Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги из ГПНТБ / Попов С.А. Организация заготовок и хранения масличных культур

.pdf
Скачиваний:
7
Добавлен:
23.10.2023
Размер:
7.3 Mб
Скачать

сито с ячейками размером 0,25 мм. Семена остальных культур измельчают до однородного состояния.

Измельченные семена тщательно перемешивают шпа­ телем п из перемешанной массы берут на аналитических весах навеску 8—10 г в экстракционный патрон. Сверху патрона кладут небольшой слой ваты, края патрона за­

ворачивают и патрон

помещают в экстрактор, к которому

присоединена чистая

колба, предварительно

высушенная

в течение 1 ч при температуре 100—105°С и

взвешенная

после

охлаждения . В

экстрактор

наливают

 

этиловый

эфир, соединяют с холодильником

и приступают к экстра­

гированию, продолжительность

которого

зависит от

культуры семян. Так, экстрагирование

семян

подсолнеч­

ника

продолжается 22—24 ч; с о и — 1 8 — 2 0

н

мелкосе­

менных культур — 20—22 ч. Конец экстракции

устанав ­

ливают по отсутствию

ж и р а при взятии пробы на полно­

ту экстракции. Д л я этого,

отсоединив

от колбы

экстрак ­

тор, наносят одну каплю

раствора на

часовое

стекло, п

если после испарения эфира па стекле не остается жир ­ ного пятна, экстракция считается законченной.

П о окончании экстракции отгоняют эфир и сушат масло в сушильном ш к а ф у при температуре 100—105°С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят че­

рез

1 —1,5 ч п последующие — через 30 мин. При повто­

ряющемся д в а ж д ы увеличении

массы высушивание

пре­

к р а щ а ю т и дл я расчета принимают наименьшую

массу.

 

Одновременно в навеске подсушенных и измельчен­

ных семян определяют

влажность методом высушивания

до

постоянной

массы

при температуре 100—105°С. Пер­

вый раз взвешивают

через

1 ч, а затем через

к а ж д ы е

30

мни.

 

 

 

 

 

 

 

 

Содержание

жира

(%)

в освобожденных от сора

и

подсушенных семенах вычисляют по формуле

 

 

 

 

 

v

(C-C.)IOO

 

 

 

где

С — масса

колбы с маслом, г;

 

 

 

 

С[ — масса

пустой колбы, г;

 

 

 

 

 

С 2 — навеска подсушенных

семян, г.

на

сухое

 

З а т е м полученный

результат

пересчитывают

вещество (%) по формуле:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Л'ЮО

 

 

 

 

 

 

Хх=

 

 

 

 

 

 

 

100—да

 

 

 

80

• где X — содержание ж и р а , %;

 

w — влажность

подсушенных

и измельченных се­

мян, определяемая одновременно с маслично-

стыо семян,

%•

 

З а окончательный результат

принимают среднее

арифметическое из двух одновременно проводимых оп­ ределений.

Определение содержания сырого ж и р а в семенах ара ­

хиса, клещевины

и

кунжута . Д л я определения

содержа ­

ния сырого ж и р а

в

семенах арахиса и клещевины на де­

лителе или вручную способом диагонального

деления

выделяют навески массой

100—150 г, а д л я

семян -кун­

ж у т а — около 40 г.

 

 

Навески просеивают через сита, принятые д л я опре­

деления засоренности. И з

семян арахиса и

клещевины,

оставшихся на сите, выбирают минеральные и органиче­

ские

примеси.

 

 

 

 

 

 

 

 

В

семенах

кунжута

масличную

примесь

и

сор,

не

прошедшие через

нижнее

сито

с диаметром

отверстия

I мм,

оставляют в

пробе семян, идущих сходом с ниж­

него

сита.

После

этого

семена,

освобожденные

от

сорных примесей,

помещают

в фарфоровую

чашку

и

подсушивают

1 ч

при

температуре

100—105°С,

затем

эти семена измельчают, причем ступка или механический измельчитель перед работой д о л ж н ы быть предваритель­

но

промаслены .

