Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги из ГПНТБ / Анализ цветных металлов и сплавов

..pdf
Скачиваний:
39
Добавлен:
24.10.2023
Размер:
10.51 Mб
Скачать

слоя 20—30 мм. В качестве раствора сравнения применяют контроль­ ную пробу, проведенную через все стадии анализа. По найденной величине оптической плотности исследуемого раствора находят содержание циркония по калибровочному графику.

Построение калибровочного графит. В мерные колбы емкостью 50 мл помещают раствор алюминия (0,1 г/мл, приготовленный на 6 -н. соляной кислоте) в количестве, соответствующем содержанию алю­ миния в аликвотной части анализируемого раствора и 0, 1,2, 3, 4, 5 мл стандартного раствора циркония Б (0,01 мг/мл), что соответ­ ствует 0, 10, 20, 30, 40, 50 мкг циркония, раствор кипятят в течение 1 мин, охлаждают, прибавляют 1 мл'раствора аскорбиновой кислоты (SO г/л) и далее поступают, как указано в выполнении определения.

Содержание циркония вычисляют по формуле [5].

Вариант Б — для сплавов с содержанием циркония <0,01% : 0,2—2 г сплава, содержащего 2—40 мкг циркония, растворяют в 2 0 мл 6 -н. соляной кислоты, окисляют несколькими каплями азот­ ной кислоты (пл. 1,40) и выпаривают до влажных солей. Соли раство­ ряют в 20 мл соляной кислоты (1 : 1). Отфильтровывание нераство­ римого остатка, его сжигание, обработка азотной, фтористоводород-, ной и серной кислотами, сплавление с пиросернокислым калием производится так же, как указано в предыдущем варианте. Фильтрат выпаривают до влажных солей. Пиросернокислый плав выщелачи­ вают в воде и присоединяют к основному раствору. Затем прибав­ ляют 1 мл раствора титана (5 мг/мл), 5 мл 6 -н. соляной кислоты и разбавляют водой до 50—100 мл. К раствору добавляют раствор

ацетата

натрия (—13 мл) до установления pH среды в пределах

2 2,5

(контролируют по универсальной индикаторной бумаге)

и выдерживают 30—60 мин на водяной бане. Выпавший хлопьевид­ ный осадок гидроокисей титана и циркония отфильтровывают через бумажный фильтр диаметром 7 см и промывают водой. Фильтр с осад­ ком помещают в стакан, где производили осаждение, прибавляют 10 мл 6 -н. соляной кислоты и нагревают, помешивая палочкой до образования однородной бумажной массы. Раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 50 мл и промывают стаканчик и фильтр три раза небольшими порциями (по 2,5—3 мл) 6 -н. соляной кислоты. Затем прибавляют 30 мл соляной кислоты (пл. 1,19), 1 мл раствора арсеиазо III и доводят до метки 6 -н. соляной кислотой. Раствор перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спек­ трофотометре при Хтах = 665 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм или на фотоколориметре при длине волны 665 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольной пробы. По найденной величине оптической плотности исследуемого раствора находят содержание циркония по калибровочному графику.

Построение калибровочного графит. В мерные колбы емкостью 50 мл помещают 1 мл раствора титана (5 мг/мл) и 0, 1, 2, 3, 4, 5 мл стандартного раствора циркония Б, что соответствует 0, 10, 20, 30, 40, 50 мкг циркония, прибавляют 30 мл соляной кислоты (пл. 1,19), 1 мл раствора арсеназо III и далее поступают как указано выше.

Содержание циркония вычисляют по формуле (5).

190

Ф отометрический метод с ксиленоловым оранжевым

Сущность метода. Ксиленоловый оранжевый взаимодействует

сцирконием в 0,4-н. серной кислоте с образованием растворимого

вводе комплекса пурпурно-красного цвета с максимумом поглоще­ ния при 535 нм. Максимум поглощения ксиленолового оранжевого

вэтой среде находится при 440 нм. В области концентраций 0,1— 1 мкг/мл выполняется закон Вера. Оптимальная область концентра­

ций циркония 10—40 мкг в 50 мл раствора при толщине слоя 30 мм. Определению циркония с ксиленоловым оранжевым мешают фто­ риды, фосфаты и оксалаты. Алюминий не мешает определению. Влия­ ние железа (III) устраняют восстановлением аскорбиновой кислотой. Реактивы. Стандартный раствор циркония. Раствор А: 0,1 мг металлического циркония помещают в стакан емкостью 100 мл, приливают 3 мл серной кислоты (пл. 1,84), добавляют 1 г сернокис­ лого аммония и нагревают раствор до паров серной кислоты, охлаж­ дают раствор, разбавляют водой, переводят в мерную колбу ем­

костью 100 мл и доводят водой до метки.

