книги из ГПНТБ / Монокристаллы молибдена и вольфрама

ся на образование и ускорение ионов. По данным работ [49, 167], на ускорение положительных ионов, образовавшихся в процессе плав­ ки, затрачивается до 10% всей энергии, потребляемой печью. Энер­ гия отдельного иона полностью характеризуется распределением электрических полей в объеме плавильной камеры [18]. Следова­ тельно, на процесс электронной зонной плавки значительно влияет конструктивное решение установки в целом, а также схема элект­ ропитания и способы подключения отдельных ее электродов. Поэтому представляет практический интерес исследование влияния электрического поля камеры на рассеяние электронного потока в случае, когда образец и стенки печи находятся под одним поло­ жительным потенциалом относительно катода. Распределение электрического потенциала в печи моделировалось на макете с помощью метода электролитической ванны [72]. Измерения прове­ дены осциллографическим индикатором нуля типа ИНО-ЗМ при переменном токе частотой 50 гц; напряженность эквипотенциален замерена прибором М-1108; класс точности 0,2.

Все измерения были выполнены без учета влияния объемного пространственного заряда, образованного катодом, а также пото­ ком электронов, летящих на образец. Система электродов в прост­ ранстве плавильной камеры создает электрическое поле, способст­ вующее рассеянию потока электронов, так как значение потенциа­ ла, создаваемого отдельными эквипотенциальными линиями,, возрастает от катода (нулевой потенциал) к стенкам камеры. Поток электронов пересекает ряд эквипотенциальных линий с по­ степенно возрастающим положительным потенциалом. Линии от­ дельных эквипотенциалей обращены своей вогнутой стороной к катоду. Пучок электронов в данном случае будет расходящимся, что способствует их интенсивному рассеянию [191]. Распределение потенциала между электродами (анод, катод, стенки камеры) для этого случая, представлено в правой части рис. 19 а. В левой ча­ сти рисунка приведено взаимное расположение, а также знак заря­ да на отдельных электродах.

Потенциал катода (1%) относительно анода (Ѵа), стенок каме­ ры (Ѵа) и других электродов, находящихся в камере, условно принят равным нулю. Если стенки камеры имеют положительный потенциал, то на поле, создаваемое катодом и анодом, наклады­ вается дополнительное поле, образованное стенками плавильной камеры. Без учета этого влияния разность потенциалов между ка­ тодом, анодом и стенками камеры можно изобразить прямой 1, (рис. 19). Добавочное поле снижает потенциал анода на величину А Ѵа (прямая 2).

Условное представление о падении потенциала на аноде доста­ точно удобно, так как позволяет наглядно показать влияние допол­ нительного поля, создаваемого стенками плавильной камеры. Электроны, покидающие катод и попадающие в ускоряющее поле анода, одновременно испытывают действие ускоряющего поля сте­ нок камеры, которое в области анода невелико, о чем свидетель­

50

ствует более пологий наклон прямой 2 на участке d% соединяю­ щей уровни потенциала анода и стенок камеры, по сравнению с прямой 1. Однако этого поля вполне достаточно для того, чтобы часть электронов на пути к аноду отклонилась от своей траектории и попала в ускоряющее поле камеры. В результате часть электрон­ ного пучка рассеивается и снижается полезная мощность зонной печи. Распределение потенциала между катодом и камерой (с?3) определяется наклоном прямой 3. В этом случае электронный пу­ чок разогревает только стенки плавильной камеры, а не образец.

Рис. 19. График распределения потенциала в поле между катодом, анодом и стенками камеры (а) и анодом, катод­ ным узлом, экранирующей сеткой и стенками плавиль­ ной камеры (б)\ слева—взаимное расположение и знак

заряда на электродах плавильной камеры.

Для учета рассеянных электронов были проведены электриче­ ские измерения посредством схемы, позволяющей независимо фиксировать ток, создаваемый потоком электронов, идущих на образец, и величину суммарного тока, который создается также и потоком рассеянных электронов. Было обнаружено, что на долю рассеянных электронов приходится до 35% от тока, создаваемого.

51

суммарным электронным потоком. Чтобы уменьшить рассеянный поток электронов был испытан метод электростатической экрани­ ровки пространства вокруг катода и переплавляемого образца. В объем камеры помещалась редкая металлическая сетка, нахо­ дящаяся под одним потенциалом с катодом. Общий вид сетки, катодного узла и переплавляемого образца показан на фото 6.

Сетка имеет форму цилиндра высотой 165 мм и диаметром 155 мм, выполненного из молибденовой проволоки диаметром 0,8 мм. Сетка состоит только из вертикальных стержней, закрепленных

Рис. 20. Картина эквипотенциальных линий электри­ ческого поля между анодом ( I), катодным узлом (II), экранирующей сеткой (///) и стенками плавильной камеры (IV).

