книги из ГПНТБ / Утевский, Л. М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении

ных темнопольных изображений. Такие отклоняющие си­ стемы особенно необходимы при исследовании магнит­ ных образцов, для идентификации рефлексов по темно­ му полю и т. д.

Во-вторых, микроскоп должен быть снабжен различ­ ными приставками, прежде всего гониометром и приспо­ соблением, предотвращающим загрязнение объекта при облучении его электронами.

Этим требованиям в той или иной мере отвеча­ ют советские электронные микроскопы УЭМВ-ЮОК,

1)увеличить проникающую способность электронов,

т.е. дает возможность просвечивать более толстые об­ разцы;

2)уменьшить размеры участка, выделяемого на об­ разце, от которого можно получить микроэлектронограмму;

3)получать более богатые рефлексами дифракцион­ ные картины;

4)получать микроэлектронограммы от более круп­ ных включений;

5) повысить контраст на изображениях дефектов в кристаллах при обычных размерах отверстия в диа­ фрагме объектива и получать высококонтрастные мно­ голучевые изображения при использовании больших диа­ фрагм, пропускающих, например, помимо прямого пуч­ ка электронов, еще один или два дифрагированных;

6)повысить яркость изображения;

7)уменьшить кривизну сферы отражения и тем са­ мым приблизить дифракционную картину к плоскому се­ чению обратной решетки.

Увеличение толщины просвечиваемой фольги имеет принципиальное значение в связи с тем, что при этом уменьшается влияние поверхностей фольги на ее внут­ реннюю структуру. Поэтому, с одной стороны, последняя точнее соответствует структуре исходного массивного образца; с другой стороны, динамика различных процес-

20

сов, наблюдаемых непосредственно в микроскопе (на­ пример, пластической деформации, процесса разруше­ ния), в толстой фольге может уже практически не отли­ чаться от динамики тех же процессов в массивных образцах.

С увеличением толщины фольги существенно повы­ шается точность пространственных измерений, необхо­ димых для проведения кристаллографического анализа (см. гл. 11). При исследовании фазового состава спла­ вов и природы различных включений на 100-кв микро­ скопах часто трудно получить четкую сетку рефлексов на микроэлектронограмме от крупного округлого вклю­ чения, если его диаметр превышает 0,2—0,3 мкм. В вы­ соковольтном микроскопе такую сетку получить много легче. Вместе с уменьшением размеров участка, выде­ ляемого для микродифракции, это обстоятельство суще­ ственно облегчает проведение фазового анализа метал­ лических материалов.

В то же время увеличение толщины фольги, просмат­ риваемой в электронном микроскопе, может затруднить и даже сделать невозможным детальное изучение слож­ ной структуры с высокой плотностью дефектов или дру­ гих структурных деталей. Дело в том, что даже если удалось бы визуализировать все имеющиеся в толстом образце такие детали, суперпозиция их изображений на одном общем изображении становится слишком сложной и слишком переменчивой при малейших изменениях ори­ ентировки образца, чтобы можно было надеяться на сколько-нибудь надежный анализ этой структуры.

Повышение энергии электронов, бомбардирующих ис­ следуемый объект, может привести к изменению струк­

ниевой фольгах возникают скопления дефектов, которые являются результатом прямых смещений атомов в ре­ шетке и соответственно зарождения точечных дефектов под действием быстрых электронов. Пороговая энергия, необходимая для образования дефектов, зависит от ори­ ентации кристалла: в направлениях < 1 0 0 > и < 1 1 0 > требуется энергия примерно на 30 эв больше, а в на­ правлениях, далеких от углов стандартного треугольни­ ка, — на 26 эв меньше. Моррис [18] обнаружил и ис-

21

К недостаткам высоковольтных микроскопов отно­ сится, конечно, их громоздкость и сложность обслужи­ вания. Поэтому высоковольтные электронные микроско­ пы целесообразно использовать лишь в многоотрасле­ вых лабораториях, в крупных городах и промышленных и научных центрах. В металловедческих же лаборато­ риях в ближайшее время получат наиболее широкое применение, по-видимому, микроскопы с ускоряющим напряжением 150—200 кв.