 

 

 

 

 

От измельченных

и перемешанных

семян

на ана­

литических весах берут навеску 8—10

г в экстракцион ­

ный патрон, который

помещают в

экстрактор

аппарата

I I

экстрагируют этиловым эфиром

в течение 18 ч. З а т е м

вынутый патрон немного подсушивают на крышке тер ­ мостата и, осторожно раскрывая, шрот переносят в не­ большую фарфоровую ступку, причем к шроту прибав ­ ляют около 5 г песка, предварительно просеянного через сито с отверстиями 1 мм, обработанного соляной кисло­ той и прокаленного. Ш р о т тщательно растирают с пес­ ком и переносят в патрон, который помещают в экстрак­

тор

аппарата, и экстра'кцию п р о д о л ж а ю т еще

6 ч.

Пос ­

ле

этого

определяют

полноту извлечения

ж и р а

и в

случае

необходимости

п р о д о л ж а ю т экстракцию

еще

1—2

ч.

 

 

 

 

Конец экстракции определяют по отсутствию ж и р а при взятии пробы на полноту экстракции по способу, описан­ ному выше. Отгонка эфира, сушка масла и определение

6. Заказ 5588

»1

с о д е р ж а н ия ж и р а и

влажности проводят, как

указано

в ы ш е .

 

 

Второй метод, применяемый дл я ускоренного

опреде­

ления масличности

подсолнечных семян, — рефракто ­

метрический.

Сущность его заключается в том, что содер­

ж а н и е ж и р а

определяют путем извлечения его из семян

нелетучим растворителем, показатель преломления ко­ торого резко отличается от показателя преломления ж и ­

ра с последующим установлением концентрации

ж и р а в

растворе по показателю преломления.

 

Д л я определения

содержания ж и р а по этому

методу

из среднего образца

семян "подсолнечника выделяют на­

веску массой 50—60 г на делителе пли вручную способом диагонального деления и освобождают от сора, при этом свободное ядро обрушенных подсолнечных семян остав­ ляют в навеске.

Выделенную навеску подсушивают при температуре 130°С 30—40 мин. до влажности не более 4%, после чего семена измельчают на лабораторной мельнице, которую перед этим промасливают (способом, описанным в ы ш е ) .

Измельченные семена тщательно перемешивают и из них берут навески — д л я анализа на маелнчность 5 г и на влажность — 2 г. Влажность определяют ускоренным ме­ тодом, высушивая взятую навеску при температуре 130°С в течение 20 мин, а навеску дл я определения мае-

личности переносят в фарфоровую ступку и туда ж е до ­

б а в л я ю т 2—3 г мелкозернистого песка и 5 мл

бромнаф -

талина или

хлориафталина . Смесь тщательно

растира ­

ют в течение

3 мин, затем в нее добавляют 15 мл раст­

ворителя и все еще раз перемешивают 2—3 мин. Таким образом, общий объем прилитого растворителя д о л ж е н составлять 20 мл.

Р а с т в о р

фильтруют через

бумажный

складчатый

фильтр и определяют показатель

преломления (не дожи ­

даясь конца

фильтрования)

при помощи

рефрактометра

Р Ж -

 

 

 

 

 

П о к а з а т е л ь преломления

находят в

соответствии с

инструкцией, прилагаемой к рефрактометру .

Содержание

жира в % определяют по формуле

 

 

 

М в л = + Ь Дп)Дп,

 

 

где Д п — разность м е ж д у

показателями

 

преломления

растворителя и раствора;

82

а

— коэффициент,

показывающий,

какой

процент

 

ж и р а приходится иа

0,0001

Д п при

данном

b

растворителе;

 

 

 

 

— п о с т о я н н а я величина;

при работе с бромнаф -

 

талином она

равна

12 880,

с хлорнафтали -

 

иом — 16 900.

 

 

 

 

Поскольку показатель преломления самого ж и р а ко­ леблется в зависимости от географической широты и ус­

ловий вегетации данного года,

величину

коэффициента

а находят в начале сезона уборки

на одном

из

масло­

заводов

пли

жнрокомбинатов данной

области

или

зоны

и сообщают

на хлебоприемные

пункты.

