книги из ГПНТБ / Утевский, Л. М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении

Д ля полностью хаотического распределения выделе­ ний имеем

где У — объем всего кристалла.

(V)

где v — объем элементарной ячейки.

Это связано с тем обстоятельством, что если в одно­ фазном твердом растворе роль рассеивающих центров играют атомы сортов Л и В, то в растворе с выделения­ ми эту роль играют выделения новой фазы (амплитуда

рассеяния таким выделением есть FBM j ei2ns-r—^

у

выд

и те же области, занимаемые выделениями, в которых решетка заменена решеткой матрицы (амплитуда рас­

В большинстве случаев нас интересует распределе­ ние интенсивности диффузного рассеяния электронов вблизи узлов обратной решетки. Поэтому в выражении

(89) можно ограничиться случаем малых s. В этом слу-

180

Г л а в а 6

КОНТРАСТ НА ЭЛЕКТРОННОМИКРОСКОПИЧЕСКОМ

ИЗОБРАЖЕНИИ ТОНКОЙ ФОЛЬГИ

Если оптическая система электронного микроскопа ис­ правна, то контраст на хорошо сфокусированном изо­ бражении показывает различия в интенсивностях пучков электронов, выходящих из соответствующих точек ниж­ ней поверхности просвечиваемого образца и попадаю­ щих в отверстие апертурной диафрагмы (т. е. оказыва­ ющихся внутри телесного угла порядка 5—30', под ко­ торым это отверстие видно из приосевой точки образца).

Точность и детальность выяснения физических при­ чин наблюдаемых вариаций интенсивности по полю изо­ бражения, т. е. достоверность и глубина получаемой информации об исследуемой микро- и субмикрострукту­ ре, определяются правильностью наших представлений о процессах рассеяния электронов, проходящих сквозь объект, и точностью, с какой мы в состоянии рассчиты­ вать результат рассеяния.

Контраст на электронномикроскопическом изображе­ нии тонких кристаллов с дефектами определяется как упругим, так и неупругим рассеянием электронов, прохо­ дящих сквозь образец. Упругое рассеяние вызывает дифракцию и вносит в большинстве случаев основной вклад в контраст на изображении кристаллов с дефекта­ ми. Вместе с тем в направлениях, близких к брэгговским, рассеяние достаточно сильно, и потому приходится представлять распространение электронов как комбина­ цию блоховских волн [ 9 ] . Контраст возникает из-за ло­ кального изменения дифракционных условий, вызывае­ мого внутри кристалла полем искажений вокруг дефекта и другими причинами.

182

Н е у п р у г о е рассеяние ограничивает толщину об­ разца, который можно изучать на просвет; вместе с тем оно влияет на контраст, действуя более или менее изби­ рательно на разные блоховские волны [9] . Поэтому полное объяснение контраста на изображении требует понимания и различных механизмов неупругого рассея­ ния, и их локализации в кристалле.

Обычно считают, что неупругое рассеяние электро­ нов связано с потерями их энергии на возбуждение: а) тепловых колебаний решетки; б) внутренних элект­ ронов в атомах; в) плазмы (возбуждение коллективных колебаний электронов проводимости).

Процессы «б» и «в» преобладают при малых углах, тогда как «а» вносит основной вклад в рассеяние под большими углами. Неупруго рассеянные электроны со­ здают диффузный фон на дифракционной картине. Если освещаемый участок образца достаточно плоский, этот фон пересекается полосами и линиями Кикучи, которые возникают вследствие дифракции неупруго рассеянных электронов и могут быть очень полезны, например, для уточнения кристаллографической ориентировки кристал­ ла (см.гл. 10).

Контраст из-за неупругого рассеяния играет в элект­ ронной микроскопии второстепенную, но в ряде случаев очень полезную роль.