2. ПОМЕЩЕНИЕ ДЛЯ МИКРОСКОПА

От выбора помещения и правильности установки мик­ роскопа в большой степени зависит успешная и надеж­

нижних этажах здания, по возможности вдали от источ­ ников вибраций и сильных переменных электромагнит­ ных полей. Желательно, чтобы пол комнаты имел жест­ кую основу и виброгасящее покрытие. При выполнении этих условий микроскоп можно устанавливать прямо на пол, подложив под него в четырех-шести местах куски губчатой резины (из расчета ~0,8 кг на 1 см2 площади резины) или толстой ( ~ 2 0 мм) вакуумной резины. Если же пол помещения испытывает даже едва ощутимые по­ стоянные или периодически повторяющиеся механиче­ ские колебания, то микроскоп необходимо поставить на пружинные или какие-либо иные амортизаторы или да­ же подвести под него отдельный «плавающий» фунда­ мент.

Для поддержания в помещении постоянной темпера­ туры и влажности воздуха, а также для его очистки от пыли очень полезно установить кондиционер.

В непосредственной близости с комнатой, где уста­ новлен микроскоп, желательно иметь фотокомнату и не­ большую препараторскую для различных вспомогатель­ ных работ.

22

3. УХОД ЗА МИКРОСКОПОМ

Вакуумная система современного электронного мик­ роскопа состоит из производительного масляного диффу­ зионного насоса и двух-трех форвакуумных насосов и дает рабочее разрежение порядка 10~ 5 — Ю - 4 мм рт. ст. Для хорошей работы микроскопа важно не только вы­ сокое абсолютное значение разрежения, но и малое натекание воздуха в систему. Д а ж е малая течь, с которой «справляются» насосы, может сократить срок службы нити накала катода, увеличить вероятность появления разрядов в пушке и ускорить загрязнение (окисление) диафрагм и самого объекта. Поэтому очень важно сле­ дить за величиной натекания в колонну микроскопа и своевременно ликвидировать возникающие течи.

Чтобы уменьшить загрязнение колонны микроскопа продуктами разложения углеводородов, входящих в со­ став вакуумных смазок, эти последние следует исполь­ зовать очень экономно. Резиновые уплотнения должны быть лишь слегка смазаны (лишнюю смазку можно уда­ лить сухими, чистыми пальцами).

Подвижные вакуумные соединения рекомендуется смазывать графитовой смазкой, представляющей собой суспензию коллоидального графита в масле для диффу­ зионных насосов.

Предварительная дегазация свежих фотопластинок в специальной форвакуумной камере значительно сокра­ щает время достижения рабочего вакуума в колонне микроскопа после смены кассеты.

Напускать воздух в колонну микроскопа следует как можно реже, например раз в неделю для чистки пушки, диафрагм и других деталей, формирующих электронный пучок, а также в других необходимых случаях: при за­ мене сгоревшего катода, установке в камеру объекта той или иной приставки (нагрев, охлаждение, деформация) и т. п. Разбирать колонну микроскопа следует лишь в случае крайней необходимости.

Важное значение для устойчивой работы прибора и особенно для получения высокого разрешения имеет его общая гигиена. Все детали и узлы микроскопа, контак­ тирующие с электронным пучком, необходимо регуляр­ но и очень тщательно чистить. При чистке удаляются за­ грязнения, способствующие накоплению электростатиче-

23

ского заряда и вызывающие увеличение сферической аберрации и астигматизма.1

Еженедельной чистке подлежит пушка микроскопа и прежде всего направляющий электрод (цилиндр Венельта) и анод. Столь же часто следует чистить апертурные диафрагмы, колпачок и внутреннюю поверхность объектодержателя. Остальные диафрагмы, находящиеся в по­ люсных наконечниках конденсорных и проекционной линз, следует чистить реже — примерно один раз в месяц. В последних моделях микроскопов диафрагмы изготов­ лены из тугоплавких металлов (молибдена, тантала); такие диафрагмы очищают прокаливанием до белого ка­ ления в вакуумной установке. Для чистки платиновых диафрагм хорошие результаты дает попеременное прока­ ливание на спиртовке и кипячение в концентрированной азотной кислоте.

