
книги из ГПНТБ / Слабкий Л.И. Методы и приборы предельных измерений в экспериментальной физике
.pdfнад жидкостью, которое имеет место при установившемся режиме (при термодинамическом равновесии). Для жидкого гелия темпе ратурная шкала, определяемая таким способом, с достаточной степенью точности (порядка нескольких миллиградусов) совпадает
с термодинамической шкалой. |
График Т — Т (р) приведен на |
рис. 128 [69]. |
^ |
|
1°Н |
Рис. 128. График зависимости температуры жидкого гелия от давления насыщенного пара над его поверхностью
Откачка паров над жидким гелием с помощью обычных форвакуумных насосов с применением труб большого сечения дает воз можность получать температуру до 1-М ,2° К. Можно применять также угольные адсорбционные насосы, что существенно упрощает методику работы и саму аппаратуру и при определенных условиях обеспечивает охлаждение рабочего объема до 0,7° К.
В последнее время появилось значительное количество работ, посвященных этим вопросам [70]. В настоящем параграфе мы оста новимся лишь на некоторых известных способах получения темпе ратур от 0,4 до 0,87° К с применением откачки паров Не4.
Для эффективной откачки паров гелия и создания необходимого давления в системе требуется высокая скорость откачки. Так, на пример, при использовании диффузионных ртутных насосов с про изводительностью 40 л!с можно понизить температуру ванны с жидким гелием до 0,81° К при очень небольшом объеме жидкого гелия — всего около 1 см5. Для увеличения количества охлажден ного жидкого Не4 до 230 см3 при Т = 0,87° К требуется произво дительность откачки около 675 л!с при диаметре трубопровода откачки порядка 300 мм, причем с понижением температуры до 0,726° К (рне = 4,8 • 10_1 Н/м2) объем охлажденного жидкого гелия уменьшается до 1,4 см5. Во всех случаях особое внимание следует уделять уменьшению притока тепла к охлажденному объему жидкого гелия для повышения эффективности охлаждения этим способом20.
Некоторые типы дьюаров, применяемых для получения темпе ратур порядка 1° К, показаны на рис. 129 и 130 [71]. В дьюаре, изображенном на рис. 129, охлаждаемый объем жидкого гелия
20 Применение Не3 позволяет достичь температуры Т = 0,3°К [80].
9 л. и. Слабкиіі |
241 |
Рис. 129. Гелиевый дыоар для получения тем
пературы до 1° К путем откачки паров Не
/ — малыіі |
низкотемпературныя |
дыоар; |
2 — стек- |
|
лянная ампула; |
3 — фигурный |
медный |
цилиндр; |
|
4 — медный |
экран; |
5 — корпус |
гелиевого дыоара; |
6 — резонатор; 7 — блок спрессованных железо-аммо ниевых квасцов для измерения температуры Т по из
менению нх |
магнитной |
восприимчивости, |
8, |
9 — бал |
листические |
катушки; |
10 — вентиль для |
регулиров |
|
ки уровня |
гелия в дыоаре; 11 — откачная |
трубка; |
||
12 — кран |
|
|
|
|
Рис. 130. Конструкции криостатов для полу чения температур до 0,82° К (а) и 0,734° К (б)
і — гелиевый дыоар; 2 — экранирующий сосуд
а |
6 |
находится в дьюаре 1 диаметром 12 мм, в который он подается с помощью игольчатого вентиля 10 из основного дьюара 5. Экран 4, расположенный внутри фигурной медной диаграммы 3, умень шает теплоприток сверху за счет излучения. Катушки Sn 9, резо натор 6, а также блок спрессованных железо-алюминиевых квас цов 7 служат для измерения температуры баллистическим методом по изменению магнитной восприимчивости квасцов. Откачка паров осуществляется двумя последовательно соединенными диффузион ными насосами (ЦВЛ-100 и ртутным ДРН-50) через патрубок 11 диаметром 35 мм, что позволяет получать температуру до 0,85° К в течение нескольких часов при начальной заливке в дьюар 5 около 2 л жидкого гелия,
