разце. |
|
|
|
|
|
|
||||
а — никель: |
1 — компактный |
(непори |
|
|
|
|
|
|
|||||
стый); |
2 — пористость |
22%; |
3 — 27%; |
|
В первом случае |
|
|||||||
4 — 35%; |
5 — 40%; б — нержавеющая |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
сталь: |
6 — пористость |
30%; |
7 — 40%; |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
8 — 50%; |
в — титан: |
7 — пористость |
0 |
(саотэ + |
0 ,5с0т0) |
Н |
dtа |
||||||
35%; диаметр |
частиц |
меньше |
0,25 мм; |
||||||||||
8 — пористость 40%; |
9 — пористость |
|
|
|
|
At |
|
|
F |
d i ‘ |
|||
44%; диаметр |
частиц |
1 мм. |
|
|
|
|
|
|
|
Во втором случае
,(Сэтэ + 0 ,5с0т0) I
|
|
1 |
A-zF |
|
|
где Н — высота образца; |
I — расстояние между термо |
||||
парами; F — сечение образца, нормальное |
направлению |
||||
теплового потока; |
At — перепад |
температур |
на образце; |
||
сэ, |
Со— удельные |
теплоемкости |
эталона и |
образца; тэ |
|
и |
т0— массы эталона и |
образца; d i j d x — изменение |
62
среднеобъемной скорости разогрева образца; Ат —вре менное запаздывание термопар.
В качестве материала эталона использовалась техни чески чистая медь, теплоемкость которой определялась с достаточно высокой точностью. Погрешность измере ния коэффициента теплопроводности не превышала 8%.
На рис. 2-27 представлены значения теплопроводно сти никеля, нержавеющей стали и титана в зависимости от температуры [Л. 2-10].
-109 -71 -39 -9 |
26 53 78 Ю 2° С |
|
г) |
Рис. 2-28. Зависимость коэффициента теплопроводности и тепло
емкости от температуры для сухих (а, в) и насыщенных льдом |
(б, г) |
|||
пористых металлов. |
2 — пористый никель (Л —24,5%, диаметр |
|
||
/ — непористый металл; |
частиц |
|||
0,063 мм); 3 — пористый |
никель (Л = 24,5%; |
диаметр |
частиц 0,22 мм)-, 4 — пори |
|
стый никель (П=24,5%, |
диаметр частиц |
0,3 мм); |
5 — никель карбонильный |
|
(/7=25,4-%); 6 — никель электролитический |
(Л —34,4%). |
|
Автором, Ю. Чаркиным и В. Алексеевым были ис следованы теплопроводность и теплоемкость различных пористых металлов (титан, алюминий, никель, нержаве ющая сталь, бронза и т. л.) в зависимости от их пори стости, насыщения влагой и физико-химических свойств. На рис. 2-28 приведены зависимости теплопроводности от температуры некоторых образцов пористого никеля (при различной пористости), а также для сравнения дан-
63
ные по теплопроводности компактного металла (99,4% никеля).
