книги из ГПНТБ / Серго, Е. Е. Опробование и контроль технологических процессов на обогатительных фабриках учеб. пособие

Чтобы выравнять температурные коэффициенты термомет­ ра сопротивления и электродной пары, параллельно сопро­ тивлению Rx включается шунтовой резистор Rm.

Концентрометр КП-1-912 может быть использован для контроля и регулирования щелочности и кислотности пуль­ пы. Работа его основана на непрерывном автоматическом измерении электропроводности пульпы с помощью датчика с четырьмя электродами, укрепленными на корпусе из токо­ непроводящего материала.

Измерение осуществляется методом компенсации. При­ менение четырех электродов позволяет устранять погреш­ ности измерения, возникающие вследствие появления осад­ ка на электродах и т. д. Погрешность измерения не превы­ шает ±10% .

§ 6. ТИТРОВАНИЕ

Для определения концентрации свободной шелочи в пуль­ пе применяется титрование.

Для титрования отбирается небольшое количество пуль­ пы (объемом до 0,5 л). Из отстоявшейся пробы при помощи бюретки отбирают в колбу 50 мл осветленного раствора и титруют его кислотой известного титра в присутствии ин­ дикатора. В качестве индикатора применяется фенолфтале­ ин, раствор которого бесцветен в кислой среде, а в щелочной имеет красный цвет. Реже применяется метилоранж, раствор которого в кислой среде приобретает розовую окраску, а в щелочной — желтую.

Титруют осторожно, чтобы не пропустить момент пол­ ного обесцвечивания раствора. Кислота прибавляется к раствору небольшими порциями, а к концу титрования — по одной капле. После каждой добавки кислоты раствор раз­ мешивается круговым движением колбы. Обычно для ти­ трования применяется раствор серной кислоты (0,1 N).

Щелочность пульпы определяется по формуле

b — объем пульпы, взятой для титрования, мл; N — нор­ мальность кислоты.

Для быстрого определения свободной щелочи составля­ ются таблицы, с помощью которых по количеству израсхо­ дованной на титрование кислоты можно определить щелоч­ ность пульпы.

Глава ѴП

КОНТРОЛЬ РАСХОДА, КАЧЕСТВА И КОНЦЕНТРАЦИИ РЕАГЕНТОВ

§1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ РАСХОДА ВЯЗКИХ

ИСУХИХ РЕАГЕНТОВ И РАСТВОРОВ

При флотации полезных ископаемых большое значение имеет правильное дозирование флотационных реагентов. Дозирование реагентов производят :по количеству перераба­ тываемой руды; содержанию твердого в пульпе, поступаю­ щей на флотацию; объемному расходу пульпы; концентра­ ции реагентов во флотационной пульпе; содержанию полез­ ного компонента в продуктах обогащения.

Расход одних реагентов зависит от количества перераба­ тываемой руды (собиратели, депрессоры, активаторы и др.), а других — не зависит или слабо зависит от количества фло­ тируемого материала (вспениватели, регуляторы среды и г. п.). Поэтому первые реагенты целесообразно дозировать по их концентрации или по содержанию ценного компонен­ та в продуктах обогащения, а вторые — по их концентрации или по объемному расходу пульпы.

В настоящее время для дозирования невязких не кри­ сталлизующихся на воздухе реагентов применяют пор­ ционный питатель ре'агентов ПРМ-2 и импульсный питатель реагентов ПРИ-1.

Для дозирования кристаллизующихся на воздухе реаген­ тов применяются мембранные питатели МПР-642А и МПР-6425. Для дозирования водных растворов кальцини­ рованной соды, сернистого натрия, цианплава, аэрофлота, фенола, крезола применяются диафрагмовые питатели типов ДПР-2 иДПР-3, представляющие собой диафрагмовые насосы с двумя камерами и регулируемым ходом диафраг­ мы.

