Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги из ГПНТБ / Лебедев Д.П. Тепло- и массообмен в процессах сублимации в вакууме

.pdf
Скачиваний:
38
Добавлен:
25.10.2023
Размер:
14.77 Mб
Скачать

sK

I

г*о£^2I

 

ГО

К

 

о

 

 

 

0

 

 

 

2 п

 

. 3 го

 

’Ч' и с

 

 

12

 

н°> &

к

г , . н

&н д

~ а

Й

 

2 о>

го « ч

»ЯСр-

 

 

2 Н

о

 

t>.

таГО

 

►»

ч

2 5?2

я

та гоч

 

2

« я

 

>.I

та

 

>» I

£.

 

ій *

та

 

го°° с

 

in

 

I

 

о ...

I

 

8®"та та

 

3

£

• -

 

та

*

 

 

го

та

 

 

и

о.

 

О, та

 

 

«о.

 

 

та

5

 

S

■ѵ«

п

 

та я

 

ІЙ

wта

 

 

гоЧ

 

я ч:

 

2

 

 

=s

о

я

оя .

<Т) рэ

о

аз С

S ч

О) 03

х н

и I

Si's

н

о

о §. s ё>

CU с ■

60

не превышала 1—2%); / — расстояние между термопа­ рами в каждом образце; F — площадь образцов.

Прибор для исследования теплофизических свойств пористых металлов по стационарному методу помещался в вакуумную камеру (рис. 2-25). Откачка камеры до заданного вакуума ІО-5 мм рт. ст. производилась с по-

Рис. 2-26. Я-калориметр.

1 — электрический нагреватель; 2 — основание;

3 — колпак;

 

4 — эталон;

б — адиабатическая

рубашка;

6,

7 — крепления; 8 — исследуемый

образец;

9,

10, 11 — трубка

для подачи жидко­

го азота.

 

 

 

 

мощью механического 10 и диффузионного 3 насосов. Вакуум измерялся при помощи вакуумметра 8 в ком­ плекте с датчиками 7.

Для получения низких температур применялся уль­ тратермостат, с помощь.ю которого обеспечивались тем­ пературы до —50°С. Для измерения температур были использованы хромель-копелевые термопары в комплек­ те с низкоомным потенциометром.

В последние годы особый интерес вызывают методы скоростного определения теплофизических свойств мате-

61

риалов. Для исследования теплофизических свойств по­ ристых металлических пластин использовался метод монотонного разогрева Ш. 2-15].

На рис. 2-26 приведена схема калориметра для опре­ деления коэффициента теплопроводности пористых ме-

 

 

 

 

 

таллов. Исследуемый

об­

вт/ім-град)

 

 

 

разец располагался меж­

 

 

 

 

 

ду основанием 2 и этало­

 

 

 

 

 

ном 4. Образец имел фор­

 

 

 

 

 

му

 

цилиндра

диаметром

 

 

 

 

 

15 мм и высотой 10 мм.

 

 

 

 

 

В

образце

делались

ра­

 

 

 

 

 

диальные

сверления

диа­

 

 

 

 

 

метром

1

мм и

глубиной

 

 

 

 

 

8 мм, в которые помеща­

 

 

 

 

 

лись

в

керамической

со­

 

 

 

 

 

ломке нихром-константа-

 

 

 

 

 

новые термопары диамет­

 

 

 

 

 

ром

0,2

мм.

Теплообме­

 

 

 

 

 

ном образца и эталона с

 

 

 

 

 

охранным

 

цилиндром

 

 

 

 

 

можно

было

пренебречь.

 

 

 

 

 

 

Тепловой

поток,

про­

 

 

 

 

 

ходящий через

исследуе­

 

 

 

 

 

мый

образец,

определял­

 

 

 

 

 

ся

по

скорости

 

нагрева

 

 

 

 

 

образца и эталона или по

Рис. 2-27. Теплопроводность пори­

времени запаздывания по­

казаний

термопар

в

об­

стых металлов.

 

 

разце.

 

 

 

 

 

 

а — никель:

1 — компактный

(непори­

 

 

 

 

 

 

стый);

2 — пористость

22%;

3 — 27%;

 

В первом случае

 

4 — 35%;

5 — 40%; б — нержавеющая

 

 

 

 

 

 

 

 

 

сталь:

6 — пористость

30%;

7 — 40%;

 

 

 

 

 

 

 

 

 

8 — 50%;

в — титан:

7 — пористость

0

(саотэ +

0 ,5с0т0)

Н

dtа

35%; диаметр

частиц

меньше

0,25 мм;

8 — пористость 40%;

9 — пористость

 

 

 

 

At

 

 

F

d i ‘

44%; диаметр

частиц

1 мм.