Из анализа результатов установлено, что теплопро водность пористого никеля приближенно может опреде ляться по формуле
|
|
|
|
|
Я = |
Ям ( |
і - |
7 |
|
|
|
|
|
|
|
|
(2-42) |
|
где |
X— теплопроводность |
|
пористого |
|
металла; |
Ям — те |
||||||||||||
плопроводность монолитного |
металла; |
П — пористость. |
||||||||||||||||
|
|
. |
|
|
|
|
|
|
Влияние физико-химиче- |
|||||||||
тдм-гра ) _______________ |
ских |
свойств |
на |
теплопро |
||||||||||||||
|
я |
|
|
|
|
|
|
водность |
|
рассмотрено на |
||||||||
40 |
|
|
|
|
|
|
|
примере |
никеля |
электроли |
||||||||
30 |
|
|
|
О*/1 |
|
|
тического |
и |
|
никеля |
карбо |
|||||||
|
|
|
|
|
нильного. |
|
Отсутствие |
зако |
||||||||||
го |
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
|
$ Ь |
|
/ 2 |
|
номерности |
изменения |
теп |
|||||||||||
ю |
|
|
V |
/7*f |
лопроводности для образцов |
|||||||||||||
|
|
|
TS ч |
никеля |
с |
|
различной |
порис |
||||||||||
о |
11 |
г1 |
57а)t 0 |
50 |
O/o\70 |
тостью, вероятно, объясняет |
||||||||||||
iff |
1 |
ся |
как |
принципиально |
раз |
|||||||||||||
го |
|
|
|
|
|
|
1 |
личным |
химическим соста |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
1 |
вом |
никеля, |
так |
и техноло |
|||||||
|
|
|
ч7 |
|
|
1 |
гическим процессом изготов |
|||||||||||
15 |
|
|
|
|
1 |
|||||||||||||
ю |
|
|
л j |
|
|
|
ления |
|
экспериментальных |
|||||||||
р—1 |
|
|
|
|
|
образцов. На рис. 2-28 для |
||||||||||||
|
|
|
ч2 |
|
|
|
пластин из пористого никеля |
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
п |
приведена |
|
также |
зависи |
||||||||
о |
|
|
|
|
|
мость |
теплоемкости |
от тем- |
||||||||||
Ю |
г о |
30 |
40 |
50 |
БО°/оЮ |
пературы |
|
и показано |
влия- |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
ние насыщения пористых ме |
||||||||||
Рис. 2-29. Зависимость коэф |
|
таллов льдом на их тепло |
||||||||||||||||
фициента |
теплопроводности |
|
физические свойства |
(тепло |
||||||||||||||
пористого |
металла |
от |
пористо |
|
проводность, |
|
теплоемкость). |
|||||||||||
сти |
и насыщения |
влагой. |
кар |
|
В области 0°С для пористо |
|||||||||||||
а — сухой образец: / — никель |
|
го |
металла, |
заполненного |
||||||||||||||
бонильный, |
спеченный; |
2 — никель |
|
|||||||||||||||
карбонильный, спрессованный поро |
|
льдом, |
как для теплоемкости, |
|||||||||||||||
шок; |
3 — никель |
электролитиче |
|
|||||||||||||||
ский, |
спрессованный |
порошок; |
б — |
|
так и для |
теплопроводности |
||||||||||||
влажный |
образец: |
/ — Я=56,5%; |
|
наблюдался |
|
скачок |
(пунк |
|||||||||||
2 — П =67,6%. |
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
тир), |
|
вызванный |
фазовым |
|||||||
Процесс |
|
|
|
|
|
переходом лед — вода. . |
||||||||||||
высокотемпературного |
спекания |
значитель |
но увеличивает шейки контакта и деформирует монолит ную пористую структуру образца, в частности опреде ляющуюся конфигурацией металлического порошка,
64
давлением, температурой прессования и другими факто рами.
На рис. ,2-29,а показана зависимость теплопроводно сти при температуре 20 °С спеченного при 700 °С пори стого никеля и его спрессованного порошка при их раз личной пористости. Как видно, увеличение пористости от 20 до 70% изменяет теплопроводность спеченного метал лического карбонильного никеля в 5 раз, а теплопро водность образцов из спрессованного карбонильного никеля увеличивается в соответствии с изменением по ристости только в 1,7 раза.
Влияние на теплопроводность пористых металлов насыщения влагой1 (дистиллированной водой) исследо валось на образцах из спеченного и неспеченного карбо нильного никеля с пористостью 56,5 и 67,6%.
Как видно из рис. 2-29,6, на начальном участке на блюдалось резкое возрастание коэффициента теплопро водности. Это можно объяснить тем, что начальные до зы воды, значительно увеличивая эффективные сечения зон контакта в материале, улучшили перенос тепла по каркасу. Дальнейшее заполнение пор каркаса влагой вызвало дополнительный перенос тепла через те поры материала, которые заполнены жидкостью.
Этот процесс (рис. 2-29) линейно зависел от про центного насыщения пористого материала влагой.
