книги из ГПНТБ / Анализ цветных металлов и сплавов

Экстракционно-фотометрический Метод на основе синего кремнемолибденового комплекса

Сущность метода. Метод основан на реакции образования жел­ того кремнемолибденового комплекса, который экстрагирует бути­ ловым спиртом.

При восстановлении кремнемолибденового комплекса в органи­ ческом слое разбавленным раствором хлорида олова образуется восстановленная форма комплекса синего цвета.

Реактивы. 1. Аммонии молибденовокислый, перекристаллизованный, раствор (50 г/л). 2. Олово хлористое, раствор (20 г/л) в 2-н. соляной кислоте, свежеприготовленный. 3. Промывная жидкость: смешивают 50 мл серной кислоты (1 : 9) и 3 мл молибденовокислого аммония (50 г/л). 4. Спирт бутиловый. 5. Фенолфталеин, спиртовый раствор 1 г/л.

Выполнение определения. Анализ ведут по методике определения кремния фотоколориметрическим методом в виде синего кремнемо­ либденового комплекса (вариант А) до момента переноса раствора в мерную колбу емкостью 100 мл.

Аликвотную часть 10 мл, содержащую 10—40 мкг кремния, пере­ носят в делительную воронку емкостью 150 мл, разбавляют до 40—50 мл водой, прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина, аммиак (пл. 0,91) до изменения окраски индикатора и затем разбав-' ленную азотную кислоту (1 : 2) до обесцвечивания раствора. При помощи универсального индикатора или pH-метра устанавливают pH = 1,6 -*-1,7. К раствору прибавляют 3 мл молибденовокислого аммония (50 г/л) и перемешивают. Через 1 мин прибавляют 2,5 мл бутилового спирта для насыщения им водного раствора, 5 мл азот­ ной кислоты (1 : 1) для лучшего расслаивания жидкостей, переме­ шивают, прибавляют 10 мл бутилового спирта и осторожно переме­ шивают, плавно перевертывая воронку с содержимым 25—30 раз.

После отстаивания сливают органический слой в другую дели­ тельную воронку и повторяют извлечение бутиловым спиртом еще 2—3 раза, прибавляя его по 5 мл.

Объединенные экстракты промывают 50 мл промывной жидкости и переносят в цилиндр для колориметрирования емкостью 30 мл, при­ бавляют 5—6 капель свежеприготовленного раствора хлористого олова (20 г/л) в 2-н. растворе соляной кислоты, перемешивают и фотометрируют при длине волны 700 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Стандартный раствор кремния проводят через все стадии анализа.

По найденной величине оптической плотности раствора с учетом величины контрольного опыта находят содержание кремния методом сравнения.

Сущность метода. Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты из солянокислого раствора в присутствии же­ латины при 60—70° С. Кремниевую кислоту прокаливанием переводят

130

в двуокись кремния. Прокаленный осадок двуокиси кремния обра­ батывают фтористоводородной и серной кислотами.

10 г/л: 1г желатины помещают в стакан емкостью 300 мл, прибавляют 30—40 мл воды и дают стоять в течение 1 ч при комнатной темпера­ туре, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Затем стакан помещают в горячую воду, нагретую до 60—70° С, и при перемешива­ нии нагревают до растворения желатины, после чего разбавляют водой до 100 мл и вновь перемешивают.

Выполнение определения. Величина навески образца в зависимости от содержания кремния показана ниже:

и выпаривают до состояния влажных солей, охлаждают до 60—70° С, прибавляют 15 мл соляной кислоты (пл. 1,19), 10 мл раствора жела­ тины и перемешивают в течение 3 мин. После этого раствор выдержи­ вают при комнатной температуре в течение 15—20 мин, постоянно перемешивая, прибавляют 40—50 мл воды, нагретой до 60—70° С, перемешивают и снова оставляют стоять в течение 15—20 мин.