1. ЭКСТИНКЦИОННАЯ ДЛИНА

Интерференция электронных волн, рассеянных пе­ риодически (в кристаллической решетке) распределен­ ными атомами, приводит к возникновению дифрагиро­ ванных пучков и дифракционной картины (см. гл. 4 и 5).

Поскольку электроны являются заряженными части­ цами, сильно взаимодействующими с веществом, элект­ ронная волна, падающая на кристалл под брэгговским углом 9 по отношению хотя бы к одному семейству атом­ ных плоскостей, полностью отклоняется на угол 29, т. е.

внаправлении дифрагированной волны, уже после про­ хождения очень короткого пути в кристалле. Например,

вкристалле алюминия электроны, ускоренные напря­ жением 100 кв, полностью отражаются плоскостями

{111}, если для них соблюдается условие отражения, на

о

глубине 278 А, а плоскостями {220}, менее плотно запол-

183

в золоте составляют 80 и 124 А, в меди 121 и 208 А со­ ответственно. Можно считать, что на этой глубине в на­ правлении падающего пучка электроны уже не распро­

На глубине, вдвое большей, чем указана выше, дважды дифрагированная волна вновь приобретает свое перво­ начальное направление.

Если электронные волны не поглощаются, этот про­ цесс динамического взаимодействия прямой и отражен­

ностью данных атомных плоскостей в кристалле1 , откло­ нением s этих плоскостей от брэгговского положения и энергией (длиной волны) используемых электронов. Ес­ ли условие отражения соблюдается строго (s = 0), то

Рассеивающей «материей» для электронов является периоди­ ческий потенциал в кристалле, зависящий от структуры и атомного состава [91; 60; 9].

184

где Е — напряжение, ускоряющее электроны; Vg — коэф­ фициент фурье-потенциала отражающих плоскостей в кристаллической решетке.

о

Полагая, например, £ = 1 0 0 кв, А, = 0,037 А и Vg=

о

= 10 в, получим |g==370 А. Экстинкционную длину мож­ но определять и прямым экспериментом — сопоставлени­ ем тщательно измеренной (независимым способом) раз­ ницы в толщине фольги, соответствующей двум соседним толщинным экстинкционным контурам (см. ниже, п. 2 настоящей главы).

Величины %g для разных кристаллов, энергий элект­ ронов (ускоряющих напряжений) и ряда отражений с малыми индексами, приведенные в таблицах (см., на­ пример, приложение 4 в книге [9]), можно использовать непосредственно лишь при условии, что, во-первых, s = 0 и, во-вторых, имеется только один интенсивный дифра­ гированный пучок ( д в у х л у ч е в ы е условия). При s=f= =f=0, т. е. при отклонении ориентировки кристалла от брэгговской, эффективная экстинкционная длина умень­ шается:

стремясь к s~l по мере роста s (в литературе часто вме­ сто s используется безразмерный параметр отклонения

Более сложным образом меняется %е в так называе­ мой м н о г о л у ч е в о й ситуации, когда к брэгговскому положению близки одновременно атомные плоскости нескольких разных семейств или плоскости одного се­ мейства ориентированы так, что дают одновременно ряд

ном направлении («прямой» волны), можно представить как результат интерференции двух плоских волн с ам­

Вычисление амплитуд этих «элементарных» волн, де­ тально рассмотренное в работе [9], приводит к следую-

185

щим выражениям для интенсивностей (т. е. для квад­ ратов амплитуд) результирующих дифрагированной и прямо проходящей волн на глубине z в кристалле (ин­ тенсивность падающей волны принята равной единице):

W^y2 s i n 2 H4); / o =1 -/ g - < 9 1 >

где, согласно (90),

( 71Z \

1 7 / '

Таким образом, интенсивности волн, проходящих кри­ сталл, непрерывно осциллируют.

