книги из ГПНТБ / Лебедев Д.П. Тепло- и массообмен в процессах сублимации в вакууме

а крупные — менее длительного цикла сушки;

Рис. 6-3. Кинетика процесса самозамораживания в вакууме влажного кварцевого песка.

Глубина заделки термопар, мм: 1 — 0; 2 — 2,5; 3 — 5; 4 — 7; 5 — 10.

3)мелкокристаллическая структура улучшает подвод тепла кондукцией к остаточному льду, но ограничивает массообмен;

4)слишком большие кристаллы оказывают разру­ шающее воздействие на клеточную структуру и ухудша­ ют качество продукта.

Влияние замораживания на характер процесса субли­ мации фруктово-ягодных продуктов. Температура замо­ раживания, косвенно определяющая степень разрежения в сублиматоре, является весьма существенной для каж­ дого конкретного материала в организации устойчивого процесса сублимационной сушки. В МЭИ исследовалась кинетика замораживания (образования твердого кри­ сталлического тела) некоторых фруктовых соков (вишне­ вого, виноградного, персикового, клубничного, овощного)

И его роль в механизме сублимационного обезвожива­ ния. Мерный контейнер с исследуемым соком помещался в криостат с постоянной температурой (—20-1— 0,1°С). Во всех экспериментах порции замораживаемых соков составляли 15 мл.

На рис. 6-4 представлены кривые кинетики замора­ живания исследованных соков. На кривых можно выде­ лить три характерных участка.

Рис. 6-4. Кривые кинетики замораживания.

вишневое;3 —яблочное;4 — абрикосовое; 5 —черносмородиновое.

1.Участок начального и предкристаллизационного охлаждения (область А на рис. 6-4,а). Этот участок ха­ рактеризуется переменной скоростью охлаждения. Перед началом кристаллизации (область В) у большинства фруктовых соков наблюдается перегиб на кривой замо­ раживания.

2.Участок кристаллизации (горизонтальная площад­ ка, область В). Для трех соков (персиковый, абрикосо­ вый и виноградный) этот участок лежит в непосредст­ венной близости от 0°С. Вишневый сок кристаллизиро­ вался при более низкой температуре (—Г°С).

Для сливового сока явно выраженной горизонтальной площадки не наблюдалось. Для всех исследованных со­ ков темп кристаллизации определялся как отношение объема замороженного сока V к времени кристаллиза­

ции Д1ткр:

242

3.Участок переохлаждения замороженного материа­

ностью заморожен; образцы абрикосового, персикового и вишневого сока образовали твердую массу, покрытую со стороны, противоположной плоскости, обращенной к кри­ огенной жидкости, тонкой пленкой льда. Сливовый сок оказался промерзшим на глубину 6 мм, остальная часть образца была некристаллизованной. Виноградный сок представлял собой густую жидкостно-ледяную массу с тонким кристаллизованным слоем на поверхности, об­ ращенной к криогенной жидкости. Визуальное наблюде­ ние характера сублимационного обезвоживания иссле­ дуемых фруктовых соков производилось следующим об­ разом: предварительно замороженные до t = —10 °С в промышленном холодильнике образцы в специальных кюветах помещались в сублиматор, где создавался ва­ куум 0,3—0,4 мм рт. ст.

В качестве источника терморадиационной энергии ис­ пользовался панельный излучатель. Поверхность образ­ ца, обращенная к нагревателю, равнялась 4,5-ІО-3 м'1, плотность теплового потока менялась для различных экс­

Время каждого эксперимента 90 мин. Кинетика замора­ живания фруктовых пюре дана на рис. 6-4,6.

При вакуумировании образцов вишневого, персико­ вого, клубничного сока поверхность образца «вскипала» и покрывалась большим количеством пузырей (диамет­ ром до 12 мм), которые в процессе сушки уменьшались по своим размерам, в некоторый момент времени проры­ вались и медленно опадали.

Процесс сублимационного обезвоживания виноград­ ного сока не сопровождался образованием пузырей на поверхности. Таким образом, явление «вскипания» мож­ но отнести за счет взрывного выброса остаточной (неза­ мороженной) насыщенной сахаром влаги из участка твердого каркаса образца, расположенного в непосредст­ венной близости к поверхности.

Содержание глюкозы в томатном соке значительно меньше, чем во всех исследованных образцах. На по­ верхности образца можно заметить выступы каркаса

е отдельными кристалликами льда. Процесс обезвожи­ вания овощного сока по характеру наиболее близок к процессу сублимации химически чистого льда из пори­ стого каркаса (вследствие малого содержания глюко­ зы). Поэтому в начальный период сушки на поверхности образца (в твердом каркасе) образуются зоны свободно сублимирующегося льда. Как и при сублимации из ка­ пиллярно-пористых тел, в данном случае наблюдалось заглубление фронта сублимации.

