Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги из ГПНТБ / Утевский, Л. М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении

.pdf
Скачиваний:
56
Добавлен:
23.10.2023
Размер:
67.93 Mб
Скачать

наблюдается периодический контраст с периодом а — расстоянием между соседними дислокациями. С измене­ нием глубины залегания контраст осциллирует и на неко­ торых глубинах дислокационный ряд становится невиди­ мым.

Изображения краевых и винтовых дислокаций почти неразличимы между собой.

Когда ряд, состоящий из близко расположенных дис­ локаций, находится в средней плоскости фольги, его изображение невозможно отличить от муарового узора, получаемого при наложении двух кристаллических ре­ шеток. Это происходит из-за того, что при а > Q,2|g профиль интенсивности дислокационного ряда напомина­ ет синусоиду, характерную для муарового узора. Когда удается более детально изучить форму кривой интенсив­

ности (при a>0,2gg), по ней уже

нетрудно

отличить ди­

слокационный ряд от

муаровой

картины:

ряд

никогда

не дает синусоидального

профиля.

Форма последнего

зависит

от

глубины

залегания

ряда

(рис.

105,6).

В центре

фольги

(t\ =

2lg)

профиль

плавный,

близко

к

поверхности

фольги

(^ =

3,8|й )

он

становится

резким,

пилообразным,

что

означает усиление

контраста

на

изображении (рис. 105,а). Таким образом, изображение дислокационого ряда можно отличать от муарового узо­ ра по форме кривых интенсивности и по контрасту у вы­

хода ряда на поверхность кристалла

(о других

отличи­

ях — см. гл. 6, с.

233).

 

 

При порядке

изображения n=g-R,

большем

едини­

цы (например, п = 2, рис. 105,в), оно усложняется.

Вмес­

то одного пика интенсивности, который показывал

поч­

ти истинное положение

дислокации,

при втором поряд­

ке изображения профиль имеет по два пика — справа

и

слева от дислокации.

 

 

 

 

 

 

 

Контраст от парных дислокаций одного знака, полу­

ченный теоретически

(рис.

102, а ) ,

можно

сравнить

с экспериментальным изображением

от

сверхдислока­

ций. В работе [157] показано,

что в сплаве

Fe—12,1%

(ат.)

Si, упорядоченном

по типу D 0 3

(см. гл. 13),

имеет

место

движение парных сверхдислокаций,

причем

а=

= 270 А для случая винтовой ориентации. На темнопольном снимке (рис. 102, в), полученном Глезером и Молотиловым с фольги толщиной 4lg такого сплава,

242

наблюдается аналогия с теоретическим изображением (с учетом обращения контраста при переходе от светлопольного снимка к темнопольному).

Мы рассмотрели конкретные примеры расчета диф­ ракционного контраста с решением системы дифферен­ циальных уравнений методом Рунге — Кутта. Помимо рассмотренного выше, существует еще один важный спо­ соб решения уравнений динамической теории—так на­ зываемый матричный метод [121; 9] .

Az,

Если выделить

в кристалле слой

малой толщины

то амплитуды

прошедшей

и дифрагированной

волн

на

нижней поверхности этого

слоя z-\-Az можно

опре­

делить через их значения на

верхней

границе

слоя z

следующим образом:

 

 

 

Ф0 + Az) O g (г + Дг)

\ =

l a n

 

а 1

2 \

I Ф0 (г) \

J

\ a 2

l

a

j

',Фг (г) j "

Здесь

А =

^ 1 1

а 1 2 \

есть матрица рассеяния, элементы которой зависят от толщины слоя Az и параметра эффективного отклоне­ ния аУэфф:

 

Yi—Тг

 

Vi — 7г

 

Vi — Уг

 

fl22 =

ъ + п

g V i i z

_ У2 + " У £ о е Ъ А г <

 

Vl— У2

 

У1 — У2

где

 

 

 

Y, 2

= — nlgH0+

in

- э ф ф ^ ] / - з ф ф + 1 - ^ / ( ^ ) 2 + ^

Разделим каждую колонку в кристалле на большое число слоев одинаковой толщины Az. Каждый слой бу­ дет характеризоваться своей матрицей рассеяния А. Амплитуды Ф 0 и Og на нижней поверхности первого

243

слоя выражаются с помощью матрицы А\ через ампли­ туды на верхней поверхности. Для второго слоя ампли­ туды волн на нижней поверхности с помощью матрицы Л2 , характеризующей этот слой, выражаются через ам­ плитуды на верхней поверхности слоя, которые равны амплитудам на нижней поверхности первого слоя. По­ вторяя эту процедуру от слоя к слою, мы сможем выра­ зить амплитуды прошедшей и дифрагированной волн на нижней поверхности кристалла через их значения на верхней поверхности:

На верхней поверхности амплитуды падающей и дифра­

гированной волн равны соответственно 1 и

0.

