
книги из ГПНТБ / Утевский, Л. М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении
.pdf
наблюдается периодический контраст с периодом а — расстоянием между соседними дислокациями. С измене нием глубины залегания контраст осциллирует и на неко торых глубинах дислокационный ряд становится невиди мым.
Изображения краевых и винтовых дислокаций почти неразличимы между собой.
Когда ряд, состоящий из близко расположенных дис локаций, находится в средней плоскости фольги, его изображение невозможно отличить от муарового узора, получаемого при наложении двух кристаллических ре шеток. Это происходит из-за того, что при а > Q,2|g профиль интенсивности дислокационного ряда напомина ет синусоиду, характерную для муарового узора. Когда удается более детально изучить форму кривой интенсив
ности (при a>0,2gg), по ней уже |
нетрудно |
отличить ди |
|||||||||
слокационный ряд от |
муаровой |
картины: |
ряд |
никогда |
|||||||
не дает синусоидального |
профиля. |
Форма последнего |
|||||||||
зависит |
от |
глубины |
залегания |
ряда |
(рис. |
105,6). |
|||||
В центре |
фольги |
(t\ = |
2lg) |
профиль |
плавный, |
близко |
к |
||||
поверхности |
фольги |
(^ = |
3,8|й ) |
он |
становится |
резким, |
|||||
пилообразным, |
что |
означает усиление |
контраста |
на |
изображении (рис. 105,а). Таким образом, изображение дислокационого ряда можно отличать от муарового узо ра по форме кривых интенсивности и по контрасту у вы
хода ряда на поверхность кристалла |
(о других |
отличи |
|
ях — см. гл. 6, с. |
233). |
|
|
При порядке |
изображения n=g-R, |
большем |
едини |
цы (например, п = 2, рис. 105,в), оно усложняется. |
Вмес |
|||||||
то одного пика интенсивности, который показывал |
поч |
|||||||
ти истинное положение |
дислокации, |
при втором поряд |
||||||
ке изображения профиль имеет по два пика — справа |
и |
|||||||
слева от дислокации. |
|
|
|
|
|
|
|
|
Контраст от парных дислокаций одного знака, полу |
||||||||
ченный теоретически |
(рис. |
102, а ) , |
можно |
сравнить |
||||
с экспериментальным изображением |
от |
сверхдислока |
||||||
ций. В работе [157] показано, |
что в сплаве |
Fe—12,1% |
||||||
(ат.) |
Si, упорядоченном |
по типу D 0 3 |
(см. гл. 13), |
имеет |
||||
место |
движение парных сверхдислокаций, |
причем |
а= |
= 270 А для случая винтовой ориентации. На темнопольном снимке (рис. 102, в), полученном Глезером и Молотиловым с фольги толщиной 4lg такого сплава,
242
наблюдается аналогия с теоретическим изображением (с учетом обращения контраста при переходе от светлопольного снимка к темнопольному).
Мы рассмотрели конкретные примеры расчета диф ракционного контраста с решением системы дифферен циальных уравнений методом Рунге — Кутта. Помимо рассмотренного выше, существует еще один важный спо соб решения уравнений динамической теории—так на зываемый матричный метод [121; 9] .
Az, |
Если выделить |
в кристалле слой |
малой толщины |
||
то амплитуды |
прошедшей |
и дифрагированной |
волн |
||
на |
нижней поверхности этого |
слоя z-\-Az можно |
опре |
||
делить через их значения на |
верхней |
границе |
слоя z |
||
следующим образом: |
|
|
|
Ф0 (г + Az) O g (г + Дг)
\ = |
l a n |
|
а 1 |
2 \ |
I Ф0 (г) \ |
J |
\ a 2 |
l |
a |
j |
',Фг (г) j " |
Здесь
А = |
^ 1 1 |
а 1 2 \ |
есть матрица рассеяния, элементы которой зависят от толщины слоя Az и параметра эффективного отклоне ния аУэфф:
|
Yi—Тг |
|
Vi — 7г |
|
Vi — Уг |
|
|
fl22 = |
ъ + п*Л |
g V i i z |
_ У2 + " У £ о е Ъ А г < |
|
Vl— У2 |
|
У1 — У2 |
где |
|
|
|
Y, 2 |
= — nlgH0+ |
in |
- э ф ф ^ ] / - з ф ф + 1 - ^ / ( ^ ) 2 + ^ |
Разделим каждую колонку в кристалле на большое число слоев одинаковой толщины Az. Каждый слой бу дет характеризоваться своей матрицей рассеяния А. Амплитуды Ф 0 и Og на нижней поверхности первого
243
