книги из ГПНТБ / Монокристаллы молибдена и вольфрама

В режиме зонной плавки зона расплавленного металла была сформирована при значении анодного тока, соответствующего точке А на кривой OF (рис. 5). Точку А будем в дальнейшем на­ зывать рабочей точкой. Компенсация катодного минимума потен­ циала потоками положительных ионов привела к изменению рас­ пределения потенциала между электродами и к дрейфу величины анодного тока. На рис. 5 такой дрейф показан в виде перемеще­ ния рабочей точки А по вертикали. Пределы дрейфа зависят от концентрации примесей и могут достигать 40% от величины тока формирования зоны. Перемещение рабочей точки во время дрей­ фа анодного тока (точки Аі—А2—А3—А4—А5 на рис. 5) эквива­ лентно перемещению всей вольтамперной характеристики в новое положение. В режиме ограничения анодного тока пространствен­ ным зарядом катодного минимума потенциала регулирование тем­ пературного режима зонной плавки осуществляется изменением анодного напряжения на электродах плавильной камеры.

В промышленных установках температурный режим зонной плавки регулируется изменением тока накала катода. Предпола­ гается, что при таком регулировании установка зонной плавки ра­ ботает в режиме ограничения анодного тока эмиссионной способ­ ностью катода и в плавильной камере устанавливается анодный ток, соответствующий насыщению, характеризуемому коэффициен­ том использования тока эмиссии катода, равным единице. Одна­ ко и в этом случае наблюдается нестабильность зонной плавки с характерным дрейфом анодного тока. Дрейф возникает за счет использования электронной эмиссии теневой стороны катода, при­ крытого задней стенкой экрана катодного узла.

Автоколебания плотности электронного потока плоского ка­ тодного узла. Взаимодействие электронных и ионных пучков вбли­ зи катодного узла плавильной камеры приводит к возникновению положительных обратных связей между электрическими и тепло­ выми параметрами процесса зонной плавки. Положительные об­ ратные связи усиливают основной процесс, внося в него при этом значительную нестабильность. Нагретые поверхности зоны и ка­ тода связаны между собой тепловым излучением. Зона расплав­ ленного металла обычно имеет более высокую температуру, чем катод, поэтому процесс нагревания зоны имеет тенденцию к нара­

периодического изменения параметров зонной плавки. Такое яв­ ление возможно в случае срыва управляющего действия экранов плоского катодного узла при взаимодействии электронного и ион­ ного потоков. Схемы прямых и обратных связей приведены на рис. 6. На этих схемах сплошными стрелками показаны прямые связи: 1, 2, 3 — между температурой катода Тк, плотностью про­ странственного заряда катодного минимума потенциала а, элек­ тронным потоком Г температурой зоны Т3 и величиной ионного

2 0 '

потока /[; пунктирными — положительные обратные связи: 4, 5 — влияние потока ионов 7) на плотность пространственного заряда а

ина температуру катода Тк; 6 — электротермическая связь меж­ ду зоной и катодом [27]. В том случае, когда тепловой режим зон­ ной плавки регулируется изменением анодного напряжения на электродах плавильной камеры (ограничение анодного тока про­ странственным зарядом катодного минимума потенциала) и ве­ личина коэффициента ис­ пользования тока эмиссии катода не превышает 7%, изменения температуры катода в небольших пре­ делах не влияют на вели­ чину анодного тока. В этих условиях положи­ тельные обратные связи 5

и6, действие которых

ной обратной связи 4 зависит от концентрации примесей С\. Вели-

чина этой положительной обратной связи, при обычно встречаю­ щейся концентрации примесей в поликристаллических молибде­ новых заготовках (приблизительно 0,02 вес. %), достаточна для возникновения электрических незатухающих колебаний системы катод — зона, частота которых определяется тепловой инерцией зоны расплавленного металла и параметрами кристаллизации растущего монокристалла. Период таких колебаний достигает 1,5—2 минуты. Они сопровождаются периодическими изменения­ ми величины анодного тока и формы растущего монокристалла.

