книги из ГПНТБ / Бессонов А.Ф. Установки для высокотемпературных комплексных исследований

столько мала, что могут испытываться образцы с очень небольшой прочностью без опасности деформации. Расширение образца сообщается управляющему механизму через передающий стержень. Стержень нажимает на угловой рычаг, который приводит в дви­ жение опоры маятника управляющей призмы. Масштаб увели­ чения регулируют посредством переключения опор маятника; для максимального увеличения (х1600) предусмотрена оптиче­ ская система. Дилатометр снабжен печью с хромоникелевой об-

редающий шток; 6 — предметный столик; 7—исследуемый образец

моткой, работающей при температурах до 1100° С, высокотемпера­ турной печью с обмоткой из платинородиевого сплава, применяе­ мой при температурах до 1600° С.

Дилатометр выполняют в нескольких вариантах; образцы можно устанавливать как горизонтально, так и вертикально; запись можно вести фотографическим способом или при помощи электронного самописца (с этой целью с угловым рычагом связан индуктивный датчик, сигнал которого усиливается электронным усилителем и передается на координатный самописец). Дилато­ метр приспособлен для испытания в вакууме и в газовых средах.

Давление стержней, передающих изменение размеров при нагревании на образец, удалось исключить в дилатометре, где образец находится над стержнем (рис. 16) [130].

50

Основание измерительного устройства жестко соединено с пли­ той дилатометра. На этом основании расположены три инваровые стойки, на которых крепятся кварцевая трубка с предметным столиком и кронштейн с роликом. К ролику прикреплено зер­ кальце. Верхним концом шток снизу упирается в исследуемый образец, установленный на предметном столике. Поступательное движение штока преобразуется во вращательное движение ролика с зеркальцем. Перемещение метки измеряют при помощи винто­ вого окулярного микрометра МОВ-1-15. Образец может иметь высоту от. 2 до 20 мм. Диапазон температур 20—900° С.

Описанные выше дилатометры позволяют определять изме­ нения размеров при малых скоростях охлаждения. Иногда тре­ буются большие скорости охлаждения. Для этого разработана конструкция дилатометра, на котором были получены скорости охлаждения от 3 до 300° С в секунду [84]. Основным узлом при­ бора является измеритель длины с малой инерцией и незначитель­ ным трением (экстензометр). Экстензометр представляет собой две решетки (подвижную и неподвижную), на которых темные полосы строго определенных размеров чередуются с такими же по ширине прозрачными полосами. В описываемом приборе ре­ шеткой экстензометра является негатив снимка с натуральной решетки, выполненной на плексиглазе.

Принцип действия экстензометра заключается в следующем. Если на две параллельно соединенные решетки направить свето­ вой поток определенной интенсивности, то при перемещении од­ ной решетки относительно другой световой поток будет изменяться линейно от нуля до максимума или от максимума до нуля..Свя­ зав перемещение решеток с изменением длины образца, можно

в двух вариантах: для исследования образцов при малых скоростях нагрева (от 0,15 до 2° С в секунду) и образцов при средних и боль­ ших скоростях нагрева (от 3 до 100° С в секунду). В обоих вариан­ тах применен одинаковый метод измерения линейных изменений образца. Отличаются они системой закрепления образцов и типом регистрирующей аппаратуры. Изменение длины или диаметра образца вызывает соответствующее изменение расстояния между обкладками измерительного конденсатора и, следовательно, из­ меняет его емкость. По изменению емкости при помощи регистри­ рующего устройства (потенциометра или осциллографа) опре­ деляют изменение размеров образца.

Общий вид измерительного конденсатора приведен на рис. 17. Он состоит из входящих одна в другую с небольшим зазором1

1 Панов А. В. Емкостной дилатометр (исследование термического расшире­ ния окислов). ГОСИНТИ, № П-58-93/5.

кварцевых трубок. На верхних открытых концах трубок укреп­ лены диски из инвара, образующие обкладки конденсатора.

Образец помещают между донышками трубок. Печь надви­ гают на нижний конец наружной трубки, а контрольную термо­ пару вставляют во врутреннюю кварцевую трубку. При нагреве печи образец и кварцевые трубки расширяются. Если бы коэф­ фициент расширения наружной и внутренней кварцевых трубок был одинаков, то их расширения полностью компенсировали бы друг друга и, изменение зазора между обкладками конденсатора

определялось бы только расширением образца. В действительности коэффи­ циенты расширения кварцевых трубок неодинаковы, на изменение емкости измерительного конденсатора влияет разность их расширения и для учета этого влияния приходится вводить по­ правку. Измерительный конденсатор можно поместить в вакуумную камеру таким образом, что конец кварцевой

Рис. 17. Общий вид измерительного конденса- тора с кварцевыми трубками:

1 — верхняя и нижняя пластины конденсатора (ин-

вар); 2 — втулка (инвар) с резьбой, крепящаяся на кварцевой трубке; 3 — гайка установки нижней пла­

стины; 4 — медная трубка водяного охлаждения;

трубки выступит из камеры и на него можно надвинуть печь, чта позволит производить исследования в вакууме или газовой среде заданного состава.