сверху и снизу на медных ободах. Шаг сетки ■— 20 мм. Для выбора оптимальных параметров экрана первоначально осуществлялось моделирование сеточного электрода с помощью электролитической ванны. Во время моделирования геометрические размеры модели, электрический режим и методика измерений оставались такими же, как и в первом случае.

На рис. 20 показан ход эквипотенциалей, полученный на осно­ вании измерений, после введения в объем плавильной камеры экра­ нирующего электрода. Эквипотенциали в пространстве между катодом и сеткой расположены таким образом, что за исключением участка, граничащего непосредственно с анодом, вытягивающих и ускоряющих полей не создается. Это объясняется снижением по­ тенциалов во всех точках пространства, заключенного в объеме сетки.

Введение третьего электрода, выполняющего роль электростати­ ческого эікрана, существенно изменяет распределение электриче­ ских полей в объеме плавильной камеры, что видно из сравнения рис. 19 а :и б, где показаны графики распределения потенциалов без экранирующего электрода и распределения потенциалов в плавильной камере с экранирующей сеткой. Как видно из рисунка,

52

наклон прямой на участке катод — анод (dі) характеризуется резким возрастанием потенциала до значений, равных разгоняю­

нами было измерено значение коэффициента проницаемости сетки, который зависит от геометрических размеров электродов, и прежде всего, от величины межэлектродных емкостей [191]. Обычно коэф­ фициент выражается отношением межэлектродных емкостей анод— катод (Сак), сетка — катод (Сд„).

Используя аналогичные соотношения и принимая в качестве анода стенки плавильной камеры, коэффициент проницаемости можно определить по формуле

( 1. 22)

° к д

^С". и Ска — межэлектродные емкости между катодом и камерой, катодом и экранирующей сеткой соответственно).

Значение коэффициента проницаемости всегда меньше‘единицы (D |C U и поэтому может быть выражено в процентах.

После учета паразитных емкостей (СП] и Сп„), образованных измерительными проводами, формулу можно записать в виде

С помощью прибора типа Е-12-2 были измерены значения емко­ сти на участках катод — сетка (Скд), катод — стенки камеры (Ск«), а также катод — анод (Ска) •

При данных геометрических размерах сетки, катода и образца, а также их взаимном расположении значение емкости катод — сетка составило 61 пф, катод — стенки камеры — 58 пф и катод — анод порядка 5 пф; значение паразитных емкостей составило в среднем 17 пф. Расчеты, произведенные по формуле (Г.23), пока­ зали, что введение экранирующей сетки снижает воздействие элект­ рического поля стенок камеры на 95%. Следовательно, значение найденного коэффициента проницаемости свидетельствует о том, что введение дополнительного электрода позволяет в 19 раз осла­ бить воздействие электростатического поля стенок плавильной камеры на катод.

53

Как показали пробные плавки, применение электростатического экрана помогает практически полностью избавиться от вредного эффекта рассеяния потока электронов.

Присутствие экрана в межэлектродном пространстве практиче­ ски не влияет на скорость удаления паро-газовых продуктов очист­ ки в процессе плавки.

§ 10. Теплофизическик режим работы катодных узлов*

Одним из преимуществ нагрева с помощью потока электронов является высокая удельная концентрация мощности в зоне по сравнению с индукционным или радиационным нагревом металла.

Большая плотность выделения энергии на образце достигается за счет увеличения поверхности нити катода и высокого разгоняю­ щего напряжения. Так, при электрической мощности 30 кет, подво­ димой к зоне, нить катода рассеивает 0,9—1,5 кет, что весьма су­ щественно сказывается на общем тепловом балансе устройства. Повышение мощности катода способствует разогреву деталей ка­ тодного узла как самой нитью, так и теплоизлучением с переплав­ ляемого образца. Нагрев деталей наблюдается также вследствие бомбардировки потоком положительных ионов, возникающих в результате ионизации примесей, покидающих образец в процессе плавки.

Часто фокусирующими и отклоняющими экранами служат стенки самой вакуумной плавильной камеры [48].

В большинстве случаев [25, 223, 273] формирование зоны рас­ плавленного металла происходит в непосредственной близости от нити катода. Чаще всего зона находится внутри объема, ограничен­ ного экранами катодного узла. Расплавленный металл непосредст­ венно воздействует на нить и запыляет катод парами металла. Кроме того, возникает нежелательная электротермическая обрат­ ная связь, дестабилизирующая процесс плавки.