 

 

 

 

 

 

 

Во втором случае

,(Сэтэ + 0 ,5с0т0) I

 

 

1

A-zF

 

 

где Н — высота образца;

I — расстояние между термо­

парами; F — сечение образца, нормальное

направлению

теплового потока;

At — перепад

температур

на образце;

сэ,

Со— удельные

теплоемкости

эталона и

образца; тэ

и

т0— массы эталона и

образца; d i j d x — изменение

62

среднеобъемной скорости разогрева образца; Ат —вре­ менное запаздывание термопар.

В качестве материала эталона использовалась техни­ чески чистая медь, теплоемкость которой определялась с достаточно высокой точностью. Погрешность измере­ ния коэффициента теплопроводности не превышала 8%.

На рис. 2-27 представлены значения теплопроводно­ сти никеля, нержавеющей стали и титана в зависимости от температуры [Л. 2-10].

-109 -71 -39 -9

26 53 78 Ю 2° С

 

г)

Рис. 2-28. Зависимость коэффициента теплопроводности и тепло­

емкости от температуры для сухих (а, в) и насыщенных льдом

(б, г)

пористых металлов.

2 — пористый никель (Л —24,5%, диаметр

 

/ — непористый металл;

частиц

0,063 мм); 3 — пористый

никель (Л = 24,5%;

диаметр

частиц 0,22 мм)-, 4 — пори­

стый никель (П=24,5%,

диаметр частиц

0,3 мм);

5 — никель карбонильный

(/7=25,4-%); 6 — никель электролитический

(Л —34,4%).

 

Автором, Ю. Чаркиным и В. Алексеевым были ис­ следованы теплопроводность и теплоемкость различных пористых металлов (титан, алюминий, никель, нержаве­ ющая сталь, бронза и т. л.) в зависимости от их пори­ стости, насыщения влагой и физико-химических свойств. На рис. 2-28 приведены зависимости теплопроводности от температуры некоторых образцов пористого никеля (при различной пористости), а также для сравнения дан-

63

ные по теплопроводности компактного металла (99,4% никеля).

Из анализа результатов установлено, что теплопро­ водность пористого никеля приближенно может опреде­ ляться по формуле

 

 

 

 

 

Я =

Ям (

і -

7

 

 

 

 

 

 

 

 

(2-42)

где

X— теплопроводность

 

пористого

 

металла;

Ям — те­

плопроводность монолитного

металла;

П — пористость.

 

 

.

 

 

 

 

 

 

Влияние физико-химиче-

тдм-гра ) _______________

ских

свойств

на

теплопро­

 

я

 

 

 

 

 

 

водность

 

рассмотрено на

40

 

 

 

 

 

 

 

примере

никеля

электроли­

30

 

 

 

О*/1

 

 

тического

и

 

никеля

карбо­

 

 

 

 

 

нильного.

 

Отсутствие

зако­

го

 

 

 

 

 

 

 

$ Ь

 

/ 2

 

номерности

изменения

теп­

ю

 

 

V

/7*f

лопроводности для образцов

 

 

 

TS ч

никеля

с

 

различной

порис­

о

11

г1

57а)t 0

50

O/o\70

тостью, вероятно, объясняет­

iff

1

ся

как

принципиально

раз­

го

 

 

 

 

 

 

1

личным

химическим соста­

 

 

 

 

 

 

 

1

вом

никеля,

так

и техноло­

 

 

 

ч7

 

 

1

гическим процессом изготов­

15

 

 

 

 

1

ю

 

 

л j

 

 

 

ления

 

экспериментальных

р—1

 

 

 

 

 

образцов. На рис. 2-28 для

 

 

 

ч2

 

 

 

пластин из пористого никеля

 

 

 

 

 

 

п

приведена

 

также

зависи­

о

 

 

 

 

 

мость

теплоемкости

от тем-

Ю

г о

30

40

50

БО°/оЮ

пературы

 

и показано

влия-

 

 

 

 

 

 

 

 

ние насыщения пористых ме­

Рис. 2-29. Зависимость коэф­

 

таллов льдом на их тепло­

фициента

теплопроводности

 

физические свойства

(тепло­

пористого

металла

от

пористо­

 

проводность,

 

теплоемкость).

сти

и насыщения

влагой.

кар­

 

В области 0°С для пористо­

а — сухой образец: / — никель

 

го

металла,

заполненного

бонильный,

спеченный;

2 — никель

 

карбонильный, спрессованный поро­

 

льдом,

как для теплоемкости,

шок;

3 — никель

электролитиче­

 

ский,

спрессованный

порошок;

б —

 

так и для

теплопроводности

влажный

образец:

/ — Я=56,5%;

 

наблюдался

 

скачок

(пунк­

2 — П =67,6%.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

тир),

 

вызванный

фазовым

Процесс

 

 

 

 

 

переходом лед — вода. .