1 мл раствора содержит 1 мг циркония. Можно приготовить стан­ дартный-раствор циркония из хлористого цирконила (Zr0Cl2-8H20). 0,3533 г хлористого цирконила помещают в стакан емкостью 100 мл, прибавляют 4 мл серной кислоты (пл. 1,84), накрывают стакан часо­ вым стеклом и нагревают до густых паров серной кислоты; охлаж­ дают раствор, обмывают стакан водой и еще раз выпаривают до паров серной кислоты, затем соли растворяют в воде и переводят в мерную колбу емкостью 100 мл. 1 мл этого раствора содержит 1 мг циркония.

Раствор Б: аликвотную часть 10 мл стандартного раствора А помещают в мерную колбу емкостью 1 л, прибавляют 56 мл 18-н. серной кислоты, охлаждают, разбавляют до метки водой, перемеши­

вают. 1 мл

раствора содержит

0,01 мг циркония (раствор

~1-н.

по серной

кислоте).

металлического алюминия

особой

2. Раствор алюминия: 1 г

чистоты (99,95%) растворяют в 20 мл серной кислоты (1 : 5) и по окончании растворения переводят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,01 г алюминия (раствор ~ 1-н. по серной кислоте).

3. Ксиленоловый оранжевый, водный раствор (1 г/л). Выполнение определения. Величина навески и аликвотные части

раствора в зависимости от содержания циркония показаны в табл. 35.

ТАБЛИЦА 35

 

 

 

 

Содер-

 

 

 

Содер-

Содержание

Н а­

Аликвот­

жание

Содержание

Н а­

Аликвот­

жаине

веска

ная часть

циркония

веска

ная часть

циркония

циркония

образ­

раствора

в алик­

циркония

образ­

раствора

в алик­

%

ца,

г

мл/50 л

вотной

%

ца, г

мл/50 л

вотной

части рас­

части рас­

 

 

 

 

твора, мкг

 

 

 

твора, мкг

0,02 — 0,05

1

 

20— 15

16— 30

0,1 — 0,2

0,5

15— 10

30— 40

0,05 — 0,1

0,5

 

20 — 10

20— 40

0,2 — 0,5

0,25

15— 10

30 — 50

П р н

м е ч а

I I

и е. Разба вление рас гвора 250 мл.

 

 

 

191

0,25—1 г сплава помещают в стакан емкостью 200 мл и раство­ ряют в 40 мл соляной кислоты (1 : 1), окисляют азотной кислотой (пл. 1,40), прибавляют 15 мл серной кислоты (1 : 1) и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 50 мл воды при нагревании и отфильтровывают нерастворимый остаток через плотный фильтр, содержащий небольшое количество беззольной бумажной массы, в мерные колбы емкостью 250 мл. Стакан и фильтр промывают горячей водой. Фильтр с осадком поме­ щают в платиновый тигель, сжигают, осадок смачивают двумя кап­ лями воды, прибавляют 1—2 капли серной кислоты (1 : 1), 5—6 мл 49 %-ной фтористоводородной кислоты и по каплям до просветления раствора азотную кислоту (пл. 1,40). Раствор выпаривают досуха, сухой остаток сплавляют с 0,5 г пиросернокислого калия. Плав выщелачивают в воде, присоединяют к фильтрату в мерной колбе емкостью 250 мл, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1-н. по серной кислоте). Отфильтровывают часть раствора через сухие фильтры в сухие колбы, отбрасывая первую порцию фильтрата. Отбирают в зависимости от содержания циркония аликвотную часть раствора 10—20 мл и помещают в мерную колбу емкостью 50 мл. В тех случаях, когда аликвотная часть раствора менее 20 мл, доводят объем раствора в мерных колбах 1-н. серной кислотой точно до 20 мл. Затем к раствору прибавляют 2 мл раствора аскорбиновой кислоты (50 г/л) (для восстановления Fe3+до Fe2+), 1 мл ксиленолового оран­ жевого, разбавляют до метки водой и перемешивают (растворы 0,4-н. по серной кислоте).