Г Л А В А |
ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА |
3 |
ПРИ ИССЛЕДОВАНИИ ПРОЦЕССОВ |
СУБЛИМАЦИИ В ВАКУУМЕ |
3-1. ОСНОВНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ К ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫМ
УСТАНОВКАМ, ИХ ТИПЫ И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ
УСТРОЙСТВА
Теплофизический эксперимент в вакуумной камере тре бует автоматического поддержания заданного по режиму вакуума, автоматического, дистанционного управления
1 При определении теплофизических свойств Л, и с пористых ме таллов, насыщенных льдом или водой, на исследуемые образцы ци линдрической формы плотно надевались резиновые манжеты, кото рые исключали сублимацию или испарение влаги во время опыта и не ухудшали термического контакта торцевых сторон образца, кото рые тщательно полировались,
5 -1 7 5
отдельными механизмами, установленными в камере мо делями и отдельными измерительными приспособлениями (так как доступ к модели в процессе эксперимента ис ключен). Самопишущие и указывающие измерительные приборы должны быть высокого класса точности, с ком пактными датчиками. Камера должна быть таких раз меров, чтобы в нее можно было устанавливать соответ ствующие модели. Стенки вакуумной камеры должны быть термостатированы. Камера должна иметь специ альные оптически прозрачные окна для фото- и кинема тографических наблюдений за процессом сублимации. Вакуумные и конденсатные устройства должны обеспе чивать быструю эвакуацию сублимирующихся паров
г И Т . п .
Рассмотрение вакуумных стендов советских и зару бежных исследователей показывает, что многие, экспери менты по сублимации льда и различных веществ в вакууме проводились до последнего времени на вакуум ных стендах, мало отвечающих вышеперечисленным тре бованиям теплофизического эксперимента. В большин стве случаев вакуумная камера, в которой проводились исследования, представляла собой стеклянный или ме таллический цилиндрический колпак с конденсатором, вымораживающим пары, расположенным снаружи «ли непосредственно внутри этого колпака.
Необходимость термостатирования стенок вакуумной камеры диктуется требованиями исключения неконтро лируемых радиационных потоков от них на эксперимен тальный образец. Величина этих потоков может быть особенно значительной в случае малоинтенсивного энер гоподвода. В настоящее время опубликован ряд работ,
вкоторых исследования проводились с термостатированием стенок вакуумной камеры. Результаты, полученные
вэтих экспериментах, безусловно, более достоверны и пригодны для непосредственного сопоставления.
Устойчивый вакуум в рассмотренных установках при сублимационной нагрузке составлял только от 1 до 1 • ІО-2 мм рт. ст. Это ограничивало область исследова ний, так как, например, молекулярно-вязкостный, режим течения у поверхности исследуемого образца возникает при общем вакууме от ІО"1 до 5* 10у3 мм рт. ст., а моле кулярной — при вакууме выше 5-10~3 мм рт. ст.
Коммуникации трубопроводов создавали в этих уста новках' значительные гидравлические сопротивления, по-
66
_ л |
I |
|
S3«5 |
|
|
S § л |
|
|
К «5 |
. |
|
п «в» J |
||
el ct |
S u |
|
O |
« |
|
» 3 |
|
СОк
2с и
О
о
о
о
О
с о
J B IE “ -
sК R>>S«T i
ce r- >, РЭ
*? * *s
я 3 Ü
«« I §S
ssi&S
5 oi. яй
2 4 &-
£•&--о £
SJ |
'Э* © |
X |
2 |
I со |
s |
со' , |
>. |
|
2? |
1‘ |
|
si^pQ,: |
|
s |
§.-•<; |
|
1 s s _; |
||
0 S|»J: |
||
П |
™a : |
|
1 S&fei |
||
r* |
X* |
< |
К |
S'й« * |
|
2 |
л |
|
S" |
C fc, |
|
So |
к |
|
Й 2« s2 |
||
g |
г J a i |
|
el |
||
о |
1>1ffl ( |
|
5 |
aо ( |
|
о |
* §13!
