книги из ГПНТБ / Монокристаллы молибдена и вольфрама

Предельно допустимые перенапряжения при резком изменении нагрузки (без учета активных потерь) на трансформаторе можно оценить по формуле

где Lr , Ст — индуктивность и емкость трансформатора соответ­ ственно;

U0 — величина напряжения в линии.

Из формулы (I, 11) видно, что максимальное перенапряжение определяется током Iо, индуктивностью и емкостью трансформато­ ра. В момент отключения индуктивной цепи магнитная энергия

лучим формулу, аналогичную (I. 11), с учетом того, что (U0) мо­ жет изменять свое значение от 0 до 1.

Следовательно, резкое изменение амплитудных значений тока при больших величинах индуктивности в электрической цепи при­ водит к существенным перенапряжениям.

Для оценки параметров импульсных токов и перенапряжений, возникающих в процессе зонной плавки вольфрамовых и молибде­ новых заготовок, нами был проведен ряд измерений. Измерения осуществлялись с помощью осциллографов (Пі) типа С-1-4 и ОК-17М по схеме, показанной на рис. 15. Импульсы высокого на­ пряжения подавались на осциллограф через высоковольтный дели­ тель напряжения (Сд) типа ДНЕ-9; импульсы тока фиксировались замером напряжения на известном по величине сопротивлении шунта (Rі), скомпенсированном по э.д.с. самоиндукции.

Питание высоковольтного выпрямителя осуществлялось через однофазный параметрический источник тока, принцип действия которого описан в [68]. Разгоняющее анодное напряжение во время плавки составляло 7—8 кв. Количество импульсов измерялось с помощью пересчетного прибора типа ПС-100. Прибор подключался в анодную цепь печи через резистивный безындукционный дели­ тель напряжения. Коэффициент деления, полученный с его по­ мощью, составляет 1:1000. Общее время плавки — 60—70 мин. Плавке подвергались металлокерамические молибденовые заготов­ ки диаметром 18—20 мм, полученные прессованием порошка [29]; плавка проходила в вакууме порядка 5-ІО-5 мм рт. ст. при скоро­ сти перемещения зоны 4 мм/мин; содержание примесей в исходных заготовках таково: углерод 8-10-3, водород 14-10-3 и азот МО-3 вес. %. Содержание примесей в исходных вольфрамовых заготов­ ках диаметром 12 мм составило в среднем: углерода 7-10-3, кисло­ рода 2-10-3, водорода МО-4 и азота 2-ІО-3 вес. %■

Маломощные импульсы тока носят характер электрических шу­ мов и имеют размытый беспорядочный спектр, возникновение кото­

40

рого, по-видимому, связано с переносом мелких твердых частиц, выбрасываемых зоной. На осциллограммах (фото 5 а, б) показаны кривые анодного тока и напряжения (толстые линии), от которых берет начало импульсная составляющая анодного тока и напря­

Особенно нежелательны импульсы высокого напряжения, кото­ рые повышают уровень рентгеновского излучения из зоны и требу­ ют надежной биологической защиты, т. е. увеличения габаритов и веса плавильной камеры. Нами проанализирована зависимость

Рис. 15. Схема включения измерительных приборов в цепь электропитания плавильной установки для определения амплитуды, формы и длительности импульсов анодного тока и напряжения.

частоты следования импульсов анодного напряжения от времени» плавки при заданной скорости движения зоны для молибденовых

ивольфрамовых заготовок (рис. 16 а). Значение частоты следо­ вания импульсов имеет максимум в начале плавки. Для молибдена

ивольфрама максимальное число импульсов наблюдается через 4—7 мин. после начала плавки, затем частота их снижается до 9,5-10~3 ими/мин. для молибдена и 7,5-Ю3 — для вольфрама. После-

наблюдаемого спада кривые выходят на плато и значения частоты импульсов незначительно изменяются со временем.

Интересно отметить, что частота следования импульсов в мак­ симумах различается несущественно, тогда как на прямолинейных участках эта разница заметна. Разница в уровнях расположения плато, по-видимому, объясняется условиями ионизации и количе­ ством примесей, покидающих расплавленную зону, а также может быть объяснена объемом переплавленного металла и площадьюповерхности расплавленной зоны.

41

Представляет интерес изменение частоты следования импуль­ сов в момент «перерезывания» образца электронным лучом (рис. 16 б). В этом случае наблюдается быстрый рост числа им­ пульсов как для вольфрама, так и для молибдена. Частота следо­ вания импульсов достигает для молибдена порядка 2(М0-3 —

25-ІО3 имп/мин, а для воль­ фрама —

19-ІО3—2Ы 03 имп/мин.

Такое увеличение часто­ ты следования импульсов объясняется перегревом жидкой зоны металла в момент перерезания слитка.

