книги из ГПНТБ / Монокристаллы молибдена и вольфрама

Практическая реализация трехэлектродной схемы плавильной установки затруднена значительным ионным током (до 20% от / а) в цепи управляющего электрода, который поэтому приходится включать по схеме с заземленной сеткой (см. рис. 9). В этой схеме цепь катода подключена к минусу источника электропитания и к заземленному корпусу плавильной камеры после катодного сопро­ тивления Roc (оба вывода катода изолированы от корпуса). Такое включение образует две цепи (АС и БС), при помощи которых осуществляется схемное разделение электронной и ионной состав­ ляющих анодного тока.

поблизости и имеющих малую скорость. Количество ионов, попа­ дающих на катод с большой скоростью (под действием поля ано­ да), невелико — не более 0,1% от общего потока.

Импульсные газовые разряды при попадании капель на катод не развиваются, так как на катод не распространяется поле анода из-за наличия катодного минимума потенциала. Таким образом, создаются условия, при которых в цепи катода АС отсутствуют дестабилизирующие факторы всех видов. Это выгодно в двух от­ ношениях: во-первых, облегчается контроль процесса зонной плав­ ки по амперметру М и, во-вторых, исключаются дестабилизирую­ щие факторы в системах автоматического регулирования.

30

Цепь АС допускает включение всевозможной коммутирующей аппаратуры, причем сопротивление Roc может выполнять рольэлемента связи между управляющими цепями и экранами катод­ ного узла.

Ионный поток и разряды, попадая на все металлические части и электроды плавильной камеры, кроме катода, создают в цепи БС ионную составляющую анодного тока, нагружающую блок электропитания установки.

Для защиты высоковольтного выпрямителя применяется реле максимального тока, которое срабатывает при разрядах и выклю­ чает анодное питание. При быстром 'прерывании нагрева возника­ ет термический удар, увеличивающий количество дефектов крис­ таллического строения растущего монокристалла [267]. Чтобы

рис. Зе), записанная самопишущим амперметром в цепи АС, пред­ ставляет собой прямую линию; штрихи разрядов отсутствуют. Видны штрихи обратного направления за счет снижения напря­

свидетельствующая о том, насколько существенным является дес­ табилизирующий фактор ионной составляющей анодного тока.

§ 5. Асимметричный нагрев зоны

Рост монокристаллов тугоплавких металлов в процессе зонной плавки с электронным нагревом обычно осуществляется в усло­ виях максимальной стабилизации теплофизических параметров [26, 27]. При этом достигается устойчивость продольной составляю­ щей плотности электронного потока, совпадающей с направлением роста монокристалла. В этом случае при оценке условий процесса кристаллизации исходят из одновременного представления харак­ теристик нагрева зоны.

Условие симметрии [194] поверхности фронта кристаллизации и зависимость ее формы от характера нагрева обусловливают не-' обходимость выявления полной картины распределения плотности электронного потока на поверхности зоны. Для этого эксперимен- ■ тально с помощью электрических дондов получают полярные диаграммы распределения плотностей электронных потоков в суг ществующих плавильных установках для двух типов катодных уз­ лов — плоского и конусного. Устройство зонда для измерения продольного распределения плотности электронного потока пока­ зано на рис. 10. Основанием зонда послужил молибденовый стер­ жень 1 0 1,2 мм. На него наплавлялась стеклянная изоляция 3.

31

узла 4 относительно зонда строилась характеристика продольного распределения плотности электронного потока (рис. 11):

узел концентрирует электронный поток на участке переплавляемо­ го образца длиной около 2,5 мм (рис. 11, кривая 1)\ кривая сим-

Рис. 11. Характеристики продольного распределения плот­ ностей электронного потока плоского (/) и конусного (2)

катодных узлов.

метрична относительно вертикальной оси. Конусный катодный узел (кривая 2) концентрирует электронный пучок на участке 3,5 мм, т. е. в 1,5 раза хуже, чем плоский. Ухудшение концентрации элек­ тронного потока обусловлено незначительным нарушением сим­ метрии в нижней части кривой. Практика зонной плавки молибде­ на показывает, что эти ухудшения незначительно влияют на дли­ ну зоны [187].

Поперечное распределение плотности электронного потока из­

в виде флажка, установленного в вертикальной прорези. Толщина флажка так же, как и толщина шайбы в предыдущем случае, со­ ставляет 0,25 мм, высота равна 4 мм, что приблизительно соот­ ветствует длине зоны во время зонной плавки.

паковые симметричные системы токоподводов. При этом детали катодного узла были выполнены из молибдена.

Равенство токов накала обеих половин катода контролирова­ лось амперметрами, включенными в автономные цепи электропи­ тания. Полярная диаграмма (рис. 12 г) в этом случае коренным

Рис. 12. Полярные диаграммы поперечного распределения плотностей электронных потоков плоского (а) и конусного ка­ тодного узла (о, в, г); в случае недокала одной половины катода

(в) и для симметричного питания током накала обеих половин катода (г).

образом отличается от предыдущих диаграмм. Она приобрела почти симметричный вид. Небольшая асимметрия кривой вызы­ вается влиянием холодных концов катода и неполной симметрией токоподводов относительно центра петли катода.

Прямонакальным катодам свойственна асимметричность плот­ ности электронных потоков. В [73] описана асимметрия распреде­ ления плотности электронного потока электронной пушки с пря­ монакальным катодом. Причина асимметрии — магнитное поле тока накала катода. В [16, 190, 207] катод из двух полупетель опи­ сан так же, как катод, имеющий форму целой петли. Принимает­

35

ся, что обе конструкции катодов аналогичны и различаются толь­ ко по способу выполнения.

