книги из ГПНТБ / Анализ цветных металлов и сплавов

до ларов серной кислоты. Соли растворяют в 20 мл воды, охлаждают и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл.

Аликвотную часть раствора 10—25 мл помещают в делительную воронку емкостью 150—200 мл, прибавляют 10 мл лимоннокислого натрия (200 г/л), 5 мл солянокислого гидроксиламииа (100 г/л), 20 мл спиртового раствора диметилглиоксима (10 г/л) и несколько капель индикатора — фенолфталеина. Раствор нейтрализуют аммиа­ ком (пл. 0,91) до розовой окраски и добавляют 3 капли в избыток. Разбавляют до 60—70 мл и экстрагируют диметилглиоксимат никеля 20 мл хлороформа, встряхивая в течение 2 мин. Фазы разделяют, хлороформный экстракт промывают двумя порциями по 10 мл аммиака (1 : 50), встряхивая в течение 1 мин. Водные вытяжки объединяют, помещают в другую делительную воронку и встряхивают с 5 мл хлоро­ форма, который затем добавляют к экстракту, промытому аммиаком.

Никель из экстракта переводят в водный раствор встряхиванием в течение 1 мин с 15 мл 0,5-м. соляной кислоты.

Кислый раствор помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, при­ бавляют 2 мл диметилглиоксима (25 г/л) в 1 -м. растворе едкого натра, 1 мл 10-м. едкого натра и 0,3 мл надсернокислого аммония (100 г/л), доводят до метки водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 445 нм относи­ тельно воды. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По величине оптической плотности раствора находят процентное содержание никеля методом сравнения.

Для этого в стакан емкостью 300 мл помещают 3—30 мл (в зависи­ мости от содержания никеля в образце) стандартного раствора ни­ келя Б, что составляет 30—300 мкг никеля, прибавляют 20 мл азот­ ной кислоты (1 : 1) и далее проводят через все стадии анализа.

Содержание никеля вычисляют по формуле (6).

О П Р Е Д Е Л Е Н И Е Н И К Е Л Я В С П Л А В А Х Н А М Е Д Н О Й О С Н О В Е

Фотометрический метод с диметилглиоксимом в сплавах, не содерж ащ их олова

Сущность метода. Диметилглиоксим

Н3С — C = N — ОН

I

Н3с — C = N — ОН

реагирует с никелем в щелочной (или аммиачной) среде в присутствии окислителей — надсернокислого аммония или иода — с образова­ нием соединения, окрашенного в красный или буровато-красный цвет с максимумом светопоглощения при 445 нм. Молярнйй коэффициент погашения составляет 1,5 ДО4. Оптимальная концентрация никеля 10—50 мкг в 100 мл раствора при толщине слоя 50 мм. Определению

80

никеля мешают окрашенные ионы, а также Fe2+, Со2+, Cu2+, которые образуют с диметилглиоксимом окрашенные и растворимые в воде комплексы.

Для предотвращения выпадения в осадок гидролизующихся в ус­ ловиях реакции металлов добавляют лимонную или винную кислоту.

Вариант А. В присутствии окислителя надсернокислого аммония

Реактивы. 1. Диметилглиоксим, щелочной раствор (10 г/л): 10 г диметилглиоксима - растворяют в 1 л раствора едкого натра (50 г/л). 2. Стандартные растворы никеля: раствор А 0,1 г металличе­ ского никеля высокой чистоты растворяют в 20 мл соляной кислоты (1 : 4) в присутствии нескольких капель азотной кислоты (пл. 1,40). Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу емкостью 1 л, доливают до метки водой и перемеши­ вают. 1 мл этого раствора содержит 0,1 мг никеля. Раствор Б — 10 мл стандартного раствора А переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,01 мг.

Выполнение определения. Величина навески в зависимости от со­

Навеску образца помещают в стакан емкостью 300 мл, прибав­ ляют 20 мл азотной кислоты (1 : 1) и растворяют при нагревании. Подготовку раствора и отделение меди электролизом производят, как описано в фотометрическом методе определения никеля с диме­ тилглиоксимом в электролитной меди.

