Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги из ГПНТБ / Добыча и переработка серных руд Роздольского месторождения

..pdf
Скачиваний:
9
Добавлен:
25.10.2023
Размер:
15.37 Mб
Скачать

Рио. 77. Характеристика отобранных проб в процессе автоклавной выплавки серы и

зависимости (I — VIII) изменения содержа­

ния серы (S ) и твердого (а) в точках опробования (Л5 1 ч-

№ 8) от времени (Т):

а— точки 1 —4; б — точки 5 8. *

Вуказанных пробах а не приводится из-за отсутствия в них жидкой фазы

Как видно из вышеизложенного, в процессе автоклавной вы­ плавки серы установлены неизвестные ранее особенности поведения

загрузки

в автоклаве: резкое уменьшение содержания

твердого

и серы в

верхней зоне, наличие опускающегося плотного

продук­

ционного

слоя, под нижней границей которого находится

обеднен­

ная по серосодержанию жидкая пульпа, остаток серы в товарном виде после окончания операции по ее выпуску.

Для детального изучения процесса при постановке опытов изменялись расположения концов пробоотборных трубок, последо­ вательность отбора проб и разрабатывалась индивидуальная мето­ дика опробования на каждый эксперимент.

В результате анализа многочисленных опытов нам удалось глу­ боко исследовать процесс автоклавной выплавки серы, выявить ранее неизвестные явления и дать рекомендации по повышению эффективности данного процесса. Некоторые результаты исследо­ вания излагаются ншке.

Во время подачи пара в автоклав происходит образование и рост продукционного плотного слоя серы и породы в нижней части авто­ клава по высоте, содержащего серы больше, чем в концентрате, с предпочтительным размещением ее снизу вверх по мере опуска­ ния слоя до низа автоклава к концу набора пара. Нижняя и верх­ няя границы этого слоя отчетливо прослеживаются отобранными пробами.

Для уточнения процесса образования продукционного слоя про­ ведены серия отбора проб — опыты № 6 и № 9 — в первоначальный период времени набора пара, предшествующий образованию про­ дукционного слоя. Характеристика исходного концентрата и резуль­ таты опробования плавки в этот период времени (при изменении показаний термопар вверху автоклава от 14 до 76° С и внизу — от 110 до 114° С) приведены в табл. 58.

В точках № 2, 3, 4 загрузка в автоклаве характеризуется повы­ шенным содержанием в ней твердого и серы по сравнению с исход­ ным концентратом, а гранулометрическая характеристика проб — увеличенным выходом крупных классов и уменьшением выхода класса <0,074 мм. В верхней точке № 7 проба по содержанию твер­ дого и серы близка к концентрату, так как температура здесь ниже температуры расплавления серы, но количество твердого уменьши­ лось за счет снижения выхода крупных классов. Эта картина сви­ детельствует о происходящем в автоклаве типичном процессе оса­ ждения крупных частиц, который сочетается с процессом отделения серы от пустой породы. Повышенное содержание серы в зоне обра­ зования продукционного слоя можно объяснить преимуществен­ ными условиями достижения этой зоны частицами серы (большими скоростями осаждения по сравнению с частицами породы) и вымы­ ванием частиц породы восходящими потоками воды.

Таким образом, создание продукционного слоя в автоклаве про­ исходит в результате разделения неоднородной системы (вода— порода—расплавленная сера) в сочетании с наличием стесненного

Результаты опробования автоклавной выплавки серы в первоначальный период времени набора пара

Точки отбора пробы

Я -

и время отбора (Т)

X ^

 

с начала набора

5 о

 

g* и

 

 

пара

а Л

 

 

 

 

5 о

 

 

 

 

О н

Исходный

 

концентрат

33,2

1

= 35

мин) . . .

16,6

№ 2 =

37 мин) . . .

49,6

3

(Т =

38

мин) . . .

56,6

№ 4 (Т =

39

мин) . . .

40,7

№ 5 (Т = 41

мин) . . .