242
Рис. |
131. |
Конструкция адсорбционного |
|
|
ң |
|
|
|||||||||
угольного |
насоса |
уголь; 2 — стеклянный |
|
|
|
|
||||||||||
/ — активированный |
|
|
|
|
||||||||||||
дыоар; |
3 — основной гелиевый дыоар; |
|
4 — вен |
|
|
|
||||||||||
тиль; |
5 — трубка для |
измерения давления |
|
|
|
|
||||||||||
В дыоаре, изображенном на рис. |
|
|
|
|||||||||||||
130, |
применен |
охлажденный жидким |
|
|
|
|||||||||||
гелием |
до |
температуры |
2° К |
|
тепло |
|
|
|
||||||||
вой |
экран |
2, |
который |
уменьшает |
|
|
|
|||||||||
приток тепла к охлажденному объему, |
|
|
|
|||||||||||||
в результате чего скорость испарения |
|
|
|
|||||||||||||
охлажденного |
жидкого |
гелия |
не |
|
|
|
||||||||||
превышает |
6 см31час при |
температуре |
|
|
|
|||||||||||
Т = |
0,734° |
К |
и |
скорости |
откачки |
|
|
|
||||||||
900 л!с {р ~ |
10-1 НІм2, диаметр откач |
|
|
|
||||||||||||
ного патрубка 305 мм). |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
Для откачки паров жидкого гелия |
|
|
|
|||||||||||||
могут быть использованы также и |
|
|
|
|||||||||||||
угольные адсорбционные насосы |
[73, |
|
|
|
||||||||||||
74], которые весьма эффективны |
при |
|
|
|
||||||||||||
низких |
температурах. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
Адсорбционный |
угольный |
насос |
|
|
|
|||||||||||
(рис. |
131 |
[71]) |
изготовлен из |
меди в |
|
|
|
|||||||||
виде цилиндра диаметром 40 мм и вы |
|
|
|
|||||||||||||
сотой 200 мм. Внутри цилиндра нахо |
|
|
|
|||||||||||||
дится |
40 |
г |
активированного |
древес |
|
|
|
|||||||||
ного |
угля |
типа |
БАУ. |
Объем |
«хо |
|
|
|
||||||||
лодного» пространства 2 равен 50 см3. |
|
|
|
|||||||||||||
Установка |
с |
угольным |
насосом |
|
|
|
||||||||||
работает |
|
следующим образом. Снача |
|
|
|
|||||||||||
ла производится |
тренировка |
угля, |
|
|
|
|||||||||||
состоящая в откачке |
объема |
с |
углем |
|
|
|
||||||||||
форвакуумным |
насосом при |
его |
од- |
|
|
|
||||||||||
новременном прогреве в течение около |
|
|
||||||||||||||
4-300° С 21. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
Активированный таким способом уголь при Т = —185° С адсор |
||||||||||||||||
бирует |
|
следующее |
количество |
газов |
(приведенных |
к р = 760мм |
||||||||||
Hg) |
(в см3/\ см3 угля): |
гелия — 15, водорода — 135, азота—155, |
||||||||||||||
кислорода — 230. |
После процесса |
активации угля |
основной |
ге |
||||||||||||
лиевый дьюар |
3 охлаждается |
жидким |
азотом при открытом |
вен |
||||||||||||
тиле 4 для |
исключения |
его |
примерзания. Затем вентиль 4 закры |
|||||||||||||
вают и производят заливку жидкого |
гелия в дьюар 5; далее, щутем |
|||||||||||||||
откачки паров гелия, понижают |
его |
температуру до 1,3° К и затем |
этот «предварительно охлажденный» гелий через вентиль 4 вводят в
Практически время дегазации угля определяется по моменту улучшения ва куума в откачиваемом объеме с углем, поскольку при неполной активации ва
куум не поднимается выше нескольких мм. рт. ст. при непрерывной работе форвакуумного насоса.