1 |
03І* |
4 |
WflO |
co H
О
5* |
67 |
Рис. 3-2. Внешний вид высоко-вакуумной установки.
этому часто делался ошибочный вывод, что интенсив ность процесса сублимации в основном определялась перепадом давления между конденсатором и вакуумной камерой. Маломощные механические вакуумные насосы и малоэффективные вакуумные конденсаторы не позво ляли при повышении расходной нагрузки поддерживать в камере стабильный вакуум. Незначительные размеры стеклянных колпаков вакуумных камер затрудняли про ведение весовых измерений; в установках с металличе скими колпаками невозможно было проводить визуаль ные исследования (фотокиносъемку). ѵ.
Современные задачи исследования процессов субли мации требуют проведения экспериментов при стабиль ном вакууме до ІО-5—ІО“6 мм рт. ст. с одновременным
обеспечением точных замеров теплофизических парамет ров.
На рис. 3-1 показан высоковакуумный стенд для ис следования процессов тепло- и массообмена в широком
диапазоне вакуума, а |
на рис. 3-2 — фотография этой |
||||||
установки [Л. 3-42]. |
|
|
|
|
|
||
Экспериментальная |
глубоковакуумная |
установка со |
|||||
стояла |
из |
вакуумной |
цилиндрической |
камеры |
(500X |
||
X 1 200 |
мм) |
со встроенным |
на выходе |
из |
нее криоген |
||
ным конденсатором. Низкая |
температура |
стенок |
крио- |
68
генного конденсатора позволяла вымораживать пары исследуемых веществ до очень низких давлений. Для подвода электрического напряжения во время экспери мента и для различных теплотехнических измерений вакуумная камера снабжалась двумя 45-штырьковыми герморазъемами и 12 индивидуальными вводами. Инди видуальные вводы предусматривались для теплофизиче ских замеров, требующих особой точности и надежности (например, для ввода термопар), или ввода различных исследуемых жидкостей внутрь камеры и т. п.
Для проведения кинофотосъемки вакуумная камера была снабжена тремя смотровыми окнами диаметром 200 мм из стекла ЛК-8, расположенными друг относи тельно друга под углом 90°. Такое расположение смот ровых окон позволяло наиболее удобным способом организовать подсветку объектива и кинофотосъемку. Измерение вакуума в камере производилось приборами типа ВИТ-1 и ВИТ-1А.
Внешний кожух камеры был теплоизолирован, а внут ренние стенки могли термостатироваться до темпера туры от —Ю до—30 °С с помощью холодильной установки ФАК-1. Вакуумная камера своим торцом стыко валась с вакуумным агрегатом ВА-8-4. Вакуумный агре гат ВА-8-4 обеспечивал с азотной ловушкой предельный
вакуум 5* ІО-7 мм |
рт. ст. при средней |
скорости |
откачки |
2 500 л/сек и без |
ловушки — вакуум |
5 *10—6 мм |
рт. ст. |
при скорости откачки до 4 000 л/сек.
Вакуумный агрегат ВА-8-4 соединялся одним трубо проводом с бустерным насосом БН-3, другим трубопро водом через цилиндрическую ловушку с форвакуумным насосом ВН-1-МГ. Такое соединение вакуумного агрега та с вакуумными насосами необходимо для правильно го включения всех насосов. С другой стороны — оно по зволяло при вакууме до 10~3 мм рт. ст. проводить экс перименты с одним вакуумным насосом ВН-1-МГ. Цилиндрическая ловушка перед вакуумным насосом ВН-1-МГ заполнялась низкотемпературным веществом (например, сухим льдом со спиртом). Бустерный насос БН-3 имел скорость откачки 450 л/сек при значении ва куума ІО“3 мм рт. ст. Форвакуумный насос ВН-1-МГ имел скорость откачки 18,6 л/сек и предельный вакуум 8 • ІО-3 мм рт. ст.
Для создания вакуума до 10_6 мм рт. ст. включение агрегатов установки производилось в следующем поряд-
69