Через 15—20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 30—50 мм. В качестве раствора.сравнения применяют аликвот­ ную часть анализируемой пробы, в которую, кроме вышеуказанных реактивов, введено 0,2 мл комплексона III (0,05-н.) для связывания циркония в бесцветный комплекс.

По величине оптической плотности исследуемого раствора нахо­ дят содержание циркония по калибровочному графику. ,

Построение калибровочного графит. В мерные колбы емкостью 50 мл помещают раствор алюминия (0,01 г/мл), приготовленный на 1-н. серной кислоте в количестве, соответствующем содержанию алюминия ^в аликвотной части анализируемого раствора и 0, 1, 2, •3, 4, 5 мл стандартного раствора циркония Б (0,01 мг/мл), приготов­ ленного на 1-н. серной кислоте, разбавляют 1-н. раствором серной кислоты до 20 мл, прибавляют 2 мл аскорбиновой кислоты (50 г/л) и далее производят подготовку к фотометрированию, как указано при выполнении определения.

Фотометрический метод с цианформазаном-2

Сущность метода. NN'-ди (2-окси-5-сульфофенил)-с-цианформа- зан, реагируя с цирконием в 0,1—0,2-н. растворе соляной кислоты, образует окрашенное в сине-фиолетовый цвет соединение с макси­ мумом светопоглощения в области 680 нм. Максимум светопоглоще-,

192

о н

н

о

H03S

HN

S 0 3H

 

N

 

 

4*

 

CN

ния реагента 480 нм. Оптимальная концентрация циркония состав­ ляет 20— 100 мкг в 50 мл раствора. Цирконий можно определять в присутствии однократных количеств титана, 5-кратных висмута,

20-кратных кобальта, 200-

 

 

 

кратных никеля, 500-кратных

 

 

ТАБЛИЦА 36

цинка.

Алюминий,

свинец,

 

 

Содержание

кадмий,

 

марганец,

магний,

Содержание

Навеска

 

циркония в алик­

.барий,

кальций

не мешают

ци ркония

образца

вотной части

в образце

 

раствора, мкг

в

количествах,

превышаю­

 

 

 

щих содержание

циркония

 

 

25— 50

более [чем в 1000 раз. Опре­

0,10,2

1

делению

циркония

мешают

 

0,05 — 0,1

0,25

надий

и

железо.

Мешают

0 ,2 — 0,5

25— 62,5

ниобий,

олово, молибден, ва­

 

0,5

25— 50

анионы щавелевой, фтористо­

П р и м е ч а н и е .

Разбавление рас­

водородной и фосфорной кис­

твора 100 мл,

аликвотная часть раствора

лот.

 

 

Цианформа-

5 мл.

 

 

 

Реактивы. 1.

 

 

 

зан-2, водный раствор (Зг/л).

 

 

 

2.

Стандартный раствор циркония. Раствор А: 0,3533 г оксихлорида

циркония (Zr0Cl2-8H20) растворяют в 1-н. соляной кислоте, пере­ водят раствор в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют до метки 1-н. соляной кислотой. 1 мл этого раствора содержит 0,1 мг циркония.

Раствор Б: 10 мл стандартного раствора А помещают в мерную

колбу емкостью

100 мл, доводят до метки 1-н. соляной кислотой

и перемешивают.

1 мл этого раствора содержит 0,01 мг циркония.

3. Раствор А алюминия: 1 г металлического алюминия особой чистоты (99,95%) растворяют в 20 мл соляной кислоты (1 : 1), по окончании растворения переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбав­ ляют до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,01 г алюминия.

Выполнение определения. Величина навески и аликвотные части раствора в зависимости от содержания циркония показаны в табл. 36.

0,25— 1 г алюминиевого сплава помещают в стакан емкостью 300 мл и растворяют в 20—30 мл разбавленной соляной кислоты (1 : 1). Прибавляют несколько капель азотной кислоты (пл. 1,40) и выпаривают досуха. Соли растворяют в 15 мл 6-н. соляной кислоты. Затем нерастворимый осадок отфильтровывают, сжигают, обрабаты-

