книги из ГПНТБ / Утевский, Л. М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении

сверхструктурных рефлексов, которые возникают в ре­ зультате когерентного рассеяния на атомах кислорода, расположенных упорядочение в междоузлиях основной о. ц. к. решетки тантала. Наиболее яркие из этих реф­ лексов связаны с наличием в решетке тантала тетраго­ нальных искажений, вызванных упорядоченным распо­ ложением атомов кислорода.

Дополнительные (экстра) рефлексы на электронограмме возникают в том случае, когда имеется геомет­ рическая возможность лучу, дифрагированному на се­ мействе плоскостей (hikili) с межплоскостным расстоя­ нием d\, вторично дифрагировать на семействе плоско­ стей (h2k2l2) с другим межплоскостным расстоянием d2 (рис. 61) или на плоскостях того же семейства, но не­ сколько иначе ориентированных. Вторая возможность связана, с одной стороны, с малыми значениями брэгговских углов для электронов, а с другой — с наличием ло­ кальных упругих изгибов образца, увеличивающих ве-

151

роятность одновременного удовлетворения условия Вульфа — Брэггов для различных семейств плоскостей.

Так, экстра-рефлексы возникают на электронограммах от некоторых кристаллов в точках, которые отве­ чают положениям узлов обратной решетки, запрещен­ ных структурным множителем (см. с. 118). Последова­ тельные два (или более) отражения, разрешенные струк­ турным множителем, дают экстра-рефлекс, положение которого можно поэтому получить сложением подходя­ щих векторов обратной решетки; эти векторы должны лежать в том ее сечении, которое отображается электронограммой. Иными словами, радиус-вектор экстра­ рефлекса должен быть векторной суммой радиусов-век­ торов достаточно сильных разрешенных рефлексов, при­ сутствующих на электронограмме.

Экстра-рефлексы часто возникают также на электронограммах от двойниковых и двухфазных структур при подходящих геометрических условиях. Поскольку в по­ давляющем большинстве случаев превращения в твер­ дом теле приводят к более или менее строгим и более или менее рациональным (кристаллографически) ориентационным соотношениям сосуществующих фаз и к двой­ никовым соотношениям кристаллов одной и той же фа­ зы, анализ электронограмм может серьезно осложнить­ ся из-за возникновения экстра-рефлексов, создающих ложное впечатление о периодичности, в действительно­ сти не существующей.

Примеры анализа микродифракционных картин от сложных стуктур с интенсивными экстра-рефлексами приведены в гл. 16.

152

Г л а в а 5

ЭФФЕКТЫ ДИФФУЗНОГО РАССЕЯНИЯ НА ЭЛЕКТРОНОГРАММАХ

На электронограммах от монокристаллов часто наблю­ даются эффекты диффузного (не брэгговского, но коге­ рентного) рассеяния электронов. Ниже кратко рассмот­ рим происхождение этих эффектов и их использование при изучении структуры объекта.

1. ФОРМА УЗЛОВ ОБРАТНОЙ РЕШЕТКИ, СВЯЗАННАЯ С РАЗМЕРАМИ КРИСТАЛЛА

В первом приближении форма узла обратной решет­ ки, определяемая характером распределения в обратном пространстве интенсивности рассеянного когерентного из­ лучения от соответствующих атомных плоскостей (hkl), может быть аппроксимирована малой сферой. Диаметр сферы прямо пропорционален углу (А0) сходимости электронного пучка на образце и обратно пропорцио­ нален ghhi — модулю соответствующего вектора обратной решетки. В свою очередь угол сходимости зависит от размера подвижной диафрагмы второй конденсорной линзы и тока в этой линзе. Однако все сказанное отно­

размываться в направлении, в котором данный кристалл имеет ограниченные размеры, и потому менее строго вы­ полняется соответствующее условие Лауэ.

Интенсивность рассеяния в узле g связана с длина­ ми ti ребер кристалла-параллелепипеда и дифракцион-

153

квадрату рассеивающего объема кристалла. С отклоне­

/in'lnts)

154

/.Нет (выполняются все три условия Лауэ)

155

детельствует о выделении тонких одноатомных пласти­ нок бериллия по плоскостям {100} решетки Си. В неко­ торых случаях сильно вытянутые, но несплошные тяжи

156

в одном направлении; при несимметричной ориентиров­

лении ОЦ[ . Эти смещения параллельны проекции об­

следа установить по микрокартине не удается, но извест­ ны индексы плоскости в кристалле, которой параллель­

ной плоскости имеет в обратной решетке те же индексы, т. е. [тпр]* и лежит в плоскости дифракционной кар­ тины (рис. 68). Направление смещения Ag рефлекса — проекция [uvw], — очевидно, перпендикулярно [тпр]*

158

правлением [100] параллельно первичному пучку; пла­

ет те же индексы т. е. [011]*, а направление, ей перпен­ дикулярное и лежащее в плоскости (100)*, имеет ин­ дексы

00101101 I->[01

Следовательно, при небольших наклонах образца рефлексы смещаются в направлении +[011]* . Это на­ правление перпендикулярно следу (111) на (100), т. е. направлению [0l 1] || [ОП] *.

Большая протяженность обратных стержней может привести к появлению экстра-рефлексов, которые соот­ ветствуют точкам «прокола» сферы отражения стержня­ ми, связанными с узлами ненулевой лауэ-зоны. Для слу­

ному оси зоны) от рефлексов типа 111, принадлежащих первой лауэ-зоне [001]. Учитывая наличие тяжей по двум другим направлениям < 1 0 0 > * , лежащим в плос­ кости электронограммы, можно заключить, что на участке образца, от которого получена микроэлектронограмма, присутствуют тонкие, почти одноатомной толщины пла­ стинки бериллия по всем трем кубическим плоскостям.

Пример для случая «в» приведен на электронограм­ ме рис. 69 (ориентировка [111]). Экстра-пятна в поло­ жениях 1/2 < 1 12>* и 1/2<112>* + < 1 Ю > * возникают за счет «проколов» сферы отражения тяжами от тонких двойников превращения по {112} в мартенсите (см.

159