книги из ГПНТБ / Локальные методы анализа материалов

кую эмиссионную линзу, в которой функции фоку­ сирования ионов и электронов разделены. В этой линзе управляющий электрод отсутствует, а анодом является поверхность полюсного наконечника магнитной линзы с большим относительным отверстием. В результате по­ лучают очень слабую электростатическую линзу с ма­ лым сокращением изображения, функцией которой является ускорение ионов и электронов. Вторичные электроны эффективно фокусируются магнитной линзой, которая на ионное изображение практически не влияет.

Следует отметить, что при плоском катоде преобра­ зователя электронное изображение на флуоресцирую­ щем экране не будет четким по всему полю. Этот недос­ таток устраняют, применяя вместо плоского катода вогнутый со сферической поверхностью. Практически

нержавеющей стали, причем простейшим способом по­ лучения необходимой вогнутости является вдавливание шарика подходящего диаметра в предварительно отпо­ лированную поверхность, Для повышения коэффициен­ та вторичной электронной эмиссии поверхность катода напыляют алюминием.

Ионные микрозонды

Хотя аналогия между хорошо известным электрон­ ным микрозондом и ионным микрозондом кажется достаточно очевидной, трудности получения интенсив­ ных ионных пучков малого диаметра, а также недоста­ точная изученность самого процесса вторичной ионной эмиссии привели к тому, что первые действующие ион­ ные микрозонды были созданы лишь в 1965—1966 гг.,

.т. е. через 15 лет после первого электронного микроана­ лизатора [14—17,46].

для анализа вторичных частиц, измерительный комп­ лекс и индикаторное устройство. Наиболее часто в ка­ честве анализируемых вторичных частиц используют

Один из первых мнкрозондов описан Либлем [15]. В этом приборе применена фильтрация первичного ион­

Рис. 103. Схема ионного микрозонда

ускоряющим напряжением 12 кв. Первичный пучок под­ вергается масс-сепарации при помощи магнита с кли­ нообразным полем. Сепарация позволяет отфильтро­ вать нейтральные атомы, многоатомные и многозаряд­ ные ионы рабочего газа и ионы примесей.

Отфильтрованный первичный пучок фокусируется двумя одиночными электростатическими линзами на поверхность образца в пятио диаметром от 350 до 2 мкм. Степень фокусировки определяется качеством послед­ ней линзы и яркостью источника. При ускоряющем на­ пряжении 12 кв и диаметре кроссовера дуоплазматрона 50 мкм яркость источника для ионов Аг+ составляла 100—200 а/(см2-стер). Объективная линза имела фокус-

стие в АЪ-град металлическом зеркале, используемом для освещения образца и наблюдения его поверхности при помощи микроскопа с увеличением' 200 и оптическим разрешением 1 мкм. Столик образца с микрометриче­ ской регулировкой позволял осуществлять выбор места наблюдения и анализа в пределах 25X25 мм.

Вторичные ионы искоряют непосредственно в массспектрометр полем, образуемым поверхностью образца,

чем потенциал образца. Поскольку эмиттирующая пло­ щадь столь мала, входная диафрагма не требуется. Для юстировки пучка вторичных ионов по оси масс-спек­ трометра применяют две пары отклоняющих пластин, расположенных между приемным электродом и оди­ ночной линзой.

За выходной щелью масс-спектрометра ионы откло­

ных ионов. Конденсатор может быть также использован для определения распределения вторичных ионов по энергиям.

Выше объективной линзы расположены две пары от­ клоняющих пластин, обеспечивающих развертку ионно­

и включают развертку первичного пучка. Выходной сиг­ нал умножителя используют для модуляции яркости те­ левизионной трубки, отклонение луча которой синхро­ низировано с отклонением зонда. В результате получа­ ют топографическое распределение исследуемого

элемента с оптическим увеличением в несколько сот крат. Кроме того, можно производить количественные из­ мерения ионных токов при помощи быстродействующе­

го счетчика (до 106 им и/сек).

При сканировании первичного пучка пятно, эмиттирующее ионы, перемещается по отношению к входной оси масс-спектрометра. Соответственно перемещается фокус на выходной щели. Это перемещение должно быть достаточно малым для того, чтобы фокус оставался в пределах щели. Масс-спектральное разрешениеч прибо­ ра в том случае, когда размер источника очень мал, оп­

выходной грани до щели. Из этого следует, что для обес­ печения масс-спектралыюго разрешения 250 выходная щель может иметь ширину 500 мкм, что достаточно для перекрытия перемещения источника на 400 мкм.

Система вакуумируется триодным геттер-ионным на­ сосом со скоростью 100 м/сек для воздуха, что при рабо­ те источника позволяло поддерживать вакуум в диапа­ зоне Ю - 5 мм рт. ст. Камера образца прогреваемая, а над поверхностью образца расположен охлаждаемый жид­ ким азотом колпак с отверстиями для оптики п прием­ ного электрода. Камера снабжена шлюзом для смены образца.