162

§ 2. КОНТРОЛЬ ОСТАТОЧНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РЕАГЕНТОВ

Остаточную концентрацию реагентов в пульпе контро­ лируют следующими методами: аналитическим, потенцио­ метрического титрования, потенциометрического измерения э. д. с. и колориметрическим. Методы химического анализа основаны на титровании различными растворами (нитратом серебра, KCN и др.).

реакция. По величине скачка потенциала устанавливают остаточную концентрацию реагента. В качестве индикатор­ ных электродов используют: медный — для измерения ионов меди, цинка; оловянный — ионов двухвалентной серы; се­ ребряный и золотой — цианид-ионов, сульфида натрия и ксантогената; никелевый — цианид-ионов. Калибровку электродов производят по эталонному раствору реагента, но применительно к конкретным условиям.

Количественный метод определения цианида в пульпе основан на колориметрировании оранжево-красной окраски щелочной соли изопурпуровой кислоты, образующейся врезу­

Наиболее распространенным методом определения сво­ бодного цианида является обычный метод титрования раст­ вором соли нитрата серебра. Методы контроля оста­ точной концентрации реагентов описаны в специальной ли­ тературе.

Для автоматического контроля щелочности и кислотности пульпы разработан кондуктометр КП-1-912, описанный выше.

В настоящее время для автоматического контроля и ре­ гулирования концентрации сульфид-ионов во флотационной пульпе применяется в основном потенциометрический метод. В качестве датчиков предложены различные электроды: сульфид-серебряный, платиновый, медный, оловянный и изготовленный из кристалла халькозина.

Перспективность применения датчика концентрации сульфид-ионов, изготовленного из кристалла халькозина и катодно-поляризируемого постоянным током, подтвержде­ на промышленными испытаниями на Тырныаузской обога­ тительной фабрике [22]. Этот датчик может быть использо­ ван для контроля и регулирования расхода сернистого на­ трия во флотационных и других процессах.

Рис. 54. Принципиальная схема спектрофотометра.

Для автоматического контроля и регулирования остаточ­ ной концентрации сульфида натрия применяются потенцио­ метрические концентрометры с сульфид-серебряным и кало­ мельным электродами. Начали применять спектрофотомет­ рические анализаторы для контроля остаточной концент­ рации ксантогената в фильтратах флотационных пульп.

На рис. 54 приведена дифференциальная схема контро­ ля концентрации сульфида натрия в пульпе. Источником э. д. с. служат электроды, погруженные в пульпу. Сущность спектрофотометрического метода заключается в том, что при облучении водного раствора реагента лучи различной энергии не одинаково поглощаются различными ионами. При автоматическом контроле остаточной концентрации ксантогената в пульпе каждый атом, молекула или ион дают характерные частоты в спектрах испускания, поглощения или комбинированного рассеивания. Измерение интенсив­ ности спектральных линий дает возможность установить со­ держание определяемого компонента.

Связь между интенсивностью облучения / 0 и интенсив­ ностью потока, прошедшего через пульпу , / выражается уравнением

164

где k — линейный коэффициент поглощения, зависящий от длины волны и состава вещества (для прозрачного раствора k пропорционально концентрации реагента); х —толщина слоя вещества.

Установка для контроля остаточной концентрации ио­ нов ксантогената состоит из пробоотбирателя пробы пульпы, фотометра для определения концентрации ионов ксантоге­ ната в осветленном фильтрате и вторичного самопишущего прибора.

