книги из ГПНТБ / Утевский, Л. М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении

ность образца, вызывается сжатым газом, гидравличе­

омывается электролитом с двух сторон через полые като­ ды. Температуру струи электролита можно легко регу­ лировать термостатом.

В последнее время разработаны приемы электроли­ тической полировки струей через капиллярное сопло [56]. Таким образом, возможно прицельное приготовле­

честве сигнала к прекращению полировки. Впрочем, ав­

автоматики позволяет прекращать процесс электропо­ лировки уже после образования отверстия диаметром 40—100 мкм [63]. Очень простой, но эффективный спо­ соб прекращения полировки после образования отвер­ стия в образце предложили Джей с сотрудниками [64]. Капля электролита, выступающая на неполируемой сто­ роне, касается острия стержня, отстоящего от поверх­ ности образца на 0,1 мм, и замыкает цепь реле, которое прекращает полировку и одновременно включает сигна­ лизацию. Достаточно надежно можно фиксировать мо­

мых тонких краях сильно возрастает плотность тока. В результате самые прозрачные для электронов области фольги, во-первых, растворяются с наибольшей скоро­ стью и, во-вторых, сильно разогреваются. Таким обра­ зом, приготовление хороших тонких фольг в отдельных

60

случаях граничит с искусством, поскольку задержка с прекращением полировки приведет к сокращению пло­ щади, прозрачной для электронов, и может стать причи­ ной окисления краев отверстия и возникновения различ­ ных артефактов, связанных с повышением температуры

образце возможно и при вытравливании крупного неме­

отверстия не всегда может служить сигналом о необхо­ димости окончания электрополировки.

Если стабилизировать потенциал анода потенциоста-

того, благодаря потенциостату можно снизить требова­ ния к исходной чистоте поверхности образца (к его мик­ ропрофилю) и к фазовой однородности материала об­

транзисторах, предназначенный специально для элект­ рополировки.

Применение потенциостата не исключает систему, сигнализирующую о необходимости прекращения поли­ ровки в связи с образованием отверстия в образце.

Полировка образцов большой площади удобна тем, что из одной пластинки можно получить много фольг однородной толщины, достаточно тонких для исследо­ вания в электронном микроскопе. Однако чем тоньше фольга, тем легче повредить при отделении ту часть, ко­ торую необходимо поместить в объектодержатель мик­ роскопа или при иных манипуляциях. Трубчатые про­ бойники, как показал опыт, для этой цели вообще не пригодны — они деформируют всю фольгу. Деформация

ский скальпель. Утоненный образец помещают между двумя листами кальки и кладут на стекло или плоскую полированную металлическую поверхность (не на плек­ сиглас!). Лезвие нельзя двигать вдоль фольги, его нуж-

61

но только вдавливать. Кривое лезвие скальпеля надо перекатывать с нажимом по линии реза.

Безусловно, правильнее всего отделять утоненнуючасть образца также электролитически [72], чтобы ис­ ключить механические повреждения фольги. Можно для этой цели использовать микроэлектрод, который пред­

вырезал диск из предварительно утоненного образца, выцарапывая его вращающейся стеклянной иглой, при­ жатой с усилием 65 Г, во время электролитической по­ лировки. Скорость углубления кольцевой канавки была около 0,1 мкм/сек.

Равномерно утоненную фольгу очень легко помять в момент ее монтажа в объектодержателе электронного микроскопа, если ее брать пинцетом. Удобно вместо пинцета использовать стеклянную трубку с ровным оп­

му диска, диаметр которого соответствует диаметру объ-

из утоненной пластины. Весь комплекс операций, в ре­ зультате которого тонкую фольгу получают в виде дис­ ка, называют дисковой методикой. Держатели диска конструируют с таким расчетом, чтобы края диска были защищены от растворения. Таким образом, на диске образуется ободок, который не только обеспечивает необ­ ходимую жесткость, но и служит хорошим теплопоглотителем, предохраняющим образец от перегрева элект­ ронным пучком во время просмотра в микроскопе. Про­ зрачная для электронов зона образца образует вокруг отверстия кольцо шириной до десятков микронов. Чем тоньше диск до полировки и чем параллельнее его сто­ роны, тем шире зона, доступная исследованию

ния самых первых прямых исследований структуры металла в элек­ тронном микроскопе.

62

Наиболее распространенная последовательность опе­ раций для изготовления дисковых образцов следующая. Из массивной детали (поковки, отливки и т. п.) выреза­ ют заготовку, размеры которой позволяют провести ее дальнейшую обработку на токарном, круглошлифовальном или электроэрозионном станках для получения цилиндра, диаметр которого был бы равен диаметру об­ разца, устанавливаемого в объектодержатель электрон­ ного микроскопа. Цилиндр разрезают на диски толщи­ ной 0,3—0,5 мм либо тонким (не толще 1 мм) абразив­ ным камнем, либо на электроэрозионном, либо на анод-

ше ширины ободка жесткости. Шлифовку плоских по­ верхностей диска полезно проводить в воде, чтобы предотвратить нагрев. Чем мельче абразив, тем меньше

торцами токопроводящих стержней и электролитически растворить ее выступающие части. Таким образом он приготавливал из утоненной пластинки диски диамет­ ром 3 мм. В работе [74] на участки широкой пластин­ ки, из которых изготавливали тонкие фольги, наносили защитное покрытие из химически стойкой ленты. Неза­ щищенные участки электролитически растворяли, а за­ щитный слой с оставшихся дисков смывали растворите­ лем.