21

На рис. 7 а показана токограмма анодного тока плавильной •установки, полученная во время зонной плавки поликристаллического кованого образца. Плавка проводилась с помощью плоского катодного узла. Флуктуации анодного тока достигали 40% от ве-

Рис. 7. Влияние неустойчивости анодного тока установ­ ки зонной плавки на форму монокристалла.

личины анодного тока, необходимой для формирования зоны рас­

в ходе зонной плавки ряд утолщений и перехватов, соответствую­ щих изменениям амлитуды на токограмме.

На фото 2 а показано возникновение периодических изменений формы растущего монокристалла во время зонной плавки при по­ мощи плоского катодного узла. Черная полоса, пересекающая изображенные зоны,— силуэт проволоки катода. Отсюда видно, что флуктуации энергии электронного потока катодного узла спо­ собствуют натеканиям расплавленного металла из зоны на затвер­ девшую часть монокристалла. Обнажение поверхности фронта

22

кристаллизации, произведенное в момент натекания, показало,что поверхность раздела фаз имеет искаженную форму, определяемую неравномерным нагревом зоны и переносом масс жидкого метал­ ла (фото 2 б) .

Характер периодических изменений формы растущего моно­ кристалла зависит от его диаметра. Перехваты и натекания срав­

монокристалла вызвано периодическими и случайными флуктуа­ циями энергии электронного потока.

§4. Стабилизация зонной плавки

Впрактике зонной плавки тугоплавких металлов применяются электрические стабилизаторы анодного тока плавильных устано­ вок. Такую стабилизацию, в отличие от способов устранения дестаблизирующих факторов внутри плавильных установок, мы на­ зываем внешней.

По принципу действия стабилизаторы можно объединить в три группы: параметрические регуляторы, действие которых основано на резонансе трехфазных цепей переменного тока; замкнутые ди­ намические системы автоматического регулирования с заданным значением регулируемой величины; устройства, представляющие собой нелинейные балластные сопротивления в цепи анода пла­ вильных установок.

Впромышленности наибольшее применение получили парамет­ рические регуляторы [31, 158]. Они выгодно отличаются от других

устройств совмещением функций регулятора анодного тока и ог­ раничителя токов коротких замыканий и импульсных газовых разрядов, возникающих в условиях зонной плавки керамических заготовок с большой концентрацией газовых примесей внедрения. Действие их основано на резонансе цепей трехфазного переменно­ го тока. Величины реактивных сопротивлений в схеме такого уст­

нагрузки, тем больше напряжение на реактивных элементах, т. е. на нагрузке. Так как напряжение на нагрузке растет одновремен­ но с увеличением самой нагрузки, то ток в последней не меняется. Точность параметрических регуляторов составляет 1,5%.

Устройства, в основу которых положены принципы автоматиче­ ского регулирования, применяются в лабораторных плавильных установках, для которых требуются повышенные точность и на­ дежность регулирования. Эти устройства содержат электронные и электромеханические регуляторы, объектом регулирования кото­ рых является эмиссионная способность катодов плавильных ус­ тановок.

23

Система релейного регулирования тока накала катода пла­ вильной установки описана в [222]. Как показала практика, спо­ собы релейного регулирования в данном случае не эффективны,, так как приводят к значительному перерегулированию и большой зоне нечувствительности.

Астатическая система непрерывного регулирования, построен­ ная по двухконтурной схеме с двумя каналами управления, приве­ дена в [179]. Эти регулирующие устройства включают в себя мно­ голамповые усилители и дроссели насыщения. Входной координа­ той является сигнал рассогласования, вырабатываемый в блоке сравнения; точность регулирования — 1%.

Несколько проще по своему выполнению системы автоматиче­ ского регулирования, в состав которых входят электромеханиче­ ские регуляторы. К таким системам относится автоматический ре­ гулятор тока эмиссии плавильной установки [90]. Основным регу­ лирующим звеном в данном случае является автоматический потенциометр типа ЭПП-09. Изменение анодного тока плавильной камеры, происходящее в процессе зонной плавки, нарушает рав­ новесие потенциометра ЭПП-09, который так регулирует накал катода плавильной установки, чтобы анодный ток принял задан­ ное значение; точность регулирования равна 4%. К недостаткам автоматического регулирования с электромеханическим регуля­ тором относится несколько повышенная постоянная времени ре­ гулирования.

