книги из ГПНТБ / Лебедев Д.П. Тепло- и массообмен в процессах сублимации в вакууме

сублимации и толщины формирующегося на поверхно­ сти слоя льда; 5) непрерывный замер основных термо­ динамических параметров, определяющих интенсивность и характер процесса десублимации (общего давления

Рис. 6-22. Экспериментальная модель для исследования процесса десублимации водяного пара на плоской пла­ стине в вакууме.

(4 — пластина; 6 — корпус модели).

в вакуумной камере, парциального давления водяных паров, температуры поверхности десублимации и т. д.). [Л. 6-40, 6-41].

Экспериментальная модель была изготовлена из органического стекла, позволяющего осуществлять ви-

292

зуальное наблюдение за ходом процесса десублимации (рис. 6-22). Модель включала в себя два основных эле­ мента: сублиматор и рабочую поверхность десублима­ ции 1. Источник водяного пара (сублиматор) представ­ лял собой заполненную водой емкость 7, верхней частью которой была проницаемая пористая металлокерамика 8, подогреваемая снизу электронагревателем 9. В порах металлокерамики происходила сублимация льда в ва­ куум 3 и создавался направленный поток пара в сто­ рону поверхности десублимации.

Десублиматор водяного пара 14 представлял собой цилиндрический сосуд, нижняя часть 1 которого явля­ лась экспериментальным элементом, поверхностью де­ сублимации. Поверхность десублимации 1 с помощью специального насоса охлаждалась низкотемпературной смесью. Направленный поток пара из проницаемой пла­ стины сублиматора 8 через диафрагмы 3 подавался на поверхность десублимации. При этом на поверхности десублимации образовался постоянно растущий по тол­ щине в сторону потока пара слой льда.

Количество тепла, выделяющееся в процессе десуб­ лимации, измерялось через определенное время датчи­ ком теплового потока 21 и дублировалось по замерам температур с помощью термопар /—III в медной пла­ стине 1. Температуры в различных точках по толщине слоя намороженного льда определялись с помощью термопар VI—IX. Температура насыщения водяных па­ ров в модели при заданном разрежении измерялась термопарой V. Вакуум в модели измерялся и поддержи­ вался через патрубок 12 мембранным вакуумметром ти­ па «FA-160, Leybold—Heraeus G. М. В. Н.» с точностью ±0,01 мм рт. ст.

Исследование нестационарных режимов десублима­ ции водяного пара в вакууме осуществлялось посредст­ вом управления двумя заслонками 10 и 11, снабженны­ ми электрическим приводом 13, 15—17. До выхода на заданный стационарный режим заслонки находились в следующем положении: заслонка 10 закрыта, заслонка 11 открыта, и, таким образом, пар мог свободно вы­ ходить от источника в вакуумную камеру. После дости­ жения стационарного режима, т. е. установления задан­ ной температуры на поверхности конденсации 1 и задан­

293

ного расхода пара, заслонка 10 открывалась, а заслонка 11 закрывалась, при этом пар направлялся к поверх­ ности десублимации. Для предотвращения десублима­ ции водяного пара вне рабочей поверхности металличе­ ской пластины 1 (на прилегающей к ней поверхности) в экспериментальной модели в некоторых режимах ис­ пользовался охранный нагреватель 18, поддерживаю­ щий температуру этих поверхностей, близкую к темпе­ ратуре его насыщения при заданном давлении.

Для проведения как визуальных, так и фотографи­ ческих исследований экспериментальная модель снаб­ жалась двумя оптическими стеклами 5. Эксперимен­ тальная модель помещалась в вакуумную камеру, где строго фиксировалось общее давление и поддержива­ лась постоянной температура ее стенок. Во всех экспе­ риментах процесс десублимации продолжался до закры­ тия четвертой (максимально удаленной от поверхности десублимации) термопары IX. После закрытия льдом этой термопары процесс десублимации прекращался, производилось размораживание образовавшегося льда с помощью электрического нагревателя 19, замер его геометрической формы и взвешивание.

Кинетика процесса десублимации льда в вакууме.

Исследования десублимации льда в вакууме как на плоской экспериментальной модели, так и на цилиндри­ ческой трубке в диапазоне от 20 до 5 -10-2 мм рт. ст. показали, что не только количество десублимированного льда, но и поле температур в нем существенно зави­ сят от времени (рис. 6-23,6).

Для процесса десублимации не существует стацио­ нарного периода (или периода с постоянной скоростью десублимации). На рис. 6-23,6 показано изменение тем­ ператур как в десублимироваином льде, так и над его поверхностью во времени при постоянной температуре охлаждаемой поверхности tc.

На рис. 6-24 показано изменение количества тепла, выделяющегося в процессе десублимации, и распреде­ ление температурного поля во льду при различном ва­ кууме (при условии, что лед достигал во всех прове­ денных экспериментах одной и той же толщины, равной 10 мм). Как видно из рис. 6-24,а и 6-24,в температур­ ное поле значительно изменяется с толщиной десублимирующегося льда; температура на фронте десублима­ ции Tg(x) приближается к Т3— температуре насыщения

294

водяного пара. Из анализа нестационарных температур­ ных полей и изменения интенсивности процесса десуб­ лимации можно сделать следующие выводы:

1. Вследствие активно развивающегося фазового перехода на поверхности образующегося льда поле тем­ ператур существенно нелинейно. По окончании процес­ са фазового перехода (Ts^ T g) поле температур прини­ мает линейный характер.