 

 

 

Д л я

определения коэффициента

а

берут

пять об­

разцов семян подсолнечника разных сортов, но харак ­ терных для данной области произрастания; выделяют пробы способом, как указывалось выше, затем берут на­ вески на масличность по Сокслету и одновременно по рефрактометру (при этом нет необходимости определять влажность семян) . Д а л ь ш е анализ ведут так же, как при определении маслпчностп по рефрактометру, и величину

коэффициента

вычисляют по формуле:

 

 

 

 

.V

 

 

 

 

а=

b Д п .

 

где х — содержание

 

Д п

 

 

ж и р а ,

определенное

по Сокслету,

%;

 

 

 

 

 

Д п — разность

между

показателями

преломления

растворителя и

раствора;

 

b — постоянная

величина; при работе с бромнафта -

лнном

она

равна

12 880, с х л о р н а ф т а л и н о м —

16900.

За окончательный результат принимают среднее зна­

чение

коэффициента

а из

пяти определений.

Д л я

пере­

счета

масличности

(%)

на сухое

вещество

пользуются

формулой

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Л1„л 100

 

 

 

 

 

М с у х = =

ю о - В „

 

 

 

где М и л

— масличность измельченных семян

при факти­

 

 

ческой влажности, %;

 

 

 

 

Вл

— влажность измельченных

семян, %.

 

П р и а р б и т р а ж н ы х и контрольных анализах семян на

масличность применяется

только

экстракционный

ме­

тод.

 

 

 

 

 

 

 

6*

83

Определение кислотного числа масла в семенах. Су­ щность метода заключается в том, что путем титрования раствором щелочи свободных ж и р н ы х кислот, содержа ­ щихся в масле, растворенном в смеси э ф и р а со спиртом,

определяют

кислотное число масла в семенах. Д л я этого

навески семян разных культур массой

50 г к а ж д а я из­

мельчают:

семена подсолнечника — до

такой степени,

пока ядро не превратится в муку, а лузга не примет вид

частиц длиной не более : Д длины

семени; семена сои —

до

прохода частиц через сито с

отверстиями размером

0,25

мм, а все остальные культуры -— до

однородного

состояния.

 

 

 

Измельченные с е м е н а ' п о м е щ а ю т в колбу

н з а л и в а ю т

200

мл серного эфира, после чего

колбу з а к р ы в а ю т кор­

ковой пробкой на 2 ч при комнатной температуре, пери­ одически встряхивая, затем смесь фильтруют. Автомати ­ ческой пипеткой отбирают 25 мл фильтрата и переносят

его в коническую колбу, куда

д о б а в л я ю т

15 мл

нейтра­

лизованного

(0,1 н. раствором

щелочи в присутствии фе­

нолфталеина)

этилового

спирта.

 

 

Смесь титруют 0,1 н. раствором едкого калия или ед­

кого натрия в присутствии

фенолфталеина

(3—5

капель

1%-ного раствора) до слабо-розовой окраски . Одновре­

менно отбирают 25 мл

фильтрата (мцсцеллы)

в предва­

рительно высушенную

и взвешенную колбу,

отгоняют

эфир, высушивают масло при температуре 90—95°С до постоянной массы и определяют массу масла, взятого на

титрование.

 

 

 

 

 

М о ж н о извлекать

масло из семян и путем

экстракции

измельченных семян

в течение 1 ч в аппарате

Сокслета,

д л я чего экстрагируют этиловым

эфиром

около 30

г из­

мельченных семян,

помещенных

в два

патрона.

После

этого объединяют полученные эфирные экстракты в од­ ной колбе и автоматической пипеткой отбирают по 25 мл экстракта в две колбы д л я титрования и в две высушенные и взвешенные колбы д л я определения мас ­ сы масла в 25 мл раствора .

Количество масла в 25 мл раствора д о л ж н о быть не менее 0,5 г. Д а л ь н е й ш и й ход анализа аналогичен выше­ описанному. Кислотное число в семенах определяют по формуле:

5,611 УК

84

где 5,611 — количество

миллиграммов

едкого

калия в

 

1 мл точно

0,1 н. раствора

едкого

к а л и я ;

 

 

У — к о л и ч е с т в о

0,1 и. раствора

щелочи,

израсхо­

 

дованное при титровании, мл;

 

 

 

 

G — масса

масла, содержащегося в 25

мл экст­

 

ракта,

г;

 

 

 

 

 

 

 

 

К — поправка

к

титру 0,1

н. раствора

едкого

ка­

 

лия.

