книги из ГПНТБ / Слабкий Л.И. Методы и приборы предельных измерений в экспериментальной физике

2—3 часа работы практически достигает своего предельного зна­

лянную колбу-дьюар с вогнутым дном внутреннего сосуда, на ко­ торое происходит напыление титановой пленки от испарителя (спи­ раль Из молибденовой проволоки диаметром 0,7 мм с титановым

Запуск и работа насоса производятся следующим образом. После предварительного обезгаживания колбы путем ее про­ грева до Т=300° С в течение 1 часа при откачке системы диф­ фузионным насосом (желательно ртутным ввиду плохой сорбции

стеклом пленки Ті, напыляемой в дальнейшем при низкой темпе­ ратуре).

Затем при вакууме ~ 1,4 -10-4 НІм- в колбу заливают жидкий азот и вновь включают испаритель титана. При расходе титана в 0,03 г/час и жидкого азота ~ 1 л/час насос может непрерывно рабо­ тать в течениеj l 00 час.

4

Рис. 45. Схема азотно-титаново­ го насоса:

ж .

§ 4. Криогенные конденсационные насосы

Как известно, сорбционная способность различных адсорбентов, например, таких, как активированный древесный уголь, сущест­ венно повышается при понижении температуры. Это свойство часто используют при конструировании так называемых сорбционных насосов, работающих при температуре жидкого азота. При даль­ нейшем понижении температуры начинают играть роль такие фи­ зические процессы, при которых охлажденные поверхности адсор­

пературы кипения жидкого водорода), а для гелиевых температур упругость паров этих газов еще ниже. Это не означает, однако, что, применяя такие системы, можно легко получить вакуум порядка 10-8—ІО-9 НІм2. Для водородных ловушек практически удается 1 сравнительно просто понижать давление в системе до ІО-6 НІм2

и лишь в некоторых случаях до ІО-7 НІм2.

Применение жидкого гелия для охлаждения некоторых специ­ альных ловушек на основе окисно-алюминиевых экранов позволя­ ет получить вакуум лучше, чем 10-10 НІм2 даже в аппаратуре, не подвергнутой тренировке.

Рассмотрим два типа криогенных насосов — водородный и ге­ лиевый.

Водородный насос [34] состоит из бака емкостью ~40 л, диф­ фузионного масляного насоса типа ММ-40, ловушки жалюзного типа для конденсации паров масла, дьюара с жидким азотом для ее охлаждения, медного цилиндрического экрана, охлаждаемого жидким азотом. Дополнительные жалюзи служат для более надеж­ ной защиты эвакуируемого объема от паров масла и продуктов их

200 мм составляет около 30 000 л/с для азота, а при заливке жид­ кого водорода она равна примерно 8000 ліс. Поскольку скорость натекания воздуха определяется площадью отверстия в шторках — жалюзи, то при ее величине, равной ~10 см2, для обеспечения предельного вакуума давление вне высоковакуумной полости долж­ но быть не более чем 1,4-ІО-0 НІм2, при этом скорость натекания в полости будет менее 100 ліс.

Все уплотнения в. неохлаждаемой части этой системы резино­ вые, либо из оргстекла.

442

Для контроля вакуума в системе применяются стандартные ионизационные манометры типа ЛМ-2, которые позволяют довольно точно измерить вакуум вплоть до давления /?~6,7-10~7 НІм2. Для измерения более низких давлений используется специальный «обращенный» манометр, изготовленный на основе лампы ЛМ-2, переделка которой состоит в том, что снимаются нити накала, стеклянный корпус и коллектор, вместо которого к его держателю крепится проволока из нихрома диаметром 0,5 мм, идущая вдоль по оси лампы ионного коллектора. С наружной стороны сетки устанавливаются нити •— катоды.

Градуировка такого манометра производится путем сравнения его показаний (ионного тока, измеряемого электрометром любого типа или электрометрической установкой типа ЭМУ-3) с показа­ ниями стандартного манометра, работающего на лампе ЛМ-2 в диапазоне давлений от 1,4-ІО-5 до 1,4-ІО-3 НІм2.

После двух-трехдневной тренировки вакуумной системы, со­ стоящей в откачке ее масляным насосом типа ММ-40, имеющем азотные ловушки, давление становится —1,4-10_6—6,7 • ІО-6 НІм2. При заливке водорода давление падает до (1,4-і-4)• ІО-7 НІм2, а при последующей заливке жидкого гелия в шар давление падает

(рис. 46), в котором находятся азотная и гелиевая ловушки из ме­ ди, крепящиеся к верхнему фланцу при помощи тонкостенных тру­ бок из нержавеющей стали.

Снизу обеих ловушек имеются съемные экраны, причем на съем­ ной части азотного экрана находится один из элементов иониза­ ционного магнитного манометра — постоянный магнит. Конден­ сация воздуха осуществляется на поверхности оксидно-алюминие­ вого экрана размером 0,05x100X300 мм3, который прижимается

143

винтами к гелиевому экрану. Подводка питания (6 кВ) к манометру и соединение манометра с электрометрическим усилителем осу­ ществляется через небольшие щели площадью -—0,5 см2, которые несколько смещены друг относительно друга; в качестве изоляторов применяются пластмассовая и кварцевые трубки.