Интересно автоматическое регулирующее устройство, пред­ ставляющее собой замкнутую динамическую систему, в которой измеряется разность между текущим значением регулируемой величины (анодным током) и ее заданным значением в данный момент [143].

Регулирующим устройством служит катодный узел плавильной установки. Такая система дает возможность осуществить регули­

ком: импульсные газовые разряды в условиях первого прохода зон­ ной плавкой способствуют возникновению высоковольтных им­ пульсов напряжения во входных цепях, поэтому наступает пробой и аппаратура выходит из строя. Мерой по борьбе с разрядами яв­ ляются устройства третьей группы, представляющие собой мощ­ ные вакуумные триоды, включенные в анодные цепи плавильных установок и выполняющие роль нелинейных сопротивлений. Рас­ пространенная схема такого устройства описана в работах [160, 277]. В этой схеме мощный триод с водоохлаждаемым анодом включен последовательно с плавильной установкой; на сетку триода подается плюс от отдельного стабилизированного выпря­ мителя. В цепи катода включены 15 ламп накаливания. Стабилизи­ рующий эффект такого устройства невелик. Основное его назна­ чение — защита цепей электропитания от перегрузок во время

24

коротких замыканий и газовых разрядов в плавильной камере. Крупным недостатком его является значительная потеря мощ­ ности на внутреннем сопротивлении электровакуумного ограни­ чителя.

Краткий обзор существующих способов внешней стабилизации показывает, что во всех случаях в качестве входной координаты регулирования принимается анодный ток плавильной установки. При этом считается [179], что в формулу электрической мощности нагрева зоны

дестабилизирующий фактор, который не учитывается устройством автоматического регулирования. Таким образом, в формулу мощ­ ности входит член, связанный с параметрами нагреваемого ме­ талла:

В этих условиях работа автоматических устройств, поддержи­ вающих анодный ток плавильной установки на заданном уровне,, не эффективна. Из этого следует, что средствам внешней стаби­ лизации должны предшествовать средства внутренней стабилиза­ ции, непосредственно воздействующие на дестабилизирующие фак­ торы в местах их возникновения.

Конусный катодный узел. Исследование причин возникновенияфлуктуаций электронного потока в плоском катодном узле опре­ делило необходимость создания такой его конструкции, в которой выполнялось бы основное условие внутренней стабилизации про­ цесса зонной плавки: характеристики катодного узла должны до­ пускать ослабление положительных обратных связей между электрическими и тепловыми параметрами катодного узла и зоны

нуса, поэтому катодный узел, в отличие от плоского, назван конус­

ным.

Выше было показано, что взаимодействие электронного и ион­ ного потоков в плоском катодном узле приводило к срыву управ­ ляющего действия экранов катодного узла на электронный поток. Этот фактор был использован нами как критерий дестабилиза­ ции. Конструктивным приемом, позволившим уменьшить наиболее

25

сильную обратную связь 4 (см. рис. 6), послужила пространствен­ ная развязка электронного и ионного потоков в межэлектрод­ ном промежутке плавильной камеры. Для этого угол падения электронного потока на поверхности переплавляемого образца подобран таким образом, чтобы срыв управляющего действия эк­ ранов катодного узла на электронный поток не наступал при наи-

ff

Рис. 8. Схема конусного катодного узла (а) и его конструк­ тивное выполнение (б):

I f - ионная и І е —электронная составляющие анодного тока.

больших допустимых концентрациях примесей в переплавляемых заготовках. Оптимальная величина этого угла оказалась равной

а=60°.