 

Интенсивности определяются

как Io=

| Фо| 2

и Ig=

= \Фё\2

для светлопольного и

темнопольного

изобра­

жений

соответственно.

 

 

 

 

Приведем процедуру вычисления

карты интенсивно­

сти с помощью матричного метода

[121]. Изображение

состоит из 60X130 точек, половина из которых

вычисля­

ется, а остальные получаются интерполированием. Если колонка кристалла разбивается на 80 слоев (при общей

толщине кристалла

4 | g толщина слоя

A z = 0 , 0 5

£ g ) , то

потребуется найти

60X65X80=3,1 • 105

матриц.

В дей­

ствительности многие из этих матриц будут одинаковы­

ми, так как параметр

w3$$

изменяется медленно в ма­

лом интервале значений г.

Например, в случае винтовой

дислокации,

которая

расположена

вдоль оси у,

пара­

метр смещения |gp', входящий в даЭфф, равен

 

S* Р' =

g • b

х

 

 

 

 

 

X2 +

2 2

 

 

 

 

Для

областей,

далеких

от ядра

дислокации,

из­

меняется менее чем на одну сотую, когда изменение z

происходит на 0,05 lg.

Поэтому достаточно

выбрать из­

менение аУзфф в пределах от 3,5

до 3,5 с

шагом

А

Э

= 0,005; это дает 1401

различное

значение

 

- Д

этих значений вычисляются матрицы рассеяния

Э и Шзапо­ФФ

минаются в оперативной памяти вычислительнойШ ФФ

ма­ЛЯ

шины. Когда |о>Э фф|>3,5 (что может быть вблизи

ядра

дислокации), матрица рассеяния вычисляется специаль­ но в каждом случае. Для размещения матриц потребу-

244

ется 6X1400 ячеек (одна матрица образована тремя не­ зависимыми комплексными числами). Следовательно, с помощью данного метода можно проводить вычисления на машинах, оперативная память которых —• не менее трех ферритовых кубов, каждый емкостью в 4096 ячеек. Использование внешней памяти (магнитных барабанов или лент) не имеет смысла, так как приводит к очень большому увеличению времени вычисления, а преиму­ ществом матричного метода как раз является экономия машинного времени. Например, по сравнению с методом Рунге — Кутта скорость вычисления матричным методом возрастает на порядок. Но самое важное заключается в том, что матричным методом можно рассчитывать кон­ траст на любых несовершенствах в кристалле и, если нужно, использовать многолучевое приближение дина­ мической теории.

2. О ПОЛЯХ СМЕЩЕНИЙ У ДЕФЕКТОВ

Поле смещений (деформаций), обусловленных нали­ чием различных протяженных дефектов кристаллической решетки, во многих случаях может быть представлено как сумма полей от некоторых распределений дисло­ каций.

Поле смещений в

случае

прямолинейной

дислока­

ции в бесконечной среде имеет вид1 [158]:

 

Ф

 

 

 

Rt (Ф, г) = — Ь. + с.j (Ф) Ъ. in r + d,, (Ф) Ь.,

 

где i, /=1,2,3 индексы компонент смещений

и других

векторов и тензоров,

по повторяющимся индексам под­

разумевается суммирование от 1 до 3;

 

Ф и г — цилиндрические

координаты — азимут Ф и

расстояние до дислокации г.

 

 

В этом выражении

в явном виде выделен

первый

член, дающий вектор Бюргерса b при обходе дислока­ ции; ctj и dij — периодические (с периодом 2л) функции Ф, причем

1 Относительно способа вычисления выражений для конкретных условий в случае анизотропной среды см. работу [159].

245

Если среда изотропна, для смешанной дислокации,

лежащей

в направлении

единичного

вектора

и, имеем

 

1

_2v

 

 

 

 

 

 

 

 

с,—

4 Л

е.,.