Фильтрат после отделения меди электролизом выпаривают до паров серной кислоты, омывают стенки стакана водой и вновь выпа­ ривают до паров серной кислоты. Разбавляют раствор до 80—100 г/л водой, кипятят и осаждают остаточную медь сернистым натрием. Оставляют раствор на теплой плите в течение 20—30 мин для коагу­ ляции осадка. Затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8—10 раз> холодной водой. Осадок отбрасы­ вают. Раствор выпаривают до объема 15—20 мл, охлаждают, перево­ дят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют до метки водой и

перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора 5—25 мл, поме­ щают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл раствора винной кислоты (200 г/л), 40 мл раствора едкого натра (50 г/л) и 10 мл раствора надсернокислого аммония (30 г/л). После прибавления каж­ дого реактива раствор перемешивают. Затем прибавляют 10 мл щелоч­ ного раствора диметилглиоксима (10 г/л), через 2—3 мин доводят до метки водой, перемешивают и через 10 мин фотометрируют при длине волны 445 нм относительно воды. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт. По величине оптической плотности растворов находят содержание никеля по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика. В мерные колбы емкостью 100 мл помещают 0, 1,2, 3, 4, 5, 6 мл стандартного раствора никеля Б, что соответствует 0, 10, 20, 30, 40, 50, 60 мкг никеля, разбавляют до 10 мл водой, прибавляют 0,5 мл серной кислоты (1 : 1), 10 мл винной кислоты (200 г/л), 40 мл едкого натра (50 г/л), 10 мл надсернокислого аммония (30 г/л) и 10 мл щелочного раствора диметилглиоксима. Даль­ нейшую подготовку к фотометрированию и измерение оптической плотности растворов производят, как описано для анализируемой пробы.

На основании полученных данных строят кривую зависимости оп­ тической плотности от содержания никеля. Содержание никеля вычис­ ляют по формуле (5).

Вариант Б. Окисление иодом

Реактивы. 1. Иод, 0,1-н. раствор. 12,69 г иода растворяют в 50 мл воды, содержащей 25 г иодида калия. Раствор разбавляют до 1 л. 2. Диметилглиоксим, спиртовый раствор (10 г/л).

Выполнение определения. Расчет величины навески образца, рас­ творение и отделение мешающих компонентов производят, как в ва­ рианте А.

Аликвотную часть раствора 5—25 мл переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют до 60—70 мл водой (кислотность среды не выше 0,25-н.), затем добавляют.последовательно при перемешива­ нии 10 мл лимонной (100 г/л), 2 мл иода, 10 мл аммиака (пл. 0,91), 4 мл спиртового раствора диметилглиоксима (10 г/л), воды до метки и вновь перемешивают. Через 10 мин производят измерение оптиче­ ской плотности раствора на фотоколориметре с синим светофильтром при длине волны 445 нм относительно воды. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт. По величине оптической плотности рас­ творов находят содержание никеля по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика. В мерные колбы емкостью 100 мл помещают 0, 1,2, 3, 4, 5, 6 мл стандартного раствора никеля Б, что соответствует 0, 10, 20, 30,40, 50, 60 мкг никеля, разбавляют водой до 60 мл, прибавляют 0,5 мл серной кислоты (1 : 1), 10 мл лимонной кислоты (100 г/л), 2 мл иода, 10 мл аммиака (пл. 0,91) и 4 мл диметил­ глиоксима. Далее поступают, как указано при выполнении определе­ ния. По найденным значениям оптической плотности строят калибро­ вочный график.

82

Фотометрический метод с диметилглиоксимом в сплавах на медной основе, содержащих олово

Вариант А. Отделение олова дегерированием

Навеску сплава растворяют в азотной кислоте. После предвари­ тельного отделения олова дегерированием в виде метаоловянной кис­ лоты, отгонки олова в виде иодида и выделения меди электролизом определяют никель фотометрическим методом с диметилглиоксимом в щелочной среде- в присутствии окислителя.

Выполнение определения. Величина навески в зависимости от содержания никеля показана в табл. 18.

