книги из ГПНТБ / Вяткин И.П. Рафинирование и литье первичного магния

меняют на машиностроительных заводах при использо­ вании чушковых металлов и сплавов, в частности маг­ ния, для очистки от неметаллических включений. Флота­ ция заключается в обработке сплавов инертными либо активными газами, пропускаемыми через жидкий ме­ талл. Отстаивание —• наиболее простойспособ очистки сплава от примесей путем естественного осаждения по­ следних благодаря разнице в плотности примеси и жид­ кого металла.

Выполненные в 1957 г. работы [2] подтвердили воз­ можность переработки магния-сырца только путем его отстаивания; с этого времени данная технология была принята магниевой промышленностью.

Однако при выборе агрегата для переработки маг­ ния-сырца предпочтение было отдано печи СМТ-1. Ве­ роятно, одной из причин отказа от разделительной ван­ ны явилась трудность транспортировки жидкого магния в вакуум-ковшах из электролизного отделения в литей­

эксплуатации же печей СМТ-1 из литейного отделения в электролизное в термостате транспортировали пустой тигель, и после слива в него магния из вакуум-ковша тигель возвращали обратно в литейное отделение и ус­ танавливали в шахту печи СМТ-1. При этом в случае затвердевания в тигле даже всей массы металла его расплавляли в печи.

Конструкции шахтных тигельных печей постоянно совершенствовали, уточняли некоторые их параметры; качество получаемого в печах рафинированного магния также улучшалось [27].

Одновременно исследователи изучали возможности применения в магниевой промышленности печей, исполь­ зуемых в других отраслях. Так, Г. М. Вайнштейн про­ вел сравнительный анализ работы различных агрега­ тов и пришел к неожиданному выводу: лучшей остава­ лась шахтная тигельная печь сопротивления, а также отражательная печь с газовым обогревом.

Однако внедрение отражательных печей, хотя и боль­ шой емкости (до 10 т), снова привело бы к технологии рафинирования флюсованием, а большое открытое зер­ кало жидкого металла, безусловно, вызвало бы увели­ чение безвозвратных потерь магния.

Агрегатом, который вслед за разделительной ванной

31

был подвергнут испытаниям, явилась многокамерная печь [26]. Трехкамерная печь, в которой в качестве на­ гревателя служил расплавленный флюс, не была испы­ тана. Первая и вторая камеры этой печи предназначались соответственно для перегрева и флюсования, охлаж­ дения и отстаивания. Из третьей камеры предпола­ гали разливать рафинированный магний. Но поскольку от операций перегрева и флюсования решено было отка­ заться, печь выполнили двухкамерной, с расположением нихромовых нагревателей на своде печи (рис. 3). Ем­ кость печи составляла 200 кг. При испытаниях этой печи

был проверен принцип ее работы, сняты энергетичес­ кие и технологические параметры, изучено качество по­ лучаемого металла. Однако из-за выявленных недостат­ ков— невозможности быстрой замены или ремонта нагревателей, необходимости частой притирки запорно­ го устройства для перелива металла из одной камеры в другую, малой стойкости материалов — испытания пе­ чи были прекращены.

Одновременно с этим была предпринята попытка ис­ пользовать в качестве аппарата для переработки маг-

32

ння-сырца специального вакуум-ковша с двумя-летками, расположенными на’ различной высоте: через нижнюю летку должны были сливаться продукты отстаивания магния-сырца, через верхнюю'.— рафинированный маг­ ний. Такой ковш в настоящее время широко ис­ пользуют для транспортировки магния из одного цеха в другой. Конечно, для нагрева, отстаивания и транс­ портировки .магния вакуум-ковш может быть использо­ ван, хотя удельный расход электроэнергии при этом бу­ дет таким же, как у печи СМТ-1; однако применение вакуум-ковша в качестве разливочного агрегата нецеле­ сообразно, поскольку в этом случае не исключается пе­ риодичность процесса и непостоянен расход струи ме­ талла из ковша.

М. Д. Либерман и др. [29] изучили гидродшгамнчес-

. кие условия истечения металла из такого ковша на мо­ дели; дополнительный напор создавали давлением арго­ на на поверхность жидкости. В качестве аналогов жид­ кого металла и окислов применяли воду и порошок графита. Опыты показали, что-при истечении струи воз­ можно увлечение окислов из нижних слоев и со дна мо­ дели в верхнюю летку. Это явление проверили на двух жидкостях, свойства которых подобны моделируемым магнию и электролиту. Была выбрана система вода — 50%-ный водный раствор глицерина. Эти опыты-подт­ вердили указанное выше явление. Проверка результатов -моделирования в промышленных условиях показала, что можно получать магний, удовлетворяющий ГОСТ, и вакуум-ковш можно применять для рафинирования.и литья магния при небольших масштабах производства.