При использовании конусных катодных узлов [27] основные фокусирующие электроды устройства работают в довольно жест­ ких тепловых режимах, так как для формирования узкой зоны расплава необходимо всю мощность электронного потока концент­ рировать на сравнительно небольшом участке переплавляемого образца.

Энергия, рассеиваемая из зоны в виде теплового излучения, частично попадает на электроды, вызывая их разогрев до значи­ тельной температуры. Максимальная температура, до которой на­ гревается тот или иной электрод, определяется многими трудноучи­ тываемыми факторами. Поэтому в настоящее время конструирова­ ние и оценка тепловых режимов работы узлов с кольцевым нагре­ вом зоны производится в основном эмпирически [104]. Мощность электронного потока, необходимого для получения жидкой зоны

* Параграф составлен с участием Л. А. Цепкова.

54

металла, обычно связывают с диаметром d переплавляемого об­ разца [33] уравнением

Коэффициенты пропорциональности А и В могут зависеть от значительного количества параметров, определяющих теплофизи­ ческие и структурные свойства образца, степень его чистоты и так­ же условия теплоотвода от его закрепленных концов и т. д. Прак­ тически учет большого числа параметров, влияющих на мощность, необходимую для формирования зоны, часто оказывается весьма сложной задачей. Кроме того, определенные трудности возникают при оценке тепловой энергии, излучаемой с поверхности жидкой зоны металла, так как температуру отдельных ее участков, по-ви­ димому, нельзя считать постоянной и одинаковой.

Одномерное уравнение теплопроводности для твердых участков образца при установившемся режиме плавки имеет вид

расположение зоны, неопределенность граничных условий на за­ крепленных концах образца, а также недостаточно надежные дан­ ные коэффициентов черноты и теплопроводности материала в нужном интервале температур. Для практических же целей ока­ зывается вполне достаточным, что решение уравнения (I. 25) пред­ ставляет степенную зависимость с резким спадом температуры на участках, прилегающих к поверхности раздела фаз расплав — твердое тело. Например, при наличии жидкой зоны у вольфрамово­ го прутка диаметром 3 мм градиент температуры в твердых уча­ стках, прилежащих к зоне, достигает 1000 град/см [190]. Основное падение температуры происходит на участке в 30—40 мм от рас­ плавленной зоны металла. Следовательно, излучение почти всей тепловой энергии сосредоточено в жидкой зоне металла и приле­ гающих к ней участках образца относительно небольшой длины. В первом приближении излучение с переплавляемого образца можно представить излучением точечного источника, расположен­ ного в геометрическом центре зоны (рис. 21).

Во всех приводимых нами случаях длину переплавляемой заго­ товки считаем достаточно большой и поэтому граничными условия­ ми на закрепленных концах мы пренебрегаем. Из геометрического

55

центра зоны рис. 21 под различными плоскими углами (срі, -фі, срг и ф2) к верхнему I и нижнему II фокусирующим электродам прове­ дены касательные. Через данные плоские углы можно определить телесные, внутри которых происходит передача лучистой энергии от точечного источника на фокусирующие электроды I и II.

Рис. 21. Схематический чертеж теплового излучения из расплавленной зоны металла и нити катода на верхний (I) и нижний (//) фокусирующие электроды.

Запишем значение телесного угла, исходящего из геометриче­ ского центра зоны на і-электрод конструкции катодного узла

Для более точной оценки мощности лучистого потока на отдель­ ный электрод конструкции узла необходимо учесть лучистый поток с самой нити катода. Как видно из рис. 21, сторонами двух плоских углов (аь а2) с вершинами на сечении катодной нити являются касательные на верхний I и нижний II фокусирующие электроды.

S6

где Р„ — мощность накала нити катода.

Полный лучистый поток на электрод с учетом потока, испускае­ мого нитью катода, запишется в виде

Электроды катодного узла в реальных условиях не обладают свой­ ством абсолютно черного тела и поэтому из полной мощности лу­ чистого потока, падающего на электроды, воспримется лишь неко­ торая ее часть, пропорциональная интегральной излучательной способности отдельного электрода si(T).

Рассмотрим режим работы электрода для случая, когда отсут­ ствует тепловой контакт с остальной конструкцией катодного узла, а отбор тепла происходит лучеиспусканием. Этот режим является одним из наиболее трудных режимов в работе конструкции узла, так как практически электрод будет находиться в условиях лучи­ стого равновесия с окружающей средой и, следовательно, нагре­ ваться до значительных температур.

Если известна величина воспринимаемой электродом лучистой энергии Ni то максимальную температуру, до которой нагре­ вается электрод (Ті ), можно определить по формуле

(5 ІП0В— полная площадь поверхности электрода). Подставив выра­ жение (1.31) в (1.32), получим основную расчетную формулу

В данное выражение не входит коэффициент интегральной из­ лучательной способности электрода е,(Т), что существенно упро­ щает расчеты.