Осадок кремневой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, промывают 10—12 раз разбавленной соляной кислотой (1 : : 98), нагретой до 60—70° С, и затем 5—6 раз горячей воДой. Фильтр с осадком сохраняют. Фильтрат проверяют на полноту выделения кремневой кислоты. Для этой цели предварительно при помощи азотной кислоты производят разрушение органических веществ. К фильтрату, нагретому до кипения, прибавляют 10—15 мл азотной кислоты (пл. 1,40) и раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10— 15 мл соляной кислоты и выпаривают до состояния влажных солей. Дальнёйшее выделение кремневой кислоты с жела­ тиной, фильтрование и промывание осадка производят, как описано выше. Фильтры с осадками кремневой кислоты объединяют, поме­ щают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают при 1000— 1050° С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3 капли серной кислоты, разбавленной 1: 1, 5—7 мл фтористоводо­ родной кислоты (40%-ной) и выпаривают досуха. Остаток прокали­ вают при 1000—4050° С, охлаждают в эксикаторе и вновь взвеши­ вают. Разность между первым и вторым взвешиванием соответствует массе чистой кремневой кислоты. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт и результат его вычитают из массы кремневой кисдоты.

Содержание кремния вычисляют по формуле

В— масса платинового тигля после обработки фтористо­ водородной кислотой, г;

0,4672— коэффициент пересчета с'двуокиси кремния на крем­ ний, г;

G— навеска образца, г.

Сущность метода. После растворения анализируемого материала

всмеси кислот соляной, азотной и последующего прибавления сер­ ной кислоты выделяют кремниевую кислоту в осадок путем обезвожи­ вания двойным выпариванием исходного раствора и фильтрата до паров серной кислоты. Кремниевую кислоту прокаливанием перево­ дят в двуокись кремния.

Реактивы. Смесь кислот: 3 г соляной кислоты (пл. 1,19) и 1 г азотной кислоты (пл. 1,40).

Выполнение определения. 1—3 г образца в зависимости от содер­ жания кремния помещают в стакан емкостью 500 мл и растворяют

в25 мл смеси кислот.

После полного растворения навески к раствору прибавляют 20—25 мл серной кислоты (1 : 1) и раствор выпаривают до выделения обильных паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 15—20 мл соляной кислоты (пл. 1,19), приливают 100—150 мл теплой воды, нагревают при перемешивании до полного растворения солей и отфильтровывают выделившуюся кремниевую кислоту на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество бумажной массы. Осадок и стакан промывают 5 раз горячей разбавленной кислотой 1 : 99 и 10 раз горячей водой. Осадок сохраняют.

Фильтраты выпаривают до паров серной кислоты. Осадок от­ фильтровывают и промывают, как указано выше.

Осадки объединяют и дальнейший анализ выполняют, как описано выше при определении кремния солянокислым методом в медных и никелевых сплавах. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Гравиметрический метод определения кремния в медных сплавах, содерж ащ их олова

1—3 г образца сплава (в зависимости от содержания кремния) помещают в стакан емкостью 400 мл, прибавляют 50—60 мл разбав­ ленной азотной кислоты (1 : 3) и растворяют при нагревании.

После полного растворения образца раствор выпаривают до мо­ мента кристаллизации солей. Соли растворяют в 2 мл азотной кис­

132

лоты (пл. 1,40), разбавляют раствор горячей водой до объема 150— 200 мл, прибавляют немного фильтробумажной массы, кипятят 2—3 мин и оставляют стоять на теплой плите в течение 2 ч. Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на двойной плотный фильтр, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, и промывают 8—10 раз горячей разбавленной азотной кислотой (2 : 98). Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при низкой температуре (500° С), охлаждают, при­ бавляют 1—2 г йодистого аммония и отгоняют олово при 420—450° С в виде иодида олова. Остаток в тигле растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1 : 3, и присоединяют к основному раствору.

Далее определение кремния производят гравиметрическим соля­ нокислотным или сернокислотным методом, как описано выше.

