книги из ГПНТБ / Брагинский, Г. И. Технология магнитных лент

чивают до 100—150 м3/ч. Объем суспензии в реакторе доводят водой до 15 м3 и в течение всего процесса поддерживают постоянным.

Процесс получения желтого железоокисного пигмента протекает по следующим реакциям:

Таким образом, в процессе образования пигмента расходуется металлическое железо, и концентрация раствора сернокислого же­ леза практически остается постоянной. Расход железа периодически компенсируют введением в реактор промытых обрезков жести. Дли­ тельность процесса составляет 48—50 ч, конечная концентрация твердой фазы суспензии 80—100 г/л. Во время процесса поддерживают ріі среды в пределах 3—4. Кроме величины pH суспензии продол­ жительность окисления зависит от величины и характера поверх­ ности металлического железа, его расположения в реакторе, темпе­ ратуры среды, расхода воздуха, концентрации раствора сернокис­ лого железа, количества и характера зародышевой суспензии. Отме­ тим, что перечисленные факторы влияют не только на скорость реакции, но также определяют средний размер игольчатых частиц и их однородность. Поэтому особо важно строго соблюдать установ­ ленный технологический режим.

По достижении конечной концентрации твердой фазы суспензии 80—100 г/л ее сливают в сборник, откуда она поступает на промывку, фильтрование, высушивание и расфасовку. Эти операции проводят так же, как было описано ранее.

4.3. ПЕРЕРАБОТКА ПИГМЕНТА В МАГНИТНЫЙ ПОРОШОК

Процесс переработки пигмента в магнитный порошок состоит из следующих основных операций: обезвоживание; восста­ новление; окисление; упаковка.

Рассмотрим одну из возможных аппаратурных схем переработки пигмента в магнитный порошок.

Обезвоживание (дегидратация) пигмента заключается в удале­ нии из него кристаллизационной воды, в результате чего образуется красная немагнитная окись железа по схеме:

2a-FeO O U --0"— ■->- a -F e 20 3 (г)

Процесс осуществляется в трубчатой прокалочной печи. Трубча­ тый стальной корпус печи расположен на опорных роликах и при­ водится во вращение от привода через цепную передачу. Одним кон­ цом труба входит в загрузочную головку, через которую в нее по­ дают пигмент, другим — в разгрузочную, связанную с приемным бункером для выгрузки пигмента. Труба вращается со скоростью

181

10 об/мин в кожухе, выложенном огнеупорным кирпичом, и обогре­ вается электроспиралями, размещенными в гнездах кирпичной кладки. Загрузку печи производят из бункер-дозатора с помощью шнека. Труба, шнек, дозатор и привод смонтированы на поворотной раме, что позволяет регулировать наклон трубы, изменяя при необ­ ходимости производительность печи. Привод дозатора включают после того, как температура печи достигнет необходимой (400— 600 °С).

После прокаливания обезвоженный пигмент цепным ковшовым элеватором подается в бункер запаса, а оттуда поступает на восста­ новление в бункер-дозатор восстановительной печи. Оба бункера перед загрузкой продувают азотом. Затем при помощи шнека из бункера дозатора а-окись железа одновременно с водородом подают в верхнюю часть трубы восстановительной печи, аналогичной по конструкции прокалочной, но разделенной на несколько температур­ ных зон. Здесь происходит ее восстановление в магнетит по схеме:

новительной печи предусмотрена герметизация для предотвращения попадания в нее кислорода воздуха, образующего с водородом взрывоопасную смесь, кроме того, перед загрузкой печь продувают азотом. Избыток водорода охлаждается в специальном холодильнике и сжигается под вытяжным устройством.

Восстановленный магнетит из печи поступает в бункер, снабжен­ ный рубашкой для охлаждения водой, так как горячий магнетит при соприкосновении с кислородом воздуха быстро окисляется. Перед выгрузкой магнетита печь снова продувают азотом.

Температуру, которую регистрируют электронные потенцио­ метры, поддерживают: в первой зоне -—450 °С, во второй —400 °С, в третьей ~380 °С и четвертой ~310 °С. Во избежание окисления восстановленного магнетита кислородом воздуха его выгружают в герметически закрывающуюся тару.

Восстановленный магнетит окисляется в магнитную окись железа кислородом воздуха при 280 °С также во вращающейся трубчатой

Готовый ферромагнитный порошок упаковывают в металлические бидоны.

В последнее время ведутся интенсивные работы по осуществле­ нию непрерывного процесса получения гетита и переработки его в магнитный порошок. Сущность непрерывного процесса осаждения гидрата окиси железа заключается в том, что исходные растворы непрерывно поступают в реакционную колонну, где подвергаются интенсивному смешению при помощи мелких стеклянных шариков, поддерживаемых во взвешенном состоянии струей воздуха, кисло­

182

род которого окисляет образующийся гидрат окиси железа в гетит. Непрерывность переработки гетита в магнитный порошок обеспечи­ вается последовательным включением в производственную линию прокалочной, восстановительной и окислительной печей.

4.4. МАТЕРИАЛЬНЫЙ БАЛАНС ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОГО ПОРОШКА

Расчет материального баланса основан на том, что коли­ чество затраченных в производственном процессе исходных материа­

приведена ниже, основывается на типичных химических реакциях, характеризующихся стехиометрическими соотношениями.