 

 

 

 

 

 

 

 

З а

окончательный

результат

принимают

среднее

из

двух одновременно проводимых определений.

 

 

 

В

условиях приемки

семян подсолнечника

допускает­

ся ускоренное определение кислотного числа масла . Сущ­ ность этого метода заключается в том, что около 100 г семян подсолнечника з а с ы п а ю т в корпус специального

приспособления дл я отжима масла;

при этом,

если семе­

на имеют повышенную влажность,

их 'предварительно

подсушивают в сушильном ш к а ф у

или на воздухе,

до ­

в о д я до

влажности не более 10%.

 

 

 

'При

а р б и т р а ж н о м определении кислотного

числа

мас­

ла в семенах обязательно применяют только

метод

тит­

рования щелочью свободных ж и р н ы х кислот, содержа ­ щихся в масле, растворенном в смеси эфира со спиртом.

Допустимые отклонения при определении влажности сорной и масличной примесей. В работе лаборатории возникают случаи, когда по тем или иным причинам тре­ буется провести повторное определение качества семян масличных. В редких случаях такое определение качест­ ва будет точным повторением первоначальных данных . Отклонения в ту или иную сторону не значат, что при анализе была допущена ошибка . Действующими в на­

стоящее время стандартами при

определении качества

семян предусмотрены

допустимые

нормы

 

отклонения.

Так, расхождения

м е ж д у п а р а л л е л ь н ы м и

определениями

и при а р б и т р а ж е

по

содержанию

сорной

и

масличной

примесей не д о л ж н ы

превышать норм (табл.

9).

Н о р м ы отклонений применяют при двух пли не­ скольких п а р а л л е л ь н ы х определениях засоренности се­ мян одного и того ж е образца, исходя из данных арбит­ ражного анализа .

П р и м е р ,

а)

Содержание сорной примеси, по данным

лаборато­

рии, 2,8%,

по

данным

арбитража 4,4%, расхождение — 1,6%

(4,4—2,8). По таблице 9 при содержании сорной

примеси

4,4%

нор­

ма отклонений (походя из данных арбитражного

анализа)

установ­

лена в 1,2%, т. с. отклонение данных лаборатории

от данных арбит­

ража (1,6%) превышает допустимую норму в 1,2%, а поэтому

ана­

лиз лаборатории

признается

неправильным;

 

 

 

85

 

 

 

 

 

 

 

Т а б л и ц а 9

Допустимые нормы отклонений при определении

качества семян, %

 

 

 

 

 

При определениях

Содержание

сорной или

 

при

нескольних

масличной

примеси,

двух

параллельных

(более

двух) парал­

 

включительно

 

или при арбитраже

лельных

от их средней

 

 

 

 

 

 

арифметической

До 0,5 вкл.

 

 

 

0,2

 

±0,1

Свыше

0,5 до

1,0 вкл.

0,4

 

±0,2

»

1,0

»

2,0

»

0,6

 

±0,3

»

2,0

»

3,0

»

0,8

 

±0,4

»

3,0

»

4,0

»

1,0

 

±0,5

»

4,0

»

5,0

»

1,2

 

±0,6

»

5,0

»

6.0

»

1,4

 

±0,7

»

6.0

»

7,0

»

1,6

 

±0,8

»

7,0

»

8,0

»

1,3

 

±0,9

»

8.0

»

9,0

»

2,0

 

±1,0

»

9.0

»

10,0

»

2,2

 

±'1,1

»

10.0

»

15,0

»

2',6

 

±1,3

 

15,0

»

25,0

»

3,0

 

±1,4

б)

При двух параллельных

определениях

содержание сорной

примеси составляет по первому

определению — 2,34%, по второму —

2,96%, расхождение составляет 0,62%. Норма допустимого отклоне­ ния, исходя из средней арифметической двух определении, 2,65%

(2,34+2,96 = 5,30:2) установлена

0,8%, тогда как расхождение меж­

ду двумя параллельными

определениями в нашем

примере

состав­

ляет 0,62%, т. е. меньше

допустимой

нормы, и поэтому оба

парал­

лельные определения признаются

правильными,

а за окончательный

результат принимают 2,65%—ореднее

арифметическое из них;