О П Р Е Д Е Л Е Н И Е К Р Е М Н И Я , В А Л Ю М И Н И Е В Ы Х С П Л А В А Х

Гравиметрический солянокислотный метод

Сущность метода. Метод основан на растворении навески образ­ цов в растворе гидрата окиси натрия или калия с последующим прибавлением соляной кислоты, выделении кремневой кислоты путем обезвоживания при выпаривании и коагуляции в присут­ ствии желатины.

Выполнение определения. 0,5— 1 г образца в зависимости от со­ держания кремния помещают в платиновую чашку и растворяют на холоду в 20 мл раствора гидрата окиси натрия или калия (300 г/л), приливая его небольшими порциями.

После прекращения бурной реакции нагревают до полного рас­ творения навески. Раствор охлаждают, прибавляют 100 мл воды, переносят в стакан емкостью 500 мл, прибавляют 30 мл соляной кислоты (пл. 1,19) и выпаривают досуха.

Далее анализ выполняют по методике определения кремния соля­ нокислотным методом в сплавах, не содержащих олова.

Сущность метода. Метод основан на растворении образца в смеси кислот азотной, соляной и серной и выделении кремневой кислоты путем обезвоживания при выпаривании.

Реактивы. Смесь кислот: 100 мл азотной кислоты (пл. 1,40) смешивают с 300 мл соляной кислоты (пл. 1,19), 150 мл серной кис­ лоты (пл. 1,84) и 450 мл воды.

Выполнение определения. 0,5—1 г образца в зависимости от со­ держания кремния помещают в стакан емкостью 500 мл и растворяют в 35. .мл смеси кислот, выпаривают до выделения обильных паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 15—20 мл соляной кислоты

'133

(пл. 1,19) и 100 мл горячей воды, нагревают до растворения солей, фильтруют, промывают 5—6 раз разбавленным раствором соляной кислоты (5 : 95) и 8— 10 раз горячей водой. Осадок сохраняют. Из фильтрата выделяют кремнекислоту, как указано выше. Фильтры с осадками объединяют, помещают в платиновый тигель, озолягот, прокаливают и сплавляют с 3 г углекислого натрия при 1000° С. После охлаждения плав растворяют в 100 мл соляной кислоты, разбавленной (1 : 2), прибавляют 10 мл серной кислоты, разбавлен­ ной 1:1, и раствор выпаривают до выделения обильных паров серной кислоты. Далее анализ проводят по методике определения кремния сернокислотным методом в медных и никелевых сплавах, не содержащих олова.

Вариант Б

Сущность метода. Метод основан на растворении образца в рас­ творе гидрата окиси калия или натрия с последующим переведением в сернокислый раствор и выделением кремневой кислоты путем обезвоживания при выпаривании.

Реактивы. Смесь кислот, см. вариант А.

Выполнение определения. Растворение образца в растворе гидрата окиси натрия или калия проводят по методике определения кремния солянокислотным методом для сплавов на алюминиевой основе.

Раствор охлаждают и переносят в стакан емкостью 500 мл, со­ держащий 30 мл смеси кислот. К раствору прибавляют еще 10 мл серной кислоты, разбавленной 1: 1, и выпаривают до выделения обильных паров серной кислоты. Далее анализ проводят по методике определения кремния сернокислотным методом медных и никелевых сплавов, не содержащих олова.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

Гравиметрический молибдатносвинцовый метод (в медных сплавах, не содерж ащ их олова)

Сущность метода. Метод основан на осаждении фосфора в виде желтого фосфорномолибденового комплекса, растворении осадка в аммиаке и осаждении связанного с фосфором молибдена раствором азотнокислого свинца в уксуснокислой среде. По массе осадка мо­ либдата свинца рассчитывают содержание фосфора.

