книги из ГПНТБ / Эстрин, Б. М. Производство и применение контролируемых атмосфер (при термической обработке стали)

азоте на уровне 0,002% гарантировано не только пас­ портными данными оборудования, но ii эксплуатацией.

Важным технико-экономическим- показателем произ­ водства являются удельные капиталовложения. Ниже приведены данные (руб. — коп.), отнесенные к 1000 м 3 защитной атмосферы:

питаловложения производства электролизного водорода и газа Н2 —N2 из природного газа, а также значительная их себестоимость. Новые процессы получения особо чистого водорода из природного газа или диссоцииро­ ванного аммиака (см. гл. VI) позволят существенно сни­ зить себестоимость водорода.

Так, согласно данным японской фирмы Джапан пюа Хайдроджен К°, экономия от замены электролизной ус­ тановки производительностью 200 м3 /ч установкой ана­ логичной производительности, приготавливающей особо чистый водород из диссоциированного аммиака, состав­ ляет 222500 долл. в год. Себестоимость 1000 м3 водоро­ да, полученного новым способом, равна 40 долл. Удель­ ные капиталовложения, отнесенные к 1000 м 3 водорода, оцениваются в 158 долл.

Колмейер [9] приводит следующие технико-эконо­ мические показатели (табл. 35) производства особо чис­ того водорода для двух исходных газов: диссоциирован­ ного аммиака и сжиженного газа (пропан-бутановой смеси).

Себестоимость защитного газа, получаемого в уста­ новках типа СПКМ-Ц450 (см. гл. V I ) , существенно сни­ жается благодаря тому, что тепло от сжигания газа рас­ ходуется не на регенерацию моноэтаноламина, а на подогрев паро-газовой смеси перед конверсией окиси уг-

344

i

Т а б л и ц а 35

Технико-экономические показатели производства особо чистого водорода

лерода. В результате расходные статьи, себестоимости снижаются: по электроэнергии с 4,32 до 1,92 руб., по амортизации основных средств — с 2,62 до 1,82 руб. Се­ бестоимость газа, полученного новым способом, оцени­ вается в 12,80 руб. за 1000 м3 (вместо 15,99 руб. по ста­ рой технологии).

Из сопоставления технико-экономических показате­ лей производств диссоциированного аммиака и электро­ лизного водорода видно, что себестоимость электролиз­ ного водорода вдвое, а капиталовложение в 2,8 раза выше аналогичных показателей для диссоциированного аммиака.

Г л а в а X X I I I

МЕТОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННОГО КОНТРОЛЯ

В процессе приготовления контролируемых сред тре­ буется наблюдение за составом газа. Обычно возникает необходимость в контроле одного из двух компонентов газовой среды. К полному анализу газов в эксплуата­ ционных условиях прибегают редко. Особое значение имеет контроль среды, непосредственно контактирующей с изделиями в печи в тех случаях, когда в ней необхо-

345

димо поддерживать определенный углеродистый потен­ циал среды.

Наиболее эффективным является непрерывный конт­ роль и его следует осуществлять там, где это возможно. В этой связи большой интерес представляют некоторые приборы отечественного производства, разработанные в последние годы.

Наряду с непрерывным контролем заслуживают вни­ мания методы периодического контроля. Последние в настоящее время широко распространены на наших заводах. Надо полагать, что и впредь они будут вызы­ вать интерес, так как в сомнительных случаях проверка показаний непрерывно действующих приборов осуще­ ствляется с их помощью.

Прежде чем перейти к рассмотрению основных мето­ дов контроля, остановимся на правилах отбора газа. Они заключаются в следующем:

1) протяженность линии отбора должна быть мини­ мальной. Поэтому датчики непрерывно действующих приборов надо размещать в непосредственной близости от места отбора;

2)отборная трубка должна быть изготовлена из нержавеющей стали. Применение отборных стальных трубок при измерении влажности не допускается;

3)если пробу газа берут в печи, то отборную трубку следует разместить так, чтобы она выходила из толщи кладки на длину не менее 100 мм;

4)применение резиновых трубок нежелательно, но возможно при наладке и испытаниях, если выбирают

трубку минимальной длины и продувают не менее 20 мин, прежде чем приступить к анализу. Это условие особенно важно при определении влажности газа;

5)до получения нормальных условий в печи (рабо­ чей температуры, полного вытеснения воздуха) отбор­ ную трубку следует отключить от датчика, так как при разогреве она заполняется конденсатом, который в тече­ ние длительного времени будет искажать показание влагомера;

6)скорость прохождения газа через отборную труб­ ку должна быть достаточной, чтобы не вызывать запазды­ вания в показании прибора. Учитывая малые давления газа в печах, на линии отбора надо установить газодувки лабораторного типа и маленькие лабораторные рота­ метры;

346

7) во избежание засорения датчика на линии отбора требуется установка сухих фильтров, заполненных стек­ ловолокном.