243 |
9 * |
дьюар 2. Одновременно с этим начинает функционировать уголь ный насос, который уже через 10— \Ь мин создает в дьюаре 2 ва куум, соответствующий температуре жидкого гелия (около 0,70° К), который сохраняется в течение примерно двух часов, пока не прои зойдет насыщение активированного угля. Такой способ обладает тем преимуществом перед другими, что предельная температура охлажде ния почти не зависит от изменения температуры жидкого гелия в основном дьюаре 3 в пределах от 1,3 до 4,2° К, а также от воздей-
Рнс. 132. Капиллярная трубка
для откачки паров гелия
ствия теплового потока мощностью ~ 103 эргіс. Кроме того, малые габариты насоса и удобства работы делают его весьма перспектив ным для создания низкотемпературных криогенных устройств. Для регулировки температуры в пределах 0,7—1,3° К обычно ис пользуют дополнительный клапан в том месте, где угольный насос соединяется с «холодным» дьюаром. Регулируя скорость откачки таким клапаном, можно достаточно стабильно поддерживать лю бую из промежуточных температур в этой области.
При работе таких криогенных систем весьма большую роль иг рает наличие пленки из жидкого гелия II, так как ниже Х-точки (Т = 2,172° К) обычный жидкий гелий переходит в новоесостояние— жидкий гелий II, обладающий свойством сверхтеку чести. Образующаяся очень подвижная пленка Не II может сво бодно подниматься по поверхности сосуда к его более нагретой части и испаряется там. Это в сильной степени увеличивает скорость испарения гелия и требует поэтому повышения производительно сти откачивающих насосов. Для уменьшения влияния пленки из Не II можно применять диафрагмы с небольшими отверстиями (0,05—0,15 мм), располагаемые над поверхностью «холодного» жидкого гелия между «холодным» объемом и откачивающим трубо проводом. Это приводит к резкому снижению необходимой скоро сти откачки. Так, при отверстии диаметром 0,15 мм и Т = 0,74° К достаточно производительности насоса всего около 10 л!с.
При определенной скорости откачки минимальная температура гелиевой ванны будет тем ниже, чем меньше диаметр отверстия диафрагмы, однако с уменьшением диаметра отверстия время уста новления предельной температуры увеличивается (вплоть др 3,5 час
244
при диаметре 0,05 мм). Использование вместо диафрагмы с отвер стием тонкой капиллярной трубки, изогнутой в виде буквы S, часть которой находится в ванне с «холодным» гелием (рис. 132), позво ляет значительно уменьшить испарение гелия при не очень малом диаметре капиллярной трубки — порядка 0,3—2 мм.
§ 6. Получение температур от 1 до 0,01° К методом адиабатического размагничивания
Охлаждение методом адиабатического размагничивания [75, 76] основано на так называемом магнитокалориметрическом эффекте, который состоит в том, что при адиабатическом изменении намаг ниченности парамагнетиков их температура также изменяется, что связано с изменением степени упорядоченности элементарных магнитных моментов ионов или ядер, т. е. с изменением энтро пии системы. Количество тепла AQ, которое отбирается из системы при адиабатическом уменьшении степени ее намагничен ности, связано с изменением энтропии AS формулой
AQ = Г AS. |
(5.43) |
Если энергия взаимодействия между элементами системы (на пример, между магнитными моментами атомов или молекул и внеш ним полем, равная цН) превышает энергию теплового движения kT, то «беспорядок» в системе атомов или молекул исчезает и по является ориентация магнитных моментов частиц.
Поэтому можно написать, что
S = |
dF |
i f ( - k T \ n Z ) |
(5.44) |
|
дТ н |
||||
|
|
ІЯ |
||
где Z — функция распределения для системы N частиц с моментом |
||||
\ів g, равная |
|
|
|
|
|
Z = |
|
(5.45) |
Как известно, между магнитным моментом m системы, ее тем пературой Т и внешним полем Я имеет место следующее соотноше ние (закон Кюри):
/п = |
С-^г, |
(5-46) |
(где С — некоторая константа), |
если |
расстояние между зееманов- |
скими подуровнями примерно пропорционально полю Я, т. е. в слу чае не очень сильных {HIT < 1) и не очень слабых {HIT > 1)полей.