Если электрод находится в условиях лучистого равновесия с окружающей средой, он будет иметь расчетную температуру (Г,),, определяемую формулой (I. 33) независимо от материала, из ко­ торого электрод изготовлен.

Материалы, пригодные для использования в катодных узлах,, должны отвечать следующим требованиям.

57

Температура их плавления должна превышать на 10—15% рас­ четную, определяемую по формуле (I. 33).

Упругость паров выбранного материала в процессе работы не должна превышать ЫО-5 мм рт. ст.

Величина коэффициентов линейного и объемного расширения использованных материалов не должна существенно различаться. Кроме того, термоэлектронная эмиссия этих материалов в рабочих условиях должна быть ниже 0,1 ма/см2.

Катодные узлы в интервале мощности от 0,8 до 30 кет нами условно разделены на пять классов (I—V). Ниже приведены дан­ ные о мощности электронного потока, а также для каждого класса

Приводимые значения максимальных температур получены для случая, когда верхний и нижний фокусирующие электроды находят­ ся в условиях лучистого равновесия с окружающей средой. Дан­ ная методика расчета позволяет не только оценить температурные режимы работы электродов, но и выбрать их основные геометриче­ ские размеры. Выбор величины фокусирующих электродов произ­ водится с использованием безразмерных коэффициентов {k\—k&), приводимых ни'же:

Общая методика расчета такова. Сначала по формуле (I. 31) •оценивается максимальная температура, до которой нагревается электрод при заданных линейных размерах. Затем в соответствии с требованиями выбирается материал электродов. По формуле (1.31), зная материал и значение коэффициента щ (Т), находят мощность, воспринимаемую электродом. Далее решают вопрос о способе отвода тепла от фокусирующих электродов. Для продол­ жительной и стабильной работы катодного узла вопрос охлаждения его электродов имеет решающее значение. В случае недостаточной

58

эффективности охлаждения возникает сильный перегрев электро­ дов, паразитная термоэмиссия, коробление, а иногда и частичное оплавление электродов.

При определении способов охлаждения катодного узла следует исходить из класса его мощности. При работе узлов, относящихся к I и ІІ классам .мощности, принудительный теплоотвод не требует­ ся, так как отбор тепла происходит через токоподводы и места закрепления корпуса узла. В случае использования катодных уз­ лов, относящихся к III и V классам мощности, приходится приме­ нять принудительное охлаждение. На основании приведенных расчетов разработан конусный катодный узел, относящийся к V классу мощности и снабженный интенсивным принудительным охлаждением. Состоит он из корпуса верхнего и нижнего фокуси­ рующих экранов и устройства для закрепления нити катода. Все электроды узла съемные, что облегчает чистку, замену нити катода и подбор фокусирующих экранов при плавке образцов различного диаметра. Интенсивное охлаждение электродов осуществляется способом раздельного активного охлаждения, позволяющим осла­ бить тепловой контакт между корпусом и верхним фокусирующим экраном. Достигается это путем независимого теплового контакта с медной водоохлаждающей плитой. Теплоотдача от нижнего фоку­ сирующего экрана осуществляется через контакт с корпусом катод­ ного узла. Корпус узла изготовлен из жаропрочной стали, а оба фокусирующих экрана — из тугоплавкого металла. Практика по­ казала, что при активном раздельном охлаждении перегрева де­ талей узла не наблюдается.

§ 11. Защита смотровых окон от напыления

Некоторые трудности при выборе конструктивного решения зонных установок вызывает испарение примесей и переплавляемого металла. В процессе плавки пары осаждаются на холодные по­ верхности плавильной камеры, детали катодного узла, токоподво­ ды и смотровые окна, затрудняя процесс плавки. Конденсация паров на холодных деталях установки обусловливает необходи­ мость создания специальных мер защиты от напыления. Смотро­ вые окна, например, защищают перископическими устройствами или перемещающимися за узкой щелью стеклянными защитными стеклами [5]. В работе [13] описано довольно сложное устройство для наблюдения за расплавленной зоной металла, состоящее из синхронно вращающегося с защитной стеклянной пластинкой зер­ кала, изображение на которое попадает через узкую регулируемую щель. В последнее время получил распространение метод газовой завесы [162] как одно из средств защиты от напыления. Сущность его состоит в том, что в стенку плавильной камеры вделан патру­ бок, противоположный конец которого снабжен смотровым стеклом. В объем патрубка под небольшим давлением подается инертный газ, например, аргон. От плавильной камеры пространство отделе­

59