13 В. В. Степин -

I

193

вают азотной, фтористоводородной и серной кислотами и сплавляют с пиросернокислым калием, как указано при описании фотометри­ ческого метода определения циркония с арсеназо III. Пиросерно­ кислый плав выщелачивают в воде и присоединяют і? основному раствору. Раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, раз­ бавляют до метки водой' и перемешивают. Кислотность раствора должна быть не ниже 1-н. по соляной кислоте. Аликвотную часть 5 мл, содержащую 20—100 мкг циркония, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 5 мл воды, нагревают до кипения и кипя­ тят 1 мин. К охлажденному раствору прибавляют 2—3 мл водного раствора цианформазана-2, разбавляют до метки водой и перемеши­ вают. Ввиду того что реакция взаимодействия циркония с цианфор- мазаном-2 протекает медленно, растворы оставляют на 18 ч для раз­ вития окраски. Светопоглощение измеряют на спектрофотометре СФ-4А в области длин волн 680 нм или фотоколориметре. В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть (5 мл анализи­ руемой пробы, в которую добавляют все реактивы, и 2 мл 0,02-н. раствора комплексона III для связывания циркония).

Содержание циркония определяют по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика. В стакан емкостью 50 мл помещают раствор алюминия (0,01 г/мл) в количестве, соответствую­ щем содержанию алюминия в аликвотной части анализируемого раствора и 0, 1, 2, 3, 4, 5 мл стандартного раствора циркония Б, что соответствует 0, 10, 20, 30, 40, 50 мкг циркония. Раствор выпари­ вают досуха (не прокаливая), соли растворяют в 2 мл 5-н. соляной кислоты при нагревании. По растворении переводят в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют воды до 20 мл, 2—3 мл цианформазана-2 и далее поступают, как указано в выполнении определения.

приложение

Допускаемые расхождения между крайними результатами параллельных определений

Элементы

Содержание элемента

Допускаемые отклонения,

%

(абс.), для одной

 

 

 

лаборатории

Медь

До 0,005

 

0,001

 

0,005—0,010

 

0,002

 

0,01—0,03

 

0,004

 

0,03—0,1

 

0,01

 

0,1—0,4

 

0,02

 

0,4—0,7

 

0,03

 

0,7—2,0

 

0,04

 

■2,0—5,0

 

0,05

 

60—90

 

0,12

 

90—99

 

0,16

Цинк

До 0,001

 

0,0002

 

0,001—0,003

 

0,0006

 

0,003—0,010

 

0,002

 

0,010—0,040

 

0,006

 

0,040—0,2

 

0,01

 

0,2—0,5

 

0,02

 

0,5—1,0

 

0,03

 

1,0—3,0

 

0,04

 

3,0—5,0

 

0,06

 

5,0—10

 

0,10

 

10—30

 

0,14

 

30—40

 

0,2

Олово

До 0,02

 

0,002

 

0,02—0,05

 

0,004

 

0,05—0,10

 

0,010

 

0,10—0,30

'

0,014

 

0,30—0,50

0,02

 

0,5—1,0

 

0,03

 

3,0—5,0

 

0,06

Марганец

До 0,01

 

0,002

 

0,01—0,03

 

0,004

 

0,03—0,05

 

0,006

 

0,05—0,10

 

0,010

 

0,10—0,30

 

0,014

 

0,3—0,5

 

0,02

 

0,5—1,0

 

0,03

 

1,0— 1,5

 

0,04

Магний

До 0,3

 

0,03

 

0,3—0,6

 

0,04

 

0,6—1,5

 

0,05

 

1,5—2,0 .

 

0,06

13

195

 

 

Продолжение прилож.

Элементы

Содержание элемента

Допускаемые отклонения,

% (абс.), для одной

 

 

лаборатории

Железо

До 0,005

0,0010

 

0,005—0,01

0,002

 

0,01—0,05

0,003

 

0,05—0,10

0,006

 

0,10—0,20

0,01

 

0,2—0,3

0,02

 

0,3—1,0

0,03

 

1,0—3,0

0,04

 

3,0—5,0

0,05

Фосфор

До 0,001

0,0004

 

0,001—0,003

0,0006

 

0,003—0,01

0,001

 

0,01—0,02

0,002

Бериллий

1,5—2,0

0,04

 

2,0—3,0

0,05

Кадмий

До 0,0005

0,00002

 

0,0005—0,002

0,0004

Мышьяк

До 0,0005

0,0002

 

0,0005—0,002

0,0004

Алюминий

До 0,001

0,0002

 

0,001—0,010

0,0004

 

0,01—0,05

0,005

 

0,05—0,10

0,01

 

0,1—0,3

0,02

 

0,3—0,5

0,03

 

0,5—1,0

0,04

 

1,0—3,0

0,06

 

5,0—8,0

0,08

 

8,0—10,0

0,10

Никель

„ До 0,003

0,001

 

0,003—0,010

0,002

 

0,01—0,06

0,005

 

0,06—0,10

0,01

 

0,1—0,3

0,014

 

0,3—0,5

0,02

 

0,5— 1,0

0,03

 

1,0—3,0

0,04

196

 

 

Продолжение прнлож.