и.,

 

 

 

 

 

 

ч

(1 „ v )

чк

к'

 

 

 

 

 

 

d.;=

 

1

[ ( 6 \ , — ы. и.) sin

2Ф +

е . ,,

и. cos2<P|,

(1 — V )

и

u

'/

'

i>

'

4k

k

J

где v — коэффициент

Пуассона;

 

 

 

1 1

\ 1 при i —

/;

 

 

 

 

 

 

 

ецк — абсолютно антисимметричный тензор; его компо­ ненты равны 1 при (i, /, k), полученных четным числом перестановок из (1, 2, 3), и —1 при (t, /, k), полученных нечетным числом перестановок из (1, 2, 3), и 0, если лю­ бые два индекса совпадают; при этом i-тая компонента

векторного

произведения

с=а\Ь

дается выражением

Ci =

eijh ajbh.

Перепишем

это же выражение в векторных

обозначениях:

 

 

 

 

 

-

1 ( -

-

-

 

 

s i n 2 0

,

 

{

 

 

 

4 ( 1 — v )

 

 

. - 1 2v

,

,

cos

(96)

+ЬХи\—1[2 (1 — v)

In г

+•4 ( l - v ) J J

Например, в случае винтовой дислокации Ь \ \ и и

Ф -

/? = — ь

смещение направлено вдоль и и пропорционально ази-

—*• —V

муту. Для краевой дислокации bJLu и смещение лежит в плоскости, перпендикулярной и. Его компоненты:

-

Г /

Л

 

sin 2Ф

*1 = п

т Ф

+ -

4(1 — V )

V

 

направленная по Ь, и

-

~ЬХи I

1

1

^ = 1^7T=V)

- 2 v ) , n - + - r c o s

2 Ф ] •

246

Рис. 106. Система координат, ис­ пользуемая при расчете поля

смещений у дислокации

( С — С " ) .

А — точка н а б л ю д е н и я .

А' — ее

проекция на плоскость, перпен­

дикулярную

дислокации

и

про­

х о д я щ у ю

через

начало

коорди­

нат. Ось

z

антипараллельна

па ­

д а ю щ е м у

пучку

электронов

 

перпендикулярная Ъ (и плоскости скольжения). Поле смещений у смешанной дислокации получается наложе­ нием (суперпозицией) полей винтовой и краевой дисло­ каций с векторами Бюргерса, равными винтовой и кра­

евой компонентам Ь соответственно.

 

Если

дислокация

С'С"

проходит как

показано на

рис. 106,

под

углом

ар к

поверхности

горизонтальной

фольги,

ось Oz

направлена

антипараллельно первично­

му пучку электронов, а ось Оу выбрана так, что дисло­ кация лежит в плоскости zOy, то

Ф = arctg г cos г[>

r=Vx2 + z2 COS2 l|)

(начало координат выбрано в точке пересечения дис­ локации плоскостью xOz, проходящей через точку А наблюдения1 ), тогда выражение (96) принимает вид:

 

 

г cos \b

b — и

(b-u)

 

( b arctg

2 ( 1 — v )

+

bXu

L. 2 (1 — 2v) InУ

+x2 + г 2

cos2 г|з +

 

4 ( 1 — v )

 

XZ COS l|)

 

x 2

+ z2

cos2

г|з

 

 

 

+

д;2 ,

^2 COS^lI)

 

— —

 

- J

x

+ 2

c o s

Ф

1 Если плоскость xOz не проходит через точку наблюдения, то в следующих далее формулах [в частности, в (97) и (100)] надо заменить z ка z—г/tgt)?.

247

Рис. 107. (^g- —^- J дл я винто­

вой (кривая /) и краевой (кри­ вая 2) дислокаций

Отсюда производная смещения по z, используемая в теории контраста, дается выражением

 

1

х cos а|э

 

 

(ЬХи))

X

 

 

 

b+(b—u

 

 

х 2 + г2 cos2 1|)

 

 

 

 

 

2

— г 2

cos2

 

 

 

 

 

х •2(1 — v)(x1

+ z2 cos2 ^)

 

 

 

 

 

 

z c o s i b [ ( l — 2v)22 cos2 \b—

(1

+ 2 V ) A ; 2

] )

(97)

4- [6 X u] • •

(x2 +

г 2 cos2

} .