Навеску сплава помещают в стакан емкостью 300 мл и растворяют при нагревании в 30 мл азотной кислоты (1 : 3). Раствор выпаривают до объема 10—15 мл, разбавляют до 40—60 мл водой, прибавляют небольшое количество бумажной массы и оставляют стоять в теплом месте 2 ч .

Образовавшийся осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на двойной плотный фильтр, промывают 10—12 раз азотной кислотой 3 : 100, помещают в фарфоровый тигель, озоляют и слегка прокали­ вают. Затем осадок смешивают с 2 г йодистого аммония и отгоняют олово при 450° С. Остаток в тигле сплавляют с 1 г пиросернокислого калия. Плав растворяют в небольшом количестве воды и присоеди­ няют к основному раствору, из которого предварительно отделяют медь электролизом на платиновом сетчатом катоде. Для этого к филь­ трату после выделения метаоловянной кислоты прибавляют 8 мл серной кислоты (1 : 1), воды до объема 150 мл, нагревают до кипения, кипятят 2 мин, затем проводят электролитическое отделение основной массы меди при силе тока 1,5 А в течение 3—4 ч.

Раствор после выделения меди электролизом выпаривают до па­ ров серной кислоты. Обмывают стенки стакана водой и вновь выпа­ ривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 150 мл воды, нагревают до кипения и осаждают остаточную медь 10 мл раствора сернистого натрия (100 г/л). Раствор оставляют стоять в теплом месте на 20—30 мин для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают, про­ мывают 8—10 раз холодной водой и отбрасывают. Фильтрат упари-

вают до небольшого объема, переводят в мерную колбу'емкостью 100 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора (5—25 мл) и помещают в мер­ ную колбу емкостью 100 мл. Далее продолжают анализ, как описано в варианте А фотометрического метода определения никеля с диметилглиоксимом в сплавах на медной основе, не содержащих олова.

Вариант Б. Отделение сопутствующих элементов методом ионного обмена

Сущность метода. После растворения навески в соляной кислоте, в присутствии перекиси водорода никель отделяют на анионите AB-17 или ЭДЭ-10П из 8-н. раствора соляной кислоты.

Олово, медь, железо, цинк, свинец сорбируются анионитом, а ни­ кель, не образующий в этих условиях отрицательно заряженных хлоридных комплексов, уходит в фильтрат.

В фильтрате никель определяют фотометрическим методом с диметилглиоксимом в присутствии надсернокислого аммония или иода.

Выполнение определения. 0,1 г сплава помещают в стакан емкостью 100 мл и растворяют при нагревании в 10— 15 мл соляной кислоты (пл. 1,19) и 1—2 мл перекиси водорода (30%). Раствор упаривают досуха, растворяют в 10 мл 8-н. соляной кислоты и пропускают раствор через колонку с анионитом АВ-17 или ЭДЭ-10П (d = 10 мм, высота слоя смолы 40 см), предварительно промытую 100 мл 8-н. соляной кислоты. Затем промывают стакан и колонку 80—100 мл 8-н. соляной кислоты до полного вымывания никеля.

К полученному раствору прибавляют 2 мл разбавленной серной кислоты (1 : 1) и 5 мл азотной кислоты (1,40). Раствор выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в небольшом количестве воды при нагревании. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора, содержащую не менее 10 мкг и не более 50 мкг никеля, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и прибавляют последовательно 2 мл раствора винной кислоты (200 г/л), 40 мл едкого натра (50 г/л) и 10 мл надсернокислого аммония (30 г/л). После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Затем прибавляют 10 мл щелочного раствора диметилглиоксима (10 г/л), спустя 2—3 мин доводят до метки водой и перемешивают. Через 10— 15 мин фотометрируют при длине волны 445 нм. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. По величине оптической плотности растворов находят содержание никеля по калибровочной кривой.

Построение калибровочной кривой. В мерные колбы емкостью 100 мл помещают 0, 1,2, 3, 4, 5, 6 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0, 10, 20, 30, 40, 50, 60 мкг никеля, разбавляют до 10 мл водой, прибавляют 0,5 мл серной кислоты (1 : 1) и далее поступают, как указано выше в выполнении определения. По найденным значе­ ниям оптической плотности строят калибровочный график. Содержа­ ние никеля вычисляют по формуле (5).