25,9

6

(Т =

43

мин) . . .

34,6

7

=

44

мин) . . .

29,1

№ 8 = 52 мин) . . .

57,6

Я

К

£©- СѴ*•

Соде серы

69,53

71,17

74.01

74.34

68,62

67,36

70,16

66,81

78,19

Гранулометрическая характеристика, (мм), %

>0,25 >0,16 >0,074 <0,074

Содержание твердого, % Содержание серы, %

6.0

11,6

18.9

63,5

67,93

56,64

65,05

70,71

8,0

31,5

35,1

25.4

80,55

79,25

79,73

45,36

19,1

34,1

27,8

19,0

87,09

81,6

78,78

40,29

11,0

31,1

36,8

21,1

81,01

77,32

80,05

56,51

10,0

23,6

32,3

34,1

86,11

76,75

77,26

49,70

12,0

13,7

19,8

54,5

96,61

91,49

84,0

48,80

9,0

11.4

38,3

41,3

87,44

72,9

78.41

58,00

2,0

8,8

27,9

61,3

73,01

56,04

76,81

63,61

38,9

21,8

24,0

15,3

89,6

78,96

79,53

66,62

осаждения частиц серы и породы в восходящих потоках водной фазы при равных скоростях осаждения и при наличии условий для коалесценции серы. При этом восходящие потоки водной фазы образуются в связи с подачей пара в нижнюю часть автоклава и вытес­ нения воды осаждающейся серой и породой. Поэтому нижняя гра­ ница продукционного слоя при его формировании размещается выше уровня подачи пара.

Следовательно, процесс образования товарной серы в автоклаве нельзя объяснить каким-то одним «элементарным актом» или физико­

химическим явлением, как это делали предыдущие

исследователи.

Этот

процесс, происходящий в автоклаве, может

быть расчленен

на четыре стадии в следующей последовательности.

1.

Смачивание водой гидрофильных частиц породы и, как след­

ствие, создание условий для разделения суспензии в элементарном объеме, при достижении здесь температуры плавления серы, на трехфазную систему: расплавленная сера — вода — порода. Это чисто физико-химический процесс, имеющий в своей основе молеку­ лярно-поверхностные явления.

2. Осаждение в восходящих потоках перегретой воды частиц серы и пустой породы при наличии больших скоростей осаждения у частичек серы в сочетании с ее коалесценцией. Это гидродинами­ ческий процесс, сочетающий физико-химические особенности серы и породы.

3. Формирование продукционного слоя в условиях стеснен­ ного осаждения серы и породы, при этом сера продолжает коалесци­ ровать. Преобладающее значение имеет гидродинамический процесс.

4. Выделение товарной серы из продукционного слоя, или, вернее, вытеснение смоченных частиц породы в верхнюю часть про­ дукционного слоя на основе разницы удельных весов серы и породы. Частицы породы всплывают в расплавленной сере, так как плотность их со смоченной пленкой воды меньше плотности серы. В этом про­ цессе физико-химические и гидродинамические явления играют одинаковую роль.

Рассмотрение процесса автоклавной выплавки серы в предло­ женном нами четырехстадиальном аспекте развивает теоретические основы этого процесса и позволяет наметить новые направления в совершенствовании. Первая стадия автоклавного процесса изу­ чена достаточно, общепризнана и споров у исследователей не вызы­ вает. Четвертая стадия процесса (выделение товарной серы из про­ дукционного слоя за счет удаления вверх смоченных частиц породы капельками воды) освещена в работах В. М. Борисова, особенно в исследованиях по выплавке серы методом флотации несульфид­ ных минералов в жидкой сере.

Проведенные нами опыты позволяют расширить и конкретизи­ ровать теоретические основы автоклавной выплавки серы в части второй и третьей стадий. Для этого рассмотрим подробнее процесс осаждения частиц расплавленной серы и породы в воде с образова­ нием продукционного слоя — основы результатов выплавки.