Рис. 6-23. Кинетика процесса десублимации водяного пара на пло­

разность температур между температурой на фронте десублимации и температурой насыщения при заданном вакууме в сублиматоре. Если эта разность стремится к нулю, то процесс десублимации затухает и рост тол­ щины слоя льда прекращается.

Кривые десублимации. В проведенных исследовани­ ях измеренные величины нестационарных тепловых по­ токов были представлены в виде зависимостей q= f(x) — кривых десублимации (рис. 6-23,а). Площадь под кри­ вой ABCDEFA соответствует количеству тепла, выде­

рождение кристаллов льда. Точка А соответствует обра­ зованию локальных центров кристаллизации и зарожде­ нию первых кристаллов. Как показали эксперименты, вероятно, центрами кристаллизации являются молеку-

295

лы воды (комплексы молекул), адсорбированные на охлажденной поверхности. Каждый индивидуальный центр развивался в геометрически выпуклую форму до слияния с соседним. Точка В на кривой десублимации определяла слияние всех кристаллов на поверхности де­ сублимации и образование сплошной «гофрированной» пленки льда. На рис. 6-25 показаны форма и рост кри­

Рис 6-26. Зависимость интенсивности десубли­ мации от глубины вакуума в различных ста­ диях процесса.

298

минимальной температуры на фронте десублимации). При этом фронт десублимации выравнивался в плоскую

^4,58 мм рт. ст.-,

б) переходная область (ромбический и пирамидаль­ ный лед), 4,58 мм рт. CT.Z^ P ^ 2,0 мм рт. ст.;

в) область слоисто-глянцевого льда 2 мм рт. ст. ^

^P ^ 5- ІО-2 мм рт. ст.

Вобласти 20 мм рт. CT. ^ P ^ Z4,58 мм рт. ст. процесс

десублимации протекал вяло, с образованием, сломом и уносом игольчатых кристаллов по всей поверхности.

В переходной области (выше тройной точки) иголь­ чатые кристаллы переходили в кристаллы ромбовидной и пирамидальной формы и было заметно увеличение интенсивности процесса десублимации, которое достига­ ло максимального (критического) значения при ваку­ уме 2 мм рт. ст. и температуре стенки порядка —30 °С. Причину столь резкого возрастания интенсивности про­ цесса можно объяснить создавшимися наиболее благо­ приятными условиями между процессом фазового пере­ хода у поверхности десублимации и скоростью подвода

пара.

Уменьшение температуры стенки ниже —30 °С сдви­ гает критическую величину интенсивности десублима­ ции в область высокого вакуума.

При уменьшении вакуума от 2 до 20 мм рт. ст. улуч­ шается связь между молекулами в континуальном по­ токе пара у холодной поверхности, а также и интенсив­ ность процесса десублимации. Понижение давления от 2 до 0,1 мм рт. ст. увеличивает вероятность диффузион­ ного отражения молекул (молекулярно-вязкостный по­ ток) пара от поверхности десублимации. Этот эффект

299

развивающегося диффузного отражения молекул и оп­ ределяет уменьшение интенсивности процесса десубли­ мации в диапазоне вакуума выше 2 мм рт. ст.

Исследования процесса десублимации на одиночной трубке, обдуваемой поперечным потоком пара, также подтвердили установленные общие физические законо­ мерности. В этих экспериментах была показана нерав-

f 1111 И t f 11 -

Рис. 6-27. Кинетика процесса десублимации на цилиндрической

на фронте конденсации при т=тк. Зачерненными точками обозначены места установки термопар; 1 — tg ц ; 2 — tgj_‘>3 — ^ ц ; 4 —

300

номерность образования слоя льда по периметру труб­ ки (рис. 6-27).

Рядом исследователей указывалось на то, что про­ цесс сублимационной сушки рациональнее всего прово­ дить при остаточном давлении 1—3 мм рт. ст. Анализ процесса сублимационной сушки (режимных парамет­ ров, изменения теплофизических свойств материалов в процессе сушки и т. п.), а также настоящие исследо­ вания подтверждают и обосновывают это. Как было по­ казано на рис. 6-26, максимальная интенсивность десуб­

и материальные балансы как процесса сублимации льда из проницаемой пластины в вакуум, так и процесса де­ сублимации.

Расход пара в экспериментальной модели, заданный в процессе сублимации льда — воды в проницаемой пла­

где QÄ— количество тепла, выделяющееся на рабочей пластине в процессе десублимации водяного пара за время т b — коэффициент тепломера; /Т(тг)— показа­ ние тепломера в момент времени тр, А,м, б — теплопровод­ ность и толщина рабочего элемента пластины; (А—13) — разность температур во время Ат, на рабочем элементе пластины; Gn — количество десублимированного льда за время Аті на поверхности пластины; гд — теплота десуб­ лимации.1

1 На основе проведенных теплофизических исследований неста­ ционарных процессов сублимации и десублимации с использованием датчика теплового потока автором, О. А. Геращенко и Е. Ф. Андре­ евым предложены основные возможные принципы оптимизации как сублимационной сушки в вакууме, так и десублимации [Л. 7-20].

301