Реактивы. 1. Молибденовая жидкость: 1-й раствор — 540 г молибденовокислого аммония растворяют в 450 мл аммиака (пл. 0,91) и 900 мл воды. 2-й раствор — в 8640 мл азотной кислоты (пл. 1,20), осторожно вливают 1710 мл аммиака (пл. 0,91) и добавляют 3420 мл воды. Полученные растворы охлаждают и смешивают, осторожно вливая 1-й раствор во 2-й, сильно перемешивая так, чтобы образу­ ющаяся белая муть растворилась. При этом необходимо следить за тем, чтобы раствор не разогревался. После выдерживания в течение

134

48 ч в открытой бутыли молибденовая жидкость готова к употребле­ нию. Перед применением раствор фильтруют. 2. Промывная жид­ кость: 10 мл азотной кислоты (пл. 1,40), 10 г азотнокислого аммония растворяют в 1 л воды. 3. Натрий азотистокислый (NaN02), раствор 50 г/л. 4. Таннин, раствор 10 г/л. 5. Свинец азотнокислый, раствор

40 г/л.

Выполнение определения. Величина навески в зависимости от

растворения навески выделяют кремневую кислоту путем выпарива­ ния раствора досуха и двукратной обработки солей 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19).

При содержании мышьяка выше 0,01% после выпаривания рас­ твора досуха к сухому остатку прибавляют 10—15 мл соляной кислоты (пл. 1,19), 0,1 г бромистого аммония и раствор выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой и бромистым аммонием повторяют. Для более полного удаления бромистого аммония к су­ хому остатку прибавляют 5 мл соляной кислоты и вновь выпаривают досуха.

Соли растворяют в 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19), приливают 30 мл горячей воды, перемешивают, отфильтровывают выделившуюся кремневую кислоту на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы; промывают 4—5 раз горячей разбавленной соляной кислотой (1 : 99) и 8—10 раз горя­ чей водой. Фильтрат выпаривают до сиропообразного, состояния и переводят в азотнокислый двукратной обработкой 10 мл азотной кислоты (пл. 1,40). Соли растворяют в 10 мл азотной кислоты (пл. 1,40).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают при 600—650° С, охладив, прибавляют 2—4 капли сер­ ной кислоты (1 : 1) и 5— 10 мл фтористоводородной кислоты. Содер­ жимое тигля выпаривают досуха. Остаток прокаливают и сплавляют с 1—2 г углекислого натрия при 900—1000° С.

Плав растворяют в горячей воде, фильтруют на фильтр средней плотности, фильтр промывают горячей водой и отбрасывают. Филь­ трат присоединяют к основному раствору после переведения его

вазотнокислый.

Кобъединенному раствору прибавляют марганцовокислого калия (25 г/л) при кипячении до выпадения осадка двуокиси марганца, кипятят 1—2 мин и восстанавливают раствором азотистокислого натрия (50 г/л), прибавляя его по каплям до полного просветления раствора. Затем раствор кипятят до удаления окислов азота и ох­

135

Охлажденныи'раствор нейтрализуют аммиаком (пл. Ö,Ö 1) до вы­ падения бледно-голубого осадка основной соли меди, который раство­ ряют в азотной кислоте (пл. 1,40), приливая ее осторожно по каплям и 1 мл в избыток. К раствору прибавляют 25 мл раствора азотно­ кислого аммония (500 г/л), 80 мл молибденовой жидкости, тщательно перемешивают и дают стоять в течение 12 ч. Осадок отфильтровы­ вают на фильтр (шарик из бумажной массы) и промывают стакан 3—4 раза и фильтр с осадком 12— 15 раз промывной жидкостью.

Промытый осадок помещают над тем же стаканом, в котором про­ изводилось осаждение, растворяют его в аммиаке, разбавленном 1 : 3, и промывают 5—7 раз горячей водой.

Раствор нейтрализуют уксусной кислотой (80 %-ной) в присут­ ствии индикаторной лакмусовой бумаги и 2—3 мл в избыток.

Разбавляют водой до 100—150 мл, нагревают до кипения, при­ бавляют медленно при непрерывном перемешивании 40 мл раствора азотнокислого свинца (40 г/л). Кипятят раствор 3—5 мин и дают осадку отстояться в течение 2—3 ч.

Осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр, содержа­ щий небольшое количество фильтробумажной массы, и промывают 15— 16 раз горячим раствором азотнокислого аммония (20 г/л). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взве­ шенный фарфоровый тигель и осторожно озоляют при температуре не выше 600° С, так как при более высокой температуре осадок мо­ либдата свинца разлагается.