Вся откачиваемая сверхвысоковакуумная система соединена через переходный фланец А с вакуумной установкой типа ВА-05-1, имеющей азотную ловушку и маслоотражатель. Градуировка иони­ зационного магнитного манометра осуществляется по стандартно­ му ионизационному манометру на лампе ЛМ-2.

Манометр для измерения сверхвысокого вакуума работает при криогенных температурах (тепловой контакт с гелиевой ванной осуществляется через стержни из кристаллического кварца), что позволяет полностью избежать газоотделения, неизбежного при нагреве манометра.

Для обеспечения нормальной устойчивой работы ионизацион­ ного манометра при малых токах используется специальный иони­ затор — ß-активный титано-тритиевый излучатель с потоком око­ ло ІО7 электроновіс, который крепится непосредственно на катоде манометра. В качестве высоковольтного источника питания мано­ метра необходимо применять батареи.

Работа насоса осуществляется следующим образом. После при­ близительно трехчасовой откачки всей системы агрегатом ВА-05-1, с охлаждением обеих ловушек жидким азотом вакуум достигает значения (5-ьб) -10-5 НІм2 по манометрической лампе ЛМ-2 и 5 •ІО-6 НІм2 по ионизационному магнитному манометру. Затем, после проведения необходимой калибровки манометра, в систему заливается жидкий гелий. Если натекание не превышает ~ 1 0 -2 мм31с, то через некоторое время давление в системе пони­ жается до — 1,4 -10-10 НІм2, что соответствует току манометра по­ рядка 10-13 А.

Все уплотнения, работающие при комнатной температуре — резиновые, поскольку система не требует предварительного про­ грева для получения предельного вакуума.

§5. Методы измерения сверхвысокого вакуума

Внастоящее время для измерения сверхвысокого вакуума обыч­ но используют магнитно-ионизационные манометры различных ти­ пов, например, магнетронного с холодным катодом, различные мо­ дификации ячейки Пеннинга и др. [36—39].

Ниже будет рассмотрен один из этих типов, а именно, инверсно­

магнетронный манометр с холодным катодом для измерения давле­ ний от 1,4-10-2 до 1,4-10-10 НІм2, поскольку он обладает очевид­ ными преимуществами перед такими типами манометров, как, на­ пример, магнетронные манометры с горячим катодом (ВИ-12). Вакууметр типа ВИ-12, измеряющий давления от 6,7 - 10—3 до

144

1,4-1 Ö—8 Я/ж4,-обладает значительным фоновым 'і'оком маномет­ рического преобразователя, что не позволяет измерять давления ниже 1,4 -10_ 8 Я/ж2; кроме того, ввиду наличия горячего катода, в нем имеет место значительная десорбция остаточных газов, раз­ личные химические реакции на горячем катоде, а также неконт­ ролируемая ионизация сорбированных на аноде молекул газов, что приводит к погрешностям в результатах измерений.

От всех этих недостатков в значительной мере свободен инверсномагнетронный вакууметр типа ВИМ-1 с холодным катодом (рис. 47), манометрический датчик которого состоит из ионного коллектора (катод) (рис. 48), анода и внешнего экрана. Весь преобразователь помещен в аксиальное с ним магнитное поле. При напряжении на аноде в несколько киловольт в результате спонтанных ионизацион­ ных эффектов свободные электроны под действием полей Е и Я, двигаясь по замкнутым гипоциклоидам, ионизируют остаточный газ, причем их попадание на анод возможно лишь при их многократном рассеянии, что значительно менее вероятно, чем ионизация моле­ кул газа.

Образовавшиеся в результате ионизации ионы движутся на ка­ тод, создавая ионный ток, который измеряется затем электромет­ рическим усилителем и служит для измерения вакуума, а вторич­ ные электроны вновь ионизируют газ, тем самым поддерживая га­ зовый разряд даже при очень низких давлениях вплоть до ІО“11 и даже ІО-12 Я/ж2. Заземленный экран служит для подавления фо­ нового тока за счет процесса автоэлектронной эмиссии на катоде, а также способствует поддержанию разряда при самых низких

Рис, 47. Схема инверсно-магнетронного вакууметра

1 — ионный коллектор; 2 — внешний эк­ ран; 3 — анод

Рис. 48. Манометрический датчик вакуу­ метра ВИМ-1

145

давлениях и одновременно является электростатическим экраном от наводок.

Перед началом работы манометра его необходимо прогреть в достаточно высоком вакууме, для чего через анод (вольфрамовая проволока диаметром 0,25 мм) пропускают ток порядка 4—7 А. Для прогрева остальных элементов манометра используют элект­

1,5 кВ (минус источника высокого напряжения соединен с анодом, а плюс — с катодом и экраном).

