книги из ГПНТБ / Локальные методы анализа материалов

лучены в работах Энока. Однако их большая сложность не позволяет рекомендовать пользоваться ими в практи­

в работе [129], могут достигать4%. В работе [117] дает­ ся после возможных и разумных упрощений выражение для отношения интенсивности излучения за счет возбуж­ дения непрерывным участком спектра к интенсивности возбужденной электронным ударом:

спектра в качестве примера рассмотрим случай включе­ ния, размер которого сравним с размером зонда. Для простоты допустим, что флуоресцентное возбуждение вызвано элементом, содержащимся в матрице, вмещаю­ щей включение.

отношение Сл/Сл = 1 + (/ф.н.с.лДаА), т. е. измеренная ве­ личина во Ёключении, будет искажено на величину, рав-

Каждая итерация включает две стадии: устанавли­ вают приблизительный состав анализируемого образца и вычисляют отношение интенсивности, которую нужно ожидать теоретически для каждого элемента:

/<•(') і*

Процедура введения поправок, рассмотренная ранее, используется фактически для того, чтобы вычислить аб­ солютную интенсивность в числе фотонов на электрон, связанную с прямым возбуждением. Используя в каче­

числяем величины интенсивности, которые следует ожи­ дать для теоретически возможных составов. Поскольку выражение (108) не должно давать точного значения СА, надо использовать какое-то другое соотношение, чтобы получить во втором этапе каждой итерации новую оцен­ ку состава. В работе [131] для этого использовано ги­ перболическое приближение, т. е. для аналитической ка­ либровочной кривой для каждого элемента пользуются выражением:

что подобный ход аналитических кривых действительно

К{Ап)(С-К)-\-К{\-С)

мы в анализируемом образце и эталоне, может быть не­ одинаковым (если Z образца и Z стандарта различны) вследствие различия процессов рассеяния электронов. Следовательно, можно принять, что при E0^Eq в каче­ стве величин, достаточно полно характеризующих раз­ личие этих процессов, можно использовать значения удельной тормозной способности, силы тока, протекаю­ щего через образец и стандарт.

Итак, для определения концентрации элемента необ­ ходимо измерить отношение интенсивности и соотноше­ ние силы тока через анализируемый образец и эталон при различных Е0 й построить зависимость произведе­ ния (/л ДА ) • (і'обрА'ст) от £ 0 . Экстраполируя полученную кривую до значения Eq, получим искомую концентрацию элемента.

Очевидно, однако, что при этом новом методе анали­ за сильное искажающее влияние может оказать состоя­

элемента будет участвовать все более тонкий слой ве­

не столь существенным, как при анализе элементов с ма­ лыми Z. Поэтому можно ожидать, что для больших и средних Z при работе на установках, где максимально достигаемое напряжение не превышает 40—50 кв, долж­

типа экспоненциальной. Последнее утверждение следу­ ет из того, что зависимость интенсивности линий харак­ теристического спектра для легких элементов в зависи­

подобные кривые достаточно хорошо описываются фор­

двух-, трех- и четырехкомпонентных систем. Оказалось,

дена гистограмма ошибок, характеризующая рассмот­ ренный метод. При обработке литературных данных, где

НЄ бЫЛИ Приведены ЗНачеНИЯ ОТНОШеНИЯ і'обрА'сті оно заменялось отношением 1—б0 бр/бС т- В последнем отноше­ нии бобр и бет представляют собой долю обратно рас­ сеянных электронов от исследованного образца и эта­ лона, полученную по данным работы [64, с. 171]- Важ­ ным экспериментальным подтверждением допустимости

сделанных приближений является независимость отно­ шения і'обр/іст от избытка напряжения, Z и угла В (рис.78).

Ошибка определения концентрации методом экстра­ поляции к Eq зависит от точности экспериментального измерения интенсивностей и токов через образец (или

Рис. 78. Зависимость отношения поглощенных токов че­ рез исследуемый образец и стандартный образец от из­ бытка напряжения для различных Z и углов выхода

от знания точных величин коэффициентов б) и точности экстраполяции, которая в свою очередь зависит от чис­ ла точек выбранного интервала ускоряющего напряже­ ния и точности его определения.

Предложенный метод можно использовать при ис­ следовании тонких пленок. Измерения отношения интен­ сивностей линии при различных ускоряющих напряже­ ниях позволяют определить не только состав, но и тол­ щину пленки [136].

При исследовании малых включений измерения при различных ускоряющих напряжениях позволяют экспе-

риментально оценить соотношение между размерами ре­ ального зонда и анализируемых частиц как на поверх­ ности объекта, так и в глубине.

Анализ экспериментальных данных показывает, что предложенный новый метод особенно эффективен для

номеров, причем заранее состав этих образцов неизвестен. Также он достаточно эффективен и при определении ко­ личественного содержания легких элементов, особенно в тех случаях, когда для вычисления концентрации дру­

го к значениям коэффициентов поглощения, скачкам по­ глощения. Вполне удовлетворительные результаты дает использование метода тонкого слоя [117] при введении

два последних параметра, тем меньшей толщины слой Д(рг), из которого может выйти и попасть на кристалл-

Значения ф(0) и Ф(0)* можно определить из кривых 1&ф(Рг) —f(Pz) (см. рис. 67) или из опытных данных

'для энергетического распределения обратно рассеянных электронов. Дункамб рассчитал кривые для поверхно­ стей ионизации ф(0) в зависимости от Z для различных

значений перенапряжения U0. Эти результаты представ­ лены на рис. 79. Значения для Ф(0)* для образца с не­ которым Z получаются по одному из следующих отно­ шений: