
книги из ГПНТБ / Анализ цветных металлов и сплавов
..pdfслоя 20—30 мм. В качестве раствора сравнения применяют контроль ную пробу, проведенную через все стадии анализа. По найденной величине оптической плотности исследуемого раствора находят содержание циркония по калибровочному графику.
Построение калибровочного графит. В мерные колбы емкостью 50 мл помещают раствор алюминия (0,1 г/мл, приготовленный на 6 -н. соляной кислоте) в количестве, соответствующем содержанию алю миния в аликвотной части анализируемого раствора и 0, 1,2, 3, 4, 5 мл стандартного раствора циркония Б (0,01 мг/мл), что соответ ствует 0, 10, 20, 30, 40, 50 мкг циркония, раствор кипятят в течение 1 мин, охлаждают, прибавляют 1 мл'раствора аскорбиновой кислоты (SO г/л) и далее поступают, как указано в выполнении определения.
Содержание циркония вычисляют по формуле [5].
Вариант Б — для сплавов с содержанием циркония <0,01% : 0,2—2 г сплава, содержащего 2—40 мкг циркония, растворяют в 2 0 мл 6 -н. соляной кислоты, окисляют несколькими каплями азот ной кислоты (пл. 1,40) и выпаривают до влажных солей. Соли раство ряют в 20 мл соляной кислоты (1 : 1). Отфильтровывание нераство римого остатка, его сжигание, обработка азотной, фтористоводород-, ной и серной кислотами, сплавление с пиросернокислым калием производится так же, как указано в предыдущем варианте. Фильтрат выпаривают до влажных солей. Пиросернокислый плав выщелачи вают в воде и присоединяют к основному раствору. Затем прибав ляют 1 мл раствора титана (5 мг/мл), 5 мл 6 -н. соляной кислоты и разбавляют водой до 50—100 мл. К раствору добавляют раствор
ацетата |
натрия (—13 мл) до установления pH среды в пределах |
2 —2,5 |
(контролируют по универсальной индикаторной бумаге) |
и выдерживают 30—60 мин на водяной бане. Выпавший хлопьевид ный осадок гидроокисей титана и циркония отфильтровывают через бумажный фильтр диаметром 7 см и промывают водой. Фильтр с осад ком помещают в стакан, где производили осаждение, прибавляют 10 мл 6 -н. соляной кислоты и нагревают, помешивая палочкой до образования однородной бумажной массы. Раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 50 мл и промывают стаканчик и фильтр три раза небольшими порциями (по 2,5—3 мл) 6 -н. соляной кислоты. Затем прибавляют 30 мл соляной кислоты (пл. 1,19), 1 мл раствора арсеиазо III и доводят до метки 6 -н. соляной кислотой. Раствор перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спек трофотометре при Хтах = 665 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм или на фотоколориметре при длине волны 665 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольной пробы. По найденной величине оптической плотности исследуемого раствора находят содержание циркония по калибровочному графику.
Построение калибровочного графит. В мерные колбы емкостью 50 мл помещают 1 мл раствора титана (5 мг/мл) и 0, 1, 2, 3, 4, 5 мл стандартного раствора циркония Б, что соответствует 0, 10, 20, 30, 40, 50 мкг циркония, прибавляют 30 мл соляной кислоты (пл. 1,19), 1 мл раствора арсеназо III и далее поступают как указано выше.
Содержание циркония вычисляют по формуле (5).
190
Ф отометрический метод с ксиленоловым оранжевым
Сущность метода. Ксиленоловый оранжевый взаимодействует
сцирконием в 0,4-н. серной кислоте с образованием растворимого
вводе комплекса пурпурно-красного цвета с максимумом поглоще ния при 535 нм. Максимум поглощения ксиленолового оранжевого
вэтой среде находится при 440 нм. В области концентраций 0,1— 1 мкг/мл выполняется закон Вера. Оптимальная область концентра
ций циркония 10—40 мкг в 50 мл раствора при толщине слоя 30 мм. Определению циркония с ксиленоловым оранжевым мешают фто риды, фосфаты и оксалаты. Алюминий не мешает определению. Влия ние железа (III) устраняют восстановлением аскорбиновой кислотой. Реактивы. Стандартный раствор циркония. Раствор А: 0,1 мг металлического циркония помещают в стакан емкостью 100 мл, приливают 3 мл серной кислоты (пл. 1,84), добавляют 1 г сернокис лого аммония и нагревают раствор до паров серной кислоты, охлаж дают раствор, разбавляют водой, переводят в мерную колбу ем
костью 100 мл и доводят водой до метки.