Известна установка 1 для измерения объемных изменений в рас­ плавах или твердых телах. Эта установка позволяет исследовать изменения удельного объема в зависимости от температуры, из­ мерять скачки объема при плавлении, изучать процессы стекло­ вания и полимеризации, а также различные химические реакции, происходящие с изменениями объема в конденсированной фазе. -

Экспериментальная установка, позволяющая следить за объем­ ными изменениями расплавленного металла на основании изме­ нения линейного коэффициента поглощения у-излучения Со60, расплавом, описана в работе [106].

Для изучения изменения размеров микрообразцов разработаны установки — микродилатометры. Микродилатометры, незави­ симо от того, работают ли они по линейному или объемному прин-1

1 .Париков Л. Н., Юрченко Ю. Ф. О методике исследования малых объемных изменений. — Сб. научных трудов института металлофизики АН УССР, Киев, изд-во АН УССР, 1964, № 20, с. 191

52

ципу, обладают более широкими исследовательскими возможно­ стями по сравнению с обычными дилатометрами. Они дают воз­ можность проводить измерения при больших скоростях измене­ ния температуры и не создавать при этом значительных темпера­ турных градиентов по испытуемым образцам. Основной недоста­

ток микродилатометров — трудность получения высокой точности измерений.

Разработан объемный микродилатометр, который автомати­ чески регистрирует изменения объема и температуры при раз­ личных фазовых превращениях [142]. Дилатометр состоит из замкнутой двухкамерной системы с двумя изолированными рабо­ чими объемами (измерительным и компенсационным). Перед помещением образца в дилатометр систему откачивают и запол­ няют рабочей жидкостью. Температурный диапазон, как правило, лимитируется выбранной рабочей жидкостью. Надежно фикси­ руются изменения объема величиной 0,0007 мм3.

Необходимо коротко остановиться на особенностях нагрева, образцов в дилатометрах. В любом методе измерения размеров образца нагрев может быть либо непрерывным при определенной скорости нагрева, либо образец нужно выдерживать при постоян­ ной температуре до тех пор, пока не будет достигнуто равновесие.

Оптимальная скорость нагрева зависит от теплопроводности об­ разца.

Для температур до 1500° С вполне приемлемы печи с плати­ новыми или платинородиевыми нагревателями. Совершенно оче­ видно, что число различных изменений конструкции печи может быть увеличено в зависимости от задач исследования и исследуе­ мого материала.

В большинстве приборов регистрируются изменения длины образца в зависимости от температуры не самого образца, а тем­ пературы зоны печи. При точных экспериментах это необходимо’ иметь в виду, потому что кривые, показывающие изменение тем­ пературы образца и зоны печи во времени, не только не совпадают,

В связи с необходимостью исследования экспериментального' графита сконструирован дилатометр, работающей в интервале 25—700° С [34]. Это прибор простой конструкции, который поз­ воляет быстро и с высокой точностью производить необходимые измерения. Высокая стабильность плавленого кварца, как уже отмечалось, делает его идеальным материалом для обеспечения высокой точности. Поэтому из него изготовлены держатель об­ разца и передающий стержень, а остальные узлы дилатометра сконструированы уже с учетом этих деталей.

Описываемый дилатометр имеет в основном стандартную диф­

53..

ференциальную конструкцию, в которой подлежащий измере­ нию образец помещен в кварцевой трубке (т. е. держателе об­ разца), а передающий стержень соединен с образцом встык. Вся система размещена в нагреваемом объеме с регулируемой темпе­ ратурой. Передающий стержень через тензодатчик воздействует на измеритель линейного перемещения, показания которого (скор­ ректированные на перемещение держателя образца) в сочетании с температурой дают необходимую для определения расширения исследуемого образца информацию. Держатель образца имеет вырез вблизи конца для удобства замены образца. Через систему непрерывно пропускается нейтральный газ.

В процессе измерения экспериментальные результаты записы­ ваются на диаграмме двухперьевого самописца в виде двух непре­ рывных кривых. Пересчет температуры в градусы производят с помощью градуировочных таблиц, представляющих собой зави­ симость э. д. с. от температуры. Выходной сигнал тензодатчика градуируется с помощью точного микрометра. Чувствительность дилатометра составляет 2,2 мВ (0,01 мм).