Выше указывалось, что образование продукционного слоя про­ исходит из-за разности скоростей осаждения частиц серы и породы. Способность к осаждению этих частиц бесспорна, так как в составе концентрата они уже прошли процесс осаждения в сгустителях. Поэтому нельзя рассматривать автоклавный процесс как эмульсион­ ный, не учитывая предварительную операцию сгущения концентрата. В автоклаве условия осаждения несколько иные, чем в сгустителях, жидкого здесь меньше. Но, во-первых, пульпа концентрата не дово­ дится в сгустителях до возможно максимального сгущения, во-вто­ рых, в автоклаве улучшаются условия для осаждения твердой фазы суспензии: коэффициент вязкости воды с 1 спз (при температуре 20° С) снижается до 0,23 спз (при температуре 120° С), что обеспе­ чивает увеличение скорости осаждения твердой фазы в автоклаве примерно в пять раз, так как скорость осаждения частиц обратно пропорциональна коэффициенту вязкости (см. формулу 93).

Однако, способность осаждения в рассматриваемой дисперсной системе еще не означает возможность создания продукционного слоя с объективным наличием увеличенного содержания в нем серы

по сравнению с концентратом. Необходимо еще создать условия для возникновения опережающей скорости осаждения частиц серы,

ане породы. Эти условия создаются в автоклаве тремя путями.

1.Скорость осаждения частиц в любом потоке зависит при про­ чих условиях от их формы. Вполне естественно, что расплавленные частицы серы, в форме шариков, имеют скорость осаждения большую, чем угловатые частицы породы. Это видно из следующего выражения:

 

 

ш =

 

(106)

где

w — скорость

осаждения частиц нешаровой формы;

Ющ — скорость

осаждения частиц

шаровой

формы;

 

ф — коэффициент формы.

0,66;

для пластинчатых ф = 0,43.

Для угловатых

частиц ф =

2.

Частицы серы в рабочей

среде

способны

коалесцироваться

в более крупные шарики (для этого в автоклав подается керосин), при этом скорость укрупняемых частиц серы увеличивается с повы­ шением температуры в автоклаве.

3. Реагентами-стабилизаторами (жидкое стекло, триполифосфат натрия) гидрофилизируется поверхности частиц породы, создаются условия для стабилизации суспензии вода—порода, благодаря чему скорость осаждения частиц породы снижается.

Описанный процесс осаждения твердой фазы в автоклаве носит динамический характер, обусловленный температурным градиентом

grad t = в неустановившемся режиме теплопередачи от пара

к воде. При достижении температуры плавления серы в элементар­ ном объеме начинается осаждение серы и породы с разными скоро­ стями. По мере перемещения изотермической поверхности в объеме автоклава количество элементов быстро увеличивается. При этом отдельные элементы продукционного слоя, осаждаясь в автоклаве, сталкиваются, сера в них коалесцирует, частицы породы и серы могут флокулировать. Процесс превращается в лавинообразное осаждение твердой фазы и серы в восходящих потоках воды при наличии больших скоростей у частиц серы, чем у породы.

Лабораторные анализы проб, взятых из формируемого продук­ ционного слоя в различные этапы плавки и с разных плавок, пока­ зали обязательное присутствие в слое частиц породы, перемеща­ ющихся от нижней границы слоя к верхней по мере опускания его в нижнюю часть автоклава. Нет четкой границы между серой и пустой породой даже при подходе слоя к зоне пара, нет ее и при прекраще­ нии подачи пара. Однако наблюдается уменьшение количества породы в слое в направлении к нижней границе и увеличение ее к верхней.

Следовательно, процесс удаления породы из

нижней части

про­

дукционного слоя идет непрерывно

с начала

формирования

его

и до окончания

выпуска

серы из

автоклава.