1 мл раствора содержит 1 мг циркония. Можно приготовить стан дартный-раствор циркония из хлористого цирконила (Zr0Cl2-8H20). 0,3533 г хлористого цирконила помещают в стакан емкостью 100 мл, прибавляют 4 мл серной кислоты (пл. 1,84), накрывают стакан часо вым стеклом и нагревают до густых паров серной кислоты; охлаж дают раствор, обмывают стакан водой и еще раз выпаривают до паров серной кислоты, затем соли растворяют в воде и переводят в мерную колбу емкостью 100 мл. 1 мл этого раствора содержит 1 мг циркония.
Раствор Б: аликвотную часть 10 мл стандартного раствора А помещают в мерную колбу емкостью 1 л, прибавляют 56 мл 18-н. серной кислоты, охлаждают, разбавляют до метки водой, перемеши
вают. 1 мл |
раствора содержит |
0,01 мг циркония (раствор |
~1-н. |
по серной |
кислоте). |
металлического алюминия |
особой |
2. Раствор алюминия: 1 г |
чистоты (99,95%) растворяют в 20 мл серной кислоты (1 : 5) и по окончании растворения переводят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,01 г алюминия (раствор ~ 1-н. по серной кислоте).
3. Ксиленоловый оранжевый, водный раствор (1 г/л). Выполнение определения. Величина навески и аликвотные части
раствора в зависимости от содержания циркония показаны в табл. 35.
ТАБЛИЦА 35
|
|
|
|
Содер- |
|
|
|
Содер- |
Содержание |
Н а |
Аликвот |
жание |
Содержание |
Н а |
Аликвот |
жаине |
|
веска |
ная часть |
циркония |
веска |
ная часть |
циркония |
|||
циркония |
образ |
раствора |
в алик |
циркония |
образ |
раствора |
в алик |
|
% |
ца, |
г |
мл/50 л |
вотной |
% |
ца, г |
мл/50 л |
вотной |
части рас |
части рас |
|||||||
|
|
|
|
твора, мкг |
|
|
|
твора, мкг |
0,02 — 0,05 |
1 |
|
20— 15 |
16— 30 |
0,1 — 0,2 |
0,5 |
15— 10 |
30— 40 |
0,05 — 0,1 |
0,5 |
|
20 — 10 |
20— 40 |
0,2 — 0,5 |
0,25 |
15— 10 |
30 — 50 |
П р н |
м е ч а |
I I |
и е. Разба вление рас гвора 250 мл. |
|
|
|
191
0,25—1 г сплава помещают в стакан емкостью 200 мл и раство ряют в 40 мл соляной кислоты (1 : 1), окисляют азотной кислотой (пл. 1,40), прибавляют 15 мл серной кислоты (1 : 1) и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 50 мл воды при нагревании и отфильтровывают нерастворимый остаток через плотный фильтр, содержащий небольшое количество беззольной бумажной массы, в мерные колбы емкостью 250 мл. Стакан и фильтр промывают горячей водой. Фильтр с осадком поме щают в платиновый тигель, сжигают, осадок смачивают двумя кап лями воды, прибавляют 1—2 капли серной кислоты (1 : 1), 5—6 мл 49 %-ной фтористоводородной кислоты и по каплям до просветления раствора азотную кислоту (пл. 1,40). Раствор выпаривают досуха, сухой остаток сплавляют с 0,5 г пиросернокислого калия. Плав выщелачивают в воде, присоединяют к фильтрату в мерной колбе емкостью 250 мл, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1-н. по серной кислоте). Отфильтровывают часть раствора через сухие фильтры в сухие колбы, отбрасывая первую порцию фильтрата. Отбирают в зависимости от содержания циркония аликвотную часть раствора 10—20 мл и помещают в мерную колбу емкостью 50 мл. В тех случаях, когда аликвотная часть раствора менее 20 мл, доводят объем раствора в мерных колбах 1-н. серной кислотой точно до 20 мл. Затем к раствору прибавляют 2 мл раствора аскорбиновой кислоты (50 г/л) (для восстановления Fe3+до Fe2+), 1 мл ксиленолового оран жевого, разбавляют до метки водой и перемешивают (растворы 0,4-н. по серной кислоте).