Известен дилатометр, автоматически работающий в интервале температур 25— 1700° С [194]. В нем достигнуты высокая чувст­ вительность терморегулирующей системы и постоянство заданной скорости нагрева благодаря замене обычной терморегулирующей системы программируемым терморегулятором. Кроме того, в этой конструкции дилатометра при смене образца не нужно разбирать

.держатель образца. В дилатометре применяется вертикальная трубчатая печь с внутренней обмоткой из платинородиевой про­ волоки, обеспечивающая однородную температуру в рабочей зоне и позволяющая доводить ее до 1700° С.

Держатель образца имеет семь шайб из окиси алюминия, пять опорных сапфировых стержней и одну опорную плиту из ■окиси алюминия. Шайбы служат в качестве поддерживающих и направляющих элементов для опорных стержней, а также выпол­ няют функцию тепловых экранов. Направляющими для передаю­ щего стержня служат шайба из тефлона, находящаяся в верхней части дилатометра, и шайба из окиси алюминия, расположенная

непосредственно над образцом.

Печь можно перемещать в вертикальном направлении, что обеспечивает свободный доступ к образцу и облегчает его замену. В дилатометре предусмотрено программирование во времени как на повышение, так и на понижение температуры для обеспечения заданной скорости нагрева или охлаждения.

Напряжение источника изменяется во времени по такому нелинейному закону, чтобы в точности компенсировать нелиней­ ное изменение термо- э. д. с. контрольной термопары с изменением температуры и достичь тем самым заданной постоянной скорости нагрева или охлаждения.

Установка для автоматической регистрации теплового расши­ рения в диапазоне температур от —150 до +1500° С предназна-

54

чена в первую очередь для широких исследований тепловых ха­ рактеристик различных материалов, причем ее основная цель состоит в регистрации и идентификации феноменологических явлений, а не в достижении предельной точности [71 ]. Главными особенностями этой установки являются: автоматическая работа и, следовательно, необходимость лишь минимума внимания при

Луч сбета

Рис. 18. Схема графитового дилатометра (а) и ход светового луча (б):

провод; 18 — опора для колпака; 19 — колпачок — опора для нижнего опорного стержня;

б) I — плоское зеркало; I I — гальванометр; I I I — фоторегистрирующий барабан; I V — зеркальный индикатор

проведении измерений, расширение температурной шкалы и не­ прерывное использование для контроля температуры газообраз­ ного теплоносителя. Имеется широкий выбор скоростей нагрева и охлаждения, а также и времени выдержки. Время для участков записи нагрева и охлаждения отсчитывается по диаграмме про­ граммного регулятора температуры.

Графитовый дилатометр с непрерывной записью кривых рас­ ширения при нагреве до 2000° С в вакууме или инертной атмо­ сфере показан на рис. 18 [176].

55

Графитовая трубка плотно зажимается с двух концов клем­ мами. Верхняя клемма жестко закреплена на токоподводящем охлажденном изнутри водой медном электроде. Нижняя клемма является подвижной и соединена с другим водоохлаждаемым электродом посредством многожильного мягкого медного провода. Свободное расширение графитовой трубки при нагреве обеспе­ чивается за счет нижней клеммы. На нижний конец трубки жестко надевается графитовый колпачок, в который упирается нижний опорный стержень. Длина стержня такова, что после постановки на него образца диаметром 5—6,5 мм и длиной 18—20 мм послед­ ний расположится посредине нагревателя. Сверху на образец ста­ вится стержень-толкатель, верхний конец которого является под­ вижной опорой зеркального индикатора. Мщкду торцами образца и графитовыми стержнями во избежание взаимодействия могут быть вставлены также танталовые пластинки. Для учета расшире­ ния графитовой трубки на длине образца (а попутно также раз­ ности в удлинении стержней и трубки) приходится предварительно для сравнения измерять расширение образца, взяв за эталон вещество с заранее известным удлинением (например, молибден).

В многопрограммном дилатометре образец длиной от 0,25 до 100 мм помещают в камеру так, чтобы он соприкасался с кварце­ вым стержнем [188]. Затем образец нагревают или охлаждают с постоянной скоростью. Движение кварцевого стержня, обусло­ вленное расширением или сжатием образца, замеряется датчиком

.линейного перемещения. Образец располагают горизонтально, что исключает влияние силы тяжести на точность измерений. Подвес стержня сконструирован так, что дополнительное трение, которое могло бы оказать влияние на перемещение стержня,

практически отсутствует.

Камера дилатометра позволяет производить измерения либо в вакууме (до 1СИ3 мм рт. ст.), либо в газовых средах. Прибор имеет восемь линейных программ нагрева (охлаждения), причем верхний предел температуры можно установить до 1000° С. Для предотвращения повреждения или расплавления образца можно использовать автоматическое термореле, которое по достижении заданной температуры прекращает дальнейшее повышение ее или выключает двигатель.