К концу шестидесятых годов были разработаны и внедрены две принципиально различные печи: печь с по-, гружными нагревателями и печь с солевым нагревом.

3. ПЕЧЬ С ПОГРУЖНЫМИ НАГРЕВАТЕЛЯМИ

Как видно на рис. 4, конструкция этой печи создана, на основе конструкции бестигельной многокамерной пе­ чи. Печь с погружными нагревателями представляет со­ бой стальной кожух, футерованный магнезитом, и со­ стоит из трех, каскадно расположенных камер. В пер­ вую камеру заливают, магний-сырец, здесь же происходит отстаивание. хлоридов и осаждение.. железа. Первая камера отделена от второй перегородкой из магнезита

с отверстием для перелива магния, расположенным ни­ же уровня зеркала металла, так, что первая камера может полностью освобождаться от металла, например для горячего ремонта. Во второй камере происходит окончательное рафинирование магния от остатков элек­ тролита, затем рафинированный магний перетекает че­ рез порог по каналу в разливочную камеру, из которой

Рис. 4. Печь с погружными нагревателями:

1, 2 — каналы; 3 — электрод

металл транспортируется по обогреваемому металлопро­ воду и с помощью электромагнитного насоса разливает­ ся на конвейере в чушки.

Верхняя часть боковой футеровки (выше максималь­ ного уровня) и свод печи изготовлены из шамота. В сво­ де печи расположены патрубки для установки трубча­ тых нагревателей, а также люки с герметичными крыш­ ками для заливки магниятсырца и удаления шлама.

Следует отметить, что при разработке конструкции печи одним из основных был вопрос о способе нагрева металла. Использование нихромовых нагревателей, ко­ торые можно было бы установить в своде печи, для маг­ ния исключалось: хлориды оседают иа электродах, в связи с чем после остановки печи в результате гидроли­ за хлоридов при повторном пуске происходили бы час­ тые замыкания и перегорание электродов.

В описываемой печи были установлены трубчатые нагреватели. Во время испытаний печи были проверены в работе два типа трубчатых нагревателей: с графито­ вым элементом и с солевым сопротивлением. Конструк­ ция ■нагревателя с солевым • сопротивлением значи­ тельно проще и надежнее в работе. Нагреватель со-, стоит из стального стакана диаметром 200—250 мм,

34

длиной 2,8—3,0 м, в который заливают 10—15 кг соле­ вого расплава, и стального штыря, нижний конец кото­ рого погружен в соль. Токоподводами служат корпус стакана и штырь.

В печь обычно устанавливают 4—5 таких нагревате­ лей. Подвод переменного тока осуществляется от двух трансформаторов типа ОСЗ 250/0,5 или ТО-190. Напря­ жение на нагревателе обычно равно 14—20 В при силе тока 1,5—3,5 кА.

В настоящее время используют схемы и последова­ тельного, и параллельного включения нагревателей. Па­ раллельное включение удобнее, так как можно произво­ дить замену одного или нескольких нагревателей без отключения остальных. К сожалению, срок службы на­ гревателей невелик — не более 30—35 дней, после чего необходим капитальный ремонт.

Кроме замены нагревателей, большие трудности воз­ никают при удалении шлама из печи. Эта операция на­ иболее трудоемкая, выполняется вручную, производи­ тельность ее очень низкая.

Конструкция печи была усовершенствована — в сво­ де сделаны дополнительные отверстия, закрываемые пробками. Это значительно облегчило доступ к рабоче­ му пространству печи и позволило проводить такие опе­ рации, как чистку стен печи, поверхности нагревателей, их замену, а также частично механизировать удаление шлама путем использования грейферного устройства.

Печи описанной конструкции работают на предпри­ ятиях магниевой промышленности. Как видно из табл. 11, печи с погружными нагревателями имеют сущест­ венное преимущество перед печами СМТ-1— произво­ дительность их намного больше, а удельный расход электроэнергии, удельный расход флюса для защиты металла от горения, а также угар —■меньше.

Однако печь с погружными нагревателями имеет и существенные недостатки.

1. Жидкий магний, находящийся в печи, контакти­ рует с футеровкой, что может ухудшать его качество.

2. Нагрев погружными нагревателями нельзя счи­ тать наилучшим решением не только из-за малого сро­ ка их службы. Для поддержания постоянной темпера­ туры во всей массе металла температура около электро­ да, как правило, значительно выше, а это может привести к повышенному содержанию железа в магнии.