Через 15—20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 30—50 мм. В качестве раствора.сравнения применяют аликвот ную часть анализируемой пробы, в которую, кроме вышеуказанных реактивов, введено 0,2 мл комплексона III (0,05-н.) для связывания циркония в бесцветный комплекс.
По величине оптической плотности исследуемого раствора нахо дят содержание циркония по калибровочному графику. ,
Построение калибровочного графит. В мерные колбы емкостью 50 мл помещают раствор алюминия (0,01 г/мл), приготовленный на 1-н. серной кислоте в количестве, соответствующем содержанию алюминия ^в аликвотной части анализируемого раствора и 0, 1, 2, •3, 4, 5 мл стандартного раствора циркония Б (0,01 мг/мл), приготов ленного на 1-н. серной кислоте, разбавляют 1-н. раствором серной кислоты до 20 мл, прибавляют 2 мл аскорбиновой кислоты (50 г/л) и далее производят подготовку к фотометрированию, как указано при выполнении определения.
Фотометрический метод с цианформазаном-2
Сущность метода. NN'-ди (2-окси-5-сульфофенил)-с-цианформа- зан, реагируя с цирконием в 0,1—0,2-н. растворе соляной кислоты, образует окрашенное в сине-фиолетовый цвет соединение с макси мумом светопоглощения в области 680 нм. Максимум светопоглоще-,
192
о н |
н |
о |
H03S |
HN |
S 0 3H |
|
N |
|
|
4* |
|
CN
ния реагента 480 нм. Оптимальная концентрация циркония состав ляет 20— 100 мкг в 50 мл раствора. Цирконий можно определять в присутствии однократных количеств титана, 5-кратных висмута,
20-кратных кобальта, 200- |
|
|
|
||||||
кратных никеля, 500-кратных |
|
|
ТАБЛИЦА 36 |
||||||
цинка. |
Алюминий, |
свинец, |
|
|
Содержание |
||||
кадмий, |
|
марганец, |
магний, |
Содержание |
Навеска |
||||
|
циркония в алик |
||||||||
.барий, |
кальций |
не мешают |
ци ркония |
образца |
вотной части |
||||
в образце |
|
раствора, мкг |
|||||||
в |
количествах, |
превышаю |
|
|
|
||||
щих содержание |
циркония |
|
|
25— 50 |
|||||
более [чем в 1000 раз. Опре |
0,1—0,2 |
1 |
|||||||
делению |
циркония |
мешают |
|
||||||
0,05 — 0,1 |
0,25 |
||||||||
надий |
и |
железо. |
Мешают |
0 ,2 — 0,5 |
25— 62,5 |
||||
ниобий, |
олово, молибден, ва |
|
0,5 |
25— 50 |
|||||
анионы щавелевой, фтористо |
П р и м е ч а н и е . |
Разбавление рас |
|||||||
водородной и фосфорной кис |
|||||||||
твора 100 мл, |
аликвотная часть раствора |
||||||||
лот. |
|
|
Цианформа- |
5 мл. |
|
|
|||
|
Реактивы. 1. |
|
|
|
|||||
зан-2, водный раствор (Зг/л). |
|
|
|
||||||
2. |
Стандартный раствор циркония. Раствор А: 0,3533 г оксихлорида |
циркония (Zr0Cl2-8H20) растворяют в 1-н. соляной кислоте, пере водят раствор в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют до метки 1-н. соляной кислотой. 1 мл этого раствора содержит 0,1 мг циркония.
Раствор Б: 10 мл стандартного раствора А помещают в мерную
колбу емкостью |
100 мл, доводят до метки 1-н. соляной кислотой |
и перемешивают. |
1 мл этого раствора содержит 0,01 мг циркония. |
3. Раствор А алюминия: 1 г металлического алюминия особой чистоты (99,95%) растворяют в 20 мл соляной кислоты (1 : 1), по окончании растворения переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбав ляют до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,01 г алюминия.
Выполнение определения. Величина навески и аликвотные части раствора в зависимости от содержания циркония показаны в табл. 36.