84

Гравиметрический метод с диметилглиоксимом в сплавах на медной основе, не содержащих олова

Сущность метода. Метод основан на осаждении никеля диметил­ глиоксимом из нейтрального раствора в присутствии уксуснокислого натра в виде глиоксимата. Медь предварительно выделяют электро­ лизом из азотно-сернокислого раствора. Влияние железа, алюминия и других элементов устраняют переведением их в растворимые лимон­ нокислые комплексы. Осадок глиоксимата никеля высушивают при ПО—120° С и взвешивают. Оптимальная концентрация для осажде­ ния никеля диметилглиоксимом не более 0,03 г.

кислоты (пл. 1,84) прибавляют к 600 мл воды.

Выполнение определения. Величина навески в зависимости от

НавесКу сплава помещают в стакан емкостью 300 мл, прибавляют 30—50 мл смеси концентрированных соляной и азотной кислот (3 : 1), растворяют при нагревании и кипятят до удаления окислов азота. Затем разбавляют горячей водой до объема 200 мл и нагревают до кипения. Раствор кипятят 1 мин и выделяют основную массу люди электролизом при силе тока 1— 1,5 А и напряжении 2—3 В в течение 2—3 ч. Электролит выпаривают до объема 100.мл. К раствору при­ бавляют 2 г лимонной кислоты, 15 мл раствора хлористого аммония (250 г/л), нейтрализуют аммиаком (пл. 0,91) и снова осторожно, по каплям, подкисляют соляной кислотой (пл. 1,19). Прибавляют 5 мл спиртового раствора диметилглиоксима (10 г/л) на каждые 10 мг никеля и в избыток 15 мл, затем при'непрерывном перемешивании раствора добавляют уксуснокислого натрия (400 г/л) до появления осадка диметилглиоксимата никеля и 2 мл в избыток. Раствор остав­ ляют стоять на 12 ч. Выделившийся осадок отфильтровывают па фильтр средней плотности, промывают 8—10 раз теплой водой, осадок растворяют на фильтре горячей соляной кислотой (1 : 1), собирая фильтрат в тот же стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 8— 10 раз теплой водой и отбрасывают. Повторяют осаж­ дение никеля в тех же условиях, как описано выше. Через 20—30 мин фильтруют осадок во взвешенный стеклянный тигель-фильтр с пори­ стым дном, промывают 8—10 раз теплой водой, высушивают в сушиль­ ном шкафу при 110° Сдо постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

Процентное содержание никеля вычисляют па формуле

где А — масса просушенного осадка глиоксимата никеля, г; 0,2032 — коэффициент пересчета глиоксимата никеля на никель;

G — навеска образца, г.

85

Гравиметрический метод с диметилглиоксимом в сплавах на медной основе, содержащих олово

Сущность метода. Олово отделяют дегерированием в виде мета­ оловянной кислоты и отгонкой в виде иодида/. После выделения меди из серно-азотнокислого раствора электролизом на сетчатом платино­ вом катоде осаждают никель в нейтральной или слабощелочной среде водным раствором диметилглиоксима. Мешающее действие цинка, марганца, алюминия, незначительных количеств кобальта, железа устраняют проведением реакции в присутствии уксуснокислого натрия и лимонной кислоты.

Выполнение определения. Навеску сплава помещают в стакан ем­ костью 300 мл. Растворение навески, отделение олова дегерированием и меди электролизом проводят, как описано в фотометрическом методе определения никеля с диметилглиоксимом. Пиросернокислый плав растворяют в 25 мл воды и присоединяют к раствору после выделения меди электролизом. Разбавляют водой до 100—150 мл, прибавляют 2 г лимонной кислоты, 15 мл раствора хлористого аммония (250 г/л)

идалее поступают, как описано в весовом методе определения никеля

ввиде диметилглиоксимата в сплавах на медноцинковой основе. Содержание никеля вычисляют по формуле (16).

