книги из ГПНТБ / Утевский, Л. М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении

равны нулю) и все косинусы будут больше нуля. Если неодинаковой четности, то две из попарных сумм дадут нечетное число, а одна четное, и все выражение оказы­ вается равным нулю. Таким образом, в обратной решет­

т. е. узел hkl обратной решетки отсутствует, если сумма 4/г+2&+3/, деленная на 3, дает нечетное число. Таковы «запрещенные» узлы с индексами 001, 111, 211 и т.д. Зато при четном / имеются узлы обратной решетки с лю­ быми к и k (см. модель такой решетки на рис. 45, и).

б. Сверхструктурные узлы обратной решетки

Если разные подрешетки в кристаллической решетке с базисом образованы атомами р а з н ы х сортов, т.е. разной рассеивающей способности, то в сказанное выше о структуре обратной решетки необходимо внести неко­ торые существенные коррективы. Например, в случае, изображенном на рис. 46, б, уменьшение межплоскостно­ го расстояния вдвое за счет введения второй подрешетки приводит к увеличению вдвое модуля соответствующего вектора обратной решетки. Но если атомы, образующие вторую подрешетку, т. е. промежуточные плоскости, су­ щественно отличаются от атомов первой подрешетки, то, несмотря на возникновение новой геометрической перио­ дичности, сохраняется исходная для одной подрешетки периодичность материи: массы, потенциала и т. д.

Следовательно, узел обратной решетки, запрещенный

сталла из атомов разных сортов, упорядоченно располо­ женных, т.е. избирательно заполняющих разные подре­ шетки.

В схеме на рис. 46 это проявится в различии ампли­ туд двух волн, как показано на рис. 47 (волны / и 2), Интерференция этих волн уже не приводит к их взаим­ ному гашению, и результирующая волна 3 имеет ту же

120

длину dhhi, что и у каждой подрешетки, но разностную амплитуду.

Суммируя эти волны, следует принять их амплитуды пропорциональными тому или иному свойству (массе, рассеивающим способностям и т.д.) атомов соответству­ ющих подрешеток:

индексы плоскости в кристалле или узла обратной ре­

Узлы обратной решетки г. ц. к. кристалла, запрещен­ ные структурной амплитудой, имеют индексы неодинако­ вой четности. Тогда в зависимости от того, четность ка­ кого именно индекса отличается от четности двух дру­ гих, структурная амплитуда получается равной

fA-f в-fc +to­

rn

В случае заполнения всех четырех подрешеток ато­ мами одного сорта структурная амплитуда равна нулю, соответствующего узла в обратной решетке нет. Другой типичный для г. ц. к. решетки случай — заполнение од­ ной подрешетки (базисный узел ООО) одним сортом ато­ мов, а всех остальных — другим (стехиометрический со­

став АВ3). Тогда S — / А — / в -

Узлы обратной решетки, запрещенные структурной амплитудой для кристалла с беспорядочным расположе­ нием атомов разных элементов по подрешеткам и появ­

8. ОБРАТНОЕ ПРОСТРАНСТВО ПОЛИКРИСТАЛЛА

Если поликристаллический образец образован совер­ шенно хаотически ориентированными кристаллами, то соответствующее обратное пространство представляет со­ бой ряд концентрических сфер с центром в нулевом уз­

решеток отдельных кристаллов уже не заполняют всей поверхности сфер, а образуют на последних островки — пятна (рис. 49) или поясы (рис. 50) в случае осевой тек­ стуры (такую текстуру часто имеют проволока или экструдированный пруток). Аналогично (рис. 49) размазаны по сферам узлы обратной решетки плохого монокристал­ ла с сильно развитой субструктурой.

* 122

9. ОБРАТНОЕ ПРОСТРАНСТВО ИСКАЖЕННОГО (НЕОДНОРОДНОГО) КРИСТАЛЛА

До сих пор речь шла о строении обратного простран­ ства бездефектных и беспримесных кристаллов. Появ­ ление дефектов и замена части атомов атомами другого сорта могут внести «поправки» в только что рассмотрен­ ную картину, поскольку любое нарушение периодично­ сти в кристалле вызывает соответствующее «размазыва­ ние» по обратному пространству точечных узлов обрат­ ной решетки.