2. ЭКСТИНКЦИОННЫЕ К О Н Т У Р Ы

Биение волн, распространяющихся от поверхности в глубь кристалла, означает, что и интенсивности прямой и дифрагированной волн, покидающих кристалл на его нижней поверхности, периодически зависят от толщи­ ны t кристалла: при ее непрерывном наращивании кри­ сталл представляется на экране электронного микроско­ па периодически то более, то менее «прозрачным», в соответствии с формулой (91) для /о, в которой z=t.

Первый максимум интенсивности дифрагированной волны и, следовательно, максимальное почернение на светлопольном изображении кристалла, находящегося в строго брэгговском положении, возникает при достиже­ нии толщины кристалла ri = 0,5^, второй — при i2= = l,5gg и т. д. Важно заметить, что при толщине кри­ сталла, равной нескольким целым %g, он представляется более «прозрачным», чем при толщине всего лишь 0,5|g .

186

На изображении наклонной границы двух зерен, из которых только в одном некоторое семейство плоскостей приближено к отражающему положению, появляются толщинные контуры той же природы, что и на изображе­ нии клиновидного края кристалла. Число их N определя­ ется только толщиной t кристалла у границы и эффек­ тивной экстинкционной

N = £Эфф

Малоугловое неупругое рассеяние не вносит замет­ ных изменений в дифракционный контраст, так как ин­ тенсивность неупруго рассеянных электронов осцилли­ рует по глубине кристалла так же, как дифрагирован­ ных; вместе с тем при просвечивании толстых кристаллов аномальная абсорбция вызывает асимметрию углового распределения интенсивности неупругого рассеяния во­ круг направления брэгговского пучка.

Изогнутая кристаллическая фольга однородной тол­ щины может быть представлена рядом узких вертикаль­ ных пластинок постепенно меняющейся ориентировки. В формулах для интенсивности (91) единственной вели­ чиной, меняющейся от пластинки к пластинке, будет ве­ личина зависящая от s — удаления (в обратном про­ странстве) узла обратной решетки от сферы отражения. (При этом предполагается, что только одно семейство плоскостей находится вблизи брэгговского положения, и можно пока пренебречь интенсивностью пучков, отра­ женных другими плоскостями.) Наибольшее почернение на светлопольном изображении получается на том участ­ ке тонкого кристалла, где для данного семейства атом­ ных плоскостей выполняется точно или почти точно (в зависимости от толщины фольги) условие отражения и, согласно (91), возникает максимально интенсивная диф­ рагированная волна. С удалением от этого участка в обе стороны по мере роста отклонения от точного отражаю-

187

Связь положения, формы и интенсивности экстинкционных контуров с градиентом толщины и ориентировки кристалла поясняет схема на рис. 81. На изображении клиновидного края погнутой фольги видны одновремен­ но эффекты изменения толщины (чередование контуров, связанных с одним отражением) и ориентировки (изме­ нение интенсивности контуров и расстояний между ними).

Следует обратить внимание на то, что по линиям, обо­ значенным hkl и hkl, точно соблюдается условие отра­ жения для плоскостей (hkl) и (hkl) соответственно, и потому контуры, во-первых, имеют наибольшую интен­ сивность и, во-вторых, удалены один от другого на наи­ большее расстояние.

Каждый изгибный контур связан со своим отражени­ ем, в чем нетрудно убедиться по темнопольному изобра­ жению.

Анализ формы экстинкционных контуров позволяет выяснить многие особенности структуры. Так, непрерыв­ ные искривления контура могут означать упругий изгиб кристалла; скачки (сдвиги) на изображении контура всегда связаны с соответствующими скачкообразными изменениями локальной ориентировки и с большим успе­ хом использованы в ряде работ (см. в особенности рабо­ ту Рожанского и Бережковой [106]).

В любом случае вдоль контура отражающие плоско­ сти сохраняют один и тот же брэгговский угол с направ­ лением падающего пучка, т. е. кристалл может быть по­ вернут без смещения контура только вокруг двух на­ правлений: вокруг нормали к отражающей плоскости и

189