Проведенные эксперименты показывают, что для фруктовых соков с большим содержанием глюкозы за­ мораживание с целью проведения устойчивого процесса

244

при более низких температурах, чем температура началь­ ного замерзания продукта.

В табл. 6-3 показано влияние концентрации сухих веществ пюреобразного фруктового продукта на началь­ ную температуру замораживания по данным эксперимен­ тов, проведенных в Молдавском НИИПП В. Г. Попов­ ским. В табл. 6-4 приведены результаты определения криоскопической температуры растворов глюкозы и са­ харозы в дистиллированной воде различной температу­ ры. Сопоставление данных табл. 6-3 с количеством глю­ козы и сахарозы в исследуемом продукте может дать ориентировочно минимальное значение температуры его замораживания.

6-3. ОСНОВНЫЕ ВИДЫ ЭНЕРГОПОДВОДА, ИСТОЧНИКИ ИНФРАКРАСНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ И ОПТИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ МАТЕРИАЛОВ

Для поддержания значительной интенсивности сушки в вакууме тепло, необходимое для испарения (сублима­ ции) влаги, стремятся подводить непосредственно к по­ верхности (зоне сублимации). Специфические особенно­ сти и свойства каждого сушимого сублимацией материа­ ла делают инженерное решение этой задачи достаточно сложным. Наиболее распространенными методами энер­ гоподвода в процессах сублимационной сушки являются: подвод тепла к материалу путем теплопроводности от на­ гретой поверхности (контактная сушка), подвод радиа­ цией от нагретых экранов и ламп (сушка инфракрасны­ ми лучами), подвод тепла с одной стороны образца кон­ тактом, с другой, противоположной стороны, обращенной в вакуум, — радиацией (контактно-радиационная сушка). Правильный выбор способа энергоподвода в сублимаци­ онной сушке, помимо экономических соображений, опре­ деляется анализом качества высушенного продукта:

Оценка высушенного сублимационной сушкой про­ дукта зависит от многих факторов, из которых наиболее важными являются: коэффициент регидратации, вакуум в сублиматоре, температура и скорость замораживания, обесцвечивание продукта, изменение запаха и вкуса, по­ тери витаминов (в процессе хранения продуктов вследст­ вие абсорбции влаги материалом).

Контактная сушка сублимацией. Первые попытки дать представление о механизме контактной сублимационной

245

сушки дано в [Л. 1-13, 1-14, 3-37]. На рис. 6-5,о—в пред­ ставлены кинетика и механизм процесса сублимационной контактной сушки: даны графики изменения скорости сушки, убыли влаги в капиллярно-пористом модельном материале (стеклянные шарики-лед), температуры, пред­ ставлена схема изменения структуры материала.

Вакуум

Поверхностьнагрева

г)

Высушенный IЗамороженный спой , слой

шт

ж? М

‘Нагребаемаяплита

робщее давление в сублиматоре; і п —температура нагревателя; Т в , Т —тем­

пературы материала; в — изменение термодинамических параметров (давления, температуры) в материале; г — развитие зональной сублимации в слое мо­ дельного материала; т<С!3,08 ч — сублимация с плоской заглубляющейся по­

верхности; т^>3,08 ч — зональная сублимация.

При контактной сушке тепло от нагревателя через зо­ ну контакта передается каркасу материала и заморожен­ ному^ продукту. На рис. 6-5,8 показана схема изменения полей температуры и давления в процессе контактной сублимационной сушки. Уравнение теплопередачи для

246

квазистационарного псевдоустоичивого случая (рис. 6-5,в) при постоянной температуре греющей стенки примет вид:

L — общая толщина слоя материала; X — толщина сухо­ го слоя; Агѵ — коэффициент теплопроводности заморожен­ ного материала; Хт — коэффициент теплопроводности су­ хого материала; Rt — термическое сопротивление контак­ та между замороженным материалом и нагреваемой стенкой. Удельный поток пара {Л. 6-38]

где pso — давление над плоской поверхностью при темпе­

мость системы отвода паров (сублиматор—конденсатор);

площадь поперечного сечения образца. Принимая во вни­ мание, что сопротивление массопереноса через высушен­ ную зону велико (разность давлений ps-—psо является ма­ лой величиной), Pso и р0 можно из уравнения (6-3) ис­ ключить. Известно, что количество тепла q = Gr, где г — скрытая теплота сублимации льда.

где

k = VM/2zRcTs

Процесс сублимационной контактной сушки сопро­ вождается изменяющимся во времени сопротивлением контакта Ri [уравнение (6-4)], которое зависит от целого

247

ряда факторов: тепловой нагрузки, вакуума, размера пор, неоднородности структуры каркаса материала и т. п. В [Л. 6-38] предложена простая модель контактной суб­ лимационной сушки, в соответствии с которой весь про­ цесс делится на три периода (рис. 6-5,г).

торая происходит с неравномерно углубляющейся по­ верхности, т>3,08 ч. Этот период продолжается до тех пор, пока отдельные участки фронта -сублимации не до­ стигнут поверхности нагрева, т>4,58 ч (/?,■ = ѵаг).