Приведем в качестве примера расчет материального баланса процесса изготовления магнитного порошка из железоокисного пигмента, полученного осаждением закиси железа аммиаком и оки­ слением кислородом воздуха.

За основу расчета примем величину одной загрузки основного реактора семиводным сернокислым железом, составляющую 5000 кг.

Получение железоокисного пигмента

сернокислом железе обычно составляет 97%. Следовательно, дей­ ствительное количество основного вещества (в кг) в реакторе будет:

Предположим, что потери при растворении сернокислого железа составляют 1%, а потери при фильтровании раствора на рамном фильтр-прессе 2%. Тогда количество сернокислого железа в рас­ творе (в кг):

183

П О Т О Ч Н А Я С Х ЕМ А П О Л У Ч Е Н И Я М А Г Н И Т Н О Г О П О Р О Ш К А

Получение железоокисного пигмента

I

+

Переработка железоокисного пигмента в магнитный порошок

184

Примем количество вводимой в реактор серной кислоты рав­

JJ2S04 + 2 NH4OH = (NH4 )2S04 + гига

32,94 ■34 : 11,4

98

где 98 — молекулярный вес H 2S04. Расход 100°/о-ного аммиака (в кг):

578,3+11,4«*590

Расход 10%-ного аммиака —5900 кг.

Принимая величину потерь аммиака при осаждении 10%, т. е. 590 кг, получим, что нужно приготовить 10% раствора аммиака (в кг):

5900 + 590=6490

Таким образом, при получении аммиачного раствора:

П о л у ч е н и е п и г м е н т а . Согласно реакции (а) образуется гидрата окиси железа (в кг):

2587 • 90 = 1530

152

где 90 — молекулярный вес Fe(OH)2.

185

Изменение веса при окислении гидрата окиси железа по реак­

нимая величину потерь на промывку и фильтрование 10%, т. е. 129,4 кг, получим пигмента (в кг):

1294— 129,4=1164,6

Таким образом, после промывки и фильтрования пигмента:

186

Таким образом, при сушке и упаковке пигмента:

Переработка железоокисного пигмента в магнитный порошок

С учетом потерь при загрузке и разгрузке прокалочной печи, которые примем за 19-о, на восстановление поступает пигмента (в кг):

1026 • 99

1016

100

Это количество составляет 70,6% от веса гидрата окиси железа

(1438,2 кг).

Таким образом, при обезвоживании пигмента:

2-231,55 = 0,97

3 ■159,7

где 231,55 — молекулярный вес Fe30 4.

При восстановлении образуется магнетита (в кг):

1016-0,97=985,6

С учетом потерь при загрузке и разгрузке восстановительной печи, принимаемых за 1%, на окисление поступает магнетита (в кг):

985,6 • 99

975,65

100

187

Это количество составляет 67,8% от веса гидрата окиси железа. Для получения 975,65 кг магнетита расходуется водорода (в кг):

Таким образом, при восстановлении пигмента в магнетит:

6 • 159,7

1,034

4-231,55

С учетом потерь при загрузке и разгрузке окислительной печи, принимаемых за 1 %, на упаковку поступает магнитного порошка

(в кг):

1009-99

998,9

100

188

Это количество составляет 68,7% от веса гидрата окиси железа. Таким образом, при окислении магнетита в магнитный порошок:

189

Кроме того, при осуществлении технологического процесса расходуется артезианская вода на приготовление растворов и про­ мывку пигмента, воздух на окисление гидрата окиси железа и магне­ тита, азот на продувку печей.

4.5.ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ МАГНИТНЫХ ПОРОШКОВ

Магнитные порошки гамма-окиси железа должны обла­ дать определенным комплексом свойств: гранулометрическими, фи­ зико-химическими и магнитными. Отдельные показатели этих свойств обусловливают не только магнитные и рабочие характеристики маг­ нитных лент, но в значительной степени определяют технологиче­ ский процесс приготовления суспензий порошка в растворе полимера.

деление частиц по размерам и плотность их упаковки. Выше уже отмечалось влияние этих факторов на такие магнитные свойства, как коэрцитивная сила, остаточная индукция, и на рабочие характери­ стики магнитных лент, в частности нелинейные искажения, уровень шума размагниченной ленты, копирэффект и др. Характер поверх­ ности и плотность упаковки частиц определяют возможность целе­ сообразного построения технологического процесса диспергирова­ ния магнитного порошка в растворе полимера. Гранулометрические свойства обусловливают реологические характеристики суспензии магнитного порошка и объемную концентрацию или плотность упаковки порошка в рабочем слое магнитной ленты.

Размеры частиц и распределение их по размерам определяют седиментационным, микроскопическим и электронно-микроскопи­ ческим методами. С помощью двух последних методов определяют также и форму частиц. Важной характеристикой является удельная поверхность, т. е. поверхность единицы веса или объема порошка, так как технологические свойства суспензии магнитного порошка в растворе полимера зависят от взаимодействия порошка с полиме­ ром на границе раздела фаз. Для определения удельной поверх­

порошка. Если удельная поверхность характеризует площадь, на которой происходит взаимодействие порошка с полимером, то смачи­

190