в) по четырем параллельным

определениям

на содержание мас­

личной примеси получены следующие данные:

 

 

 

 

Определение

 

Масличная

 

Отклонения

от сред-

 

 

прпмесь, к

 

ней

арифмети­

 

 

 

 

 

 

ческой

Первое

 

9,42

 

+0,35

 

 

Второе

 

9,30

 

+

0,43

 

 

Третье

 

7,52

 

—1,35

 

 

Четвертое

 

9,24

+0,37

 

 

Среднее

 

8,87

v

 

 

 

Норма допустимого отклонения, исходя из средней арифметиче­

ской, при содержании масличной

примеси — 8,87%, по таблице уста­

новлена ± 1 %.

 

 

 

 

 

 

 

В нашем примере определения первое, второе и четвертое дают

отклонения меньше нормы (1%), и

поэтому

анализы

признаются

правильными. Определение третье дает отклонение больше нормы и, исходя из этого, отбрасывается, а за окончательный результат ирн-

86

шшается среднее арифметическое из трех оставшихся данных ана­ лиза, а именно:

9,42+9,30+9,24

_ J3. _ l J — = 9 , 3 2 % •

П ри определении влажности семян масличных откло­ нения при двух п а р а л л е л ь н ы х проверках допускаются не более 0,25%. В случае расхождений выше этой нормы определение влажности повторяют. При контрольном и а р б и т р а ж н о м определениях расхождения допускаются не более 0,5%.

Допустимые нормы отклонений при контроле других показателей качества установлены в следующих преде ­ лах (табл. 10).

 

 

 

 

 

 

 

Т а б л и ц а 10

Допустимые

нормы отклонений при определении

качества

семян, %

 

 

 

 

 

При

опреде леппях

 

 

Показатели

 

двух

параллель­

арбитражных и

 

 

 

 

ных

 

 

контрольных

Лузжнстость

масличных

(кроме

Не

более 1,0

Не более 1,0

сои)

 

 

 

 

 

 

 

 

Лузжнстость сои

 

»

»

0,3

 

 

 

Содержание сырого жира в под­

»

»

0,5

 

Не более 1,0

солнечнике

(кроме сои)

 

' »

»

. 0,3

 

»

 

»

0,6

Масличиость сои

 

 

 

Содержание сырого жира в ара­

»

»

0,5

 

»

 

»

1,0

хисе, клещевине и кунжуте'

» » 0,1 мг КОН »

 

»

0,3 мг

Кислотное число масла

кислот­

 

Ускоренное

определение

» 0,10

мг КОННе

применяется

ного числа масла в подсолнеч­

 

 

 

 

 

 

 

 

нике

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

В период хлебозаготовок

бывают

случаи, когда

на от­

дельных хлебоприемных пунктах и предприятиях

качест­

во семян

определяют

не по всем

показателям,

которые

необходимо знать при приемке дл я правильного

 

размеще ­

ния семян

масличных

культур, а т а к ж е

для расчетов за

них с хозяйствами. Чтобы это устранить,

Министерством

заготовок

С С С Р р а з р а б о т а н

перечень операций и анали ­

зов, которые необходимо проводить по первым

поступаю­

щим от к а ж д о г о хозяйства партиям семян

масличных.

Определение качества сортовых семян масличных.

Сортовые семена д о л ж н ы обладать высокими

посевными

достоинствами. Исходя из этого, в действующих

государ-

87

ственных стандартах установлен один из основных пока­

зателей качества

семян —их сортовая

чистота. Трудность

а н а л и з а сортовых

семян

масличных

заключается

в том,

что сортность их

нельзя

определить

по внешнему

виду,

но она имеет исключительно большое значение, так как

примесь других сортов, 'отличающихся по срокам

созре­

вания, требовательности к,почве, влаге и т. д., может

при­

вести к снижению у р о ж а я

или получению

неполноценных

семян. Сортовая

чистота

характеризует

процентное

со­

д е р ж а н и е

семян

основного

сорта в партии. Сортовая

чи­

стота семян I категории клещевины, арахиса, горчицы,

кунжута,

рапса

и других масличных д о л ж н а быть не

ме­

нее 100%, а семена элиты

и

суперэлиты

многих

культур

по своим

сортовым качествам д о л ж н ы

соответствовать

требованиям, установленным

д л я

семян

первой

катего­

рии.