В этом случае фуңкции Z, S и m |
зависят только от отношения |
||
HIT, поэтому если S — постоянная |
(адиабатический процесс), то |
||
m также |
постоянен, а |
следовательно, Т ~ Н, т. е. с уменьшени |
|
ем поля Я |
уменьшается |
и Т (при сохранении прежнего распреде |
245
ления частиц по уровням). Предельное значение-величины Т бу дет тем ниже, чем слабее межмолекулярные (межатомные) взаимо действия, уширяющие уровни. По этой причине наиболее пригод ными для целей адиабатического охлаждения являются веществапарамагнетики, которые удовлетворяют по крайней мере следую щим двум условиям:
а) |
p.jjg Н ~ k l |
|
при |
Я < ІО4 э, |
|
|
||
б) |
бЯнцжн.ур. < |
kT |
при |
Т ~ .1° |
К |
|
взаимо |
|
(здесь |
бЯнижн.ур.— уширение уровня за |
счет межионных |
||||||
действий). |
|
|
|
|
|
|
|
|
Наиболее |
подходящими веществами, |
удовлетворяющими та |
||||||
ким |
требованиям, |
являются |
парамагнитные |
соли |
типа |
|||
Mn (NH4).3(S 0 4)-6H 20, |
Ce2Mg3(N03)12-24H20 |
и |
квасцы |
|||||
Fe2(NH4)(S 0 4) 4-24H20, |
которые позволяют понижать темпера |
|||||||
туру в несколько десятков раз (до ICH2—ІО-3 °К) при начальных |
||||||||
полях |
Я ~ |
ІО4 э и Т ~ |
1° К. |
|
|
|
|
Процесс адиабатического охлаждения проводится следующим образом. Блок парамагнитной соли помещается в отдельный дьюар, который снаружи охлаждается жидким гелием до температуры 1—1,5° К с применением метода откачки паров. Производится мед ленное намагничивание парамагнетика во внешнем магнитном по ле, а выделяющееся при этом тепло отводится холодными парами
гелия. |
После |
того |
как |
парамагнитная соль будет охлаждена до |
Т = 1 |
1,5° |
К в |
поле |
Я порядка ІО4 э, дьюар, содержащий эту |
соль, откачивается для уменьшения теплового контакта с ванной жидкого гелия. Затем магнитное поле адиабатически выключается, что приводит к понижению температуры парамагнитной соли вплоть до Т 0,01° К. При наличии достаточно хорошей теплоизоляции время, в течение которого температура соли восстанавливается до ее первоначального значения, может составлять несколько де сятков часов.
Стабилизация температуры может быть достигнута путем при менения двух блоков парамагнитной соли, соединенных сверхпро водящим тепловым ключом и охлаждаемых попеременно.
Дальнейшее понижение температуры (вплоть до 10~°—-10-70 К) может быть достигнуто, если в качестве магнитной системы исполь зовать систему ядерных магнитных моментов, для которых уши рение уровней, обусловленное взаимодействиями между ядрами и электронами, весьма мало. Теоретическим пределом здесь, повидимому, является величина Т — 10~7° К 22, однако ввиду ма лости магнитных моментов ядер начальная температура охлажде ния должна быть порядка 0,01° К или еще меньше.
22 В настоящее время получены температуры Т= 10~° °.К при использовании ядер меди [75, 76].
246
§ 7. Другие способы получения температур ниже 1° К
Если на сверхпроводник, находящийся при некоторой темпе ратуре Т < Ге, наложить внешнее магнитное поле, доведя его изо термически до значения, большего критического (Я > HJ, то сверхпроводимость будет разрушена, причем одновременно с этим резко возрастает его энтропия S, что, в соответствии со сказанным выше, приведет к резкому понижению температуры этого сверх проводника.
Более детально это видно из следующих рассуждений.
Разность энтропии для нормального (S„) |
и сверхпроводящего |
|||
(Ss) состояний определяется соотношением |
|
|
||
(5„ —S.) |я=о — р |
dHс ІО-7 |
Дж |
(5.47) |
|
слР ■град |
||||
4яЛ |
сіТ |
|
где р —■плотность сверхпроводника; А — его атомный вес.
Из тепловой теоремы Нернста следует, что при абсолютном нуле величины Sn и Ss равны, поэтому величина dHJdT\j=0 = 0. Очевидно также, что аналогичные равенства должны выполняться и при Т = Тс в силу условий «сшивания». Поскольку при любой
0 < Т < Тс величина критического поля Яс всегда положитель |
|
на (Яс > 0), а с ростом температуры поле Яс убывает как |
|
Я С~ Я С(0) |
(5.48) |
то производная dHJdT С 0, т. е. энтропия |
нормальной фазы Sn |
больше, чем энтропия сверхпроводящей фазы |
Ss. Этот вывод пред |
ставляется вполне очевидным, поскольку в сверхпроводящей фазе степень упорядоченности частиц системы всегда больше, чем в нор мальной фазе, ввиду большей корреляции между электронами, обусловленной их спиновым спариванием, приводящим к конден сации в импульсном пространстве.