0,25— 1 г алюминиевого сплава помещают в стакан емкостью 300 мл и растворяют в 20—30 мл разбавленной соляной кислоты (1 : 1). Прибавляют несколько капель азотной кислоты (пл. 1,40) и выпаривают досуха. Соли растворяют в 15 мл 6-н. соляной кислоты. Затем нерастворимый осадок отфильтровывают, сжигают, обрабаты-
13 В. В. Степин -
I |
193 |
вают азотной, фтористоводородной и серной кислотами и сплавляют с пиросернокислым калием, как указано при описании фотометри ческого метода определения циркония с арсеназо III. Пиросерно кислый плав выщелачивают в воде и присоединяют і? основному раствору. Раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, раз бавляют до метки водой' и перемешивают. Кислотность раствора должна быть не ниже 1-н. по соляной кислоте. Аликвотную часть 5 мл, содержащую 20—100 мкг циркония, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 5 мл воды, нагревают до кипения и кипя тят 1 мин. К охлажденному раствору прибавляют 2—3 мл водного раствора цианформазана-2, разбавляют до метки водой и перемеши вают. Ввиду того что реакция взаимодействия циркония с цианфор- мазаном-2 протекает медленно, растворы оставляют на 18 ч для раз вития окраски. Светопоглощение измеряют на спектрофотометре СФ-4А в области длин волн 680 нм или фотоколориметре. В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть (5 мл анализи руемой пробы, в которую добавляют все реактивы, и 2 мл 0,02-н. раствора комплексона III для связывания циркония).
Содержание циркония определяют по калибровочному графику.
Построение калибровочного графика. В стакан емкостью 50 мл помещают раствор алюминия (0,01 г/мл) в количестве, соответствую щем содержанию алюминия в аликвотной части анализируемого раствора и 0, 1, 2, 3, 4, 5 мл стандартного раствора циркония Б, что соответствует 0, 10, 20, 30, 40, 50 мкг циркония. Раствор выпари вают досуха (не прокаливая), соли растворяют в 2 мл 5-н. соляной кислоты при нагревании. По растворении переводят в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют воды до 20 мл, 2—3 мл цианформазана-2 и далее поступают, как указано в выполнении определения.
приложение
Допускаемые расхождения между крайними результатами параллельных определений
Элементы |
Содержание элемента |
Допускаемые отклонения, |
|
% |
(абс.), для одной |
||
|
|
|
лаборатории |
Медь |
До 0,005 |
|
0,001 |
|
0,005—0,010 |
|
0,002 |
|
0,01—0,03 |
|
0,004 |
|
0,03—0,1 |
|
0,01 |
|
0,1—0,4 |
|
0,02 |
|
0,4—0,7 |
|
0,03 |
|
0,7—2,0 |
|
0,04 |
|
■2,0—5,0 |
|
0,05 |
|
60—90 |
|
0,12 |
|
90—99 |
|
0,16 |
Цинк |
До 0,001 |
|
0,0002 |
|
0,001—0,003 |
|
0,0006 |
|
0,003—0,010 |
|
0,002 |
|
0,010—0,040 |
|
0,006 |
|
0,040—0,2 |
|
0,01 |
|
0,2—0,5 |
|
0,02 |
|
0,5—1,0 |
|
0,03 |
|
1,0—3,0 |
|
0,04 |
|
3,0—5,0 |
|
0,06 |
|
5,0—10 |
|
0,10 |
|
10—30 |
|
0,14 |
|
30—40 |
|
0,2 |
Олово |
До 0,02 |
|
0,002 |
|
0,02—0,05 |
|
0,004 |
|
0,05—0,10 |
|
0,010 |
|
0,10—0,30 |
' |