Наши исследования показали, что только петлевой катод, пред­ ставляющий собой контур с сосредоточенными постоянными, обе­ спечивает симметричное распределение плотности электронного потока.

На рис. 13 показана полярная диаграмма поперечного распре­

целой петли. Форма поперечного сечения монокрис­ таллов молибдена и вольфрама. При вы­ ращивании монокристаллов из расплава с примесями основными

технологическими параметрами являются температурные поля крис­ талла и расплава. Предполагаем, что асимметрия поперечного рас­ пределения плотностей электронных потоков (асимметрия нагрева) вызывает асимметрию температурного поля, формирующего зону расплавленного металла.

Асимметрия температурного поля за счет отрицательного тем­ пературного коэффициента поверхностного натяжения жидкого металла порождает асимметричное расположение зоны относи­ тельно оси переплавляемого образца. Это, в свою очередь, приво­ дит к неустойчивости формы поверхности фронта кристаллизации и искажению формы растущего монокристалла. Так, на фото За показана искаженная форма монокристалла молибдена, а на фото 3 6 — вольфрама. Рост обоих монокристаллов происходил в усло­ виях резкой асимметрии нагрева. Распределение плотности элек­ тронного потока соответствовало диаграмме (рис. 12а).

Форма поперечного сечения этих монокристаллов эллипсооб­ разная. На их боковой поверхности наблюдается грубая слоистая

36

неравномерность и натеки металла. У монокристалла вольфрама слоистость и натеки выражены сильнее.

Чтобы представить механизм образования эллиптической фор­ мы сечения монокристаллов, мы воспользовались методикой обна­ жения поверхности фронта кристаллизации, описанной ниже. Фор­ ма этой поверхности у монокристалла вольфрама (фото Зв), рост которого происходил в условиях асимметричного нагрева, соответ­ ствует форме полос слоистой неравномерности. Края фронта на перегретых участках зоны были опущены (точки А, Б), куда, по нашему предположению, перетекал расплавленный металл. Край

с эллипсообразной формой сечения, но с совершенно ровными пря­ молинейными следами слоистой неравномерности и отсутствием натеков на боковой поверхности (фото За). Поэтому в процессе образования некруглой формы поперечного сечения монокристал­ лов остаются моменты, требующие дополнительного исследования. Образованию искаженной формы поперечного сечения монокрис­ таллов способствует асимметрия нагрева и связанная с этим не­ устойчивость поверхности фронта кристаллизации.

Кристаллографические направления роста десяти монокристал­ лов вольфрама, определенные по методу Лауэ и нанесенные на стереографический треугольник (рис. 14), не выявляют какой-либо закономерности, связанной с эллиптической формой их попереч­ ного сечения. Из этого следует, что образование эллипсообразной формы поперечного сечения не зависит от кристаллографического направления роста монокристаллов.

В практике зонной плавки молибдена и вольфрама применяет­ ся вращение зоны расплавленного металла относительно катода и считается, что в этом случае происходит компенсация асиммет­ рии нагрева.

37

В [119] показано, что при термической асимметрии в расплаве, когда термическая ось и ось вращения зоны не совпадают в про­ странстве, развивается неоднородность структуры в виде слоис­ того распределения примесей и дефектов. При вращении расту­ щего монокристалла в асимметричном тепловом поле каждое вновь возникающее сечение монокристалла попадает в новые теп­ ловые условия. Рост монокристалла в этом случае нестационарен [21]. Из всего этого следует, что вращение зоны не может служить мерой, компенсирующей асимметрию нагрева.

Наиболее ярко асимметрия нагрева проявляется в процессе периферийного наращивания монокристалла. Технология этого процесса отличается от обычной зонной плавки повышенными тре­ бованиями к стабильности и симметрии нагрева тонких стержней, прижатых к поверхности матричного монокристалла [12, 218].

Характерной особенностью зонного периферийного наращива­ ния монокристаллов является образование периферийного коль­ цевого фронта кристаллизации при нерасплавленной матричной основе, выполняющей роль затравки [111]. Теплопередача через матричный монокристалл затруднена из-за недостаточного тепло­ вого контакта между ним и стерженьками. При асимметричном нагреве стерженьки плавятся со стороны наибольшего нагрева и остаются нетронутыми с противоположной стороны. Стремление расплавить все стерженьки приводит к расплавлению матричного монокристалла, образованию натеков и перехватов (фото 4а).

Применение конусного катодного узла с катодом в виде целой петли, как показано выше, обеспечивает формирование стабильной и симметричной зоны расплавленного металла (фото 4 6). В этих условиях периферийный кольцевой фронт кристаллизации при не­ расплавленном матричном монокристалле образуется равномерно по всей окружности, в результате чего монокристалл увеличивает­ ся в диаметре и сохраняет правильную цилиндрическую форму (фото 4 в) .

§6. Электрические импульсы, возникающие

впроцессе плавки

Количественные исследования электрических импульсов, воз­ никающих в анодных цепях плавильной камеры, в условиях зон­ ной плавки вольфрама и молибдена в нашем рассмотрении огра­ ничены двумя параметрами: длительностью импульса и амплитуд­ ным значением тока или напряжения.

Импульсы анодного тока мы подразделяем на две группы: мощ­ ные импульсы анодного тока, амплитуда которых (для установок

38