ется влажность, поэтому во многих случаях можно ог­ раничиться контролем лишь одного этого показателя. Ранее указывалось, что влажностью газа и содержанием в нем СОг определяется углеродный потенциал среды и что контроль последнего эффективнее осуществлять по влажности, чем по концентрации углекислоты. Это осо­ бенно заметно на эндотермическом газе.

Периодическое определение влажности контролиру­ емого газа на отечественных заводах осуществляют по т. т. р. на влагомерах, в которых в качестве хладоагентов используют жидкий азот или углекислоту. Колеба­ ния показаний обычно не превышают +1,5 град.

Прибор, работающий на углекислоте, разработан Институтом использования газа АН УССР [79, 80].

Влагомер PIPIT-1 переносного типа рассчитан на из­ мерение влажности газа, соответствующей диапазону т. т. р. (+20) -*-(—50)° С

Выпадение росы на приборе ИИГ-1 определяется визуально. В переносных приборах ВР1Г-2 и ВИГ-2М оно фиксируется фотоэлементом.

Влагомер с жидким азотом в качестве хладоагента состоит из колбы, изготавливаемой из молибденового стекла, стержня (медного или латунного, хромирован­ ного), зеркальца с припаянной снизу медно-константа- иовой термопарой, присоединенной по дифференциаль­ ной схеме. У термопары два спая, один из которых при­ паян к зеркальцу, а другой находится в сосуде с тающим льдом. Разность э. д. с. измеряется перенос­ ным потенциометром.

Охлаждение зеркальца осуществляется погружением стержня в сосуд Дьюара с жидким азотом. При скорос­ ти газа 1,5—2,0 л/мин во всем диапазоне низких темпе­ ратур наблюдается четкое выпадение росы. При очень малых или чрезмерно больших скоростях возникают ошибки в показаниях. Важной является также величина скорости охлаждения зеркальца. При приближении к температуре выпадения росы следует во избежание ошибки скорость охлаждения свести к минимуму. Весь­ ма существенной является толщина зеркальца. Она не

347

должна превышать 0,3 мм. Нам приходилось наблюдать случаи грубых ошибок в показаниях влагомера, вызван­ ных большой толщиной (высокой инерционностью) зеркальца. Следует также учесть, что нормальные усло­ вия охлаждения зеркальца достигаются, когда находя-

Рис. 109. Схематический разрез трубчатого чувствительного элемента влаго­ мера К Ч В Г Д диффузионного типа с источником питания и измерителем си­ лы тока:

Принцип действия приборов этого типа можно просле­ дить по рис. 109, где показан в разрезе чувствительный элемент. Во внутреннем канале цилиндрического винипластового корпуса / находятся две геликоидальные несоприкасающиеся спирали (электроды). Между эле­ ктродами нанесена пленка частично гидратированиой пятиокиси фосфора 3, обеспечивающей высокую степень осушки анализируемого газа. К электродам подключен источник напряжения постоянного тока. По направле­ нию, указанному стрелками, непрерывно подается ана-

348

лизируемый газ со строго стабилизированным и регули­ руемым расходом.

Газ, пройдя через чувствительный элемент, отдает веществу пленки практически всю содержащуюся в нем влагу, которая образует раствор фосфорной кислоты, характеризуемой высокой удельной проводимостью. Поэтому одновременно с поглощением влаги идет ее электролиз.

Поскольку в установившемся режиме количество воды, подвергшейся разложению, равно количеству по­

руемом газе. Измерение силы тока осуществляется мик­ роамперметром, включенным последовательно с источ­ ником питания (см. рис. 109).