Дисковые образцы, как и пластинки большой пло­ щади, электрополируют в неподвижном электролите или струей. Струевая полировка оказалась весьма эффек­ тивной при изготовлении тонких фольг дисковой мето-

63

Рис. 17. Схема вырезки диско­ вых образцов из массивной за­ готовки [75]

дикой (с сохранением утолщенных краев диска). Основ­ ная проблема — защита краев диска от растворения при электрополировке — решается разнообразными способа­ ми. Наиболее распространен тефлоновый держатель, который предложен Деви и Льюисом [76] (рис. 18) для полировки диска в неподвижном или подвижном электролите [50; 52; 63].

Шоу и Боулс [77] каждый отдельный диск заклеи­ вали в полистироловые кольца толщиной 0,3 мм и часть защитного кольца снимали, чтобы диск можно было держать металлическим пинцетом, который одновремен­ но служит токоподводом. Операции приготовления ко­ лец из полистирола достаточно просты, а подготовка диска к полировке занимает около 5 мин. Ван Торн и Томас [66] использовали для защиты краев диска от растворения постоянные тефлоновые шайбы.

64

около 0,1 мм. Электрополировка дисков происходит обычно по скоростному режиму и, следовательно, по­ требляемые токи велики. В то же время теплоизоляция проволоки достаточна, чтобы вызвать ее перегрев и, как показывает практика, даже пережог. С этой точки зре­ ния гораздо надежней контакт диска с металлическими пластинками пинцета (например, из нержавеющей ста­ ли) диаметр отверстий которого несколько меньше диа­ метра диска; края диска закрыты по периметру краями отверстий в пинцете, а центральная часть диска открыта электролиту. С наружной стороны на пинцет надевают защитный пластиковый чехол (отрезок трубки) с отвер­

их при электрополировке, начиная с наименьшего. Так, можно получить фольгу в заданном месте диска.

Генри [65] считает, что для получения больших по­ лей обзора на дисковых образцах последние надо элект­ ролитически утонять до толщины 0,01 мм целиком, без образования ободка жесткости, и при этом следить, что­ бы поверхности заготовки оставались оптически плоски­ ми и параллельными. С этой целью была использована разработанная ранее методика подготовки металлогра­ фических образцов [79]. Для повышения жесткости пе­ ред окончательной полировкой к тонкому диску диамет­ ром 3 мм и толщиной 0,01 мм приклеивали эпоксидной смолой заранее приготовленные кольца того же внешне­ го диаметра и толщиной 0,05 мм. Авторы считают, что

Поскольку промышленность до сих пор не выпускает серийные установки для струевой полировки, многие ис­ следователи или сами создают их, или, как в работе [69],

Рис. 20 Влияние р е ж и м а элек ­ трополировки на профиль поли­ руемого о б р а з ц а [62]

I I

0,05

0 50 100 150 200 250 Напряжение, в

и выходного отверстия — сопла [62]. Можно обеспечить постоянную скорость истечения электролита при помо­ щи сосуда Бернулли, хотя, как показывает практика, ни уровень напора электролита, ни его постоянство не вли­ яют на качество полировки [62]. Более того, Попилов [49] отмечает необходимость нерегулярного движения электролита для успешной электрополировки.

Как показывает анализ литературных данных, ни геометрия катода, ни расстояние анод — катод также не влияют существенно на качество полировки. Относи­ тельные размеры диаметров катода и анода могут изме­ няться от 1:8 [68] до 10:1 [81], а расстояния анод — катод от 0,3 [61] до 100 мм [81]. Важно лишь, чтобы режим истечения электролита был ламинарным. В про­

обеих сторон без образования центральной лунки или кольцеобразной канавки преимущественно по краю у

66

тинки в кольцах между плоскими катодами), или гори­ зонтально, причем обычно полируют только нижнюю поверхность образца. В последнем случае надо следить, чтобы при полировке не образовывались пузырьки га­ за, которые могут скопиться под диском и прервать процесс.

Высокие плотности тока приводят к сильному разо­ греву образца — диска, полируемого в пластмассовом держателе. В работе [48] даже при низких плотностях тока при полировке в уксуснохлорном электролите об­ разец нагревался до 110° С, тогда как температура эле­ ктролита оставалась на уровне 17—18° С, причем пере­ мешивание электролита не снижало температуру утоня­ емого диска.

В то же время, как показали наши исследования, при длительной непрерывной электрополировке дисков, закрепленных в металлическом пинцете с отверстием (см. рис. 19), в растворе хромового ангидрида в смеси ортофосфорной и серной кислот, даже когда плотность тока была значительно выше рабочей, температура об­ разца не превышала 150° С, а при использовании уксуснохлорного электролита она составляла 120° С. В рабо­ чем режиме электролитической полировки температура

этих данных с результатами опытов [48] можно объяс­ нить только возможностью отвода тепла от диска в мас­ сивные пластины пинцета.

Очень важно вести процесс электрополировки дисков при низкой температуре, так как, согласно [59; 67], при понижении температуры на вольтамперной кривой воз­

точки зрения предпочтительна электрополировка диска, зажатого не в пластмассовый, а в массивный металличе­ ский держатель. Для односторонней полировки в кон­ струкции держателя диска, вероятно, целесообразно пре­ дусмотреть охлаждение свободной поверхности образца

.68