Электролитический метод

Сущность метода. Метод основан на отделении меди электроли­ зом, осаждении никеля в виде диметилглиоксимата и электролитиче­ ском выделении его на катоде из сильноаммиачного раствора в виде металла.

Выполнение определения. 1—3 г образца в зависимости от содержа­ ния проводят через все стадии анализа, как и для гравиметрического метода определения никеля в сплавах’ на медноцинковой основе, до растворения осадка диметилглиоксимата никеля. К полученному солянокислому раствору прибавляют 20 мл серной кислоты, разбав­ ленной 1 : 1, и выпаривают до объема 10 мл, прибавляют 5 мл азотной кислоты (пл. 1,4) и выпаривают до обильных паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают. Охлаждают, разбавляют водой до объема 50 мл, нейтрализуют аммиа­ ком (пл. 0,91) по лакмусовой бумажке и прибавляют 35 мл в избыток. Раствор разбавляют водой до объема 150—200 мл и проводят электро­ лиз при силе тока 2—2,5 А и напряжении 3 В в течение 2,5 ч. Никель выделяют на предварительно прокаленном или просушенном до по­ стоянной массы сетчатом платиновом электроде—катоде. После окон­ чания электролиза, не включая тока, снимают электроды и промывают их водой. Для этого берут два стакана, наполненных водой (300— 400 мл), быстро удалив стакан с электролитом из-под электродов, под­ ставляют сначала один стакан с водой, погружая электроды пол­ ностью в воду, а затем второй. Выключают ток, быстро вынимают из воды сетчатый катод с никелем, погружают его в стакан с этиловым спиртом, после чего сушат в сушильном шкафу при 105— 110я С

86

в течение 10— 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Раз­ ность масс электрода до и после электролиза дает количество никеля. Содержание никеля вычисляют по формуле

где А — масса осадка никеля, выделившегося на электроде, г; G — навеска образца, г.

О П Р Е Д Е Л Е Н И Е Н И К Е Л Я В М Е Т А Л Л И Ч Е С К О Й С У Р Ь М Е

Фотометрический метод с диметилглиоксимом

Вариант А. Отделение сурьмы отгонкой в виде бромидов

Сущность метода. Сурьму отгоняют с бромистоводородной кисло­ той и бромом в виде летучих бромидов (SbBrB), затем определяют никель фотометрическим методом с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя — надсернокисло'го аммония.

Выполнение определения. Величина навески в зависимости от со­ держания никеля представлена в табл. 19.

(пл. 1,37) и брома (5 : 1) и растворяют при нагревании. Раствор выпа­ ривают досуха. К остатку прибавляют 10 мл той же смеси и снова выпаривают досуха. Выдерживают на горячей плите в течение часа для полного удаления сурьмы. Обработку остатка смесью кислоты и брома с последующим выпариванием и выдержкой на плите повторяют еще 2—3 раза. Сухой остаток растворяют в 2 мл соляной кислоты (1 : 1) и 10 мл горячей воды. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу емкостью 50 мл. Фильтр промывают 6— 8 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор разбавляют до метки водой и перемешивают.

Дальнейший анализ проводят по методике определения никеля в сплавах на медной основе, не содержащих олова.

87

Вариант Б. Отделение сопутствующих компонентов методом ионного обмена

Сущность метода. Метод основан на удалении сурьмы в виде ле­ тучих бромидов SbBr5, сорбции мешающих определению никеля элементов (кобальта, железа, меди) на анионите АВ-17 в хлор-форме из 8-н. растворов соляной кислоты и последующем определении его фотометрическим методом с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя.