Элементы

Содержание элемента

Допускаемые отклонения,

% (абс.), для одной

 

 

лаборатории

Свинец

До 0,003

0,0006

 

0,003—0,01

0,002

 

0,01—0,03

0,004

 

0,03—0,1

0,01

 

0.1—0,3

0,014

 

0,3—1,0

0,03

 

1,0—2,0

0,04

Сурьма

До 0,0005

0,0001

 

0,0005—0,001

0,0002

 

0,001—0,002

0,0004

 

0,002—0,005

0,001

 

0,005—0,02

0,003

 

0,02—0,03

0,004

Висмут

До 0,0005

0,0001

 

0,0005—0,001

0,0002

 

0,001—0,005 \

0,0004

 

0,005—0,01

0,002

 

0,01—0,03

0,004

Кремний

До 0,02

0,001

 

0,02—0,06

0,004

 

. 0,06—0,2

0,01

 

0,2—0,5

0,02

 

0,5—1,0

0,03

 

1,0—3,0

0,04

 

3,0—5,0

0,06

 

5—10

0,14

Титан

До 0,005

0,001

 

0,005—0,01

0,002

 

0,01—0,03

0,004

 

0,03—0,05

0,006

 

0,05—0,1

0,01

 

0,1—0,2

0,02

Сера

До 0,002

0,0004

 

0,002—0,005

0,001

 

0,005—0,010

0,002

Кальций

До 0,03

0,004

 

0,03—0,1.

0,01

 

0,1—0,3

0,02

197

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

К определению меди

Б а б к о

А.

К.,

 

М а р к о в а

Л.

В.,

П р и х о д ь к о

М. У. — ЖАХ, 1966.

т. 21, № 8, с. 935—939 с ил.

 

 

 

В. И.,

Е м а ш е в а

Г. Н. — «Труды

■ М а к а г о н о в а

Л. Н.,

К у р б а т о в а

ВНИИСО». Вып. V. М., «Металлургия», 1969,

 

с. 98—104 с ил.

Н. В. — «Труды

М а л к и н а

Т. Г.,

П о д ч а й

н о в а

В. Н.,

С т а ш к о в а

ВНИИСО». Вып. III. М., «Металлургия», 1967, с. 7—75; 98—100.

В. — «Труды

М о р о з о в а

О.

В. ,

М е л ь ч а к о в а

3.

 

 

Е. , С т е п и н

В.

ВНИИСО». Вып. I. М., «Металлургия»,

1964,

с. 88—92.

 

 

Л. С. — «Труды

П о д ч а й н о в а

В. Н .,

М а л к и н а

П. Г. ,

 

С т у д е н с к а я

ВНИИСО». Вып. II. М.,

«Металлургия», 1965,

с. 18—21 сил.,

с. 63—66;

вып. III,

1967,

с.

100—103 с ил.;

вып. IV, 1968, с. 25—45.

 

 

 

 

Л. В. и др. —

С т у д е н с к а я

Л. С.,

 

В о р о ж б и ц к а я

 

К- Ф. , К а м а е в а

«Труды ВНИИСО». Вып. IV. М., «Металлургия», 1968, с. 167—171

с ил.

B u r k e

R. W.,

D е а г d о г f f Е. R. — «Talanta»,

1970,

v. 17, №

4 p. 255—264.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

К определению цинка

В о р о ж б и ц к а я

К. Ф., С т у д е н с к а я

 

 

Л. С. — «Труды

ВНИИСО». Вып.

III. М.,

«Металлургия»,

 

1967, с. 68—71

с

ил.

 

аналитической

химии АН

СССР».

Д ь я ч е н к о

Н. П .— «Труды

комиссии

по

 

М., Изд-во АН СССР,

1965, т. 15,

с. 271—274; т.

14, с. 303—304.

 

 

Ж и в о п и с ц е в

В. Н., С е л е з и е в а

Е. А.,

 

Л и и ч и н а А. П. ндр. — ЖАХ,

1966, т. 21, № 1, с. 28—33 с ил.