слоя выражаются с помощью матрицы А\ через ампли туды на верхней поверхности. Для второго слоя ампли туды волн на нижней поверхности с помощью матрицы Л2 , характеризующей этот слой, выражаются через ам плитуды на верхней поверхности слоя, которые равны амплитудам на нижней поверхности первого слоя. По вторяя эту процедуру от слоя к слою, мы сможем выра зить амплитуды прошедшей и дифрагированной волн на нижней поверхности кристалла через их значения на верхней поверхности:
На верхней поверхности амплитуды падающей и дифра
гированной волн равны соответственно 1 и |
0. |
|
|||
Интенсивности определяются |
как Io= |
| Фо| 2 |
и Ig= |
||
= \Фё\2 |
для светлопольного и |
темнопольного |
изобра |
||
жений |
соответственно. |
|
|
|
|
Приведем процедуру вычисления |
карты интенсивно |
||||
сти с помощью матричного метода |
[121]. Изображение |
||||
состоит из 60X130 точек, половина из которых |
вычисля |
ется, а остальные получаются интерполированием. Если колонка кристалла разбивается на 80 слоев (при общей
толщине кристалла |
4 | g толщина слоя |
A z = 0 , 0 5 |
£ g ) , то |
потребуется найти |
60X65X80=3,1 • 105 |
матриц. |
В дей |
ствительности многие из этих матриц будут одинаковы
ми, так как параметр |
w3$$ |
изменяется медленно в ма |
|||||
лом интервале значений г. |
Например, в случае винтовой |
||||||
дислокации, |
которая |
расположена |
вдоль оси у, |
пара |
|||
метр смещения |gp', входящий в даЭфф, равен |
|
||||||
S* Р' = |
g • b |
х |
|
|
|
|
|
2я |
X2 + |
2 2 |
|
|
|
|
|
Для |
областей, |
далеких |
от ядра |
дислокации, |
из |
меняется менее чем на одну сотую, когда изменение z
происходит на 0,05 lg. |
Поэтому достаточно |
выбрать из |
|||
менение аУзфф в пределах от —3,5 |
до 3,5 с |
шагом |
А |
Э |
|
= 0,005; это дает 1401 |
различное |
значение |
|
- Д |
|
этих значений вычисляются матрицы рассеяния |
Э и ШзапоФФ |
||||
минаются в оперативной памяти вычислительнойШ ФФ |
маЛЯ |
||||
шины. Когда |о>Э фф|>3,5 (что может быть вблизи |
ядра |
дислокации), матрица рассеяния вычисляется специаль но в каждом случае. Для размещения матриц потребу-
244
ется 6X1400 ячеек (одна матрица образована тремя не зависимыми комплексными числами). Следовательно, с помощью данного метода можно проводить вычисления на машинах, оперативная память которых —• не менее трех ферритовых кубов, каждый емкостью в 4096 ячеек. Использование внешней памяти (магнитных барабанов или лент) не имеет смысла, так как приводит к очень большому увеличению времени вычисления, а преиму ществом матричного метода как раз является экономия машинного времени. Например, по сравнению с методом Рунге — Кутта скорость вычисления матричным методом возрастает на порядок. Но самое важное заключается в том, что матричным методом можно рассчитывать кон траст на любых несовершенствах в кристалле и, если нужно, использовать многолучевое приближение дина мической теории.
2. О ПОЛЯХ СМЕЩЕНИЙ У ДЕФЕКТОВ
Поле смещений (деформаций), обусловленных нали чием различных протяженных дефектов кристаллической решетки, во многих случаях может быть представлено как сумма полей от некоторых распределений дисло каций.
Поле смещений в |
случае |
прямолинейной |
дислока |
ции в бесконечной среде имеет вид1 [158]: |
|
||
Ф |
|
|
|
Rt (Ф, г) = — Ь. + с.j (Ф) Ъ. in r + d,, (Ф) Ь., |
|
||
где i, /=1,2,3 — индексы компонент смещений |
и других |
||
векторов и тензоров, |
по повторяющимся индексам под |
||
разумевается суммирование от 1 до 3; |
|
||
Ф и г — цилиндрические |
координаты — азимут Ф и |
||
расстояние до дислокации г. |
|
|
|
В этом выражении |
в явном виде выделен |
первый |
член, дающий вектор Бюргерса b при обходе дислока ции; ctj и dij — периодические (с периодом 2л) функции Ф, причем
1 Относительно способа вычисления выражений для конкретных условий в случае анизотропной среды см. работу [159].
