книги из ГПНТБ / Анализ цветных металлов и сплавов

Затем алюминий отделяют на анионите АВ-17 в хлор-форме пропус­ канием 8-н. солянокислого раствора. Алюминий в этих условиях не образует прочных хлоридных комплексов, не сортируется анио­ нитом и переходит в фильтрат.

Реактивы. 1. Стандартный раствор алюминия. Раствор А: 0,1 г металлического алюминия высокой чистоты помещают в стакан ем­ костью 300 мл и растворяют в 20 мл соляной кислоты (1 : 1) при нагревании. После растворения окисляют несколькими каплями азотной кислоты (пл. 1,40). Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 1 л, разбав­ ляют до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,1 мг алюминия. Раствор Б: аликвотную часть 10 мл стандартного раст­ вора А помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 2 мл соляной кислоты (1 : Г), доливают до метки водой и перемеши­ вают. 1 мл раствора содержит 0,01 мг алюминия. 2. Алюминон, раствор, 1 г/л: 1 г алюминона помещают в стакан емцостыо 200 мл и растворяют в 50—70 мл воды при кипячении в течение 5—7 мин. Раствор охлаждают, фильтруют и разбавляют прокипяченной водой до 1 л и перемешивают. Раствор пригоден в течение нескольких недель. Если при хранении образуется осадок, раствор фильтруют

в600 мл воды, раствор фильтруют, прибавляют 75 мл разбавленной соляной кислоты (1 : 1), доливают до 1 л водой и перемешивают, pH буферного раствора проверяют на рН-метре.

Выполнение определения. 1,0 г металлического олова помещают

вфарфоровую чашку и растворяют в 10 мл. перегнанной соляной кислоты (пл. 1,19), осторожно прибавляют 30 мл смеси бромисто­ водородной кислоты и брома в соотношении 5 : 1 . По растворении раствор выпаривают досуха. К остатку прибавляют 2 мл той же смеси

иснова выпаривают досуха. Обработку остатка смесыо повторяют еще два раза. К остатку прибавляют 3 мл смеси кислот [три части соляной (пл. 1,19) и одну часть азотной кислоты (пл. 1,40)] и выпа­ ривают досуха. Прибавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19) и снова выпаривают досуха.

Для полного удаления-азотной кислоты выпаривание с соляной

кислотой повторяют 2— 3 раза. Сухой остаток растворяют в 5 мл 8-н. соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом АВ-17 в хлор-форме, снабженную воронкой с ватным фильтром, высота слоя анионита 15—20 см, диаметр колонки 0,9—1,0 см. Колонку' перед сорбцией промывают 100 мл 8-н. соляной кислоты. Чашку и фильтр промывают 40 мл 8-н. раствора соляной кислоты и пропу­ скают еще 30 мл 8-н. соляной кислоты до полного вымывания алю­

досуха. Обработку раствора азотной кислотой повторяют еще два

100

сколько капель аммиака до появления окраски индикатора и снова разбавленную соляную кислоту (1 : 1) до исчезновения окраски индикатора. Затем прибавляют 1 мл 1,5-н. раствора соляной кислоты в избыток, 1—2 мл раствора аскорбиновой кислоты (20 г/л) и оста­ вляют стоять 5—10 мин. К раствору приливают из бюретки 20 мл буферного раствора при перемешивании и 2 мл раствора алюминона

"(1 г/л).

Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют до метки водой, перемешивают и через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре с зеленым светофильтром при длине волны 530 нм в кювете с толщиной слоя 10—20 мм или на спектрофотометре СФ-4А. В качестве раствора сравнения при­ меняют воду.

Одновременно с анализируемыми пробами проводят контроль­ ный опыт.

По величине оптической плотности испытуемого раствора нахо­ дят содержание алюминия по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика. В мерные колбы емкостью 100 мл помещают по 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6 'мл стандартного раствора алюминия Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 мг алюминия. Далее производят фотометрирование, как указано при выполнении определения, начиная со слов «прибавляют одну каплю индикатора фенолфталеина и несколько капель аммиака до изме­ нения окраски индикатора. . .».

На основании полученных данных строят график зависимости оптической плотности от содержания алюминия.

Содержание алюминия вычисляют по формуле (5).