При определении фосфора необходимо проводить контрольный опыт на загрязнение реактивов и результат его вычесть из массы молибдата свинца.

Содержание фосфора вычисляют по формуле

0,007— коэффициент.пересчета с молибдата свинца на фосфор; G— навеска образца, г.

Гравиметрический молибдатный метод (в медны х сплавах; не содерж ащ их олова)

Сущность метода. После отделения кремневой кислоты фосфор осаждают в виде фосфорномолибденовоаммониевой соли, которую растворяют в аммиаке, раствор выпаривают во взвешенном фарфоро­ вом тигле и прокаливают до образования синей соли Р 20 6-24Мо03.

Реактивы те же, что и для молибдатно-свинцового метода, за исключением азотнокислого свинца и уксусной кислоты.

Выполнение определенияВеличина навески в зависимости от содержания фосфора показана ниже:

136

Анализ производят так же, как при определении фосфора грави­ метрическим молибдатносвинцовым методом, до момента растворения желтого осадка фосфорномолибденового комплекса в аммиаке. Аммиачный раствор выпаривают до 3—5 мл, затем переводят во взве­ шенный фарфоровый тигель или чашку, тщательно обмывая стенки стакана аммиаком, разбавленным 1 : 20, и выпаривают досуха. Про­ каливание осадка производят осторожно, при постепенном повышении температуры до 400—500° С, так как при более высокой температуре осадок разлагается, а при быстром нагревании происходят потери от разбрызгивания. Конец прокаливания определяется окрашива­ нием осадка в темно-синий цвет. Осадок не должен содержать ни желтых частиц неразложившегося соединения (NH4)3P0412Мо03, ни белых крупинок Мо03.

Через.все стадии анализа проводят контрольный опыт на загряз­ нение реактивов и результаты его вычитают из веса осадка.

Содержание фосфора вычисляют по формуле

Сущность метода. Метод основан на отделении фосфора от со­ путствующих компонентов в азотносолянокислом растворе в виде фосфорномолибденовокислого аммония с последующим растворением его в аммиаке и осаждением, связанного с фосфором молибдена рас­ твором азотнокислого свинца в уксуснокислом растворе. По массе осадка молибдата свинца устанавливают содержание фосфора.

- Для устранения влияния олова растворение образца производится в присутствии соляной кислоты, образующей с оловом растворимое соединение.

При соблюдении определенной концентрации соляной кислоты олово удержив'ают в растворе, а фосфат-ион осаждают в виде жел­ того осадка фосфоромолибдата аммония. При этом мешающее дей­ ствие соляной кислоты устраняют прибавлением больших количеств нитрата аммония и молибдата аммония.

Реактивы. Реактивы применяют те же, что и в весовом молибдатносвинцовом методе определения фосфора в медных сплавах, не со­ держащих олово.

Выполнение определения. 1—3 г образца оловянистой бронзы помещают в стакан емкостью 300 мл и растворяют в 20—40 мл смеси

137

азотнокислого аммония (500 г/л), нагревают до 50° С, прибавляют 50 мл раствора молибденовой жидкости и тщательно перемешивают до выпадения желтого осадка фосфорномолибденового комплекса и оставляют стоять в течение 12 ч.

Осадок отфильтровывают на фильтр-шарик из бумажной массы и промывают осадок 15—20 раз промывной жидкостью, состоящей из 10 мл азотной кислоты (пл. 1,40) и 10 г азотнокислого аммония в 1 л воды, до полного удаления избытка молибдена (проба с раствором таннина — бурое окрашивание указывает на присутствие моли­ бдена).

Осадок растворяют в разбавленном аммиаке (1 : 3), фильтр про­ мывают 8—10 раз разбавленным аммиаком (1 : 20) и несколько раз горячей водой, собирая раствор в стакан, в котором производилось осаждение.