245
Если среда изотропна, для смешанной дислокации,
лежащей |
в направлении |
единичного |
вектора |
и, имеем |
|||||||
|
1 |
—_2v |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
с,— |
4 Л |
е.,. |
и., |
|
|
|
|
|
|
||
ч |
(1 „ v ) |
чк |
к' |
|
|
|
|
|
|
||
d.;= |
|
1 |
[ ( 6 \ , — ы. и.) sin |
2Ф + |
е . ,, |
и. cos2<P|, |
|||||
8я |
(1 — V ) |
||||||||||
и |
u |
'/ |
' |
i> |
' |
4k |
k |
J |
|||
где v — коэффициент |
Пуассона; |
|
|
|
|||||||
1 1 |
\ 1 при i — |
/; |
|
|
|
|
|
|
|
ецк — абсолютно антисимметричный тензор; его компо ненты равны 1 при (i, /, k), полученных четным числом перестановок из (1, 2, 3), и —1 при (t, /, k), полученных нечетным числом перестановок из (1, 2, 3), и 0, если лю бые два индекса совпадают; при этом i-тая компонента
векторного |
произведения |
с=а\Ь |
дается выражением |
|||||
Ci = |
eijh ajbh. |
Перепишем |
это же выражение в векторных |
|||||
обозначениях: |
|
|
|
|
|
|||
- |
1 ( - |
- |
- |
|
|
s i n 2 0 |
, |
|
|
2я |
{ |
|
|
|
4 ( 1 — v ) |
|
|
|
'и |
. - 1 — 2v |
, |
, |
cos |
2Ф |
(96) |
|
+ЬХи\—1[2 (1 — v) |
In г |
+•4 ( l - v ) J J |
Например, в случае винтовой дислокации Ь \ \ и и
Ф -
/? = — ь
2я
смещение направлено вдоль и и пропорционально ази-
—*• —V
муту. Для краевой дислокации bJLu и смещение лежит в плоскости, перпендикулярной и. Его компоненты:
- |
Г / |
Л |
|
sin 2Ф |
*1 = п |
т Ф |
+ - |
4(1 — V ) |
|
2я |
V |
|
направленная по Ь, и
- |
~ЬХи I |
1 |
1 |
^ = 1^7T=V) |
- 2 v ) , n - + - r c o s |
2 Ф ] • |
246
Рис. 106. Система координат, ис пользуемая при расчете поля
смещений у дислокации |
( С — С " ) . |
А — точка н а б л ю д е н и я . |
А' — ее |
проекция на плоскость, перпен
дикулярную |
дислокации |
и |
про |
||
х о д я щ у ю |
через |
начало |
коорди |
||
нат. Ось |
z |
антипараллельна |
па |
||
д а ю щ е м у |
пучку |
электронов |
|
перпендикулярная Ъ (и плоскости скольжения). Поле смещений у смешанной дислокации получается наложе нием (суперпозицией) полей винтовой и краевой дисло каций с векторами Бюргерса, равными винтовой и кра
евой компонентам Ь соответственно. |
|
||||
Если |
дислокация |
С'С" |
проходит как |
показано на |
|
рис. 106, |
под |
углом |
ар к |
поверхности |
горизонтальной |
фольги, |
ось Oz |
направлена |
антипараллельно первично |
му пучку электронов, а ось Оу выбрана так, что дисло кация лежит в плоскости zOy, то
Ф = arctg г cos г[>
r=Vx2 + z2 COS2 l|)
(начало координат выбрано в точке пересечения дис локации плоскостью xOz, проходящей через точку А наблюдения1 ), тогда выражение (96) принимает вид:
|
|
г cos \b |
b — и |
(b-u) |
|
2я |
( b arctg |
2 ( 1 — v ) |
|
+ |
bXu |
L. 2 (1 — 2v) In•У |
+x2 + г 2 |
cos2 г|з + |
|
||||
4 ( 1 — v ) |
|
XZ COS l|) |
|
|
x 2 |
+ z2 |
cos2 |
г|з |
|
|
|
+ |
д;2 , |
^2 COS^lI) |
||
|
— — |
|
- J |
x |
+ 2 |
c o s |
Ф |
1 Если плоскость xOz не проходит через точку наблюдения, то в следующих далее формулах [в частности, в (97) и (100)] надо заменить z ка z—г/tgt)?.