О П Р Е Д Е Л Е Н И Е А Л Ю М И Н И Я В С П Л А В А Х Н А М Е Д Н О Й О С Н О В Е , С О Д Е Р Ж А Щ И Х О Л О В О

Фотометрический метод определения алюминия с алюминоном

Сущность метода. Метод основан на взаимодействии алюминия с алюминоном, в результате чего образуется окрашенное в красный цвет соединение с максимумом светопоглощения в области 530 нм.

в 100 мл раствора. Олово отделяют дегерированием из азотнокислого раствора, медь — электролизом на платиновых сетчатых электро­ дах. Другие сопутствующие компоненты отделяют от алюминия раствором гидроокиси натрия.

• Реактивы те же, что шв методе определения алюминия в- метал­ лическом олове. ■

Выполнение определения. Величина навески образца в зависимости от содержания алюминия^ показана в табл. 24.

101.

0,2— 1,0 г образца помещают в стакан емкостью 300 мл и раство­ ряют в 20—30 мл разбавленной азотной кислоты (1 : 1), прибавляют 2 мл железоаммонийных квасцов (50 г/л). Раствор осторожно выпа­ ривают до объема 2—5 мл, прибавляют 2—3 г азотнокислого аммо­ ния, 2 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, 80—90 мл горячей воды и кипятят 5—10 мин. Затем прибавляют бумажную массу, раствор перемешивают и оставляют стоять до просветления (2 ч). Осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 10—12 раз горячим раствором азотнокислого аммония (50 г/л). Фильтр с осад­ ком помещают в фарфоровый тигель и озоляют при 450—500° С. Прибавляют 2 г йодистого аммония и отгоняют олово в виде иодида при 425—450° С. Остаток в тигле растворяют в 5 мл азотной кислоты (пл. 1,40) и прибавляют к основному раствору. Прибавляют 15 мл разбавленной серной кислоты (1 : 1) и выпаривают до паров серной, кислоты. Охлаждают, стенки стакана обмывают водой и снова выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 150 мл воды, прибавляют 5 мл азотной кислоты (пл. 1,40), кипятят 1—2 мин и проводят электролитическое отделение меди на платиновых сет­ чатых электродах при силе тока 1—1,5 А в течение 4—5 ч. После электролиза растворы упаривают до объема 20—30 мл, нейтрализуют раствором едкого натра (300 т/л) до начала выпадения гидроокисей. Раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, в которую предварительно добавлено 30 мл раствора едкого натра (400 г/л), разбавляют до метки водой и перемешивают. Фильтруют на фильтр средней плотности в сухой стакан, отбросив первые порции филь­ трата.

Аликвотную часть раствора, содержащую 10—25 мкг алюминия, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 1 каплю фенолфталеина, нейтрализуют разбавленной соляной кислотой (1 : 1) до исчезновения окраски. Затем прибавляют 1 мл 1,5-н. раствора соляной кислоты в избыток и далее продолжают определение, как - описано в методе определения алюминия в металлическом олове.

По величине оптической плотности испытуемого раствора нахо­ дят содержание алюминия по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика. В стаканы емкостью 300 мл помещают 0, 1,2, 3, 4, 5 мл стандартного раствора алюминия А,

102

Чію соответствует Ö; О,І; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг алюминия, прибавляют 2 мл железоаммонийных квасцов (50 г/л) и проводят через стадии анализа начиная со слов «нейтрализуют раствором едкого натра до' начала выпадения гидроокисей». Для фотометрнрования отбирают аликвотную часть 10 мл. Содержание алюминия вычисляют по фор­ муле (5).

Спектрофотометрический метод определения алюминия с хромазуролом С

Сущность метода. Алюминий образует с хромазуролом С окра­ шенное комплексное соединение с максимумом светопоглощения при длине волны 620 нм. Реакция протекает в ацетатном буферном рас­ творе при pH = 6,0. В результате взаимодействия образуется соеди­ нение состава А1 : хромазурол С = 1 : 3. Введение поливинилового спирта препятствует выделению лака. Молярный коэффициент све­ топоглощения составляет 73 400. Оптимальная концентрация алю­ миния составляет 10—25 мкг алюминия в 100 мл раствора.