0,014 |
|
0,30—0,50 |
0,02 |
|
|
0,5—1,0 |
|
0,03 |
|
3,0—5,0 |
|
0,06 |
Марганец |
До 0,01 |
|
0,002 |
|
0,01—0,03 |
|
0,004 |
|
0,03—0,05 |
|
0,006 |
|
0,05—0,10 |
|
0,010 |
|
0,10—0,30 |
|
0,014 |
|
0,3—0,5 |
|
0,02 |
|
0,5—1,0 |
|
0,03 |
|
1,0— 1,5 |
|
0,04 |
Магний |
До 0,3 |
|
0,03 |
|
0,3—0,6 |
|
0,04 |
|
0,6—1,5 |
|
0,05 |
|
1,5—2,0 . |
|
0,06 |
13 |
195 |
|
|
Продолжение прилож. |
Элементы |
Содержание элемента |
Допускаемые отклонения, |
% (абс.), для одной |
||
|
|
лаборатории |
Железо |
До 0,005 |
0,0010 |
|
0,005—0,01 |
0,002 |
|
0,01—0,05 |
0,003 |
|
0,05—0,10 |
0,006 |
|
0,10—0,20 |
0,01 |
|
0,2—0,3 |
0,02 |
|
0,3—1,0 |
0,03 |
|
1,0—3,0 |
0,04 |
|
3,0—5,0 |
0,05 |
Фосфор |
До 0,001 |
0,0004 |
|
0,001—0,003 |
0,0006 |
|
0,003—0,01 |
0,001 |
|
0,01—0,02 |
0,002 |
Бериллий |
1,5—2,0 |
0,04 |
|
2,0—3,0 |
0,05 |
Кадмий |
До 0,0005 |
0,00002 |
|
0,0005—0,002 |
0,0004 |
Мышьяк |
До 0,0005 |
0,0002 |
|
0,0005—0,002 |
0,0004 |
Алюминий |
До 0,001 |
0,0002 |
|
0,001—0,010 |
0,0004 |
|
0,01—0,05 |
0,005 |
|
0,05—0,10 |
0,01 |
|
0,1—0,3 |
0,02 |
|
0,3—0,5 |
0,03 |
|
0,5—1,0 |
0,04 |
|
1,0—3,0 |
0,06 |
|
5,0—8,0 |
0,08 |
|
8,0—10,0 |
0,10 |
Никель |
„ До 0,003 |
0,001 |
|
0,003—0,010 |
0,002 |
|
0,01—0,06 |
0,005 |
|
0,06—0,10 |
0,01 |
|
0,1—0,3 |
0,014 |
|
0,3—0,5 |
0,02 |
|
0,5— 1,0 |
0,03 |
|
1,0—3,0 |
0,04 |
196
|
|
Продолжение прнлож. |
Элементы |
Содержание элемента |
Допускаемые отклонения, |
% (абс.), для одной |
||
|
|
лаборатории |
Свинец |
До 0,003 |
0,0006 |
|
0,003—0,01 |
0,002 |
|
0,01—0,03 |
0,004 |
|
0,03—0,1 |
0,01 |
|
0.1—0,3 |
0,014 |
|
0,3—1,0 |
0,03 |
|
1,0—2,0 |
0,04 |
Сурьма |
До 0,0005 |
0,0001 |
|
0,0005—0,001 |
0,0002 |
|
0,001—0,002 |
0,0004 |
|
0,002—0,005 |
0,001 |
|
0,005—0,02 |
0,003 |
|
0,02—0,03 |
0,004 |
Висмут |
До 0,0005 |
0,0001 |
|
0,0005—0,001 |
0,0002 |
|
0,001—0,005 \ |
0,0004 |
|
0,005—0,01 |
0,002 |
|
0,01—0,03 |
0,004 |
Кремний |
До 0,02 |
0,001 |
|
0,02—0,06 |
0,004 |
|
. 0,06—0,2 |
0,01 |
|
0,2—0,5 |
0,02 |
|
0,5—1,0 |
0,03 |
|
1,0—3,0 |
0,04 |
|
3,0—5,0 |
0,06 |
|
5—10 |
0,14 |
Титан |
До 0,005 |
0,001 |
|
0,005—0,01 |
0,002 |
|
0,01—0,03 |
0,004 |
|
0,03—0,05 |
0,006 |
|
0,05—0,1 |
0,01 |
|
0,1—0,2 |
0,02 |
Сера |
До 0,002 |
0,0004 |
|
0,002—0,005 |
0,001 |
|
0,005—0,010 |
0,002 |
Кальций |
До 0,03 |
0,004 |
|
0,03—0,1. |
0,01 |
|
0,1—0,3 |
0,02 |
197
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
К определению меди |
|||
Б а б к о |
А. |
К., |
|
М а р к о в а |
Л. |
В., |
П р и х о д ь к о |
М. У. — ЖАХ, 1966. |
|||||||||||||
т. 21, № 8, с. 935—939 с ил. |
|
|
|
В. И., |
Е м а ш е в а |
Г. Н. — «Труды |
|||||||||||||||
■ М а к а г о н о в а |
Л. Н., |
К у р б а т о в а |
|||||||||||||||||||
ВНИИСО». Вып. V. М., «Металлургия», 1969, |
|
с. 98—104 с ил. |
Н. В. — «Труды |
||||||||||||||||||
М а л к и н а |
Т. Г., |
П о д ч а й |
н о в а |
В. Н., |
С т а ш к о в а |
||||||||||||||||