С повышением темпе­ ратуры жидкой зоны уве­ личивается давление па­ ров основного металла. Выбросы дополнительного количества паров приме­ сей в околозонное прост­ ранство способствуют рос­ ту числа микроразрядов, что приводит к увеличе­ нию частоты следования импульсов напряжения.

Следует отметить, что величина амплитудных значений импульсов тока и напряжения, а также их длительность в каждом конкретном случае может быть различной и зависит от значительного числа факторов: величины анод­ ного разгоняющего напря­ жения, условий вакуума в камере, количества приме­ сей в исходных образцах, времени действия и вида сформировавшегося раз­ ряда, сопротивления про­ межутка анод-катод и т. д.

При учете причин, вы­

/ —молибден; 2 —вольфрам. зывающих перенапряже­

ния, наиболее существен­ ными являются тип применяемого источника высокого напряжения в методы защиты от импульсов анодного тока.

•42

Следовательно, в каждом конкретном случае значения импульс­ ных перенапряжений будут различными. В связи с этим необходим индивидуальный подход к оценке амплитудных значений перена­ пряжения. То же можно сказать и о выборе средств защиты от возможного возникновения рентгеновского излучения. При ускоря­ ющих напряжениях, не превышающих 20 кв, толщина стенок пла­ вильных камер оказывается вполне достаточной для защиты обслуживающего персонала от рентгеновского излучения [182].

В некоторых типах первых установок определенные осложнения вызывали пазы между смотровыми стеклами и стенкой пла­ вильной камеры, а также места вакуумного уплотнения камеры с помощью резиновых прокладок, что потребовало перекрытия воз­ можных участков выхода рентгеновского излучения экранирующим материалом.

При создании установок с напряжением порядка 50 кв необхо­ димо исходить из того, что на расстоянии 0,3 м от источника излу­ чения пропускание излучения не должно превышать 2-1(Н% при рабочем токе МО-3 а. Уровень рентгеновского излучения, по суще­ ствующим правилам защиты от рентгеновского излучения [165], не должен превышать величин, допустимых для лиц, относящихся к категории «Б», т. е. непосредственно не работающих с радиоак­ тивными веществами и источниками ионизирующих излучений.

§ 7. Дрейф мощности в процессе зонной плавки

Определенный интерес представляет изучение дрейфа мощности при плавке вольфрамовых металлокерамических заготовок. Прове­ денные нами измерения показали, что при первом проходе зоной распределение мощности по времени имеет максимум в области, составляющей примерно 7в от общего времени плавки (при длине образца порядка 350 мм). К концу плавки мощность снижается на 7—8%. При втором проходе процесс плавки более стабилен и за­ метного дрейфа мощности не наблюдается. Однако среднее значе­ ние анодного тока уменьшается на 18 — 20% от тока плавки при первом проходе. Причиной роста мощности во время первого про­ хода зоной является частичная компенсация пространственного заряда в прикатодной области в результате воздействия некоторого постоянного уровня ионизированных примесей.

Анализ импульсных нестабильностей в процессе плавки вольф­ рамовых заготовок показал, что максимальное количество импуль­ сов анодного тока падает на область максимального дрейфа мощ­ ности при первом проходе зоной.

Статистически обработав экспериментальный материал, мы ус­ тановили, что частота появления непериодических импульсных нестабильностей тока имеет определенную закономерность. На по­ лученной гистограмме (рис. 17) показана средняя величина отно­ сительной частоты возникновения импульсных нестабильностей, приходящихся на единицу временного интервала (Д^) в процессе

43

первого (А) и второго (Б) проходов зоной вольфрамовых образ­ цов. Наибольшая вероятность возникновения нестабильностей — в начальный период плавки. Характер кривой, выражающей полигон распределения непрерывной случайной величины между точками 2 и 3, можно с достаточной степенью точности аппроксимировать экспонентой вида

е — основание натуральных логарифмов; 7 — постоянный коэффи­ циент; t — время процесса.

Рис. 17. Распределение средних значении относи­ тельно'! частоты возникновения нестабильностей, приходящихся на единицу временного интервала Ді7, при первом (Л) и втором (Б) проходах зоной вольфрамовых заготовок.

Найденная аппроксимирующая функция для эксперименталь­ ной кривой запишется формулой

хорошо совпадает с кривой, определенной эмпирически. Таким об­ разом, распределение интенсивности следования нестабильностей при первом проходе зоной изменяется по экспоненциальному зако­ ну. При втором проходе (Б) наблюдается равновероятное распре­ деление нестабильностей во времени.

Кривая (рис. 17) отображает характер распределения импульс­ ных нестабильностей анодного тока, возникающих вследствие

44

ионизации примесей, покидающих образец в процессе плавки. По­ этому, анализируя кривую, можно в какой-то мере оценить ха­ рактер дегазации и испарения примесей из образца.