высокотемпературного

спекания

значитель­

но увеличивает шейки контакта и деформирует монолит­ ную пористую структуру образца, в частности опреде­ ляющуюся конфигурацией металлического порошка,

64

давлением, температурой прессования и другими факто­ рами.

На рис. ,2-29,а показана зависимость теплопроводно­ сти при температуре 20 °С спеченного при 700 °С пори­ стого никеля и его спрессованного порошка при их раз­ личной пористости. Как видно, увеличение пористости от 20 до 70% изменяет теплопроводность спеченного метал­ лического карбонильного никеля в 5 раз, а теплопро­ водность образцов из спрессованного карбонильного никеля увеличивается в соответствии с изменением по­ ристости только в 1,7 раза.

Влияние на теплопроводность пористых металлов насыщения влагой1 (дистиллированной водой) исследо­ валось на образцах из спеченного и неспеченного карбо­ нильного никеля с пористостью 56,5 и 67,6%.

Как видно из рис. 2-29,6, на начальном участке на­ блюдалось резкое возрастание коэффициента теплопро­ водности. Это можно объяснить тем, что начальные до­ зы воды, значительно увеличивая эффективные сечения зон контакта в материале, улучшили перенос тепла по каркасу. Дальнейшее заполнение пор каркаса влагой вызвало дополнительный перенос тепла через те поры материала, которые заполнены жидкостью.

Этот процесс (рис. 2-29) линейно зависел от про­ центного насыщения пористого материала влагой.

Г Л А В А

ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

3

ПРИ ИССЛЕДОВАНИИ ПРОЦЕССОВ

СУБЛИМАЦИИ В ВАКУУМЕ

3-1. ОСНОВНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ К ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫМ

УСТАНОВКАМ, ИХ ТИПЫ И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ

УСТРОЙСТВА

Теплофизический эксперимент в вакуумной камере тре­ бует автоматического поддержания заданного по режиму вакуума, автоматического, дистанционного управления

1 При определении теплофизических свойств Л, и с пористых ме­ таллов, насыщенных льдом или водой, на исследуемые образцы ци­ линдрической формы плотно надевались резиновые манжеты, кото­ рые исключали сублимацию или испарение влаги во время опыта и не ухудшали термического контакта торцевых сторон образца, кото­ рые тщательно полировались,

5 -1 7 5

отдельными механизмами, установленными в камере мо­ делями и отдельными измерительными приспособлениями (так как доступ к модели в процессе эксперимента ис­ ключен). Самопишущие и указывающие измерительные приборы должны быть высокого класса точности, с ком­ пактными датчиками. Камера должна быть таких раз­ меров, чтобы в нее можно было устанавливать соответ­ ствующие модели. Стенки вакуумной камеры должны быть термостатированы. Камера должна иметь специ­ альные оптически прозрачные окна для фото- и кинема­ тографических наблюдений за процессом сублимации. Вакуумные и конденсатные устройства должны обеспе­ чивать быструю эвакуацию сублимирующихся паров

г И Т . п .

Рассмотрение вакуумных стендов советских и зару­ бежных исследователей показывает, что многие, экспери­ менты по сублимации льда и различных веществ в вакууме проводились до последнего времени на вакуум­ ных стендах, мало отвечающих вышеперечисленным тре­ бованиям теплофизического эксперимента. В большин­ стве случаев вакуумная камера, в которой проводились исследования, представляла собой стеклянный или ме­ таллический цилиндрический колпак с конденсатором, вымораживающим пары, расположенным снаружи «ли непосредственно внутри этого колпака.

Необходимость термостатирования стенок вакуумной камеры диктуется требованиями исключения неконтро­ лируемых радиационных потоков от них на эксперимен­ тальный образец. Величина этих потоков может быть особенно значительной в случае малоинтенсивного энер­ гоподвода. В настоящее время опубликован ряд работ,

вкоторых исследования проводились с термостатированием стенок вакуумной камеры. Результаты, полученные

вэтих экспериментах, безусловно, более достоверны и пригодны для непосредственного сопоставления.

Устойчивый вакуум в рассмотренных установках при сублимационной нагрузке составлял только от 1 до 1 • ІО-2 мм рт. ст. Это ограничивало область исследова­ ний, так как, например, молекулярно-вязкостный, режим течения у поверхности исследуемого образца возникает при общем вакууме от ІО"1 до 5* 10у3 мм рт. ст., а моле­ кулярной — при вакууме выше 5-10~3 мм рт. ст.

Коммуникации трубопроводов создавали в этих уста­ новках' значительные гидравлические сопротивления, по-

66

_ л

I

 

S3«5

 

S § л

 

К «5

.