247
Рис. 107. (^g- —^- J дл я винто
вой (кривая /) и краевой (кри вая 2) дислокаций
Отсюда производная смещения по z, используемая в теории контраста, дается выражением
|
1 |
х cos а|э |
|
|
(ЬХи)) |
X |
|
|
|
b+(b—u |
|
||||
|
2л |
х 2 + г2 cos2 1|) |
|
|
|
|
|
2 |
— г 2 |
cos2 |
|
|
|
|
|
х •2(1 — v)(x1 |
+ z2 cos2 ^) |
|
|
|
|
|
|
|
z c o s i b [ ( l — 2v)22 cos2 \b— |
(1 |
+ 2 V ) A ; 2 |
] ) |
(97) |
||
4- [6 X u] • • |
(x2 + |
г 2 cos2 |
} . |
|
|||
J |
|
J |
|
|
|||
|
|
2 (1 — v) x + |
|
|
|
|
|
Так как эффективный параметр отклонения от отра |
|||||||
жающего |
положения линейно |
зависит |
от — |
[9, 1581: |
|||
|
|
|
|
|
|
dz |
|
~* |
dR |
(97) |
видно, что |
ширина |
|||
s' = s + g- — , из формулы |
dz
контраста от дислокации, лежащей под углом г|з к плос кости, перпендикулярной лучу (плоскости фольги), про порциональна cosij); видно также, что изображение кра евой дислокации примерно вдвое шире, чем изображе ние винтовой при одинаковом их расположении [9; 11]. В качестве примера на рис. 107 изображена зависимость
~ dR |
, |
от z |
(вдоль колонки) при расстоянии колонки от |
дислокации х=\0Ь в случае винтовой (направленной на [ПО], т. е. с ы||[110]) и краевой (ы||[112]) дисло-
248
каций в г. ц. к. решетке. В обоих случаях вектор Бюргерса
6 = а/2 [110], г\| |
[120]. |
При оценке полей Rz вблизи других дефектов полез но учитывать то обстоятельство, что особенности пове дения Rz аналогичны особенностям поведения дефор маций и напряжений, которые обычно приводятся в ли тературе. Действительно, деформации образуются из производных от смещений следующим образом:
"«•/= т (**./+*/./)
(в этом выражении запятая означает дифференцирова ние по координате, нумеруемой стоящим за запятой ин дексом) и выражаются через напряжения при помощи тензора упругих констант согласно закону Гука1 :
и.. = 5.;., а...
В изотропной |
среде |
|
|
|
1 |
У |
. |
ч |
2G ч |
2(1 + v)G " |
" |
где G — модуль сдвига.
Поля деформаций вблизи скопления большого числа параллельных бесконечных дислокаций в плоскости
скольжения, рассматриваемых континуально, |
описаны |
в работе [160]. (Континуальное описание дает |
смеще |
ния, обусловленные наличием всего скопления; более то
го, при расстоянии между дислокациями |
меньше 0,1|,. |
|
где | — экстинкционная |
длина, контраст |
от полей от |
дельных дислокаций не |
разделяется.) Если скопление |
заторможено сингулярным (сосредоточенным в малой об ласти) дефектом (сидячая дислокация, граница двойни ка, другой фазы и др.), то поле деформаций вблизи за
торможенного конца |
скопления имеет вид: |
|
|
В<!> (ф) |
|
|
|
и., « —-У |
. |
. . |
(98> |
"V7
1 Это соотношение позволяет выразить tiij через обычно приво дящиеся в литературе напряжения оц.
249'
Рис. |
108. |
Р а с п о л о ж е н и е скопле |
|
ния |
дислокаций |
относительно |
|
системы |
координат, |
показанной |
|
на рис. 106 |
|
При |
этом рассматриваются |
xmin<Cr<^L, |
где хтт-— |
||||
расстояние |
между |
дислокациями |
в |
голове |
скопления, а |
||
L — характерный |
размер (длина) |
скопления. Например, |
|||||
в случае скопления, поджатого скалывающим |
напряже |
||||||
нием1 оа |
к |
запертой дислокации, |
x m i n = — L ^ N 2 x m i n |
||||
(N — число |
|
|
|
4Noa |
|
отметим, |
|
дислокаций в скоплении). Далее |
|||||||
что компоненты В,-'* имеют порядок |
—VL. |
|
|||||
|
|
|
|
|
G |
|
|
Поле |
деформации вблизи конца |
скопления, |
заперто |
го напряжением, которое можно считать однородным на рассматриваемых расстояниях, можно описать выраже нием:
ии » В*!1* (Ф) | / Г . |
(99) |
|
Аналогичного поведения следует ожидать и для R, 2. |
||
Более точно, |
если известна плотность дислокаций |
|
в скоплении f(x'), |
поле R[tK) |
М О Ж Н О вычислить по фор |
муле |
|
|
= j / ( * ' ) R ^ (x — xr, z — kx')dx'.
Здесь к — тангенс угла наклона следа от плоскости скольжения на плоскости xOz к оси Ох (рис. 108); ин-
1 Скалывающее напряжение — это величина, образуемая из ком понент тензора напряжений, которой пропорциональна сила, дейст вующая на дислокацию в плоскости скольжения. Очевидно, что
Oa = Oimninm, где п — нормаль к плоскости скольжения, а и * — еди ничный вектор в направлении вектора Бюргерса.
250