Начальный участок кривой между точками 1 и 2 соответствует началу плавки, прогреву образца и характеризуется резким нара­ станием импульсов анодного тока. Это можно объяснить выделе­ нием сорбированных на поверхности и прилегающих к поверх­ ностным слоям заготовки газов. Участок в точке 2 соответствует полному расплавлению металла, экстракции газов из глубинных слоев расплавленной зоны. В момент расплавления начинается активный процесс испарения примесей и бурное их выделение че­ рез поверхностный слой металла. При этом часто наблюдается разбрызгивание металла за счет интенсивного выхода паро-газовых примесей. Участок кривой (2—3), хорошо аппроксимируемый экс­ понентой, характеризуется диффузионным механизмом выхода примесей из переплавляемого металла.

§ 8. Ограничение электрических импульсов анодного тока в установках зонной плавки

Сложность следящих систем автоматического регулирования и их малая надежность в условиях мощной импульсной составляю­ щей анодного тока предполагает обязательное присутствие в анод­ ной цепи плавильной камеры элемента, компенсирующего своими вольтамперными характеристиками недостатки аналогичных ха­ рактеристик плавильной камеры. Такими управляющими элемен­ тами часто являются электровакуумные приборы в анодной цепи установки для зонной плавки. Эти приборы выполняют роль заме­ щающего элемента электрической цепи, компенсирующего влияние ионной составляющей анодного тока.

В работах [132, 160] рассматривалось включение мощных трио­ дов в анодную цепь плавильных установок для регулирования и автоматического поддержания анодного тока на заданном уровне. Характеристики этих триодов соответствовали высокому внутрен­ нему сопротивлению. Практика показала, что стабилизирующее действие по постоянной составляющей анодного тока у таких устройств невысокое, не окупающее значительных потерь мощно­ сти в цепях электропитания. Поэтому был использован другой вариант включения электровакуумного прибора, могущий служить ограничителем электрических импульсов в анодной цепи плавиль­ ной установки безотносительно к его общим стабилизирующим свойствам.

Для ограничения импульсов анодного тока плавильной установ­ ки в работе [87] применена лампа типа ГКО-10 с чисто вольфра­ мовым катодом прямого накала и правыми (генераторными) анодно-сеточными характеристиками.

Выбор лампы ГКО-10 обусловлен наличием достаточно четкого участка насыщения в ее вольтамперной характеристике анодного

45

тока и устойчивостью вольфрамового катода и сетки лампы к им­ пульсным перегрузкам в режиме недокала. Прямое подключение сетки лампы к ее аноду позволяет сократить область перехода от возрастающей ветви характеристики анодного тока к пологому участку тока насыщения. Кроме того, большое положительное на­ пряжение на сетке способствует уменьшению величины внутренне­ го сопротивления лампы постоянному току. Работа лампы ограни­ чителя в режиме насыщения анодного тока обеспечивается посто­ янным недокалом катода, определяющим необходимую величину анодного тока зонной плавки.

Таким образом, величина анодного тока плавильной камеры (температуры зоны) регулируется посредством изменения тока накала катода лампы ограничителя.

Для удобства рассуждений представим электроннолучевую зон­ ную печь, высоковольтный источник питания и электронный ограни­ читель в виде эквивалентной электрической схемы; электроннолуче­

источник питания без учета реактивной составляющей — эквива­ лентным генератором постоянного тока с внутренним сопротивле­ нием R[

Если внутреннее сопротивление источника мало, то можно запи­ сать неравенство

Используя простые соотношения, можно показать, что для нор­ мального режима плавки необходимо, чтобы сопротивление огра­ ничителя было меньше сопротивления печи

(1.15)

в противном случае мощность будет бесполезно расходоваться на ограничителе.

Ограничитель может работать и в режиме

В этом случае произойдет перераспределение мощности и ведение плавки в таком режиме невыгодно.

Наибольший интерес для практики представляет режим ограни­ чения нестабильности анодного тока при

Ограничение импульсов анодного тока плавильной камеры происходит вследствие большого внутреннего сопротивления лам­ пы, работающей в режиме насыщения анодного тока. Сопротивле­ ние прибора в этом режиме оценивается по величине тангенса угла наклона касательной к рабочей точке на вольтампернон характе­ ристике лампы

46

Отношение (1.18) определяет внутреннее сопротивление прибора переменному току и при стремлении угла наклона касательной к нулю (а—і-0) тангенс этого угла также стремится к нулю- (tg а—*0). Следовательно, левая половина выражения (1-18) при стремлении тангенса угла наклона касательной к нулю будет стремиться к бесконечности. Тогда внутреннее сопротивление лам­