В этой связи было

отдельно проанализировано состояние загрузки

в автоклаве к

мо­

менту окончания

выпуска

товарной серы из автоклава. Результаты

 

 

Исходный концентрат

 

№ опыта

Содержание твердого, %

Содержание серы, %

— ---------------- ! Количество ! твердого, т

Количество 1серы, т

Выход серы, '

Извлечение товарной серь %

 

1

2

3

4

5

6

7

1

41,7

71,48

22,1

15,8

9,7

61,4

№ 2

41,4

71,18

21,9

15,6

12,0

76,9

3

39,3

68,61

20,5

14,1

10,1

71,6

4

36,7

68,03

18,0

12,8

7,9

61,8

5

438

66,72

23,6

15,7

10,8

68,8

6

45,8

73,05

25,1

18,3

12,9

70.5

7

42,9

65,71

23.0

15,1

10,0

66,2

8

52,5

66,19

29,56

19,6

13,0

66,4

1'

1 ; 2'

2; з '

3; 4'

8

9

10

11

100/99,4 100/97,9 100/90,1

— __

100/95,6 100/90,4 51,0/20,9

70,0

100/99,0 100/99,0 28,2/17,2

97,0

100/98,1 100/86,4 100/38,2

62,7

100/99,3

100/99,0

100/99,3

__

__

_

100/99,6 100/94,0 67,6/59,4

31,7

100/97,9 100/97,2 58,2/29,5

53,6

100/99,0 200/99,5 100/99,5 100/98,6

— — — —

П р и м е ч а н и е . В колонках 8 —18 показано в числителе содержание твердого/серы,

опробования восьми автоклавных плавок на момент окончания выпуска серы из автоклава приведены в табл. 59.

Проведенными опытами установлены следующие важные резуль­ таты эксперимента.

1.После прекращения выпуска серы из автоклава в связи с появ­ лением хвостов в нижней его зоне остается еще значительное коли­ чество товарной серы, причем чем больше плотность исходного концентрата, тем больше остается здесь серы.

2.В верхней зоне автоклава загрузка характеризуется низким содержанием твердого и серы в нем, представленными в основном классом <0,074 мм (точки № 6, 7 и 8).

3.Загрузка над товарной серой представлена в виде промпро­

дукта,

готового для перефлотации без

сгущения

(точки № 4, 5,

а иногда и точка № 3).

роли воды

и оптимальном

Для

уточнения спорных вопросов о

соотношении твердого и жидкого в концентрате можно сделать следующие замечания:

после прекращения выпуска серы из автоклава

Результаты анализов по точкам отбора проб

4;

5'

6'

г>; Г

8'

6

7

12

13

14

15

16

17

28,2/21,6

14,2/19,1

2,2/19,7

2,0/13,9

96,7

99,0

98,8

100

53,9/21,9

 

12,5/16,6

 

2.1/15,4

4/15,5

44,2

'

99,2

 

100

100

18,2/14,7

 

8,4/13,3

 

4,5/13,6

3,7/14,3

97,6

 

99,8

 

100

100

40,2/24,6

 

13,6/13,8

 

9,5/13,2

57,2

 

98,9

 

100

30,0;

23,6

 

11.7/10,0

 

 

84,3

 

100

 

 

 

 

 

 

27,3/17,6

 

10,5/15,7

 

 

 

90,8

 

99,0

 

 

 

24,5/22,4

 

14,2/19,6

 

 

 

97,9

 

99.3

 

 

 

100/75,0

23,1/12,7

17,1/13,2

6.6/12,3

 

 

99,8

99,6

98,9

 

 

%; в знаменателе—содержание класса

< 0,074 мм,

%.

 

8

18

Вода

1,4/16,7

100

Вода

'

1. Вода

обеспечивает

смачивание частиц породы, способствуя

отделению

от нее

серы,

создает условия осаждения серы и породы

в продукционный

слой

с преимущественным размещением серы

в слое по направлению снизу вверх. Стесненное осаждение в про­ дукционном слое сопровождается вымыванием (флотацией) частиц породы восходящими потоками воды.