Конструктивно инверсно-магнетронный преобразователь выпол­ нен следующим образом: катод и экран — таиталовые (толщина листового тантала 0,1 мм), диаметр гі высота катода равны соот­

10-10 Я/ж2 ионизационный ток 1 манометра пропорционален дав­

N

Отметим, что при наличии более чувствительного усилителя (/т ш— ~ 1 • ІО-13 А) можно измерять давление вплоть до ІО-11—ІО-12 НІм2. На рис. 49 приведены зависимости /= /(р ) (для манометров типа ММ-14 и ММ-14С).

§ 6. Уплотнения для сверхвысоковакуумных систем

Уплотнения для систем, содержащих сверхвысокий вакуум, можно условно разделить на две группы — на группу прогревае­ мых и группу непрогреваемых соединительных уплотнений. Рас­ смотрим сначала первую из этих групп.

Рис. 50. Конусный вакуумный уплотнитель с канавкой для ме­ таллического кольца-прокладки

_ 7

Одним из основных требований, которые предъявляются к та­ ким соединениям (помимо, естественно, надежной герметичности), является требование постоянства контакта между фланцем и уплот­ нителем. Учитывая, что материалы фланца (обычно нержавеющая сталь, жесткая латунь и др.) и уплотнительной прокладки (отожженая красная медь, алюминий, золото и др.) имеют различный коэффициент расширения, то конструкция таких соединений долж­ на обеспечивать полное отсутствие каких-либо течей по микроне­ ровностям поверхности вследствие снижения локальных усилий сжатия уплотнителя фланца при изменении температуры. Извест­ но, например, что даже для штриха на поверхности фланца, глуби­ ной всего V,j мк, не заполненного материалом уплотнителя, нате­ кание воздуха составляет М О -7 л-мкміс. Поэтому даже зазора в несколько микрон на отдельных участках уплотнительного коль­ ца и фланца достаточно для того, чтобы полностью исключить возможность достижения в такой системе сверхвысокого ва­ куума.

При прогреве уплотнительных соединений до 300° С сравни­ тельно нетрудно герметизировать соединения диаметром до 200 мм с. использованием в качестве уплотнителя алюминия, либо медных ленточных прокладок или проволоки, причем их диаметр берется несколько меньше, чем диаметр уплотнительной канавки (рис. 50). Угол между осью соединения и образующей конуса, для случая применения проволочных уплотнителей, не должен превышать

147

Рис. 53. Индиевые вакуумные уплотнители с треугольной (а) и цилиндрической

(б) уплотнительными канавками

fi,. Ь, — глубина уплотнительных канавок; h, Ь — глубина фланцевых пазов

тие фланцев, как это необходимо для других металлов, и поэтому он хорошо уплотняет соединения из стекла, фарфора, керамики и др. Так, например, для создания надежного уплотнения достаточно

На рис. 53 приведены различные варианты индиевых уплотни­ тельных соединений для металлов и неметаллов (стекло, фарфор). Чистота обработки уплотняемых поверхностей должна быть не хуже Ѵ б , что соответствует величине микронеровностей поверхно­ сти — (6-7-10) мкм. При «раздавливании» индиевого уплотнителя между фланцами образуется слой индия толщиной ~20 мкм.

В случае, если зазор между уплотняемыми фланцами не будет превышать 0,1 мм, можно нагреть это соединение до температуры 7’> 7 Лпл=160° С, что приведет к расплавлению индиевой прокладки. Это способствует созданию более плотного герметичного соедине­ ния, поскольку при этом будут заполнены все микронеровности по­ верхности. Образовавшийся «гидравлический затвор» не будет вы­ текать из канавки при зазоре <0,1 мм, поскольку этому будет препятствовать поверхностное натяжение мениска. Точность обра­ ботки посадок на рис. 53 должна быть не хуже 3-го класса. Сборка таких уплотнительных соединений осуществляется простым вкла­ дыванием индиевой проволоки в канавку при ее легком вдавлива­ нии; при этом концы проволочного кольца просто накладываются один на другой и слегка поджимаются. Такие соединения допускают повторную сборку, если индий ничем не загрязңен- и не повре­ жден.

149

Т а б л и ц а 4

Индиевая проволока, необходимая для прокладок, может быть легко получена на небольшом прессе путем ее выдавливания из ку­ ска индия через фильеру. При этом «давление истечения» для про­ волоки равно всего 29,4 HIмм1.

В процессе загрузки пресса индием последний не обязательно плавить — достаточно, загрузив в пресс проволоку, плотно утрам­ бовать ее металлическим пестиком, постукивая по нему молотком.

Рис. 54. Фторопластовое уплот­ нительное соединение

], 2 — фланцы; 3 — прокладка из фторопласта-4; 4 — стяжной болт

Ста граммов индия достаточно для изготовления проволоки дли­ ной 25 м, сечением 0= 0 ,8 мм.

В табл. 3 и 4 приведены основные параметры элементов уплот­ нительных соединений, показанных на рис. 53.

150