Олово отделяют дегерированием из азотнокислого растЕора, медь электролизом на платиновых сетчатых электродах.

Другие сопутствующие элементы отделяют от алюминия щелочно­ боратной смесью, содержащей цинк. Присутствие в растворе ионов цинка и борной кислоты уменьшает адсорбцию алюминия осадком гидроокисей.

Реактивы. 1. Хлористый цинк, раствор 104,6 г/л: 104,6 г хло­ ристого цинка растворяют в воде с добавлением 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19) и разбавляют до 1 л водой. 2. Едкий натр, раствор 500 г/л. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. 3. Раствор поли­ винилового спирта: 4 г поливинилового спирта растворяют в 10 мл метанола, добавляют 70 мл воды и нагревают до кипения. После охлаждения разбавляют в мерной колбе до 100 мл. Раствор слегка мутноват и годен к употреблению в течение двух-трех дней. 4. Хро­ мазурол С, раствор 1 г/л: 1 г хромазурола С растворяют в стакане в 6 мл азотной кислоты (1 : 1), 500 мл этанола и 200 мл воды. Затем растворяют 0,75 г мочевины в 100 мл воды и растворы объединяют. Раствор переводят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют до метки водой. Раствор годен к употреблению не менее 14 дней. 5. Бу-

'ферный раствор: 274 г ацетата аммония растворяют в 400 мл воды. 100 г ацетата натрия растворяют в 250 мл воды. Растворы объеди­ няют и разбавляют до 1 л. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. 6. Кислота борная.

Выполнение определения. Величина навески в зависимости от содержания алюминия показана в табл. 25.

0,2—1,0 г сплава помещают в стакан емкостью 300 мл, прибав­ ляют 2 мл железоаммонийных квасцов (50 г/л) и растворяют в 15— 20 мл разбавленной азотной кислоты (1 : 1). Олово отделяют деге­ рированием, медь — электролизом, как описано в фотометрическом методе определения алюминия с алюминоном в сплавах на медной

103

основе, содержащих олово, до момента осаждения сопутствующих ■компонентов раствором едкого натра. Раствор после электролиза выпаривают до объема 40—50 мл, прибавляют 5 мл раствора хлори­ стого цинка, 0,7 г борной кислоты, нагревают до кипения и осторожно вливают в кварцевый стакан емкостью 100 мл, содержащий 15 мл раствора едкого натра (500 г/л). Во время приливания и затем в те­ чение 3 мин раствор энергично перемешивают. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой. После отстаивания фильтруют через двойной фильтр средней плотности в кварцевый стакан, .отбрасывая две первые порции фильтрата.

Аликвотную часть раствора 5— 10 мл помещают в стакан, в кото­ рый предварительно добавлено 1,5—3 мл разбавленной соляной кислоты (1 : 1) и 10—15 мл воды. Затем добавляют 5 мл раствора аскорбиновой кислоты (50 г/л) и устанавливают pH раствора по рН-метру 5 %-ным раствором едкого натра до pH = 1,5. Раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл раствора хромазурола С, 5 мл раствора поливинилового спирта и 20 мл буферного раствора. pH раствора должен быть равным 6,0 (проверка на pH-метре). Раствор разбавляют до метки водой и тща-

.тельно перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют через 30 мин на спек­ трофотометре СФ-4А в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 620 нм относительно воды. Через все стадии анализа проводят кон­ трольный опыт.

Содержание алюминия определяют методом сравнения. Для этого к стандартному, раствору алюминия в количестве 300 мкг прибавляют 2 мл раствора железоаммонийных квасцов (50 г/л). Раствор разбавляют до объема 40—50 мл, прибавляют 5 мл раствора хлористого цинца, 0,7 г борной кислоты, нагревают до кипения и осторожно вливают в кварцевый стакан' емкостью 100 мл, содержа­ щий 15 мл раствора едкого натра.

Далее продолжают, как описано в выполнении определения. Для стандартного раствора проводят свой контрольный опыт с введением 2 мл раствора железоаммонийных квасцов (50 г/л).

Содержание алюминия вычисляют по формуле (6).