2.Ко времени окончания образования продукционного слоя основная масса воды, размещенная выше продукционного слоя, никакой роли в процессе выплавки серы дальше не играет и может быть удалена без ущерба на результаты плавки, до окончания слива серы, так как ею уже выполнены основные функции — смачивание частиц породы и создание условий для преимущественного попада­ ния частиц серы в продукционный слой.

3.Количество воды в концентрате (плотность пульпы концен­ трата) должно быть достаточным для удаления породы из нижней части автоклава во избежание срыва плавки. Водой также должны быть созданы условия для стесненного осаждения серы и породы

без наслоений прослойков с резким уменьшением серы, так как продукционный слой в этом случае расслоится и часть товарной серы остается в автоклаве. Последнюю можно выделить только применением специальных методов.

Исследования промышленного автоклавного процесса позволяют выбрать новые направления его оптимизации и модернизации аппа­ ратуры. Становится очевидным, что для более эффективной выплавки серы можно изменить ведение автоклавного процесса без реконструк­ ции автоклавов, а также реконструировать аппараты с целью более полного изменения технологии выплавки.

§ 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ СЕРЫ ИЗ РУДЫ И НА ОТДЕЛЬНЫХ СТАДИЯХ

ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА ЕЕ ПРОИЗВОДСТВА

В настоящей работе ставится цель аналитическим путем опре­ делить зависимость общего извлечения серы из руды от извлечения ее на отдельных стадиях технологического процесса переработки

Р У Д Ы .

Д л я а в т о к л а в н о г о процесса производства серы дан­ ную зависимость можно определить следующим образом. Обозначим через Ej, е2, е3 — извлечение серы (в долях единицы) соответственно при флотации руды, автоклавной выплавке серы из флотационного концентрата и перефлотации хвостов плавки, е — общее извлечение серы из руды. Примем, что на флотацию поступает 1 т серы в исход­ ной руде. В этом случае количество серы в концентрате, полученном

при флотации руды, составит І-е ^ а количество готовой продукции g

(товарной серы) 1 • е. На автоклавную плавку поступает — серы е2

в концентрате, полученном при флотации руды и перефлотации хво-

е

стов;-------е — количество серы в хвостах автоклавной плавки, е2

направляемых на перефлотацию. При перефлотации хвостов, коли­

чество серы в концентрате составит -е3. Следовательно,

(^ ~ 8)-ез +е1=^*

(107)

Отсюда находим:

 

 

_

еіе2

(107а)

 

1 —ез (1~ е2) *

 

 

Из уравнения (107а) видно, что общее извлечение серы е прямо

пропорционально извлечению

ее при флотации.

Зависимость е

от извлечения серы при автоклавной плавке более сложная. При­ няв 8! = 90%, мы легко можем определить зависимость е от е2. В пределах фактических показателей автоклавного процесса, т. е. при е2 = 70-f-90%, общее извлечение серы мало зависит от пока­

зателей автоклавной плавки — увеличение

е2 на 1% вызывает

рост общего извлечения серы только на 0,1%.

В несколько большей

степени на общее извлечение серы влияет извлечение ее при перефлотации хвостов автоклавной плавки. Так, в пределах факти­ ческих показателей, т. е. при е3 = 85-%95%, рост извлечения серы при перефлотации хвостов на 1% вызывает увеличение общего извлечения серы на 0,35%. При этом с повышением извлечения серы при автоклавной плавке влияние извлечения серы при перефлота­ ции хвостов на общее извлечение уменьшается.

Д л я а в т о к л а в н о - ф а з о в о г о процесса производства серы данную зависимость можно получить исходя из материального баланса продуктов переработки серной руды. С учетом принятых

обозначений

(рис.