п «в» J

el ct

S u

 

O

«

 

» 3

 

СОк

2с и

О

о

о

о

О

с о

J B IE “ -

sК R>>S«T i

ce r- >, РЭ

*? * *s

я 3 Ü

«« I §S

ssi&S

5 oi. яй

2 4 &-

£•&--о £

SJ

'Э* ©

X

2

I со

s

со' ,

>.

2?

1‘

si^pQ,:

 

s

§.-•<;

1 s s _;

0 S|»J:

П

a :

1 S&fei

r*

X*

<

К

S'й« *

2

л

S"

C fc,

So

к

Й 2« s2

g

г J a i

el

о

1>1ffl (

5

aо (

о

* §13!

1

03І*

4

WflO

co H

О

5*

67

Рис. 3-2. Внешний вид высоко-вакуумной установки.

этому часто делался ошибочный вывод, что интенсив­ ность процесса сублимации в основном определялась перепадом давления между конденсатором и вакуумной камерой. Маломощные механические вакуумные насосы и малоэффективные вакуумные конденсаторы не позво­ ляли при повышении расходной нагрузки поддерживать в камере стабильный вакуум. Незначительные размеры стеклянных колпаков вакуумных камер затрудняли про­ ведение весовых измерений; в установках с металличе­ скими колпаками невозможно было проводить визуаль­ ные исследования (фотокиносъемку). ѵ.

Современные задачи исследования процессов субли­ мации требуют проведения экспериментов при стабиль­ ном вакууме до ІО-5—ІО“6 мм рт. ст. с одновременным

обеспечением точных замеров теплофизических парамет­ ров.

На рис. 3-1 показан высоковакуумный стенд для ис­ следования процессов тепло- и массообмена в широком

диапазоне вакуума, а

на рис. 3-2 — фотография этой

установки [Л. 3-42].

 

 

 

 

 

Экспериментальная

глубоковакуумная

установка со­

стояла

из

вакуумной

цилиндрической

камеры

(500X

X 1 200

мм)

со встроенным

на выходе

из

нее криоген­

ным конденсатором. Низкая

температура

стенок

крио-

68

генного конденсатора позволяла вымораживать пары исследуемых веществ до очень низких давлений. Для подвода электрического напряжения во время экспери­ мента и для различных теплотехнических измерений вакуумная камера снабжалась двумя 45-штырьковыми герморазъемами и 12 индивидуальными вводами. Инди­ видуальные вводы предусматривались для теплофизиче­ ских замеров, требующих особой точности и надежности (например, для ввода термопар), или ввода различных исследуемых жидкостей внутрь камеры и т. п.

Для проведения кинофотосъемки вакуумная камера была снабжена тремя смотровыми окнами диаметром 200 мм из стекла ЛК-8, расположенными друг относи­ тельно друга под углом 90°. Такое расположение смот­ ровых окон позволяло наиболее удобным способом организовать подсветку объектива и кинофотосъемку. Измерение вакуума в камере производилось приборами типа ВИТ-1 и ВИТ-1А.

Внешний кожух камеры был теплоизолирован, а внут­ ренние стенки могли термостатироваться до темпера­ туры от —Ю до—30 °С с помощью холодильной установки ФАК-1. Вакуумная камера своим торцом стыко­ валась с вакуумным агрегатом ВА-8-4. Вакуумный агре­ гат ВА-8-4 обеспечивал с азотной ловушкой предельный

вакуум 5* ІО-7 мм

рт. ст. при средней

скорости

откачки

2 500 л/сек и без

ловушки — вакуум

5 *10—6 мм

рт. ст.

при скорости откачки до 4 000 л/сек.

Вакуумный агрегат ВА-8-4 соединялся одним трубо­ проводом с бустерным насосом БН-3, другим трубопро­ водом через цилиндрическую ловушку с форвакуумным насосом ВН-1-МГ. Такое соединение вакуумного агрега­ та с вакуумными насосами необходимо для правильно­ го включения всех насосов. С другой стороны — оно по­ зволяло при вакууме до 10~3 мм рт. ст. проводить экс­ перименты с одним вакуумным насосом ВН-1-МГ. Цилиндрическая ловушка перед вакуумным насосом ВН-1-МГ заполнялась низкотемпературным веществом (например, сухим льдом со спиртом). Бустерный насос БН-3 имел скорость откачки 450 л/сек при значении ва­ куума ІО“3 мм рт. ст. Форвакуумный насос ВН-1-МГ имел скорость откачки 18,6 л/сек и предельный вакуум 8 • ІО-3 мм рт. ст.

Для создания вакуума до 10_6 мм рт. ст. включение агрегатов установки производилось в следующем поряд-

69

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