Раствор нейтрализуют уксусной кислотой (80%-ной) по универ­ сальной индикаторной бумаге или лакмусовой бумаге до pH = 7, дают 3 мл ее в избыток. Разбавляют до 150—200 мл и нагревают до кипения. К кипящему раствору приливают 10 мл азотнокислого свинца (40 г/л) при непрерывном перемешивании. Раствор с осадком кипятят 3—5 мин и дают отстояться осадку 2—'3 ч.

Осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр, содержа­ щий бумажную массу, и промывают 15 раз горячим раствором азот­ нокислого аммония (20 г/л). Фильтр с осадком помещают в предвари­ тельно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 550—600° С, охлаждают и взвешивают. Через все стадии анализа проводят контрольный (холостой) опыт. Коэффициент пересчета с молибденовокислого свинца на фосфор 0,007.

Фотометрический метод на основе синего фосфорномолибденового комплекса (в медных сплавах, содерж ащ их олово, при содержании до 0,2% фосфора)

Сущность метода. Метод основан на отделении фосфора в виде желтого осадка фосфорномолибденового комплекса в слабо азотносолянокислой среде (в присутствии большого количества нитрата аммония и молибдата аммония) с последующим растворением осадка в аммиаке. Определение фосфора заканчивают фотометрическим ме­ тодом на основе синего фосфорномолибденового комплекса с приме­ нением восстановителей — тиомочевины или ионов железа (II) в при­ сутствии солянокислого гидроксиламина.

Реактивы. 1. Восстановительная смесь: 150 мл раствора серно­ кислой меди (10 г/л) смешивают с 700 мл раствора тиомочевины (80 г/л), оставляют стоять в течение 24 ч. Выпавший осадок от­ фильтровывают на плотный фильтр и отбрасывают. 2. Магнезиальная смесь, раствор: 50 г хлористого магния и 100 г хлористого аммония растворяют в 500 мл воды, прибавляют небольшой избыток аммиака (пл. 0,9). Через 12 ч раствор фильтруют через фильтр средней плот­ ности, к фильтрату прибавляют соляную кислоту до кислой реакции по индикаторной бумаге конго. 3. Стандартный раствор фосфора.

133

Раствор А: 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, дважды перекристаллизованного и высушенного при 110° С, поме­ щают в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в 100 мл воды, доли­ вают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,1 мг фосфора. Раствор Б: 10 мл стандартного раствора фосфора А пере­ носят в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,01 мг фосфора.

Титр стандартного раствора фосфора устанавливают следующим образом: 100 мл раствора А помещают в стакан емкостью 300 мл, прибавляют 5 мл соляной кислоты (пл. 1,19) и 20 г магнезиальной смеси и перемешивают. Затем прибавляют раствор аммиака (пл. 0,91) при перемешивании до появления запаха, охлаждают до 10° С, энергично перемешивают раствор стеклянной палочкой, добавляют 10 мл раствора аммиака и оставляют стоять на 12 ч. Осадок от­ фильтровывают на плотный фильтр, содержащий небольшое коли­ чество беззольной массы, и промывают его 12—15 раз холодным раствором аммиака (1 : 100). Фильтр с осадком помещают в прока­ ленный и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и

Выполнение определения. 0,25—2,0 г образца в зависимости от содержания фосфора помещают в стакан емкостью.300 мл и произво­ дят растворение и отделение фосфора в виде желтого фосфорно­ молибденового комплекса по методике, описанной выше (см. грави­ метрический метод определения фосфора в сплавах, содержащих олово), включительно до операции промывания и растворения осадка в аммиаке.

Аммиачный раствор, содержащий фосфор, выпаривают до 5— 10 мл, прибавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19) и 25 мл раствора железоаммонийных квасцов (100 г/л).

Раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора, содержащего 20—70 мкг фосфора, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл воды, аммиак (пл. 0,91) до образования устойчивого осадка гидроокиси железа, который растворяют, прибавляя по каплям соляную кислоту (пл. 1; 105) и 2 мл ее в избыток. К полученному раствору прибавляют 10 мл восстановительной смеси, перемешивают и дают стоять 1 мин.

139