і104

О П Р Е Д Е Л Е Н И Е А Л Ю М И Н И Я В С П Л А В А Х Н А М Е Д Н О Й О С Н О В Е , Н Е С О Д Е Р Ж А Щ И Х О Л О В А

Потенциометрический метод

Сущность метода. Алюминий образует с фтор-ионами малодиссощшрованное, растворимое в воде комплексное соединение— фторид алюминия. Образование фторида алюминия происходит в ацетатно­ солянокислой буферной среде в пределах pH = 3,2 -н4,5 по урав­ нению

А13++ 3F- = AlFg.

В качестве индикаторного электрода применяется металлический алюминиевый электрод, электродом сравнения служит металличе­ ский цинковый электрод. Титрование производится до выравни­ вания потенциалов (до нулевой точки гальванометра).

Отделение меди производится электролизом с применением ртут­ ного или платиновых сетчатых электродов.

Влияние трехвалентного железа устраняется восстановлением его до двухвалентного с помощью металлического цинка.

Выполнение определения. 0,5— 1,0 г латуни в зависимости от содержания алюминия помещают в стакан емкостью 300 мл и рас­ творяют в смеси кислот [15 мл серной кислоты (1 : 1) и 20 мл раз­ бавленной азотной кислоты (1 : 1)]. Раствор выпаривают до выде­ ления паров серной кислоты, соли растворяют в 150 мл воды, при­ бавляют 5 мл азотной кислоты (пл. 1,40), кипятят в течение 2—3 мин и ставят на электролиз для выделения меди. Электролиз проводят при силе тока 2—3 А в течение 1—2 ч.

Раствор после электролиза выпаривают до объема 10—20 мл, прибавляют 7— 10 г металлического цинка и восстановление меди и железа производят при нагреванйи в течение 20 мин. Затем избы­ ток цинка отфильтровывают через вату. Стакан несколько раз промывают водой, вату промывают 10 мл раствора уксуснокислого натрия (200 г/л), 10 мл раствора хлористого натрия (200 г/л) и после этого несколько раз водой. К фильтрату прибавляют 2 мл разба­ вленной соляной'кислоты (1 : 1). Раствор нейтрализуют или аммиа­ ком (1 : 3), или раствором соляной кислоты (1 : 1) по индикатору метилоранжу до оранжевого цвета (pH = 3,2 ч-4,5). Объем раствора перед титрованием должен быть не более 50—80 мл. Титрование алю­ миния производят 0,06-н. раствором фтористого натрия потенцио­ метрическим некомпенсационным методом с парой электродов алю­ миний—цинк до нулевой точки гальванометра при сопротивлении 25 000 Ом.

Титр раствора фтористого натрия устанавливают по стандарт­ ному образцу латуни, близкому по содержанию алюминия и про­ веденному через все стадии'анализа. Через все стадии анализа про­ водят контрольный опыт.

105

Гравиметрический аммиачный м етод]

Сущность метода. Навеску образца растворяют в смеси кислот серной и азотной. Отделение меди и других мешающих элементов производят электролизом с ртутным или сетчатым платиновым катодом.

Алюминий осаждают аммиаком в присутствии большого количе­ ства солей аммония при pH = 5,0 -г-5,5. Диссоциирующая аммоний­ ная соль практически полностью уничтожает своим одноименным

алюминия производят при 1100° С.

Реактивы. Аммоний хлористый, раствор (20 г/л): 20 г хлористого аммония растворяют в 1 л горячей воды. К раствору прибавляют 2 капли метилового красного и по каплям раствор аммиака до пере­ хода окраски в желтый цвет.

Выполнение определения. 0,5—2,0 г бронзы или латуни растворяют при нагревании в 15 мл разбавленной серной кислоты (1 : 1) и 5 мл

Фильтрат сохраняют. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают при температуре не выше 700° С. Охладив тигель, осадок смачивают водой, прибавляют 1—2 капли разбавленной серной кислоты (1 : 1), 5—10 мл фтористо­ водородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток в тигле прока­ ливают при 450—500° С и, охладив, сплавляют с 1—2 г пиросернокислого калия. Плав выщелачивают в 10—20 мл разбавленной сер­ ной кислоты (1 : 9) и присоединяют к основному раствору. Объеди­ ненный раствор выпаривают до объема 50—70 мл, охлаждают, ней­ трализуют аммиаком (пл. 0,91) до начала образования осадка гидро­ окисей, которые вновь растворяют в разбавленной серной кислоте (1 : 1), добавляя ее по каплям, и затем прибавляют 4 мл в избыток на каждые 100 мл раствора.