Выполнение определения. 1—3 г металлической сурьмы (в зависи­ мости от содержания никеля) помещают в фарфоровую чашку, осто­ рожно прибавляют 30 мл смеси бромистоводородной кислоты (пл. 1,37) и брома (5 : 1). По растворении выпаривают досуха. Остаток смачивают 10 мл той же смеси и снова выпаривают досуха. Обработку смесыо бромистоводородной кислоты и брома повторяют 3—4 раза до полного удаления сурьмы. К остатку прибавляют 3 мл смеси кон­ центрированных соляной и азотной кислот (3: 1), выпаривают досуха, прибавляют 5 мл поляной кислоты (пл. 1,19) и выпаривают до объема 3 мл. Затем приливают 10—15 мл 8-н. соляной кислоты, перемешивают и пропускают раствор через колонку с анионитом АВ-17, ТМ или АН2Ф в хлор-форме (d = 10 мм, высота слоя смолы 10 см), предвари­ тельно рромытым 25 мл 8-н. раствора соляной кислоты, со скоростью 0,5—1 мл/мин. При этом никель уходит в фильтрат, а кобальт, железо, медь и другие элементы сорбируются анионитом. Для полного вымы­ вания никеля через колонку пропускают еще 50 мл 8-н. соляной кис­ лоты.

К фильтрату, содержащему никель, прибавляют 2 мл серной кис­ лоты (1 : 1), 5 мл азотной кислоты (пл. 1,40) и выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в воде, охлаждают раствор, пере­ носят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят до метки водой и пере­ мешивают. Затем отбирают аликвотную часть раствора, содержащую не более 25 мкг никеля, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 2 мл раствора винной кислоты (200 г/л), 7 мл раствора едкого натра (100 г/л), 5 мл надсернокислого аммония (30 г/л),переме­ шивают, прибавляют 5 мл щелочного раствора диметилглиоксцма (10 г/л) и снова перемешивают. Через 2—3 мин доливают до метки водой, перемешивают и через 15 мин фотометрируют при длине волны 445 нм. В качестве раствора срарнения применяют воду. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт. По найденной вели­ чине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание никеля по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика. В мерные колбы емкостью 50 мл помещают 0, 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0, 3,5 мл стандартного раствора никеля Б (стр. 21), что соответствует 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35 мкг никеля, прибавляют 3 мл 1-н. раствора серной кислоты, 2 мл раствора винной кислоты (200 г/л) и далее, как указано в выпол­ нении определенияПо найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им концентрациям никеля строят ка­ либровочный график.

88

О П Р Е Д Е Л Е Н И Е Н И К Е Л Я В А Л Ю М И Н И Е В Ы Х С П Л А В А Х

Фотометрический метод с диметилглиоксимом

Сущность метода. При взаимодействии никеля с диметилглиокси­ мом в щелочной или аммиачной среде в присутствии окислителей — надсернокислого аммония или иода образуется коричнево-красный растворимый в воде комплекс с максимумом поглощения при І шах = 445 нм. Влияние железа и алюминия устраняют переведением их в растворимые лимоннокислые комплексы, медь предварительно выделяют тиосульфатом натрия.

Выполнение определения. Величина навески в зависимости от содержания никеля показана в табл. 20.

Навеску образца (в зависимости от содержания никеля) помещают в стакан емкостью 300 мл, растворяют в 30 мл соляной кислоты, раз­ бавленной 1 : .1, и окисляют 10 каплями азотной кислоты (пл. 1,40). После растворения навески прибавляют 5 мл серной кислоты (пл. 1,84) и дважды выпаривают до паров серной кислоты. Соли рас­ творяют в 100 мл воды, нагревают до кипения, прибавляют 10 мл раствора тиосульфата натрия и нагревают для полноты выделения меди. Охлажденный раствор вместе с осадком переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. Затем отфильтровывают часть раствора через сухие фильтры в сухой стакан, отбрасывая первую порцию фильтрата. Отбирают аликвот­ ную часть фильтрата 5—25 мл в мерную колбу емкостью 100 мл. Дальнейший ход анализа такой же, как указано в описании фотоме­ трического метода определения никеля в сплавах на медной основе, не содержащих олова (вариант А, Б).

Экстракционно-фотометрический метод с а-фурилдиоксимом

Сущность метода. Никель (II) образует с а-фурилдиоксимом комплекс, растворимый в органических растворителях с образова­ нием устойчивого окрашенного в желтый цвет раствора. Наилучшими растворителями являются 1,2-дихлорбензол или хлороформ. Опти­

89