В качестве источника излучения применяется ртутно­ кварцевая лампа ПРК-4, питаемая через диоды Д7Ж (рис. 54). Стабилизация тока дуги производится криптоновой лам­ пой накаливания Л. Монохронометром служит фильтр из ультрафиолетового стекла УФС-2. Ультрафиолетовый свет поочередно проходит одну половину кюветы (из кварцевого стекла), заполненную контролируемым фильтратом, и вто­ рую, заполненную водой. Диск-перфоратор переключает поток света с частотой 180 гц. Пройдя кювету и составной фильтр, свет попадает на фотоэлемент Ф-4. Логарифмирова­ ние осуществляется с помощью лампы Лг типа 6Н2П. Пере­ менная составляющая с логарифмического диода подается

§ 3. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕАГЕНТОВ, ПОСТУПАЮЩИХ НА ОБОГАТИТЕЛЬНУЮ ФАБРИКУ

Контроль качества собирателей. Собирателями называют органические аполярные или гетерополярные вещества, адсорбирующиеся на поверхности флотирующихся зерен полезного ископаемого и понижающие их смачиваемость во­ дой. Наиболее распространенными собирателями являются: ксантогенаты, аэрофлоты, олеиновая кислота, талловое мас­ ло, керосин и др.

Ксантогенаты представляют собой твердые, кристалли­ ческого строения продукты, образующиеся при взаимодей­ ствии спиртов, щелочи и сероуглерода. Технические щелоч­ ные ксантогенаты содержат примеси карбонатов, тиосульфатов, влаги и т. п. Содержание ксантогената в этих продук-

165

тах определяется при помощи иодометрического метода в водной среде — по разности двух иодометрических ти­ трований: в одной пробе — титрование ксантогенатов вме­ сте с примесями, в другой — титрование только примесей (ксантогенат предварительно разлагают соляной кислотой). Кроме того, определяют содержание свободного едкого ка­ ли, влаги и летучих веществ.

Дитиофосфаты (аэрофлоты) представляют собой продук­ ты обработки спирта или фенола пятисернистым фосфатом. На практике находит применение бутиловый аэрофлот СК, представляющий собой комковатый порошок серо-черного цвета с чесночным запахом. Кроме флотоактивной части — калиевой соли дибутилдитиофосфорной кислоты,— он со­ держит примеси карбонатов,сульфидов и др. Контроль ка­ чества бутилового аэрофлота заключается в определении содержания дибутилдитиофосфата.

Олеиновая кислота представляет собой маслообразную жидкость слабо-желтоватого цвета, получаемую путем омы­ ления жира. Контролируют в ней присутствие минеральных кислот, температуру ее застывания, содержание жирных кислот в безводном олеине, кислотное число, число омы­ ления, сумму неомыленных и неомыляемых веществ.

Талловые масла состоят в основном из высших жирных и смоляных кислот. Эти масла получают в результате раз­ ложения сульфатного мыла кислотными реагентами. При контроле их качества определяют содержание кислот и не­ омыленных веществ, щелочи и таллового масла в черных ще­ лочах.

Анализ керосина и других нефтепродуктов состоит в оп­ ределении содержания кислотности, водорастворимых ки­ слот, щелочей и др.

Контроль качества вспенивателей. Они предназначены для создания ограниченно устойчивой пены и диспергирова­ ния воздушных пузырьков. Наиболее распространенными вспенцвателями являются гетерополярные вещества, содер­ жащие в полярной группе ОН, NH2, СООН: сосновое масло; тяжелые пиридиновые основания, каменноугольные масла

и т. д, Сосновое масло представляет собой смесь высококипящих

погонов масел, полученных при перегонке скипидара-сыр­ ца. В его состав входят производные углеводородов и тер­ пенов. Активной частью масла при флотации являются спир­ ты, образующиеся из терпенов и молекул воды. При конт­

166

роле качества сосновых, березовых, буковых и других масел определяют содержание воды и терпеновых спиртов, их цвет, плотность и температуру застывания.

Тяжелые пиридиновые основания представляют продукты перегонки каменноугольной и буроугольной смолы. Отли­ чаются они от бензола тем, что в них одна группа СН заме­ нена азотом. Чем выше содержание пиридиновых оснований в тяжелом пиридине, тем лучше качество реагента. Контро­ лируют содержание пиридиновых оснований, смолистых при­ месей и воды.