 

J

 

J

 

 

 

 

2 (1 — v) x +

 

 

 

 

 

Так как эффективный параметр отклонения от отра­

жающего

положения линейно

зависит

от —

[9, 1581:

 

 

 

 

 

 

dz

 

~*

dR

(97)

видно, что

ширина

s' = s + g- — , из формулы

dz

контраста от дислокации, лежащей под углом г|з к плос­ кости, перпендикулярной лучу (плоскости фольги), про­ порциональна cosij); видно также, что изображение кра­ евой дислокации примерно вдвое шире, чем изображе­ ние винтовой при одинаковом их расположении [9; 11]. В качестве примера на рис. 107 изображена зависимость

~ dR

,

от z

(вдоль колонки) при расстоянии колонки от

дислокации х=\0Ь в случае винтовой (направленной на [ПО], т. е. с ы||[110]) и краевой (ы||[112]) дисло-

248

каций в г. ц. к. решетке. В обоих случаях вектор Бюргерса

6 = а/2 [110], г\|

[120].

При оценке полей Rz вблизи других дефектов полез­ но учитывать то обстоятельство, что особенности пове­ дения Rz аналогичны особенностям поведения дефор­ маций и напряжений, которые обычно приводятся в ли­ тературе. Действительно, деформации образуются из производных от смещений следующим образом:

"«•/= т (**./+*/./)

(в этом выражении запятая означает дифференцирова­ ние по координате, нумеруемой стоящим за запятой ин­ дексом) и выражаются через напряжения при помощи тензора упругих констант согласно закону Гука1 :

и.. = 5.;., а...

В изотропной

среде

 

 

1

У

.

ч

2G ч

2(1 + v)G "

"

где G — модуль сдвига.

Поля деформаций вблизи скопления большого числа параллельных бесконечных дислокаций в плоскости

скольжения, рассматриваемых континуально,

описаны

в работе [160]. (Континуальное описание дает

смеще­

ния, обусловленные наличием всего скопления; более то­

го, при расстоянии между дислокациями

меньше 0,1|,.

где | — экстинкционная

длина, контраст

от полей от­

дельных дислокаций не

разделяется.) Если скопление

заторможено сингулярным (сосредоточенным в малой об­ ласти) дефектом (сидячая дислокация, граница двойни­ ка, другой фазы и др.), то поле деформаций вблизи за­

торможенного конца

скопления имеет вид:

 

В<!> (ф)

 

 

 

и., « —-У

.

. .

(98>

"V7

1 Это соотношение позволяет выразить tiij через обычно приво­ дящиеся в литературе напряжения оц.

249'

Рис.

108.

Р а с п о л о ж е н и е скопле­

ния

дислокаций

относительно

системы

координат,

показанной

на рис. 106

 

При

этом рассматриваются

xmin<Cr<^L,

где хтт-—

расстояние

между

дислокациями

в

голове

скопления, а

L — характерный

размер (длина)

скопления. Например,

в случае скопления, поджатого скалывающим

напряже­

нием1 оа

к

запертой дислокации,

x m i n = — L ^ N 2 x m i n

(N — число

 

 

 

4Noa

 

отметим,

дислокаций в скоплении). Далее

что компоненты В,-'* имеют порядок

—VL.

 

 

 

 

 

 

G

 

 

Поле

деформации вблизи конца

скопления,

заперто­

го напряжением, которое можно считать однородным на рассматриваемых расстояниях, можно описать выраже­ нием:

ии » В*!1* (Ф) | / Г .

(99)

Аналогичного поведения следует ожидать и для R, 2.

Более точно,

если известна плотность дислокаций

в скоплении f(x'),

поле R[tK)

М О Ж Н О вычислить по фор­

муле

 

 

= j / ( * ' ) R ^ (x — xr, z — kx')dx'.

Здесь к — тангенс угла наклона следа от плоскости скольжения на плоскости xOz к оси Ох (рис. 108); ин-

1 Скалывающее напряжение — это величина, образуемая из ком­ понент тензора напряжений, которой пропорциональна сила, дейст­ вующая на дислокацию в плоскости скольжения. Очевидно, что

Oa = Oimninm, где п — нормаль к плоскости скольжения, а и * — еди­ ничный вектор в направлении вектора Бюргерса.

250

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