Необходимо еще отметить высокотемпературный (до 1500° С) - прибор для исследования огнеупорных материалов методом сжа­ тия при непрерывно поддерживаемом постоянном напряжении [56].

Таким образом, на основе проведенного обзора методов и уста­ новок для измерения изменения размеров или объема образцов можно сформулировать основные требования, которым должна отвечать конструкция установки, применяющейся для повсе­ дневной работы:

1) печь установки должна позволять равномерно и автомати­ чески повышать температуру образца вплоть до максимальной

(1500—2000° С);

56

2)образец должен иметь простую форму, подвергаться мини­ мальной обработке (например, без отверстий для термопар), быть достаточно большим по сравнению с наиболее крупными зернами или порами;

3)газовая среда в рабочей части установки должна регули­ роваться в тех случаях, когда образец способен изменяться на воздухе, или эксперименты проводятся в специальных газовых средах;

4)испытание образцов должно проводиться без остановок для охлаждения прибора (при одной и той же регулирующей и реги­ стрирующей аппаратуре должно быть несколько печей, включае­ мых поочередно);

5)в специальных случаях должна быть предусмотрена воз­ можность проведения испытаний под нагрузкой;

6)запись температуры и расширения образца должна быть автоматической и удобной для последующей обработки;

7)установка должна обладать необходимой точностью. Интересно отметить выводы П. Г. Стрелкова и И. И. Лифанова

[175], ставящих вопрос о необходимости единства дилатометри­ ческих измерений в СССР и предлагающих единый способ поверки дилатометров и обработки экспериментальных данных.

Вработе [57] выдвигается необходимость достаточно строгого определения температурного коэффициента линейного расшире­ ния а.

Внастоящее время истинный температурный коэффициент линейного расширения определяют путем аналитической обра­ ботки результатов измерений, полученных при помощи дилато­ метров или других приборов, фиксирующих изменение линейных размеров образца с изменением температуры. Такая обработка требует значительной затраты времени экспериментатора. При обработке дилатометрической кривой, выражающей зависимость

-у- = / (Г), методом графического дифференцирования выби­

рают довольно значительный расчетный интервал, а саму зави­ симость в большинстве случаев аппроксимируют. Уменьшение расчетного интервала связано с дополнительными затратами вре­ мени повышением требований к качеству регистрации темпера­ турной зависимости изменения линейных размеров. Этим обусло­ влен тот факт, что при конструировании обычно используют средний коэффициент линейного расширения. Однако потребности многих областей новой техники выдвигают необходимость доста­ точно строгого знания а в широком температурном интервале.

Значительные трудности, как уже отмечалось выше при опре­ делении истинной величины коэффициента линейного расширения, представляет необходимость учета искажений, вносимых изме­ нением коэффициента линейного расширения деталей измеритель­ ного устройства, контактирующих с образцом, а для приборов, где отсутствуют такие контакты, — других погрешностей, свя­

57

занных, например, с параллаксом в оптических системах и пр.

При обработке результатов измерений должны быть учтены эти погрешности.

В Институте металлофизики АН УССР разработан и создан автоматический дилатометр АД-3, позволяющий измерять и реги­ стрировать температурную зависимость истинного коэффициента температурного расширения в широком интервале температур

тем автоматического функционального преобразования напря­

Удлинение образца, который нагревается или охлаждается с пос­

тоянной скоростью, измеряется высокочувствительным

==£ КС 6) электронным дилатометром, преобразующим изменение линейных размеров в колебания напряжения или тока. Таким образом, определение коэффициента линейного расширения сво­ дится к операционному вычислению скорости изменения размера образца. Применение аналого-дискретного дифференцирующего устройства позволяет производить функциональное преобразо­ вание и в тех случаях, когда скорость расширения (сжатия) образца невелика.

Для определения истинной величины а применен метод кор­ рекции на основе непрерывного автоматического ввода поправки непосредственно в ходе эксперимента. Температурная зависимость линейного расширения деталей дилатометра измеряется пред­ варительно на этом же приборе, моделируется при помощи функ­ ционального потенциометра и вводится в суммирующую схему синхронно с измеряемой величиной. При этом величина поправки

приводится к одинаковому масштабу с величиной линейного расширения.

Принципиальная схема автоматического дилатометра при­ ведена на рис. 19. Исследуемый образец помещают в термостат. Поддержание термического режима эксперимента (нагрев или охлаждение по заранее заданной программе, изотермические вы­ держки и т. д.) производится при помощи блока управления, вклю­ чающего устройство измерения температуры и программное за-

58