Каменноугольные масла для флотации представляют сме­ си фенолов и каменноугольных масел, подвергнутых гомогемизации в коллоидных мельницах. При анализе определя­ ют содержание фенолов, пиридиновых оснований, нафтали­ на, воды и др.

Контроль качества подавителей, активаторов и регуля­ торов. Подавители предназначены для повышения смачива­ емости минералов и понижения адсорбции собирателей. Активаторы усиливают адсорбцию собирателей на поверх­ ности минералов. Регуляторы среды предназначены для регулирования концентрации действующих на поверхность минералов веществ и для изменения состава пульпы.

К подавителям относятся реагенты: сульфид натрия, циа­ ниды, сода, жидкое стекло, крахмал и др.; к активаторам — серная кислота, медный купорос, сульфид натрия, сода, жидкое стекло и др.; к регуляторам среды — щелочи, кисло­ ты и др.

Контроль качества реагентов этих групп состоит в опре­ делении содержания активных веществ. Например, в га­ шеной извести определяют суммарное содержание актив­ ных СаО и MgO; в цинковом купоросе — содержание цин­ ка; в железном купоросе — содержание сульфата железа (II) FeS04; в медном купоросе—CuS04-5H20; в цианплаве— содержание цианидов в пересчете на NaCN; в цианиде на­ трия и калия — содержание цианида натрия и калия, ед­ ких щелочей, карбоната натрия (калия); в сульфиде на­ трия — сульфид натрия, железа; в жидком стекле — крем­ незема, суммы окислов алюминия и железа; в кальциниро­ ванной соде — общей щелочи, хлорида натрия, сульфида натрия; в едком натре — едкого натра, карбоната натрия.

Методы контроля реагентов описаны в специальной лите­ ратуре.

167

§4. КОНТРОЛЬ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРОВ РЕАГЕНТОВ

ВЧАНАХ

Растворы приготовляют в заданном весовом или объем­ ном соотношении. Предварительно взвешивают реагент, а затем добавляют нужное количество воды.

Весовое количество безводного реагента определенной концентрации и растворителя определяют по формулам [9]:

где X — весовое количество растворяемой соли, кг; В — тре­ буемая концентрация растворяемой соли, %; а — заданное весовое количество раствора с концентрацией В, кг-; b — весовое количество растворителя, кг.

Для определения весового количества реагентов, содер­ жащих кристаллизационную воду, пользуются формулой

весовое количество исходного раствора; т — концентрация исходного раствора, %; п — требуемая концентрация раствора, %.

Весовое количество воды W, необходимое для получения требуемой концентрации раствора, рассчитывается по фор­

168

Для получения раствора заданной концентрации при смешивании двух растворов одного и того же реагента различной концентрации расчет производят по формуле

где Рх — концентрация вещества в граммах на 100 а раст­ вора; р2 — концентрация вещества в граммах на 100 г раст­ ворителя; рз — концентрация вещества в граммах на 1 л раствора; б — плотность раствора.

При составлении смесей растворов различной концентра­ ции в производственных условиях пользуютя формулами:

где а — концентрация крепкого раствора, %; b — концент­ рация слабого раствора (или воды), %; с — концентрация

169

смешанного раствора, %; А, В, С — количество соответ­ ственно крепкого, слабого и смешанного растворов, кг.

Пересчет содержания основного вещества в реагенте на 100%-ное или стандартное процентное содержание произво­ дится по формулам:

где N — масса реагента в натуре, кг; п — фактическое со­ держание основного вещества в продукте, %; S — масса продукта в пересчете на нормальное содержание основного вещества, кг\ s — содержание основного вещества, предусмо­ тренное стандартом, %; С — масса 100%-ного основного ве­ щества, находящегося в исходном реагенте, кг.

Массу и объем раствора рассчитывают по формулам:

~Рз

где Т — масса 100%-ного вещества, m; V — объем раствора, л; р3 — содержание основного вещества, г/л.

Расход раствора реагентов х в процессе флотации рас­ считывают по формуле

где б — плотность реагента.

170