78)

состав­

 

 

 

 

ляем

систему

уравнений:

 

 

 

 

 

 

Qie 1= Qi

 

 

 

 

 

 

 

 

*?2 +

( ? з

=

Qi +

Qi

 

 

 

 

 

 

QbE3 ~ *?з

 

 

 

 

 

 

 

 

<?4% =

<?6

 

I • ( 108)

 

 

 

 

 

 

Q4

(?б

=

Q&

 

 

 

 

 

 

 

 

(?7е 4 =

(?8

 

 

 

 

 

 

 

 

(?8 +

* ? 6 = (? 9

 

 

Рис. 78. Схема для расчета извлечения серы на

 

 

 

 

 

 

 

 

отдельных стадиях

ее производства автоклав­

В

рассмотренном случае об­

 

но-фазовым методом:

е,, е2, е3, е4 — извлечение серы по стадиям

щее

извлечение

серы

выра­

технологического

процесса

соответственно:

жается в

виде

отношения Qi

флотации руды, автоклавной

выплавке серы,

перефлотации хвостов, автоклавной плавки и

фазового

обмена;

Qt—Q . — количество серы в

здесь

Q g и

— количество се­

исходной руде и в продуктах ее переработки;

ры

соответственно

в

готовой

-А, — А .

— количество серы в потерях

продукции и в исходной руде.

 

 

 

п (в долях

Обозначив

выпуск

серы автоклавным

методом через

единицы от общего количества выпускаемой серы), получаем два дополнительных выражения:

Q e = n Q g

и <?8 = (1 — n ) Q g .

(108а)

Решив систему уравнений (108, 108а), получим:

________

(109)

1—Ч (1 — е2)

 

 

е4

 

Для производства серы

только автоклавным

методом, т. е. при

п — 1, выражение (109) принимает вид ранее полученной зависи­ мости (107а).

П р и п р о и з в о д с т в е с е р ы т о л ь к о ф а з о в ы м

м е т о до м (п = 0) получим

8ф = е184

(110)

Аналогичную

зависимость

(ва

== Cj-Cg)

получим из

выражения

(107а) при е3 = 0.

 

зависимость общего

извлечения

Выражение

(109) отражает

серы при комбинированных

методах ее

производства,

от извлече­

ний серы на отдельных стадиях технологического процесса при усло­ вии, что на второй стадии нет циркуляционного продукта, обога­ щаемого на дополнительной стадии. При аналогичном условии, т. е. при е3 = 0, общее извлечение серы при фазовом методе произ­ водства серы исходя из уравнения (109) выражается следующей зависимостью:

 

« ♦ = —

Л

- »

<110а>

 

е‘

е4

 

 

Таким образом, формула (109) является общей для всех возмож­

ных

вариантов комбинированного

метода производства

серы.

В

промышленных условиях

могут

быть и другие,

менее или

более сложные, схемы производства серы. Например, в случае подачи продукта А й (см. рис. 78) на дополнительную стадию обогащения (е5) и подаче получаемого продукта Ç10 в переработку совместно с про­ дуктами Ç2 и Q3 будем иметь более сложную схему производства серы. Однако во всех случаях, пользуясь формулой (109) и изложен­ ной выше методологией, мояч’но всегда определить зависимость общего извлечения серы от извлечения ее на отдельных стадиях технологического процесса.

§ 5. ТЕХНИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ ПРОЦЕССОВ

Контроль качества осуществляется путем опробования продук­ тов и материалов, являющихся объектами контроля.

Опробованием называют операции отбора, обработки и иссле­ дования проб контролируемого объекта. Опробованию подлежат исходные продукты, поступающие в переработку, промежуточные продукты переработки руды и концентратов технологических цехов, готовая продукция. Результаты опробования могут быть использованы для характеристики всей массы опробуемого материала, лишь в том случае, когда при отборе и разделке проб сохраняются свойства и качества материала. Выполнить это условие можно в том случае, когда все операции опробования проводятся в соответствии с при­ нятыми методиками и правилами.

Отбор проб

Отбор проб серной руды, поступающей из дробильного цеха на обогатительную фабрику, производится по секциям на конвейе­ рах путем пересечения потока руды методом поперечных сечений. Проба отбирается совком через каждый час. Из отдельных порций

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