Величина Sn (0) — Sc (0) равна нулю при Я0 = 0, а при Яс >• 0 она положительна, так как dHJdT < 0.
Поэтому величина «скрытой теплоты перехода» Q = Т (Sn— 5С) при переходе в нулевом поле из сверхпроводящего состояния в нор мальное будет положительной, что приводит к охлаждению сверх проводника в случае адиабатического перехода (S) -> (л) при Я Ф 0. ■ Такой способ охлаждения обладает определенными преимуще ствами и недостатками.
Его преимуществом является то, что значительные охлаждения (до 0,07° К для тантала) могут быть получены в полях Я <; 100 з„ в то время как метод адиабатного размагничивания требует гораздо более высоких полей.
К недостаткам этого метода можно отнести, во-первых, то, что конечное (охлажденное) состояние достигается при неравном нулю поле Я и, во-вторых, то, что сверхпроводники при очень низких
247
температурах имеют весьма малую теплоемкость по сравнению с парамагнитными солями. Это представляет определенные неудоб ства, так как даже небольшой приток тепла сравнительно быстро повышает температуру охлажденного сверхпроводника. Поэтому применение такого способа может быть целесообразно только для
получения не слишком низких температур (1 -н 0,3° К), |
при ко |
|
торых теплоемкость металла достаточно велика. |
|
|
Температуру жидкого гелия можно понизить также путем про |
||
пускания смеси Не |
I и Не II (ниже Л-точки, т. е. при Т |
2,1° К) |
либо через систему |
капиллярных трубок диаметром ~ 10~ 3 мм, |
либо через трубку большого диаметра, заполненную мелким по рошком. При этом происходит разделение фаз: Не II отделяется
от |
Не I, |
что. связано со сверхтекучестью Не |
II, который к тому |
же |
имеет |
нулевую энтропию. Таким образом, |
вследствие измене |
ния энтропии жидкого гелия на выходе трубки его температура уменьшается. Этот метод имеет тот же основной недостаток, что и описанный выше, — ввиду ничтожно малой теплоемкости жидкого гелия при низких температурах он является неэффективным хладоагентом.
Рассмотрим еще два способа понижения температуры с приме нением Не3.
Первый из них основан на эффекте поглощения тепла при рас творении жидкого Не3 в Не4 [77, 78].
Этот способ представляется весьма перспективным, поскольку он позволяет получать и поддерживать температуру менее 0,1° К при высоких значениях теплоподвода. Так, например, при работе в стационарном режиме температура в 0,1° К будет сохраняться даже при тепловыделении в гелиевой ванне до 1300 эргіс (за счет, например, работы каких-либо измерительных устройств), а при теп-
лопритоке |
в 5 эрг/мин можно охладить гелиевую ванну до Т ~ |
~ 10-3° К |
[78]. |
Другим способом получения низких температур при помощи Не3 является кристаллизация Не3 при Т ^ 0,3° К и давлении р порядка 20 атм. Свойство Не3 поглощать тепло при кристаллиза ции было предсказано И. Померанчуком [79—81].
В то время как для всех обычных веществ имеет место повыше ние их температуры при кристаллизации с применением высокого давления, для жидкого Не3 имеет место обратный эффект, посколь ку для твердой фазы’Не3 энтропия S больше, чем для жидкой фазы.