ВНИИСО». Вып. III. М., «Металлургия», 1967, с. 7—75; 98—100. |
В. — «Труды |
||||||||||||||||||||
М о р о з о в а |
О. |
В. , |
М е л ь ч а к о в а |
3. |
|
|
Е. , С т е п и н |
В. |
|||||||||||||
ВНИИСО». Вып. I. М., «Металлургия», |
1964, |
с. 88—92. |
|
|
Л. С. — «Труды |
||||||||||||||||
П о д ч а й н о в а |
В. Н ., |
М а л к и н а |
П. Г. , |
|
С т у д е н с к а я |
||||||||||||||||
ВНИИСО». Вып. II. М., |
«Металлургия», 1965, |
с. 18—21 сил., |
с. 63—66; |
вып. III, |
|||||||||||||||||
1967, |
с. |
100—103 с ил.; |
вып. IV, 1968, с. 25—45. |
|
|
|
|
Л. В. и др. — |
|||||||||||||
С т у д е н с к а я |
Л. С., |
|
В о р о ж б и ц к а я |
|
К- Ф. , К а м а е в а |
||||||||||||||||
«Труды ВНИИСО». Вып. IV. М., «Металлургия», 1968, с. 167—171 |
с ил. |
||||||||||||||||||||
B u r k e |
R. W., |
D е а г d о г f f Е. R. — «Talanta», |
1970, |
v. 17, № |
4 p. 255—264. |
||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
К определению цинка |
||||
В о р о ж б и ц к а я |
К. Ф., С т у д е н с к а я |
|
|
Л. С. — «Труды |
ВНИИСО». Вып. |
||||||||||||||||
III. М., |
«Металлургия», |
|
1967, с. 68—71 |
с |
ил. |
|
аналитической |
химии АН |
СССР». |
||||||||||||
Д ь я ч е н к о |
Н. П .— «Труды |
комиссии |
по |
|
|||||||||||||||||
М., Изд-во АН СССР, |
1965, т. 15, |
с. 271—274; т. |
14, с. 303—304. |
|
|
||||||||||||||||
Ж и в о п и с ц е в |
В. Н., С е л е з и е в а |
Е. А., |
|
Л и и ч и н а А. П. ндр. — ЖАХ, |
|||||||||||||||||
1966, т. 21, № 1, с. 28—33 с ил. |
|
|
В. Н. , |
Ф е д о р о в а |
Н. Д. — «Труды |
||||||||||||||||
К а м а е в а |
Л. В. , |
П о д ч а й н о в а |
|||||||||||||||||||
ВНИИСО». Вып. IV. М., «Металлургия», 1968, с. 57—68; вып. V, 1969, с. 9—21; |
|||||||||||||||||||||
вып. |
IV, 1970, |
с. 75—87; «Заводская |
лаборатория», 1971, |
т. |
XXXIII, № 3, |
||||||||||||||||
с. 258—263 с |
ил. |
|
Мо іГс к и М., |
К а с ю л а |
|
К- — ЖАХ, 1967, т. 22, |
вып. 12, |
||||||||||||||
М а р ч е н к о |
3., |
|
|||||||||||||||||||
с. 1805—1807. |
|
О. |
В., |
|
М е л ь ч а |
к о в а |
3. |
|
|
Е., С т е п и н |
В. |
В. — «Труды |
|||||||||
М о р о з о в а |
|
|
|
|
|||||||||||||||||
ВНИИСО». Вып. I. М., «Металлургия», 1964, с. 88—92; вып. II, 1965, с. 63—66. |
|||||||||||||||||||||
С т а ш к о в а |
Н. В., |
А г р а н о в и ч Т. В., идр. — «Труды ВНИИСО». Вып. III. |
|||||||||||||||||||
М., «Металлургия», |
|
1967, с. 96—97; вып. IV, |
|
1968, |
с. 158— 165. |
|
|
|
|||||||||||||
X а р к о в е р М. 3., |
В о р о ж б и ц к а я |
К- Ф. — «Труды ВНИИСО». Вып. III. |
|||||||||||||||||||
М., «Металлургия», |
|
1967, |
с. 75—77. |
|
|
|
|
|
|
К определению свинца |
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
А р и ш к е в и ч |
А. М., |
|
А л ы б и н а |
А. И. — «Заводская |
лаборатория», 1967, |
||||||||||||||||
т. XXXIII, № 11, с. 1367—1369 с ил. |
|
|
|
|
|
1965, т. |
20, |
№ 7, |
с. 778— . |
||||||||||||
Г у р к и н а |