Практически часто оказывается проще изготовить но­ вые апертурные диафрагмы, чем чистить загрязненные, если воспользоваться, например, следующим способом. Электролитически полированную медную фольгу толщи­ ной примерно 0,1 мм нарезают на полоски, длина и ши­ рина которых зависит от конструкции держателя диа­ фрагмы (его нетрудно переделать для фиксации таких полосок). Затем с помощью очень остро заточенной стальной иглы 2 , закрепленной в качестве индентора в приборе для измерения микротвердости со специально подобранным грузом, на полоске через определенные ин­ тервалы делают серию слабых уколов. Затем полоску электролитически утоняют в 50%-ном водном растворе ортофосфорной кислоты до появления отверстий в ме­ стах уколов. Из-за неравномерного травления при элект­ рополировке, а также, по-видимому, из-за неоднородно­ сти материала отверстия получаются разных размеров (обычно от 15 до 70 мкм). Диафрагмы именно таких размеров обычно применяют в качестве апертурных, а оптимальный диаметр их зависит от решаемой задачи. Поэтому удобно иметь набор разных диафрагм.

Необходимым и достаточным свидетельством чисто­ ты апертурной диафрагмы может служить тот факт, что

1 Подробные практические указания по чистке микроскопа со­ держатся в работе [10].

2 Можно использовать стальную патефонную иглу, дополнитель­ но заостренную электрополировкой.

24

ее введение не вызывает астигматизм объективной лин­ зы (см. ниже). В противном случае диафрагму лучше заменить.

Полюсные наконечники линз защищены от загрязне­ ния диафрагмами и обычно не нуждаются в чистке. В случае необходимости наконечники можно протереть смоченной в органическом растворителе (спирте, эфире и т. п.) мягкой тканью, намотанной на деревянную па­

пользуя для этих целей пылесос или мягкую кисточку). Во время разборки колонны микроскопа, при снятии и установке узлов, находящихся под вакуумом, следует пользоваться чистыми перчатками из гладкой ткани.

Электрическая схема современного электронного микроскопа весьма сложна, и желательно, чтобы за ее исправностью следил специалист по электронике. Одна­ ко имеется ряд характерных неисправностей, возникаю­ щих в процессе длительной эксплуатации прибора, кото­ рые могут устранять сами микроскописты. К таким не­ исправностям относятся недостаточная стабильность ускоряющего напряжения и токов в линзах, а также из­ менение режимов работы цепей питания линз. Наиболее важными для нормальной работы микроскопа являются высокая стабильность ускоряющего напряжения и тока объективной л и н з ы П р и обнаружении недостаточной стабильности питания следует прежде всего проверить

проверку рекомендуется проводить регулярно. Другой характерной причиной нестабильности ускоряющего на­ пряжения является выход из строя высоковольтного филь­ трового конденсатора.

Признаком изменения режима работы электрической цепи той или иной линзы служит невозможность регу­ лирования в нужных пределах токов в ней с помощью

1 Стабильность ускоряющего напряжения проверяется по кау­ стике, получаемой в режиме микродифракции, стабильность тока объективной линзы — по резкости фокусировки колец Френеля на специальном тест-объекте.