3. Практически невозможно предохранить от окис ления большую площадь жидкого магния. Это подтвер­ ждается и опытом эксплуатации печи: при испытаниях

Таблица И

Сравнение показателей работы печей СМТ-1 и с погружными нагревателями

было опробовано несколько способов защиты металла: флюсом, серой и аргоном. Однако для защиты металла аргоном необходима хорошая герметичность печи, что при данной конструкции выполнить очень трудно. За­ щита металла флюсом нежелательна из-за трудности его подачи и опасности загрязнения магния хлоридами.

4.ПЕЧЬ НЕПРЕРЫВНОГО ДЕЙСТВИЯ

ССОЛЕВЫМ ОБОГРЕВОМ

В1959 г. на одном из магниевых заводов была на­ чата разработка принципиально нового аппарата для рафинирования и разливки магния. Вопросы экономич­ ности нагрева металла решали путем контакта жидких металлов и сплавов непосредственно с греющей средой, которой являлась расплавленная соль, либо через срав­ нительно тонкую металлическую перегородку. Необхо­ димая температура соли и металла поддерживалась теп­ лом, выделяющимся при прохождении электрического тока через расплавленную соль.

Преимущества жидких сред заключаются в быстроте

иравномерности нагрева помещаемых в них материн^ лов, точности поддержания заданной температуры. Ис­ пользование солевого нагрева для проведения термиче­ ской обработки деталей общеизвестно.

Печь непрерывного действия с солевым обогревом для рафинирования магния-сырца (ПНР) [30] состоит

36

из установленного на фундамент стального кожуха с размерами 3X4X3 (м), обклеенного внутри листовым асбестом, выложенного диабазовыми плитками и футе­ рованного последовательно теплоизоляционным кирпи­ чом-диатомитом и огнеупорным — шамотом; толщина

Рис. 5. Схема перемещения масс соли и металла в печи непрерыв­ ного действия с солевым нагревом для рафинирования магния-сыр­ ца:

футеровки на стенках соответственно диатомита и ша­ мота 230 и 350 мм, на подине 335 и 405 мм (рис. 5). Та­ кая мощная футеровка выполнена для уменьшения теп­ ловых потерь и предупреждения коррозии кожуха. Де­ ло в том, что возможные длительные остановки печи между периодами испытаний и эксплуатации могут при гидролизе хлоридов приводить к образованию соляной кислоты, проникновению ее к кожуху и разрушению его. Такое явление наблюдали при испытании описанной выше двухкамерной печи. Для этих же целей между сло­ ями шамота и диатомита как на стенках, так и на по­ дине печи выполняется полость, заполняемая шамотной крошкой.

В продольных стенках печи и на подине вмонтирова­ ны пять электродов, вокруг каждого из которых уста­ новлен чугунный сальник со змеевиком для прохожде­ ния воды. Полость между электродами и сальником за­ делывается диабазовой плиткой и шамотной крошкой. В опытную кампанию работы печи электроды изготов­ ляли графитовыми! сборными, в промышленности, в на-

37

стоящее время эксплуатируются стальные электроды. В ванну печи установлен колокол из Ст.З, представ­

ляющий собой камеру, разделенную перегородкой на две части: рафинировочную, выполненную глухой снизу, и литейную, снизу открытую. К крышке колокола при­ варены два стальных патрубка, полости которых соеди­ няются с соответствующими камерами. Сверху печь за­ крывается железобетонным сводом, имеющим отверстия для выхода патрубков колокола.

Электрический ток подается через трансформаторы ОСЗ 250/0,5 по алюминиевому шинопроводу и гибким пакетам к электродам. Трансформатор ОСЗ 250/0,5 име­ ет шесть ступеней напряжения от 71,4 до 28,8 В, что при испытаниях позволяло регулировать электри­ ческие и тепловые параметры печи в широких пре­ делах.

Т е х н о л о г и я р а ф и н и р о в а н и я м а г н и я - с ы р ц а

Сушка футеровки печи выполняется по графику (рис. 6). Большая длительность периода сушки по срав­ нению с длительностью сушки электролизеров объясня­

ла в печь, закрытие печи сводом, заливка расплавленной соли, подача напряже­ ния на электроды и разогрев соли до 700—710° С;

2) заливка исходного объема магния-сырца в печ и откачка избыточного количества соли.

