книги из ГПНТБ / Бакасова З.Б. Физико-химические основы получения, свойств, строения новых производных L-глутаминовой кислоты и L-глутамината натрия

Избыток осторожно удалялся фильтровальной бумагой. Пик­ нометр с испытуемым веществом и спиртом вновь взвешивал­ ся. На основании экспериментальных данных, вычислялась удельная плотность динатрийдиглутаминатов и глутаминатов кальция, магния, кобальта, никеля, меди, цинка, марган­ ца и др.

Исходя из значении удельной плотности, были рассчитаны удельные и молекулярные объемы. Удельный объем есть об­ ратная величина удельной плотности. Молекулярные объемы динатрийдиглутаминатов и глутаминатов Са, Mg, Ва, Sr, Со, Мп, Ni, Си, Zn и Fe находили по формуле:

резкое отличие от свойств реагирующих компонентов, отчет­ ливо доказывали их химическую стабильность и индивидуаль­ ность.

Показатели преломления динатрийдиглутаминатов и моноглутаминатов, а также исходных компонентов были измерены иммерсионным методом [57, 214] на поляризационном микро­ скопе марки МИН-8. Определение проводилось путем подбо­ ра иммерсионных жидкостей так, чтобы их оптические свой­ ства (показатель преломления) совпадали с оптическими свойствами самого кристалла.

ло пузырьков воздуха. Предметное стекло с готовым препара­ том помещалось на вращающийся столик поляризационного микроскопа, и разрезы кристаллов просматривались при уве­ личении в 80—100 раз. Один выбранный кристалл ставился в положение погасания при скрещенных никелях. Вращением микрометрического винта на себя определялось движение по­ лоски Бёкке. По ее движению в сторону препарата или в сто-

pony жидкости судили об относительной величине показателя преломления кристаллов. При определении этого показателя подбирали такую жидкость, у которой полоска Бёкке остава­ лась на одном месте и не скользила ни в сторону жидкости, ни в сторону кристалла. Для каждого испытуемого препарата определялись три значения: Ng, Nm и Np. Для наибольшей уверенности в полученных данных каждый опыт повторялся 5—7 раз.

Изучение кристаллических свойств показало, что выде­ ленные соединения по своей светопреломляющей способности являются анизотропными, двухосными. Данные, полученные при изучении физико-химических констант указанных соеди­ нений, приведены в таблицах 24, 25.

Нужно отметить, что была изучена растворимость полу­ ченных производных L-глутамішовой кислоты в воде и в боль­ шом числе органических растворителей: метиловом, этиловом, бутиловом спиртах, диэтиловом эфире, бензоле, толуоле, кси­

применяться в качестве лекарственных препаратов. Учитывая эти соображения, некоторые из выделенных металлопроизводных L-глутаминовой кислоты (соли меди, цинка, железа) нами были переданы на испытание физиологической активности |и усвояемости организмом.

С целью сравнения и сопоставления кристаллических внешних форм L-глутаминовой кислоты, L-глутамината нат­ рия с новыми соединениями нами сняты их кристаллофотографии [262] и сделаны первые попытки выяснить структуру новых соединений L-глутаминовой кислоты по внешним фор­ мам их кристаллов (рис. 43).

Глава IX

ИК-СПЕКТРОСКОПИЯ, РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКИЕ

ИТЕРМОГРАФИЧЕСКИЕ Д А Н Н Ы Е L-ГЛУТАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ, ГЛУТАМИНАТА НАТРИЯ И ИХ ПРОИЗВОДНЫХ

1.ИК-спектроскопия

Влитературе еще слабо освещена изученность ИК-спект- ров поглощения и строения производных L-глутаминовой кис­ лоты и L-глутамината натрия. С целью выяснения комплексообразующей способности и характера связи L-глутаминовой кислоты с катионами кальция, магния, кобальта, никеля, мар­

мались запрессованными с КВг. Область спектра в пределах частот колебания 700—2000 см~[ выполнена с призмой NaCl, а полосы поглощения в интервале 2700—4000 см~х были сня­ ты с призмой LiF. Одновременно нами были получены неко­ торые сведения относительно строения самой L-глутаминовой кислоты.

Оказалось, что на ИК-спектрограмме L-глутаминовой кислоты отсутствовали полосы поглощения NHs-групп, но имелась полоса, соответствующая деформационным колеба­ ниям N H 3 + при 1640 см~1 (рис. 44—1).

Наличие довольно яркой полосы поглощения при 1600 см~х отвечало ионизованной амино-группе. Полоса поглощения, расположенная в области 1700 см~', относилась к неионизованной карбоксильной группе, лежащей вблизи аминогруп­ пы NH 2 .

Согласно экспериментальным данным по ИК-спектрам, мы пришли к выводу, что в L-глутаминовой кислоте водород кар­ боксильной группы вблизи N H 2 переходил к аминогруппе и образовывал катион N H 3 + по схеме:

О = С—СН—СН2 —СН2 —СООН

I I

O...NH3

В ИК-спектре L-гидроглутамината натрия ионизованной карбоксильной группе соответствовала полоса поглощения при 1620 см~хг а неионизованному карбоксилу—при 1700 см~1.