Т. Б., |
|
И г о ш и н а |
А. М. — ЖАХ, |
|||||||||||||||||
781 с |
ил. |
С. И., |
|
|
' |
|
|
|
Э. М. — ЖАХ, |
1969, |
т. 24, |
№ |
11, с. |
1674— |
|||||||
Г у с е в |
Н и к о л а е в а |
|
|||||||||||||||||||
1678 с |
ил. |
П. |
В. — «Укр. хим. журнал», |
|
1964, т. 30, с. 224—230. |
|
|||||||||||||||
М а р ч е н к о |
|
|
С т а ш к о в а Н. В. , В о р о ж б и ц к а я К- Ф. , С т у д е н с к а я Л. С. —
«Труды |
ВНИИСО». |
Вып. II. М., «Металлургия», 1965, с. 41—47; вып. IV, 1968, |
||||
с. 167—171 |
с |
ил. |
Р а з у м о в а Г. П., М а л и н и н а |
Р. Д. — «Заводская |
||
Я к о в л е в |
|
П. Я-, |
||||
лаборатория», |
1965, т, XXXI, |
№ 11, с. 1307—1308 с ил. |
539—546. |
|||
R o b i s c h |
G. — «Anal. Cliim. |
Acta», 1969, v. 47, № 4, p. |
||||
Y a d a v |
A. A., |
h о p k а r |
S, M. — «Talanta», 1971, v. |
18, № 8, p. 833—837. |
198
К определению олова
Б а б к о |
А. |
Кч |
К а р н а у х о в а |
Н. Н. — ЖАХ, |
|
1967, т. 22, |
№ 6, |
с. 868— |
||||||||||||||||
875 с нл. |
|
|
|
|
|
В. П., |
М и н и и а |
В. С., |
П е т р о в |
Б. И. — ЖАХ, 1967, |
||||||||||||||
Ж и в о п и с ц е в |
|
|||||||||||||||||||||||
т. 22t «Ns 4, с. 495_499. |
С т е п и н |
|
В. |
В-.— «Труды ВНИИСО». Вып. I. М., |
||||||||||||||||||||
К у р б а т о в а |
|
В. |
И., |
|
||||||||||||||||||||
«Металлургия», 1964, с. 14—18. |
|
|
|
|
|
3. |
Е., С т е п и н |
|
В. |
В. — «Труды |
||||||||||||||
М о р о з о в а |
|
О. |
В., М е л ь ч е к о в а |
|
||||||||||||||||||||
ВНИИСО». Вып. II. М., «Металлургия», 1965, |
с. 60—63. |
|
|
Н. Н. — В кн.: |
||||||||||||||||||||
С о л о в ь е в а |
|
Л. |
А., С т о л я р о в |
К- |
А., |
Г р и г о р ь е в |
||||||||||||||||||
Применение органических реагентов в аналитической химии. Л., |
Изд-во ЛГУ, 1969, |
|||||||||||||||||||||||
с. 204—210. |
П. Я-, |
Р а з у м о в а |
Г. П., |
Д ы м о в а |
|
М. С. — «Заводская лабо |
||||||||||||||||||
Я к о в л е в |
|
|||||||||||||||||||||||
ратория», |
1965, |
т. XXXI, |
№ 11, |
с. |
1307—1308 с ил. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
A r n e s e n |
R. Т., |
S е 1m е г-0 1 s е'п А. R .—«Anal. Chim. Acta», 1965, ѵ . 33, № 3, |
||||||||||||||||||||||
р. 335—338. |
D., |
|
U m l a n d |
F. — «Z. anal. Chem., |
|
|
1966, "B. 221, |
S. 229—235_ |
||||||||||||||||
Т h і е г і g |
|
|
|
|||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
К определению железа |
||||
Г о р о д е |
н ц е в а |
Т. Б. , |
Д о л г о р у к о в а |
Г. С,, |
|
В о р о ж б и ц к а я К- Ф. |
||||||||||||||||||
идр. — «Труды ВНИИСО». Вып. II. М., |
«Металлургия», 1966, с. |
34—39. |
|
|||||||||||||||||||||
М о р о з о в а |
|
О. |
|
В., М е л ь ч а к о в а |
3. |
Е., С т е п и н |
|
В. |
В . — «Труды |
|||||||||||||||
ВНИИСО». |
|
Вып. I. М., «Металлургия», |
1964, |
с. 88—96. |
|
|
|
|
|
|||||||||||||||
Т а т а е в |
О. А., |
А х м е т о в |
С. А. Методы химического анализа. М., Моек, дом |