пы также должно бесконечно возрастать (і?"-^оо). Сопротивление переменному току R для лампы типа ГКО-10,

работающей в данном режиме, на нагрузку (зонную печь) мощ­ ностью порядка 3—5 кет, составит 40—45 ком; а сопротивление-

лампы постоянному току R “ будет порядка 1-М,5 ком. В зависи­ мости от мощности внутреннее сопротивление постоянному току плавильной камеры RJ* , определенное по методике расчета элект­

ровакуумных приборов, в рабочем режиме зонной плавки может иметь величину порядка 7—15 ком. Коэффициент использования выпрямительного устройства по напряжению можно вычислить по формуле

(1.19)

Найденное значение коэффициента вполне допустимо и оправ­ дывает включение ограничителя в цепь выпрямителя.

Ограничивающая способность лампы, таким образом, прибли­ зительно равна

(1.20)

Ограничитель электрических импульсов, установленный в анодной цепи плавильной камеры, уменьшает величину импульсов тока и напряжения, в чем сказывается его стабилизирующее действие на зонную плавку.

Ограничитель позволяет применять емкостные фильтры на вы­ ходе выпрямителя, что способствует повышению напряжения электропитания установки и устранению модуляции электронного потока. Применение ограничителя снижает общий уровень им­ пульсных помех в анодной цепи и этим повышает надежность работы коммутирующей и регулирующей аппаратуры. Кроме того, ограничитель исключает опасность возникновения рентгеновского излучения в плавильной камере вследствие импульсов перенапря­ жения. Принципиальная электрическая схема ограничителя описа­ на в работе [87] и показана на рис. 18. Электропитание накала лампы ГКО-10 осуществляется от феррорезонансного стабилизатора (Ти Т2, Сі), регулирующего автотрансформатора (Т3) и понижаю­

47

щего трансформатора (Г4), имеющего высоковольтную изоляцию между обмотками.

При помощи Г3 задается анодный ток зонной плавки. Анод лампы, снабжен принудительным водяным охлаждением и зазем­ лен на корпус плавильной камеры. Катод ограничителя электриче­ ски изолирован от земли и подключен к минусовому проводу вы-

прямителя. Последовательно с ограничителем включена обмотка реле максимального тока электрической защиты плавильной установки.

§ 9. Рассеяние электронного потока

Довольно часто установки для зонной плавки с электронным нагревом металла строятся по схеме, в которой переплавляемый образец (анод) и стенки плавильной камеры находятся под одним положительным потенциалом относительно катода. Это удобно для проведения экспериментальных работ или технологических про­ цессов, так как переплавляемый образец в данном случае находит­ ся под нулевым потенциалом.

Электронные установки, в которых разгоняющее напряжение приложено между кольцевым катодом и переплавляемым образ­

48

цом, а стенки камеры находятся под одним потенциалом с анодом, относятся к первой группе плавильных установок [68]. Как было обнаружено нами, одной из основных причин, вызывающих затруд­ нения при осуществлении процессов зонной перекристаллизации в установках первой группы, является значительное рассеяние пер­ вичного потока электронов. Рассеяние объясняется неблагоприят­ ным расположением эквипотенциалей, которые искривлены так, что значительная доля электронов минует образец и уходит к стенкам камеры и другим электродам, находящимся под одним потенциалом с анодом. При этом наблюдается нежелательный на­ грев металлических поверхностей потоком рассеянных электронов, ухудшение вакуума, а также расфокусировка электронного потока. Рассеяние электронного потока проявляется в виде необратимых потерь энергии, потребляемой от источников питания. Существует еще ряд потерь энергии, которые увеличивают непроизводительные затраты электрической мощности установки. К таким потерям можно отнести расход энергии на ионизацию паро-газовых состав­ ляющих в околозонном пространстве, особенно при первом и вто­ ром проходах зоной исходных металлокерамических или пористых заготовок, содержащих относительно большое количество примесей [87]. Следует учитывать также потери на рентгеновское излучение, вторичную эмиссию и эмиссию отраженных электронов, потери на испарение металла, термоэлектронную эмиссию, излучение с на­ гретых участков и теплопроводность образца.

Значительная часть электронного потока отражается от нагре­ ваемого участка образца и возникает вторичная электронная эмис­ сия. Эти потери можно определить по формуле [18]:

Для установок, относящихся к первой группе, формула (I. 21) учитывает потери энергии электронного потока за счет эмиссии заряженных частиц с нагреваемой поверхности образца.

В установках, анод и камера которых находятся под одним положительным потенциалом относительно катода, большая часть вторичных и отраженных электронов попадает на стенки плавиль­ ной камеры. Существенная доля электронного потока затрачивает­