Другие положительные обратные связи 5 и 6 (см. рис. 6) ос­ лабляются за счет режима ограничения анодного тока плавиль­ ной камеры пространственным зарядом катодного минимума по­ тенциала, который, в свою очередь, определяется конструкцией электродов и максимальной температурой катода. Величина катод­ ного минимума потенциала, полученная по методике расчета для

26

Конструктивное выполнение конусного катодного узла показа­ но на рис. 8 б. Основой конструкции служит цилиндрическая обе­ чайка, в которую устанавливаются верхний и нижний экраны. На боковой ее поверхности имеются приливы, на которых укреплены зажимы выводов петли катода, изолированные от корпуса слюдя­ ными прокладками. На этих же приливах укреплены массивныепластинчатые токоподводы накала, используемые как детали крепления всего катодного узла к поводковой системе передвиже­ ния внутри плавильной камеры. Кроме того, они являются един­ ственными теплопередатчиками от катодного узла к системе охлаждения камеры. Внутренние диаметры экранов подбираются

Форма электронного пучка и угол, под которым пучок подхо­ дит к поверхности зоны расплавленного металла, уменьшили по­ ложительные обратные связи до величины, недостаточной для возбуждения автоколебаний в системе катод — зона. Свободное расположение зоны в вакууме облегчило откачку газов из околозонного пространства и тем самым уменьшило дестабилизирующий фактор (Р, CJ; флуктуации анодного тока стали незначительными и случайными. Вольтамперная характеристика, полученная в ус­ ловиях зонной плавки образца молибдена марки МЧ диаметром 6,0 мм, показана на рис. 5 б. Плавка осуществлялась с помощью конусного катодного узла. Дрейф рабочей точки на вольтамперной характеристике случаен и не превышал 3% от величины тока фор­

правильную цилиндрическую форму без наплывов и перехватов. Схемная стабилизация. Рассмотрение плавильной установки

в виде двухэлектродного электровакуумного прибора не дает ясно­ го представления об источниках нестабильностей, потому что их действие сосредоточено в пространстве между катодом и экрана­ ми катодного узла — в области формирования пространственного заряда катодного минимума потенциала.

Представление эквивалентной схемы плавильной установки в виде трехэлектродного электровакуумного прибора, в котором эк­ раны катодного узла выполняют роль управляющих электродов, позволило показать источник нестабильности в качестве эквива­ лентного генератора, включенного между катодом и сеткой. Такое представление справедливо, так как управляющее действие экра­ нов катодного узла на анодный ток экспериментальной плавиль­ ной установки, измеренное нами в статическом режиме и рассчи­ танное по методу характеристического треугольника, эквивалентно действию управляющей сетки триода со статическим коэффициен­ том усиления (х=42, крутизной характеристики анодного тока

28

Исследование схемы плавильной установки в качестве триода позволяет привести нестабильность анодного тока к напряжению нестабильности эквивалентного генератора, которое рассчитывает­

венная характеристика процесса зонной плавки, связанная с кон­ центрацией примесей в переплавляемой заготовке (в случае при­ менения плоского катодного узла).

Использование экранов катодного узла для управления анод­ ным током превращает плавильную установку в трехэлектродный электровакуумный прибор, имеющий ряд преимуществ по сравне­ нию с двухэлектродной схемой. Главное преимущество заключает­ ся в возможности устранения флуктуаций анодного тока в месте их возникновения. Для этой цели пригоден только конусный ка­ тодный узел.

В работе [27] показано, что статические параметры плоского катодного узла как управляющего электрода не намного отли­ чаются от параметров конусного. Однако, как было показано ра­ нее в динамическом режиме, в условиях реакции зоны плоский катодный узел теряет управляющее действие на электронный по­ ток. Этим, в частности, подтверждается глубина охвата положи­ тельной обратной связью системы катод — зона.

Отрицательный потенциал и малая проницаемость экранов ко­ нусного катодного узла £> = 0,02 создают условия для экраниро­ вания катода от потока ионов со стороны зоны. Падение напряже­ ния на сопротивлении /?Ос = 400 ом, включенном в цепь катода (рис. 9), образует необходимый отрицательный потенциал на эк­ ранах. Зависимость этого потенциала от анодного тока создает отрицательную обратную связь, которая стабилизирует положение рабочей точки А на вольтамперной характеристике (рис. 5 б) и вносит затухание в колебательные процессы, возникающие при им­ пульсных газовых разрядах между электродами.

Изображение установки зонной плавки взято нами из схем, принятых для электровакуумных приборов в радиотехнике (рис. 9); оно удобно для анализа процессов, происходящих в цепях управления.

29