Так, непрерывные и хаотические нарушения перио­ дичности решетки эквивалентны введению набора новых

вого узла, растет смещение Ag в данном узловом ряде обратной решетки, и если в кристалле имеется непре­

результате расслоения твердого раствора), узлы обрат­ ной решетки р а с щ е п л я ю т с я в радиальном направ­ лении. Если области (зоны) с другим периодом или да­ же с другой решеткой располагаются по объему

то в обратном пространстве появляются более или менее «размазанные» дополнительные узлы — сателлиты, сво­ им расположением вблизи основных узлов соответствую­ щие этой периодчности: модуль радиуса-вектора сател­ лита обратно пропорционален периоду в расположении зон нарушений по направлению, параллельному этому

123

И ДИФРАКЦИОННАЯ КАРТИНА

В главе 3 было показано, насколько удобным оказыва­ ется представление об обратной решетке при различных операциях с векторами и плоскостями в атомнокристаллической решетке. В настоящей главе понятие об обрат­ ной решетке и об обратном пространстве используется

1.ОБРАТНАЯ РЕШЕТКА, СФЕРА ОТРАЖЕНИЯ

ИДИФРАКЦИОННАЯ КАРТИНА

Вследствие интерференции упруго рассеянных волн отражение излучения с длиной волны % от атомных плоскостей с межплоскостным расстоянием d происхо­ дит только в направлениях, удовлетворяющих условию Вульфа—Брэггов:

щей k0 и дифрагированной /гд волн с отражающей плос­

125

Рис. 52. То ж е , что на рис. 51, при брэгговском п о л о ж е н и и дл я о т р а ж е ­ ния третьего порядка от плоскостей семейства (hkl)

предложенным Эвальдом. На рис. 51 показана часть ок­ ружности— сечения сферы, на которой в обратном про­ странстве могут лежать концы волновых векторов ko и &д . Если поместить в точку на сфере, куда указывает

волновой вектор падающего излучения k0, нулевой узел обратной решетки, то условию отражения от плоскостей (hkl) отвечает такая ориентировка кристалла (и соот­ ветственно, его обратной решетки), при которой один

Если поворотом кристалла изменить его ориентиров­ ку, то точно такой же поворот (вокруг нулевого узла) претерпевает обратная решетка, и узел hkl войдет

126

внутрь сферы или выйдет из нее, и соотношения (24) и (25) не будут выполняться — условия отражения нару­ шатся, дифрагированного пучка в направлении кл не будет. Условие отражения нарушится и в том случае, если при той же ориентировке кристалла изменится меж­ плоскостное расстояние—-тогда узел hkl обратной ре­ шетки сдвинется вдоль вектора ghhi', если же при сохра­ нении всех прочих параметров изменить длину волны падающего на кристалл излучения, то изменится кривиз­ на сферы отражения и опять-таки узел обратной решет­

плоскостей к падающему на них пучку, когда какой-ли­ бо из узлов обратной решетки на направлении ghhi ка­ сается сферы отражения.

Поскольку длина волны К излучений, применяемых в структурном анализе, может различаться в разных

о

волн 0,04А и менее), соответственно изменяется и ради­ ус сферы отражения. Для рентгеновских лучей этот ра­ диус того же порядка, что и расстояние между узлами обратной решетки, а для быстрых электронов — много больше (рис. 53); для электронов на некотором участ­ ке, вблизи нулевого узла, сферу без существенной по­

представление о соотношении сферы отражения, обрат­

127

\\

«прокалывается» узлами обратной решетки, лучи «све­ та» выходят наружу, всегда в радиальном направлении, поскольку источник находится в центре сферы. Нулевой узел обратной решетки всегда находится на сфере и указывает направление выхода из сферы прямого пуч­ ка. Изменение ориентировки кристалла означает пово< рот обратной решетки вокруг нулевого узла, как вокруг шарнира. В зависимости от того, какой узел (или уз­ лы), кроме нулевого, «прокалывает» сферическую скор­ лупу при данной ориентировке кристалла, из сферы выходит тот или иной дифрагированный пучок (или пучки) под углом 29 к направлению первичного пучка.

Ценность проделанного построения заключается в том, что найденные с его помощью направления рас­ пространения дифрагированных пучков в обратном про­ странстве остаются теми же и в реальном пространстве дифракционной камеры, в котором все обратное прост­ ранство следует представлять «сжатым» в точку — рас ­ сеивающий кристаллический образец.

В процессе поворота кристалла, в соответствии с ликвидацией одних «проколов» сферы отражения и по­ явлением других, там, где на сферу попадут какие-либо

128

из узлов обратной решетки, гаснут одни пятна на экра­ не (внизу на рис. 54) и «зажигаются» другие. Таким образом, расположение пятен (рефлексов) прямо свя­

где g— вектор отражения д-ного порядка от семейства плоскостей с межплоскостным расстоянием d.

Для прибора с постоянной длиной дифракционной камеры и постоянным ускоряющим ннапряжением %Ь —

=const.

Всоответствии с моделями на рис. 54 и 49, дифрак­ ционную картину от поликристалла можно представить как проекцию (из центра сферы отражения) кольцевых сечений сферой отражения концентрических сфер, об­ разующих обратное пространство такого образца, как показано на рис. 55.