Объяснение этого явления заключается в следующем. |
некото |
Пусть z — число возможных квантовых состояний при |
|
рой температуре Т, т. е. энтропия такого состояния равна |
|
5 = К 1п г. |
(5.49) |
При Т 0 все частицы системы будут занимать в-основном самый нижний уровень, т. е. г 1 и S 0. Спим ядра Не3 равен Ѵ2, поэтому число всех возможных ориентаций спинов для N атомов
248
Не3 |
равно |
2W (в отсутствие взаимодействия), |
а энтропия |
5 = |
k N ln 2. |
|
|
Благодаря |
существованию обменного и магнитного |
взаимодей |
ствий, которые проявляются между спинами ядер Не3 при тем пературах Т ^ \ ° К, спины ядер будут стремиться стать антнпараллельными друг другу, что уменьшает число состояний системы до одного. Поэтому при Г 0 величина ln z О, т. е. энтропия жидкого Не3 при его охлаждении ниже ~ 1° К стремится к нулю.
Величина обменных сил зависит от амплитуды нулевых коле баний ядер Не3, поскольку при больших амплитудах велико раз мазывание волновых функций, а следовательно, и вероятность их перекрытия также велика 23.
В твердом Не3 нулевые колебания ядер в кристаллической ре шетке значительно меньше, чем в жидком Не3, поэтому в твердой фазе обменные эффекты несущественны, и энтропия не стремится к нулю с уменьшением температуры. Правда, при очень низких температурах, когда начинает сказываться очень слабое магнит ное взаимодействие между ядрами Не3, энтропия S для твердой фазы также будет стремиться к нулю, однако это будет иметь ме сто только при Т ~ 10 _7° К, которая, таким образом, и является теоретическим пределом для данного метода охлаждения.
Собственно, эффект охлаждения возникает потому, что при пе реходе Не3 из жидкой фазы в твердую за счет его кристаллизации при давлении р = 240 -г - 300 нісм2 происходит увеличение энтро пии системы, что и приводит к понижению ее температуры. Мини мальная температура, полученная таким методом, составляет около 0,02° К.
§ 8. Некоторые специальные типы металлических гелиевых криостатов
Применение сверхпроводящих соленоидов для получения сверх сильных магнитных полей (до 100 кгс и более) и работа с ними в ряде случаев связана с необходимостью иметь рабочий объем с локализованным полем при комнатной температуре для проведе ния, например, оптических, радиотехнических или других «высокотемпературных» измерений.
Конструктивно такой дьюар может быть выполнен по схемам, приведенным на рис. 133 а, б [84].
Соленоид представляет собой трехсекцноиную катушку, намо танную проводом марки РНС-3 из ниобий-циркониевого сплава с
'23 Напомним, что обменные'силы характеризуются обменным потенциалом >1
для оператора которого матричные элементы задаются соотношением
< р |А |ѵ > = 2 п <цр|1/|рѵ>,
Р
где V—обычный потенциал парного взаимодействия между частицами; п—чйсла |
||||
|
, |
и ѵ — состояния; |
< |
Л * & |
заполнения; р |
рр|Ѵ'|рѵ>= ) 4,^'ll,pl/'ll,v'll,pdr1clr2 — интег |
|||
рал, |
величина |
которого зависит |
от |
степени перекрытия волновых функций |
Ѵ > |
V |
|
|
|
249
Р и с.-133. Гелиевые криостаты
для сверхпроводящих |
соленои |
дов с теплым вабочим |
объемом |
а — с вертикальной осью |
соленои |
да; б — с горизонтальной |
осью |
Рис. 134. |
Гелиевый |
дыоар |
||||
с тепловой |
«суперизоляцией» |
|||||
1 |
— баллон |
с жидким |
гелием; 2, |
|||
7 |
— супернзоляцня; 3 —горловина; |
|||||
4 —6 — система охлаждения |
пара |
|||||
ми гелия; |
5 — корпус дьюара; |
9 — |
||||
угольный |
патрон; |
10, |
11 — система |
|||
заливки |
жидкого |
гелия |
|
33% циркония. Диаметр проволоки 0,2 мм, в поле Я = 15 кэ кри
тический ток |
равен |
12—15 А. Проволока имеет медное покрытие |
толщиной 20 |
мкм, |
которое служит в качестве изоляции между со |
седними сверхпроводящими витками.
Соленоид имеет 3 секции, индуктивность которых равна пример но 2 Г и позволяет получать поле Я порядка .15 кэ. Токоподвод осуществляется двумя медными проводниками сечением 1,5 мм2. Такой соленоид может работать и в режиме «самозамыкания» при использовании теплового сверхпроводящего ключа.
250