 

 

В. Н. ,

Ф е д о р о в а

Н. Д. — «Труды

К а м а е в а

Л. В. ,

П о д ч а й н о в а

ВНИИСО». Вып. IV. М., «Металлургия», 1968, с. 57—68; вып. V, 1969, с. 9—21;

вып.

IV, 1970,

с. 75—87; «Заводская

лаборатория», 1971,

т.

XXXIII, № 3,

с. 258—263 с

ил.

 

Мо іГс к и М.,

К а с ю л а

 

К- — ЖАХ, 1967, т. 22,

вып. 12,

М а р ч е н к о

3.,

 

с. 1805—1807.

 

О.

В.,

 

М е л ь ч а

к о в а

3.

 

 

Е., С т е п и н

В.

В. — «Труды

М о р о з о в а

 

 

 

 

ВНИИСО». Вып. I. М., «Металлургия», 1964, с. 88—92; вып. II, 1965, с. 63—66.

С т а ш к о в а

Н. В.,

А г р а н о в и ч Т. В., идр. — «Труды ВНИИСО». Вып. III.

М., «Металлургия»,

 

1967, с. 96—97; вып. IV,

 

1968,

с. 158— 165.

 

 

 

X а р к о в е р М. 3.,

В о р о ж б и ц к а я

К- Ф. — «Труды ВНИИСО». Вып. III.

М., «Металлургия»,

 

1967,

с. 75—77.

 

 

 

 

 

 

К определению свинца

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

А р и ш к е в и ч

А. М.,

 

А л ы б и н а

А. И. — «Заводская

лаборатория», 1967,

т. XXXIII, № 11, с. 1367—1369 с ил.

 

 

 

 

 

1965, т.

20,

№ 7,

с. 778— .

Г у р к и н а

Т. Б.,

 

И г о ш и н а

А. М. — ЖАХ,

781 с

ил.

С. И.,

 

 

'

 

 

 

Э. М. — ЖАХ,

1969,

т. 24,

11, с.

1674—

Г у с е в

Н и к о л а е в а

 

1678 с

ил.

П.

В. — «Укр. хим. журнал»,

 

1964, т. 30, с. 224—230.

 

М а р ч е н к о

 

 

С т а ш к о в а Н. В. , В о р о ж б и ц к а я К- Ф. , С т у д е н с к а я Л. С. —

«Труды

ВНИИСО».

Вып. II. М., «Металлургия», 1965, с. 41—47; вып. IV, 1968,

с. 167—171

с

ил.

Р а з у м о в а Г. П., М а л и н и н а

Р. Д. — «Заводская

Я к о в л е в

 

П. Я-,

лаборатория»,

1965, т, XXXI,

№ 11, с. 1307—1308 с ил.

539—546.

R o b i s c h

G. — «Anal. Cliim.

Acta», 1969, v. 47, № 4, p.

Y a d a v

A. A.,

h о p k а r

S, M. — «Talanta», 1971, v.

18, № 8, p. 833—837.

198

К определению олова

Б а б к о

А.

Кч

К а р н а у х о в а

Н. Н. — ЖАХ,

 

1967, т. 22,

№ 6,

с. 868—

875 с нл.

 

 

 

 

 

В. П.,

М и н и и а

В. С.,

П е т р о в

Б. И. — ЖАХ, 1967,

Ж и в о п и с ц е в

 

т. 22t «Ns 4, с. 495_499.

С т е п и н

 

В.

В-.— «Труды ВНИИСО». Вып. I. М.,

К у р б а т о в а

 

В.

И.,

 

«Металлургия», 1964, с. 14—18.

 

 

 

 

 

3.

Е., С т е п и н

 

В.

В. — «Труды

М о р о з о в а

 

О.

В., М е л ь ч е к о в а

 

ВНИИСО». Вып. II. М., «Металлургия», 1965,

с. 60—63.

 

 

Н. Н. — В кн.:

С о л о в ь е в а

 

Л.

А., С т о л я р о в

К-

А.,

Г р и г о р ь е в

Применение органических реагентов в аналитической химии. Л.,

Изд-во ЛГУ, 1969,

с. 204—210.

П. Я-,

Р а з у м о в а

Г. П.,

Д ы м о в а

 

М. С. — «Заводская лабо­

Я к о в л е в

 

ратория»,

1965,

т. XXXI,

№ 11,

с.