25

рукояток на пульте управления (например, при фокуси­ ровании изображения при каких-либо увеличениях, при фокусировании микродифракционной картины и т. д.). Причиной этой неисправности может быть или наруше­ ние режима работы одной из ламп блока питания дан­ ной линзы или уменьшение проводимости сопротивлений в цепи обмотки возбуждения линзы. Поэтому прежде всего следует последовательно проверить все лампы; если лампы исправны, необходимо изменить сопротивле­ ние в цепи таким образом (например, путем закорачи­ вания части сопротивлений), чтобы все необходимые ре­ гулировки тока в линзе можно было производить с пуль­ та управления. В этом последнем случае нужно заново провести калибровку микроскопа (определение постоян­ ной прибора XL, увеличения микроскопа, угла разворо­ та между дифракционной картиной и изображением). Это в особенности важно при изменении режима работы проекционной линзы, поскольку режимы объективной и промежуточной линз неизбежно и всегда контролиру­ ются.

Наконец, целесообразно обратить внимание на опас­ ность разрядов в пушке или в высоковольтном баке: микроскоп «не держит» высокого напряжения. Эти раз­ ряды могут привести к пробою высоковольтных конден­ саторов и сопротивлений и даже высоковольтного кабе­ ля и изолятора (несмотря на наличие специальных раз­ рядников). Если отсутствуют органические дефекты в высоковольтной схеме, появление таких разрядов воз­ можно при загрязнении пушки (включая изолятор) и анода, повреждении полированных поверхностей на­ правляющего электрода (цилиндра Венельта) и анода, при натекании в колонне (особенно в пушке). Вероят­ ность возникновения разрядов увеличивается при пер­ вом включении микроскопа после его разборки (напри­ мер, для чистки) или просто после напуска в колонну воздуха. При вскрытии колонны микроскопа возможно попадание в нее пылинок.

Поэтому целесообразно при первом включении по­ степенно (ступенями) повышать высокое напряжение, «тренируя» некоторое время детали, находящиеся под высоким напряжением.

Главную опасность при работе на электронном мик­ роскопе представляет высокое напряжение. Поэтому

26

ния необходимо регулярно проверять. При включенном высоком напряжении категорически запрещается откры­ вать дверки высоковольтного и низковольтного блоков и производить какие-либо контрольные измерения. Ре­ монтные и профилактические работы, связанные с элект­ рической системой питания микроскопа, нельзя прово­ дить даже специалисту, если в помещении больше ни­ кого нет.

После установки нового электронного микроскопа

электронов на поверхности внутренних деталей колонны микроскопа. Интенсивность излучения надо измерять при «форсированном» режиме работы микроскопа — при максимальных ускоряющем напряжении и токе пучка, при выведенных подвижных диафрагмах. Если доза из­ лучения превышает допустимую, необходимо защитить свинцом места колонны, пропускающие рентгеновские лучи. В случае повышенного уровня излучения через смотровые окна последние надо снабдить дополнитель­ ными свинцовыми стеклами.

Юстировку микроскопа при выведенных подвижных диафрагмах и ярком свечении флюоресцирующего экра­ на следует производить в темных очках или прикрыть смотровое окно затемненной стеклянной или плексигла­ совой пластиной.

Работа на электронном микроскопе требует значи­ тельного зрительного и общего напряжения. Поэтому целесообразно через 1—1,5 ч работы на микроскопе де­ лать получасовой перерыв. Такой перерыв полезен так­ же и для электрической части самого электронного ми­ кроскопа.