При помощи этого прибора, удалось получить изобра­ жения поверхности алюминия с оптическим разрешени­

ценность прибора для исследования самых легких эле­ ментов периодической системы.

Известны и другие варианты ионных микрозондов, которые различаются применяемыми системами анали­ заторов вторичных частиц или излучения.

люминесценции при ионной бомбардировке [60].

В качестве первичных ионов использованы ионы 3 9 К + , поскольку калий не дает собственных интенсивных ли­ ний в представляющей интерес области спектра, в част­ ности в ультрафиолетовой области. Ионный зонд форми­ руется электростатической линзой (рис.105). Световое излучение, возникающее вследствие люминесценции при

через интерференционный фильтр на фотоумножитель. Выходной сигнал фотоумножителя так же, как и в пре­ дыдущем случае, используется для модуляции яркости телевизионной трубки, развертка которой синхронизи­ рована с разверткой зонда. При помощи этой установ­ ки удалось получить отчетливые изображения бериллиевого образца с алюминиевой сеткой с шагом 60 мкм. При этом наблюдение вели с интерференционным филь­ тром, настроенным на длину волны 3960 А (алюминии)

о

и 3305 А (бериллий).

Ионные масс-спектральные микроскопы со сканированием изображения

Недостатком ионных масс-спектральных микроско­ пов с сепарацией полных изображений является необхо­ димость применения сложных магнитов специальной конфигурации, причем эти магниты участвуют в форми­ ровании изображения, что усложняет конструкцию при­ бора, делает достаточно сложной его настройку.

Основным недостатком ионных микрозондов являет­ ся ограничение скорости сканирования зонда по поверх­ ности образца, связанное с особенностями кинетики из­ менения вторичного ионного тока при бомбардировке. «Инерционность» процесса эмиссии затрудняет получе­ ние объективной информации о составе поверхности в связи с наложением эффектов от адсорбированных по­

изображения, дающей большую гибкость в регистрации и обработке получаемой информации, является конст­ рукция микроскопа, в котором ионное изображение всего изучаемого участка получают целиком, а затем подраз­ деляют на отдельные элементы изображения, и каждый из этих элементов последовательно сепарируют при по­ мощи масс-анализатора той или иной конструкции.

Эти идеи получили развитие в самое последнее вре­ мя, однако в какой-то степени аналогичные принципы использовали в первых конструкциях ионных микроско­ пов [20, 21]. Следует отметить, что практически осуще­ ствить свои идеи авторы этой работы смогли лишь

в 1967 г. в приборе, названном ими масс-спектрографи- ческим микроскопом [19].

В этом приборе термические ионы, вылетающие из плоской поверхности анода, используются для образо­

отдельные полоски, соответствующие определенному ви­ ду ионов. При этом смежные изображения полностью от­

ростыо вдоль изображения и синхронно перемещать вторую щель относительно фотопластинки, то на послед­ ней можно зафиксировать полную картину, представ­ ляющую собой распределение ионов данного вида.

12 к v

Рис. 107. Схема растрового ионного микроанализатора Кушнира, Розенфельда и др.:

Значительно более перспективным является микро­ скоп, в котором вместо щелевого сканирования приме­ нено точечное. В таком микроскопе, впервые предло­ женном в работах [18, 73], ионное изображение форми­ руется при помощи эмиссионной линзы и затем

элементов изображения достигается за счет сканирова­ ния всего изображения относительно диафрагмы при помощи отклоняющих систем, питаемых пилообразным строчным и кадровым напряжением, в результате чего образуется телевизионный растр.

Каждый элемент изображения затем анализируют масс-анализатором (рис. 107), а выходной сигнал детек­ тора ионов используют для модуляции локальной ярко­ сти приемной телевизионной трубки, развертка которой синхронизирована с разверткой ионного изображения относительно разделительной диафрагмы.

Простейшее осуществление этой идеи с применением магнитного масс-спектрометра имеет, однако, ряд не­ достатков, основными из которых является сложность конструкции при умеренном масс-спектральном разреше­ нии, обусловленном дисперсией начальной энергии вторичных ионов. Поэтому создание промышленных об­ разцов таких микроскопов связано с применением массспектрометров с двойной фокусировкой по массам н энергиям (приборы высшего класса) или с использова­ нием в качестве анализаторов радиочастотных моно­ польных и квадрупольных масс-фильтров, особенно в связи с возможностью создания многоканальных мик­

куумной камеры, в которой размещены элементы устрой­ ства (многоканальный вариант) [69].

На стенке камеры установлен ионный источник /, внутри камеры размещен исследуемый объект 2 и в не­

и механически с электростатическим экраном 4, на дру­ гом конце которого установлена диафрагма 5, снабжен­ ная несколькими отверстиями, диаметр которых равен оптическому разрешению на поверхности образца, умно­ женному на ионно-оптическое увеличение в плоскости диафрагмы. Отверстия размещены симметрично относи-