50 тыс. ppm.-ч, т. е. при максимально допустимой влаж­ ности 1000 р р т . срок их работы составит 40—50 ч.

В целях сокращения времени, необходимого для под­ готовки к измерению, следует импульсные линии выпол­

к абсолютным методам, что является весьма ценным ка­ чеством (проверка основной погрешности приборов мо­ жет быть проведена расчетным путем, т. е. исключена калибровка приборов при их выпуске).

Вместе с тем сравнительно низкая стойкость чувст­ вительных элементов и необходимость защиты прибора от попадания в него газа с влажностью, соответствую­ щей т. т. р., превышающей —20° С (прибор КИВГД еще не освоен), сдерживают применение приборов указанно­ го типа в производственных условиях.

349

350

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОСТАВА СЛОЖНЫХ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ

Газоанализатор ВТИ-2 предназначен для периодиче­ ского контроля состава защитного газа.

Действие прибора основано на избирательном по­ глощении жидкими поглотителями суммы кислотных га­ зов (СОг, H2 S и S0 2 ); суммы непредельных углеводоро­ дов (СТ О Н„), кислорода и окиси углерода (последний можно определить совместным сжиганием с Н 2 и СН 4 ), а также на фракционированном или совместном сжига­

а также аппаратура и реактивы подробно рассматрива­ ются в ГОСТ 5439—56.

Сжигание водорода и метана в приборе ВТИ-2 осу­ ществляется над окисью меди. В выпущенных ранее конструкциях (ВТИ-1) сжигание СН 4 осуществлялось над платиновой спиралью. Сжигание метана и водорода над окисью меди значительно удлиняет общее время, необходимое для полного анализа. В этом недостаток прибора ВТИ-2. С другой стороны, недостаточная мощ­ ность платиновой спирали в приборах типа ВТИ-1 за­ трудняет сжигание метана, что может быть причиной серьезных погрешностей.

Хорошие результаты (быстрота, точность) достига­ ются при увеличении мощности платиновой спирали (используется электрод платиновой термопары диамет­ ром 0,5 мм) при соответствующем увеличении диаметра медных выводов (до 5 мм). Выполнить такое изменение можно в любой лаборатории.

При достаточной мощности спирали можно совмест­ но сжигать СО; Н 2 и углеводороды типа СпН2 п +2 , что значительно облегчает и ускоряет анализ.

Хроматографические газоанализаторы

Принцип действия хроматографических газоанализа­ торов основан на разделении сложной газовой смеси на отдельные компоненты с помощью сорбента и на последу­

351

вированные угли, цеолиты (природные и синтетические), силикагели размерами зерен 0,25—1,00 мм.

Во избежание полимеризации непредельных углево­ дородов иногда прибегают к модифицированным адсор­ бентам, например к алюмогелю, обработанному слабым раствором щелочи или соды.

Процесс хроматографического разделения газовой смеси осно­ ван на различии изотерм адсорбции отдельных компонентов. При

мый током газа, движется вдоль сорбента с постоянной, свойствен­ ной ему скоростью. Поэтому все компоненты появляются на выходе из колонки в потоке газа-носителя в разные моменты времени в ко­ личествах, пропорциональных концентрации этих компонентов.

Появляющиеся компоненты регистрируются в виде хроматограммы, состоящей из отдельных пиков, каждый из которых соответ­ ствует определенному компоненту, а площадь пика и его высота от­ ражают концентрацию компонента в газовой смеси.

Всовременных хроматографических приборах ис­ пользуют детекторы теплопроводности, плотности, де­ текторы по теплоте сгорания, ионизационные детекторы.

Вдетекторе теплопроводности, например, сравнива­ ется сопротивление двух платиновых чувствительных элементов, один из.которых омывается газом-носителем,

другой — газом-носителем, содержащим компоненты анализируемой газовой смеси. Измерительная мосто- - • вая схема снабжена усилителем и самопишущим при­ бором.

Дозатор предназначен для быстрого введения пробы. - От скорости введения пробы часто зависит степень раз-. мывания пиков.

В лабораторной практике лучше всего для этой цели использовать шприц, иглы которого входят в колонку через самоуплотняющийся резиновый колпачок.

Для количественного определения состава анализи- • руемой. смеси приготавливают калибровочную смесь из чистых индивидуальных определяемых веществ. Срав-

352