4. ЗАЩИТА ОБРАЗЦА ОТ ЗАГРЯЗНЕНИЯ

Для решения ряда задач исследователь вынужден длительно (иногда 1 ч и более) наблюдать и фотогра­ фировать один и тот же участок объекта. На облучае­ мом электронами участке за это время возникает и по­ степенно нарастает слой продуктов разложения электро­ нами паров углеводородов, присутствие которых в ко-

27

лонне микроскопа неизбежно (вакуумные масла, смаз­ ки). Если не принимать специальных мер, то дальней­ шее наблюдение уже через 2—5 мин, а тем более полу­ чение сколько-нибудь качественных снимков становится невозможным. Поэтому многие современные микроско­ пы снабжены специальной приставкой, использование которой позволяет в 10—100 раз уменьшить скорость роста сажистого слоя на объекте. Эта приставка пред­ ставляет собой сосуд Дьюара, заполненный жидким азо­ том и расположенный вблизи камеры объекта. Внутрен­ няя стенка сосуда Дьюара соединена медным стержнемхладопроводом со специальной деталью — экраном той или иной формы, находящимся в непосредственной бли­ зости от объекта.

Конденсация паров углеводородов на холодных по­ верхностях экрана резко снижает парциальное давление этих паров в камере объекта.

Хорошие результаты дает и применение пористых адсорбентов-цеолитов [19], способных поглощать круп­ ные молекулы углеводородов. Цеолит в виде гранул укладывают в плоские коробочки, прикрытые мелкой сеткой (все из нержавеющей стали), и помещают в ка­ меру объекта микроскопа. Форму и размеры коробочек нужно приспособить к свободному пространству в ка­ мере объекта.

Периодически коробочки извлекают из микроскопа и регенерируют цеолит прогревом на воздухе при тем­

о друга гранулы цеолита могут крошиться. Поэтому, чтобы избежать загрязнения микроскопа пылью и крош­ ками цеолита, необходимо периодически (перед реге­ нерацией) продувать коробочки для удаления из них пыли.

Поскольку активность цеолита как адсорбента за­ метно падает через несколько часов его пребывания в ко­ лонне микроскопа, нужно заменять его «свежим», реге­ нерированным. Поэтому целесообразно иметь хотя бы два комплекта коробочек: пока один комплект находит­ ся в микроскопе, другой — на регенерации.

28

5. ЮСТИРОВКА МИКРОСКОПА

Юстировку вновь установленного электронного мик­ роскопа следует начинать с механической взаимной центрировки электронной пушки и линз, затем убедить­ ся в жесткости сборки колонны микроскопа и присту­ пить к собственно юстировке всех линз и подвижных диафрагм относительно оптической оси микроскопа со­ гласно инструкции к данному прибору.

Прежде всего производят юстировку положения ка­ тода относительно анода соответствующим наклоном (или горизонтальным смещением) пушки до получения симметричного ореола на экране при небольшом недо­ кале нити. Для каждой марки микроскопа существуют свои оптимальные положения нити катода и величины потенциала смещения, которые обеспечивают достаточ­ ную яркость пучка при минимальном диаметре в точке кроссовера (точка максимального сжатия пучка электро­ нов на выходе из направляющего электрода, который действует как слабая электростатическая собирающая линза) и при достаточной долговечности нити накала ка­ тода. Форма острия нити накала (которая главным об­ разом определяет форму и размеры сечения электрон­ ного пучка на объекте) и тщательность ее юстировки сильно влияют на качество получаемых электронных микроизображений и особенно микродифракционных картин. Чем меньше участок нити накала, формирующий электронный пучок, тем лучше контраст на изображении и меньше размер пятен на электронограмме (т. е. луч­ ше ее разрешение).

Затем горизонтальным смещением юстируют освети­ тельную систему (катод и конденсорные линзы) как це­ лое относительно системы линз, формирующих изобра­ жение, и стигмируют пучок с помощью стигматора вто­ рой конденсорной линзы.

Минимальный диаметр пучка на образце регулирует­ ся током в первой конденсорной линзе и обычно состав­ ляет 2—10 мкм. Угол сходимости пропорционален диа­ метру подвижной диафрагмы второй конденсорной лин­ зы. Однако обычно избегают пользоваться подвижной конденсорной диафрагмой малого размера из-за ощути­ мой потери яркости. Уменьшения угла сходимости для получения высококонтрастных микрофотографий и чет-

29