 

 

 

 

 

 

 

 

Определение

сортовой

чистоты

непосредствентно

по

анализу семян не проводят и о сортовой чистоте семян, поступающих на хлебоприемные пункты, судят на основе сортового удостоверения, выписываемого на к а ж д у ю партию сортовых семян. В свою очередь, сортовые удо­

стоверения в ы д а ю т на

основании

актов апробации.

Посевные качества

сортовых

семян оценивают путем

непосредственного

анализа образца семян. Д л я

проверки

посевных качеств

семян и обеспечения хозяйств

доброка ­

чественными семенами в нашей стране существует систе­ ма контроля семян, осуществляемая Государственной се­ менной инспекцией, которая обязательно проверяет посевные качества каждой партии семян и выдает доку­ менты о пригодности семян к посеву. Без документов государственной инспекции высев семян в хозяйствах не разрешается .

Методика определения качества семян, применяемая Государственной семенной инспекцией и всеми другими организациями, едина и обязательна д л я всех.

Отбор средних о б р а з ц о в от партии семян — о ч е н ь в а ж ­ ное мероприятие, определяющее качество семенных фон­ дов. Поэтому средние образцы отбирают агрономы хо­ зяйств, прошедшие соответствующий инструктаж в Госу­ дарственной семенной инспекции и получившие удостове­ рения на право проведения этих работ.

Качество партии семян устанавливается по среднему образцу, отбираемому от т а к называемой «контрольной единицы», т. е. предельного количества семян.

88

Д л я сортовых семян масличных культур максималь ­ ная величина контрольной единицы установлена стандар ­

том (табл.

11).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Т а б л и ц а

11

 

Максимальная величина контрольной единицы

 

 

 

 

 

Размер

партии

 

Масса

 

 

 

 

 

(контрольной едини­

 

 

 

 

Культура

цы), от

которой

 

среднего

 

 

 

 

 

"отбирается

образец,

ц

образца,

г

Соя, подсолнечник,

арахис, кле­

 

 

1000

 

щевина

 

 

 

250

 

 

Лен, конопля,

сафлор

100

 

500

 

Горчица,

конжут,

ляллеманцня,

 

 

100

 

перилла

культуры

25

 

 

Все другие

10

 

50

 

Если

масса партии

больше указанной в

таблице,

то

ее р а з б и в а ю т на

части

(контрольные единицы)

и от к а ж ­

дой из них отбирают самостоятельный образец, причем делается схема разбивки партии на части с нумерацией, соответствующей отобранным о б р а з ц а м .

Средние образцы д л я полного анализа посевных ка­ честв семян отбирают от подготовленных партий, т. е. очи­

щенных,

отсортированных, просушенных

(в случае повы­

шенной

в л а ж н о с т и ) , взвешенных и

занумерованных .

Отбор средних образцов семян от партии, не вполне под­ готовленной, допускается только при необходимости пред­ варительного установления отдельных показателей каче­ ства семян. Средние образцы отбирают при участии от­

ветственных представителей хозяйств и о ф о р м л я ю т

ак­

том по установленной

форме.

 

Акт составляют в

двух экземплярах, к а ж д ы й из

них

подписывают все, принимавшие участие в отборе образ ­ ца, и скрепляют печатью хозяйства или организации, ко­ торым п р и н а д л е ж а т семена. Один из оформленных экзем­ пляров акта оставляют в хозяйстве, а второй вместе с образцом отсылают в Государственную семенную инс­

пекцию (в

срок

не более двух суток со

времени

отбора

о б р а з ц а ) .

К акту

п р и к л а д ы в а е т с я схема

разбивки

партии

на части с -нумерацией, соответствующей отобранным об­

разцам, за

исключением образцов от семян, находящихся

в силосах

элеваторов, на токах или в вагонах (по кото­

р ы м схема разбивки партии на контрольные единицы не составляется) .

89

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