П е р и о д III. Замороженный участок, расположен­ ный над поверхностью нагрева, начинает высыхать, а за­ мороженные участки в высушеной зоне диспергируются, т>5,33 ч.

Термическое сопротивление контакта Ri на границе раздела материал — нагреваемая стенка является опре­ деляющим в кондуктивной сушке сублимацией. Величи­ на этого сопротивления определяется одновременным пе­ реносом тепла по двум параллельным путям: 1) посред­ ством теплопроводности в местах контакта; 2) посредст­ вом теплопроводности пара и низкотемпературной ра­ диацией в местах отсутствия контакта.

Уменьшение термического сопротивления Ri практи­ чески возможно осуществить несколькими способами: пу­ тем увеличения давления на сушимый материал (сушка продукта, сжатого между двумя нагреваемыми плитами, к которым подается горячая вода); развитием поверхно­ сти нагрева (использование перфорированных, шипован­ ных поверхностей) *; улучшением отвода сублимирую­ щихся паров (сушка материала под давлением между двумя нагреваемыми металлическими сетками, через отверстия которых пар отводится в сублиматор). Послед­ ний способ нагрева материала (например, мясного биф­ штекса) уменьшает скорость сушки по сравнению с рас­ смотренными с 15 и 8 ч до 6 ч.

Сублимационная сушка инфракрасными лучами (ра­ диационный энергоподвод). Широко распространенным

1 Эксперименты автора показали, что использование шипован­ ных поверхностей при контактной сублимационной сушке коллоид­ ных тел (при толщинах слоя продукта свыше 10 мм) может увели­ чить скорость сушки на '20—30%.

248

в настоящее время является метод нагрева заморожен­ ного материала инфракрасными лучами. Анализ много­ численных исследований [Л. 6-27—6-31] и эксперименты автора дают возможность схематически представить про­ цесс тепломассообмена при сублимационной сушке в ва­ кууме с радиационным подводом энергии следующим об­ разом (рис. 6-6).

Ю

Рис. 6-6. Одномерная модель сублимационной сушки при термо­ радиационном подводе тепла.

сублимации; р — парциальное давление некондснснрованиых газов; pgs — парциальное давление водяного пара; ps — давление на поверхности сухого слоя; p t— давление в сублиматоре.

Поток инфракрасного излучения, пройдя через слой пара, частично отражаясь, поглощается поверхностью и проходит внутрь материала (за счет его теплопроводно­ сти). Поглощение инфракрасного излучения поверхно­ стью материала приводит к сублимации влаги, образова­ нию и развитию сухого слоя I, размеры которого непре­

2 4 9

рывно увеличиваются вслед за продвижениеім зоны суб­ лимации II в область замороженного материала.

Эксперименты автора на модели с сеткой (см. гл. 3, [Л. 3-20]) дают основание представить зону сублимации как некоторую развитую область льда мелкокристалли­ ческой структуры (в отличие от льда в замороженном материале). Толщина зоны сублимации увеличивается с ростом тепловой нагрузки и более явно выражена при повышении вакуума в сублиматоре и понижении темпе­ ратуры предварительного замораживания материала. В работе [Л. 6-15] для образца говядины была исследова­ на поверхность раздела между высушенными и заморо­ женными слоями методом рентгеноскопии. Было показа­ но, что поверхность раздела представляет собой зону, имеющую толщину меньше '5 мм, изменение влажности

вкоторой не превышает 3%' по отношению к высушен­ ному слою.

Однако в работе ![Л. 6-1] анализ срезов образца мяса

вразличные моменты времени показал, что размеры это­ го увлажняющего слоя зависят от толщины сухого слоя

и могут быть значительными. Можно предположить (в рамках анализа (Л. 6-1]), что этот слой представляет собой влагу, удерживаемую поверхностью стенок капил­ ляров материала.

Процесс сублимационной сушки коллоидных тел в форме брикетов как при терморадиационном, так и при кондуктивном энергоподводе и предварительном замора­ живании протекает аналогично рассмотренным схемам. Однако в отличие от капиллярно-пористых, в коллоидных телах в процессе сублимационной сушки происходит об­ разование и формирование капиллярно-пористого карка­ са. Структура сухого продукта (радиус пор, пористость, проницаемость и т. д.) для коллолидных тел значительно меняется с интенсивностью энергоподвода. Повышенный терморадиационный (кондуктивный) нагрев заморожен­ ного коллоидного материала в процессе сублимационной сушки увеличивает радиус пор и пористость сухого про­ дукта.

Для коллоидных тел в настоящее время широко ис­ пользуется сушка продукта в гранулах, обеспечивающая более высокое качество процесса обезвоживания. Колло­ идный материал, распыленный в низкотемпературный раствор (спирт, азот), образует мелкие замороженные гранулы, которые собираются, формируются и перемеща­

250