Раствор переносят в специальный сосуд для ртутного электро­ лиза и проводят электролиз при силе тока 5—6 А и напряжении 6—8 В. По окончании электролиза раствор переносят в стакан ем­ костью 500 мл, отфильтровывают кусочки амальгамы и фильтрат выпаривают до объема 100—150 мл. Раствор нейтрализуют аммиа­ ком (пл. 0,91) в присутствии индикатора метилового красного, прибавляют соляной кислоты-(пл. 1,19) до изменения окраски инди­ катора и дают избыток ее 5—6 мл. Прибавляют 10 г хлористого

106

Раствор кипятят 1—2 мин, отфильтровывают осадок на быстро фильтрующий фильтр с бумажной массой и промывают 10— 12 раз горячим раствором хлористого аммония (10 г/л), предварительно нейтрализованным аммиаком по метиловому красному. Осадок ги­ драта окиси алюминия, осажденный из сернокислого раствора, может быть частично загрязненным, поэтому необходимо его переосаждать.

После вторичного осаждения алюминия осадок помещают в пла­ тиновый тигель, озоляют и прокаливают при 700° С. Осадок в тигле смешивают с 2—3 г углекислого натрия и сплавляют при 1000° С в течение 30—40 мин. Плав выщелачивают в горячей воде, кипятят

(10 г/л). Щелочной фильтрат нейтрализуют соляной кислотой (пл. 1,10) по метиловому красному и дают избыток кислоты 5—6 мл. Прибавляют 10 г хлористого аммония, нагревают раствор до кипе­ ния и осаждают алюминий аммиаком (пл. 0,91) в виде гидроокиси, как описано выше. Осадок слегка подсушивают, помещают во взве­

Сущность метода. 8-оксихинолин образует с ионами алюминия труднорастворимое в слабокислой или слабощелочной среде вну­ трикомплексное соединение состава Al (CgHeON)3. Осадок оксихинолината алюминия высушивают при 120—140° С или прокаливают при 1100° С до А120 3.

Отделение основного компонента меди и других мешающих элементов производят электролизом с ртутным или сетчатым плати­ новым катодом.

Реактивы. Те же, что и в предыдущем разделе, и 8-оксихинолин, раствор (30 г/л): 30 г 8-оксихинолина растворяют в 1 л разбавленной уксусной кислоты (1:9).

Выполнение определения. 0,5—2,0 г бронзы или латуни растворяют

иобрабатывают, как указано в предыдущем (аммиачном) методе определения алюминия до момента окончания электролиза и отфильтровывания амальгамы. Раствор выпаривают до объема 150—200 мл, нейтрализуют аммиаком (пл. 0,91) по индикатору метиловому крас­ ному до изменения окраски индикатора, а затем прибавляют по каплям разбавленную соляную кислоту (1 : 1) до розовой окраски

иеще 4—5 капель в избыток.

в

107

К слабокислому раствору прибавляют в качестве буфера 20— 30 мл уксуснокислого аммония (250 г/л) и приливают небольшими порциями при перемешивании 15—20 мл 'уксуснокислого раствора 8-оксихинолина. Раствор нагревают до 70—80° С и выдерживают при этой температуре 30 мин.

Осадок оксихинолината алюминия отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий немного бумажной массы, и промы­ вают несколько раз теплой водой. Осадок на фильтре растворяют в горячей соляной кислоте (1 : 1) и хорошо промывают фильтр горя­ чей водой, собирая раствор в тот же стакан, в котором производи­ лось осаждение.

Раствор нейтрализуют и повторяют осаждение алюминия 8-окси- хинолином, как это было указано выше, приливая 8—10 мл раствора оксихинолина.

Осадок промывают теплой водой до бесцветной капли, слегка подсушивают, помещают во взвешенный платиновый тигель, покры­ вают слоем щавелевой кислоты„для предупреждения улетучивания оксихинолината алюминия, осторожно озоляют, прокаливают при 1100° С до постоянной массы и взвешивают в виде окиси алюминия.