Весь первый этап пускового периода должен быть хорошо организован и выполняться в течение 1—-1,5 ч. Электрические параметры первого этапа пускового пе­ риода обычно следующие: сила тока 5,2 кА, напряжение 48 В, мощность 250 кВт. При этих параметрах теп­ ловое равновесие наступает через 24—27 ч и темпера­

38

тура электролита поднимается до 700—710° С, а футе­ ровки— до 670—690° С.

При выполнении второго этапа пускового периода в нижнюю часть рафинировочной камеры через заливоч­ ную трубу заливают 1,9—2,2 т магния-сырца, частично вытесняющего соль из рафинировочной камеры. Избыточ­ ное количество соли выбирается'вакуум-ковшом со дна рафинировочной камеры и из самой ванны печи.

Исходным для начала эксплуатации печи считается такое положение, когда рафинировочная камера полно­ стью, а литейная частично заполнены магнием, а слой соли над колоколом составляет 10—15 см.

Технологический процесс переработки магния-сырца на магний, рафинированный в печи с солевым обогре­ вом, заключается в следующем [25]. Магний-сырец в вакуум-ковше транспортируют на электрокаре из элек­ тролизного отделения в литейное. Ковш поднимают мостовым краном, а магний-сырец через воронку и зали­ вочную трубу сливают в нижнюю часть рафинировоч­ ной камеры, при этом около 2 т магния сливается за 3:—4 мин. Благодаря увеличивающемуся количеству магния-сырца в рафинировочной камере верхние слои магния (уже частично освободившиеся от примесей до заливки данной порции сырца) перетекают в литейную камеру. Подъем металла в рафинировочной камере и перетекание его в литейную происходит по всему сече­ нию камер спокойно, чему способствует то, что переме­ щение металла происходит внутри большой массы соли. Таким образом, процесс может происходить непрерывно при периодической загрузке магния-сырца.

При заливке магния-сырца граница металл — соль в литейной камере перемещается вниз (см. рис. 5), уро­ вень соли в ванне печи при этом перемещается вверх (по стрелкам £ ); при выборке рафинированного магния перемещение уровней происходит по стрелкам А . После заливки магний-сырец отстаивается определенное вре­ мя, а затем магний рафинированный разливают из ли­ тейной камеры с помощью насоса в изложницы литей­ ного конвейера.

Хлористые соли и избыточное железо осаждаются на дно рафинировочной камеры, откуда их удаляют один раз в сутки вакуум-ковшом. Один раз в месяц осу­ ществляют чистку подины печи.

Поскольку при разработке конструкции и техноло­

39

гии рафинирования возникли трудности,' касающиеся гидродинамических особенностей работы печи, были проведены исследования по моделированию процесса заливки и выливки металла-из-печи,'на'модели в мас­ штабе 1:5, по принципам приближенного моделирова­ ния. В качестве аналогов магния и соли были выбраны соответственно керосин и вода. В результате было по­ лучено общее представление о расположении и движе­ нии жидких сред в печи. Это позволило установить от­ дельные положения, использованные при пуске и экс­ плуатации печи в дальнейшем. Возможен захват соли при выборке металла из литейной камеры. При неболь­ шом слое металла в ней происходит перетекание соли в рафинировочную камеру колокола; соль вытесняет из нее магний, расстраивает нормальную работу печи.

Контроль и регулирование процесса осуществляют при помощи стандартных приборов. Температура солц и металла контролируется термопарами ХА с прибо­ ром ЭПП-09 М2 и регулируется автоматически в преде­ лах 700—705° С путем переключения трансформатора с одной ступени на другую либо временным отключени-. ем печи. Температуру входящей и отходящей воды (40— 60° С) для охлаждения электродов контролируют логометром ЛПР-53, расход ее составляет 30 л/мин.

Наиболее важен при данной конструкции печи замер уровня металла и электролита, позволяющий опреде­ лить количество металла в печи. При ее эксплуатации этот параметр определяют путем замера стальным стер­ жнем изменения уровней соли над колоколом. По раз­ ности уровней соли после и до заливки очередной пор­ ции магния-сырца вычисляют массу залитой в печь навески металла. Этот способ замера пригоден для опре­ деления общего уровня соли в печи. Замер границы раздела двух жидких сред: металл — соль (особенно не­ обходим замер границы в рафинировочной камере) по различной степени нагрева стержня нельзя считать точ­ ным, однако пока его применяют в промышленности.

Последовательность выполнения операции при оста­ новке печи следующая: из литейной и рафинировочной камер насосом либо вакуум-ковшом выбирается магний. Для вытеснения магния из рафинировочной камеры на ее дно заливают соль. Затем из этой камеры вакуум-, ковшом выбирают соль до такого ее уровня в ванне, ко­ торый исключал бы всплывание рафинировочной каме­

40