|||||||||||||||||||||
науч.-техн. пропаганды им. Дзержинского, |
1969, с. 130— 135 с нл. |
|
i s K. A. |
|||||||||||||||||||||
S t e p h e n s |
В. G., |
А 1 о f t i n |
|
J. С., |
L o o n e y |
W. С., |
W i 1 1 i a n |
|||||||||||||||||
«Analyst», |
1971, |
v. 96, |
№ |
1140, |
p. 230—234. |
|
|
|
|
К определению марганца |
||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
К р у г л о в а |
М. Н., |
С т у д е н с к а я Л. С., X а р к о в е р |
М. 3. — «Труды |
|||||||||||||||||||||
ВНИИСО». Вып. III. М., «Металлургия», 1967, с. 64—68, с. 77—80. |
|
|||||||||||||||||||||||
П о т р а в и о в а |
А. Н ., 3 у б р и ц к а я Л. Д ., С т у д е |
н е к а я |
Л. С. и др. — |
|||||||||||||||||||||
«Труды ВНИИСО». Вып. IV. М., «Металлургия», 1968, с. 149—153. |
|
|
||||||||||||||||||||||
С и л а е в а |
Е. В., |
К а м а е в а |
|
Л. В. — «Труды ВНИИСО». |
Вып. I. М., «Ме |
|||||||||||||||||||
таллургия»; |
1964, |
с. 70—78. |
И. С., |
Ш м а р г о л и и а |
И. И. и др. — «Завод |
|||||||||||||||||||
Ш а т а л о в а |
|
А. А. , |
Л е в и н |
|||||||||||||||||||||
ская лаборатория», |
1966, |
т. XXXII, |
№ |
11, с. 1320—1321. |
|
|
|
|
|
|||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
К определению сурьмы |
|||||
Б и р ю к |
Е. |
А. — «Заводская |
лаборатория», |
1964, т. XXX, № 6, с. 651—652. |
||||||||||||||||||||
К а ц м а н |
|
Б. |
|
X. — ЖАХ, 1968, т. 23, № 8, |
с. 1234—1238. |
|
|
|
|
|||||||||||||||
К р у г л о в а |
|
М. Н .— «Труды |
ВНИИСО». Вып. III. М., |
«Металлургия», 1967, |
||||||||||||||||||||
с. 59—62. |
|
|
|
В. И ., М а к о г о н о в а |
Л. Н ., |
Е м а ш е в а |
Г. Н. — «Труды |
|||||||||||||||||
К у р б а т о в а |
|
|||||||||||||||||||||||
ВНИИСО». Вып. IV. М., «Металлургия», 1968, с. 108—112. |
|
|
Г. С. идр. — |
|||||||||||||||||||||
С т у д е и с к а я |
Л. С., К р у г л о в а |
М. Н., |
Д о л г о р у к о в а |
|||||||||||||||||||||
«Труды ВНИИСО». |
Вып. II. М., |
«Металлургия», |
1965, |
с. 29—32. |
|
|
||||||||||||||||||
M a r c z e n k o |
|
Z .— «Chem. analit.», 1964, |
v. 9, |
№ |
6, |
p. 1093— 1102. |
|
|||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
К определению никеля |
||||
К р у г л о в а |
|
М. |
|
Н., С т у д е н |
с к а я |
Л. |
С., |
С т е п и н |
|
В. |
В . — «Труды |
|||||||||||||
ВНИИСО». Вып. IV. М., «Металлургия», 1968, с. 146—149, с. |
165—167 с ил. |
|||||||||||||||||||||||
M a r c z e n k o |
|
Z., |
K a s i u r a |
|
К- — «Chem. anal.», |
|
1965, |
v. |
10, № 3, |
p. 449— |
||||||||||||||
462. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
К определению |
кобальта |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
П я н и ц к и й |
|
И. В. |
Аналитическая |
химия кобальта. М., |
«Наука», 1965. 260 с. |
с ил.
С т а ш к о в а Н. В., В о р о ж б и ц к а я К- Ф. , С т у д е н с к а я Л. С. — «Труды ВНИИСО». Вып. II. М., «Металлургия», 1965, с. 41—46 с ил.
199