Содержание алюминия вычисляют по формуле (20).

Гравиметрический фосфатны й метод

Сущность метода. После отделения меди и других мешающих компонентов электролизом с ртутным или сетчатым платиновым катодом алюминий осаждают в виде малорастворимой фосфорно­ кислой соли из растворов, содержащих уксусную кислоту и ее соли

ный метод», и аммоний фосфорнокислый двузамещенный раствор (100 г/л): 10 г фосфата аммония растворяют в 1 л горячей воды. К раствору прибавляют 2 капли метилового красного (1 г/л) и по каплям раствора аммиака до перехода окраски в желтый цвет.

Выполнение определения. 0,5—2,0 г бронзы или латуни растворяют и обрабатывают, как указано в предыдущем (аммиачном) методе определения алюминия до момента окончания электролиза.

Раствор выпаривают до объема 150—200 мл, нейтрализуют ам­ миаком по индикатору метиловому красному до изменения окраски индикатора, а затем прибавляют по каплям разбавленную соляную кислоту (1 : 1) до розовой окраски и дают ее 5 мл в избыток на каж­ дые 100 мл раствора.

К раствору прибавляют 15 мл фосфата аммония по каплям ам­ миака (пл. 0,91) до щелочной реакции, 0,5 мл соляной кислоты (пл. 1,19) и нагревают до кипения. К кипящему раствору осторожно приливают 30 мл уксуснокислого аммония (250 г/л) и кипятят 5— 10 мин. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий немного бумажной массы, и промывают несколько раз горячим раствором азотнокислого аммония (50 г/л). Осадок на фильтр рас-

108

Творяю¥ в горячей соляной кислоте (1 : 1) и Повторяют осаждение; как было указано выше, начиная с момента нейтрализации раствора. Осадок промывают горячим раствором азотнокислого аммония (50 г/л) до удаления хлор-ионов.

Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают при 1000° С до постоянной массы.

Содержание алюминия рассчитывают по формуле

Сущность метода. Метод основан на осаждении алюминия в сла­ бокислом растворе фтористым натрием в виде криолита с предвари­ тельным связыванием мешающих компонентов двузамещенным ли­ моннокислым аммонием. Фторид алюминия растворяют в смеси борной и соляной кислот. Затем алюминий отделяют в виде оксихинолината алюминия и заканчивают определение титрованием комплексоном III в присутствии индикатора ксиленолового оран­ жевого.

Уравнения реакций:

1) A12(S04)3 -f 12NaF = 2Na3AlF6 + 3Na2S04;

2) 2Na3AlFe + 12HC1 = 2A1C13 + 6NaCl + 12HF;

3)12HF + 4H3B03 = 4BF3 + I2H»0;

4)4BF3 + 4HF = 4HBF4;

5)AlClg + 3C9H,0N = A1(C9HGON)3 + 3HC1.

Реактивы. 1. Аммоний щавелевокислый, насыщенный раствор (80 г/л). 2. Маскирующая смесь: 1 объем раствора лимоннокислого аммония двузамещенного (400 г/л) смешивают с 1 объемом насыщен­ ного раствора щавелевокислого аммония. 3. 8-оксихинолин, раствор (50 г/л): 50 г 8-оксихинолина растворяют в 50-мл 80 %-ной уксусной кислоты, прибавляют 950 мл воды и растворяют при нагревании (при 60° С), охлаждают и фильтруют. 4. Смесь борной и соляной кислот: к 300 мл насыщенного раствора борной кислоты (при 40— 50° С) прибавляют 500 мл соляной кислоты (пл. 1,19), 1200 мл воды и перемешивают. 5 , Комплексон III, раствор: 18,6 г комплексона III растворяют в небольшом количестве воды. Раствор фильтруют и разбавляют до литра водой и перемешивают. 6. Цинк уксуснокислый, раствор: 11,0 г уксуснокислого цинка растворяют в 1 л воды. 7. Рас­ твор аммония уксуснокислого (100 г/л).

Выполнение определения. 0,3—0,5 г образца в зависимости от содержания алюминия помещают в стакан емкостью 400 мл и рас­

109