1307—1308 с ил.

 

 

 

 

 

 

 

 

A r n e s e n

R. Т.,

S е 1m е г-0 1 s е'п А. R .—«Anal. Chim. Acta», 1965, ѵ . 33, № 3,

р. 335—338.

D.,

 

U m l a n d

F. — «Z. anal. Chem.,

 

 

1966, "B. 221,

S. 229—235_

Т h і е г і g

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

К определению железа

Г о р о д е

н ц е в а

Т. Б. ,

Д о л г о р у к о в а

Г. С,,

 

В о р о ж б и ц к а я К- Ф.

идр. — «Труды ВНИИСО». Вып. II. М.,

«Металлургия», 1966, с.

3439.

 

М о р о з о в а

 

О.

 

В., М е л ь ч а к о в а

3.

Е., С т е п и н

 

В.

В . — «Труды

ВНИИСО».

 

Вып. I. М., «Металлургия»,

1964,

с. 88—96.

 

 

 

 

 

Т а т а е в

О. А.,

А х м е т о в

С. А. Методы химического анализа. М., Моек, дом

науч.-техн. пропаганды им. Дзержинского,

1969, с. 130— 135 с нл.

 

i s K. A.

S t e p h e n s

В. G.,

А 1 о f t i n

 

J. С.,

L o o n e y

W. С.,

W i 1 1 i a n

«Analyst»,

1971,

v. 96,

1140,

p. 230—234.

 

 

 

 

К определению марганца

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

К р у г л о в а

М. Н.,

С т у д е н с к а я Л. С., X а р к о в е р

М. 3. — «Труды

ВНИИСО». Вып. III. М., «Металлургия», 1967, с. 64—68, с. 77—80.

 

П о т р а в и о в а

А. Н ., 3 у б р и ц к а я Л. Д ., С т у д е

н е к а я

Л. С. и др. —

«Труды ВНИИСО». Вып. IV. М., «Металлургия», 1968, с. 149—153.

 

 

С и л а е в а

Е. В.,

К а м а е в а

 

Л. В. — «Труды ВНИИСО».

Вып. I. М., «Ме­

таллургия»;

1964,

с. 70—78.

И. С.,

Ш м а р г о л и и а

И. И. и др. — «Завод­

Ш а т а л о в а

 

А. А. ,

Л е в и н

ская лаборатория»,

1966,

т. XXXII,

11, с. 1320—1321.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

К определению сурьмы

Б и р ю к

Е.

А. — «Заводская

лаборатория»,

1964, т. XXX, № 6, с. 651—652.

К а ц м а н

 

Б.

 

X. — ЖАХ, 1968, т. 23, № 8,

с. 1234—1238.

 

 

 

 

К р у г л о в а

 

М. Н .— «Труды

ВНИИСО». Вып. III. М.,

«Металлургия», 1967,

с. 59—62.

 

 

 

В. И ., М а к о г о н о в а

Л. Н .,

Е м а ш е в а

Г. Н. — «Труды

К у р б а т о в а

 

ВНИИСО». Вып. IV. М., «Металлургия», 1968, с. 108—112.

 

 

Г. С. идр. —

С т у д е и с к а я

Л. С., К р у г л о в а

М. Н.,

Д о л г о р у к о в а

«Труды ВНИИСО».

Вып. II. М.,

«Металлургия»,

1965,

с. 29—32.

 

 

M a r c z e n k o

 

Z .— «Chem. analit.», 1964,

v. 9,

6,

p. 1093— 1102.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

К определению никеля

К р у г л о в а

 

М.

 

Н., С т у д е н

с к а я

Л.

С.,

С т е п и н

 

В.

В . — «Труды

ВНИИСО». Вып. IV. М., «Металлургия», 1968, с. 146—149, с.

165—167 с ил.

M a r c z e n k o

 

Z.,

K a s i u r a

 

К- — «Chem. anal.»,

 

1965,

v.

10, № 3,

p. 449—

462.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

К определению

кобальта

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

П я н и ц к и й

 

И. В.

Аналитическая

химия кобальта. М.,

«Наука», 1965. 260 с.

с ил.

С т а ш к о в а Н. В., В о р о ж б и ц к а я К- Ф. , С т у д е н с к а я Л. С. — «Труды ВНИИСО». Вып. II. М., «Металлургия», 1965, с. 41—46 с ил.

199

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